CN115477491B - 一种基于化学-机械法的低温固井用超细早强剂及水泥浆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于化学‑机械法的低温固井用超细早强剂及水泥浆。所述低温固井用早强剂的制备方法包括如下步骤：向碱性溶液A中加入分散剂，得到溶液B；向溶液B中同时滴加钙源溶液和硅源溶液，得到溶液C；搅拌溶液C，得到沉淀物；沉淀物经干燥后进行研磨过筛即得。在低温固井用早强剂的基础上，进一步提供了固井用水泥浆，其质量组成如下：水泥100份，降失水剂2～6份，分散剂0.5～2份，早强剂2～6份，水44～46份，缓凝剂0.5～2份，消泡剂0.5～2份。本发明包含低温固井用早强剂的固井用水泥浆体系低温环境下稳定性好，无沉降现象，流变性满足泵送要求，稠化时间可调，失水量低，水泥石早期抗压强度发展快，能应用于低温固井作业，实现油气井有效封固。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于化学-机械法的低温固井用超细早强剂及水泥浆，属于水泥浆技术领域。
背景技术
固井的主要目的，是在油气井套管环空注入水泥浆体系，形成良好的环空封隔屏障，阻止油气水窜流。在深水油气开发过程中，由于井下浅层温度低，会对固井水泥 浆的性能产生影响。低温会显著降低水泥水化速率，导致水泥浆稠化时间变长，水泥 石抗压强度发展缓慢，环空水泥环套的剪应力不足以支撑套管，且水泥候凝时间延长，会增加建井成本。因此，为了改善低温水泥浆固井质量，需要提高固井水泥浆早期强 度发展。
早强剂是提高固井水泥浆低温早期抗压强度的关键外加剂之一。现有的油井水泥早强剂主要分为氯盐类、硫酸盐类和有机物类等，这些早强剂对提高水泥石早期抗压 强度均有一定的作用效果。但是，有研究表明：氯盐类早强剂会使水泥浆屈服值升高、 渗透率升高和防硫酸盐腐蚀能力下降；硫酸盐类早强剂往往会由于早期水化产物生成速率太快，使结构不够致密，对后期强度带来不利影响，同时可能腐蚀管柱；有机物 类早强剂掺量不易控制，掺量过多会造成严重缓凝和强度下降等问题。此外，研究表 明，超细矿物微粉颗粒材料由于其比表面积大，可有效提高水泥水化后的抗压强度等 力学性能。为了提高水泥石在低温条件下早期强度，克服水泥石低温环境下强度发展 慢的问题，有必要提供一种高效、稳定的超细早强剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种低温固井用早强剂，不存在聚合物早强剂加量敏感的缺陷，无需额外掺入聚合物辅助激活，且具有纳微米尺度，双重功能大幅度提高固井水 泥浆在低温环境下的早期抗压强度。
采用本发明早强剂材料的水泥浆体系，流变性满足泵送要求，稠化时间可以根据施工需求调整，失水量低，早期抗压强度发展快，能够实现低温环境下井筒快速封固。
本发明提供的低温固井用早强剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、向碱性溶液A中加入分散剂，得到溶液B；
S2、向所述溶液B中同时滴加钙源溶液和硅源溶液，得到的溶液C；
S3、搅拌所述溶液C，得到沉淀物；所述沉淀物经干燥后进行研磨过筛，得到所 述低温固井用早强剂。
上述的制备方法中，步骤S1中，所述碱性溶液A为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化 钾水溶液，质量浓度为20～50％；
所述分散剂为单异丙醇胺、单乙醇胺和正丙醇胺中的至少一种；
所述碱性溶液A与所述分散剂的质量比为100：1～4，具体可为100：2～3、100： 2或100：3。
上述的制备方法中，步骤S1还包括将所述溶液B在温度为50～90℃的水浴中搅 拌的步骤；
所述搅拌的转速为500rpm±50rpm，时间为2～5h；
搅拌的作用是使不同原料在溶液中反应，同时提高溶液中固相的分散均匀性，保证反应过程的充分进行。
上述的制备方法中，步骤S2中，所述B溶液与所述钙源溶液的质量比为100： 50～100，具体可为100：50、100：60、100：70、100：80、100：90或100：100；
所述B溶液与所述硅源溶液的质量比为100：50～90，具体可为100：50、100： 60、100：70、100：80或100：90；
所述滴加的时间为120s～180s；
所述钙源溶液为氯化钙溶液、硫酸钙溶液和硝酸钙溶液中至少一种，浓度为 10％～50％，具体可为10％、20％、30％、40％或50％；
所述硅源溶液为硅酸钠溶液和/或硅酸钾溶液，浓度为10％～50％，具体可为10％、 20％、30％、40％或50％。
上述的制备方法中，步骤S3中，所述搅拌的时间为40～80min；
所述干燥的温度为105℃±2℃，时间为24h±1h；
采用球磨的方式进行研磨，所述研磨的时间为5～30min，所述研磨后过500～1200目筛。
在本发明提供的低温固井用早强剂的基础上，本发明进一步提供了一种固井用水泥浆，其质量组成如下：
水泥100份，降失水剂2～6份，分散剂0.5～2份，早强剂2～6份，水44～46 份，缓凝剂0.5～2份，消泡剂0.5～2份；
所述固井用水泥浆的组成具体为下述1)-6)中任一种：
1)水泥100份，降失水剂6份，分散剂2份，早强剂6份，水46份，缓凝剂2 份，消泡剂2份；
2)水泥100份，降失水剂5份，分散剂1.5份，早强剂5份，水46份，缓凝剂 2份，消泡剂2份；
3)水泥100份，降失水剂4份，分散剂1.5份，早强剂4份，水45份，缓凝剂 2份，消泡剂1.5份；
4)水泥100份，降失水剂4份，分散剂1份，早强剂4份，水45份，缓凝剂 1.5份，消泡剂1份；
5)水泥100份，降失水剂3份，分散剂0.5份，早强剂3份，水44份，缓凝剂 1份，消泡剂1份；
6)水泥100份，降失水剂2份，分散剂0.5份，早强剂2份，水44份，缓凝剂 0.5份，消泡剂0.5份；
所述固井用水泥浆中，所述早强剂为本发明的低温固井用早强剂；
所述水泥为G级油井水泥；
所述降失水剂为羧甲基羧乙基纤维素、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺和顺丁烯二酸酐中的一种或几种；
所述分散剂为磺化丙酮甲醛缩聚物、木质素磺酸盐、磺化苯乙烯-顺酐共聚物和β-萘磺酸甲醛缩合物中的一种或几种；
所述缓凝剂为硼酸钠、酒石酸钾钠和酒石酸中的一种或几种；
所述消泡剂为有机硅聚醚共聚物、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚和聚氧丙烯甘油醚中的一种或几种。
可按照下述步骤制备所述固井用水泥浆：
1)将所述水泥、所述分散剂和所述早强剂干混，得到混合干粉；
2)将所述降失水剂、所述缓凝剂和所述消泡剂溶于水中搅拌均匀得到混合水溶液；
3)将所述混合干粉加入到所述混合水溶液中搅拌均匀，即得到所述固井用水泥浆。
本发明所述的“低温固井”指的是温度低于20℃环境下的固井作业。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：
1、本发明提供的油井水泥用早强剂，相比于现有的早强剂，其优势是早强剂制 备方法简单，具有纳微米尺度，加量易控制，对管柱无腐蚀，低温环境下提高水泥石 早期抗压强度效果好，对水泥浆失水量、流变性等性能无不利影响；
2、本发明提供的包含低温固井用早强剂的固井用水泥浆体系低温环境下稳定性好，无沉降现象，流变性满足泵送要求，稠化时间可调，失水量低，水泥石早期抗压 强度发展快，能够应用于低温固井作业，实现油气井有效封固。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、制备油井水泥用早强剂及固井水泥浆
1、制备油井水泥用早强剂
往100重量份50wt％浓度的NaOH碱性溶液A中加入1重量份单异丙醇胺分散 剂，制备成溶液B，并放入50℃水浴锅内搅拌，转速为500rpm±50rpm。向100份溶 液B中滴加50份10wt％氯化钙溶液和90份50wt％硅酸钠溶液，滴加时间为120s， 制备成溶液C。将溶液C持续搅拌，搅拌时间为40min，搅拌完成后沉淀，取下层沉 淀放入烘干箱内烘干24h±1h，烘干温度为105℃±2℃。将烘干后使用球磨机研磨5min 过500目筛，得到制备的低温固井用超细早强剂(粒径在30微米以下)。
2、制备固井水泥浆
称取100重量份G级油井水泥，2重量份羧甲基羧乙基纤维素，0.5重量份磺化 丙酮甲醛缩聚物，2重量份早强剂干混为干粉，量取44重量份淡水，称取0.5重量份 硼酸钠，0.5重量份有机硅聚醚共聚物溶于水中。然后将水溶液倒入搅拌杯中，使用 瓦楞搅拌器以4000±200r/min转速搅拌，并在15s内匀速将称取的混合干粉加入混合 水溶液中，盖上搅拌杯的盖子，并在12000±500r/min转速下搅拌35s±1s，即制得含 早强剂固井水泥浆体系。
实施例2、制备油井水泥用早强剂及固井水泥浆
1、制备油井水泥用早强剂
往100重量份40wt％浓度的KOH碱性溶液A中加入2重量份单乙醇胺分散剂， 制备成溶液B，并放入70℃水浴锅内搅拌，转速为500rpm±50rpm。向100份溶液B 中滴加60份20wt％硫酸钙溶液和80份40wt％硅酸钾溶液，滴加时间为140s，制备 成溶液C。将溶液C持续搅拌，搅拌时间为50min，搅拌完成后沉淀，取下层沉淀放 入烘干箱内烘干24h±1h，烘干温度为105℃±2℃。将烘干后使用球磨机研磨10min 过800目筛，得到制备的低温固井用超细早强剂(粒径在15微米以下)。
2、制备固井水泥浆
称取100重量份G级油井水泥，3重量份N,N-二乙基丙烯酰胺，0.5重量份木质 素磺酸盐，3重量份早强剂干混为干粉，量取44重量份淡水，称取1重量份酒石酸 钾钠，1重量份聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚溶于水中。然后将水溶液倒入搅拌杯中，使用 瓦楞搅拌器以4000±200r/min转速搅拌，并在15s内匀速将称取的混合干粉加入混合 水溶液中，盖上搅拌杯的盖子，并在12000±500r/min转速下搅拌35s±1s，即制得含 早强剂固井水泥浆体系。
实施例3、制备油井水泥用早强剂及固井水泥浆
1、制备油井水泥用早强剂
往100重量份30％浓度的NaOH碱性溶液A中加入2重量份正丙醇胺分散剂， 制备成溶液B，并放入70℃水浴锅内搅拌，转速为500rpm±50rpm。向100份溶液B 滴加70份30wt％硫酸钙溶液和70份30wt％硅酸钠溶液，滴加时间为150s，制备成 溶液C。将溶液C持续搅拌，搅拌时间为60min，搅拌完成后沉淀，取下层沉淀放入 烘干箱内烘干24h±1h。所述的烘干温度可为105℃±2℃。将烘干后使用球磨机研磨 20min过1000目筛，得到制备的低温固井用超细早强剂(粒径在13微米以下)。
2、制备固井水泥浆
称取100重量份G级油井水泥，4重量份N-甲基-N-乙烯基乙酰胺，1重量份磺 化苯乙烯-顺酐共聚物，4重量份早强剂干混为干粉，量取45重量份淡水，称取1.5 重量份酒石酸，1重量份聚氧丙烯甘油醚溶于水中。然后将水溶液倒入搅拌杯中，使 用瓦楞搅拌器以4000±200r/min转速搅拌，并在15s内匀速将称取的混合干粉加入混 合水溶液中，盖上搅拌杯的盖子，并在12000±500r/min转速下搅拌35s±1s，即制得含早强剂固井水泥浆体系。
实施例4、制备油井水泥用早强剂及固井水泥浆
1、制备油井水泥用早强剂
往100重量份30％浓度的KOH碱性溶液A中加入3重量份单异丙醇胺分散剂，制 备成溶液B，并放入80℃水浴锅内搅拌，转速为500rpm±50rpm。向100份溶液B滴 加80份40wt％硝酸钙溶液和60份20wt％硅酸钾溶液，滴加时间为160s，制备成溶 液C。将溶液C持续搅拌，搅拌时间为70min，搅拌完成后沉淀，取下层沉淀放入烘 干箱内烘干24h±1h。所述的烘干温度可为105℃±2℃。将烘干后使用球磨机研磨25min 过1000目筛，得到制备的低温固井用超细早强剂。
2、制备固井水泥浆
称取100重量份G级油井水泥，4重量份顺丁烯二酸酐，1.5重量份β-萘磺酸甲 醛缩合物，4重量份早强剂干混为干粉，量取45重量份淡水，称取2重量份酒石酸 钾钠，1.5重量份聚氧丙烯甘油醚溶于水中。然后将水溶液倒入搅拌杯中，使用瓦楞 搅拌器以4000±200r/min转速搅拌，并在15s内匀速将称取的混合干粉加入混合水溶 液中，盖上搅拌杯的盖子，并在12000±500r/min转速下搅拌35s±1s，即制得含早强 剂固井水泥浆体系。
实施例5、制备油井水泥用早强剂及固井水泥浆
1、制备油井水泥用早强剂：
往100重量份20％浓度的KOH碱性溶液A中加入3重量份单异丙醇胺分散剂，制 备成溶液B，并放入90℃水浴锅内搅拌，转速为500rpm±50rpm。向100份溶液B滴 加90份50wt％硫酸钙溶液和50份10wt％硅酸钠溶液，滴加时间为170s，制备成溶 液C。将溶液C持续搅拌，搅拌时间为80min，搅拌完成后沉淀，取下层沉淀放入烘 干箱内烘干24h±1h。所述的烘干温度可为105℃±2℃。将烘干后使用球磨机研磨30min 过1200目筛，得到制备的低温固井用超细早强剂(粒径在2微米以下)。
2、制备固井水泥浆
称取100重量份G级油井水泥，5重量份N,N-二乙基丙烯酰胺，1.5重量份磺化 醛酮缩聚物，5重量份早强剂干混为干粉，量取46重量份淡水，称取2重量份硼酸 钠，2重量份有机硅聚醚共聚物溶于水中。然后将水溶液倒入搅拌杯中，使用瓦楞搅 拌器以4000±200r/min转速搅拌，并在15s内匀速将称取的混合干粉加入混合水溶液 中，盖上搅拌杯的盖子，并在12000±500r/min转速下搅拌35s±1s，即制得含早强剂固井水泥浆体系。
实施例6、制备油井水泥用早强剂及固井水泥浆
1、制备油井水泥用早强剂
往100重量份20％浓度的NaOH碱性溶液A中加入3重量份正丙醇胺分散剂，制备 成溶液B，并放入90℃水浴锅内搅拌，转速为500rpm±50rpm。向100份B溶液滴加 100份30wt％氯化钙溶液和50份30wt％硅酸钾溶液，滴加时间为170s，制备成溶液 C。将C溶液持续搅拌，搅拌时间为80min，搅拌完成后沉淀，取下层沉淀放入烘干 箱内烘干24h±1h。所述的烘干温度可为105℃±2℃。将烘干后使用球磨机研磨30min 过1200目筛，得到制备的低温固井用超细早强剂。
2、制备固井水泥浆
称取100重量份G级油井水泥，6重量份羧甲基羧乙基纤维素，2重量份磺化苯 乙烯-顺酐共聚物，6重量份早强剂干混为干粉，量取46重量份淡水，称取2重量份 酒石酸，2重量份聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚溶于水中。然后将水溶液倒入搅拌杯中，使 用瓦楞搅拌器以4000±200r/min转速搅拌，并在15s内匀速将称取的混合干粉加入混 合水溶液中，盖上搅拌杯的盖子，并在12000±500r/min转速下搅拌35s±1s，即制得含早强剂固井水泥浆体系。
对比例1、
1、采用现有技术中常用的硫酸钠油井水泥用早强剂。
2、制备固井水泥浆：除早强剂改为同等量的硫酸钠外，其余组分与含量与实施 例2一致。
对比例2、
1、无早强剂；
2、制备固井水泥浆：除不含早强剂外，其余组分与含量与实施例2一致。
对比例3、
1、早强剂制备过程除目数为100目外，其他与实施例2一致；
2、制备固井水泥浆：除早强剂改为100目所述早强剂外，其余组分与含量与实施例2一致。
应用例1、固井水泥浆的性能测试
按照API规范制备水泥浆后，按照固井试验标准API10B-2-2005对实施例1-6的 固井水泥浆以及对比例1-3的水泥浆进行性能测试，结果如表1所示。
表1各种水泥浆的性能测试
由表1中的数据可以看出，相对于对比例1，本发明提供的油井水泥用早强剂在 固井水泥浆中的效果比现有技术中利用硫酸钠制备油井水泥的效果好，对水泥浆施工 性能影响更低，提高早期抗压强度效果更好，实施例中水泥石12h和24h抗压强度最 大分别提高了120.8％和112.6％。
相对于对比例2，本发明提供的油井水泥用早强剂在固井水泥浆中的应用效果好，提高可水泥浆浆体稳定性，对稠化时间影响较小，并可通过缓凝剂调节稠化时间，失 水量降低，明显促进了水泥浆的水化过程，实施例中水泥石12h和24h的早期抗压强 度最大分别提高了278.6％和218％。
相对于对比例3，本发明提供的油井水泥用早强剂粒径更小，更有效提高了水泥石的早期抗压强度。实施例中水泥石12h和24h的早期抗压强度最大分别提高了 101.3％和89.8％。
综上分析，本发明提供的油井水泥用早强剂制备的水泥浆具有较好的稳定性，失水量低，稠化可控制性，流变性好，且早期抗压强度高，各项性能满足固井施工要求。 此性能有利于减小水泥浆候凝时间，降低固井后续各种施工作业等待时间，降低作业 成本，提高油气井开采效率。
Claims (6)
1.一种低温固井用早强剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、向碱性溶液A中加入分散剂，得到溶液B；
所述碱性溶液A为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液，质量浓度为20～50％；
所述分散剂为单异丙醇胺、单乙醇胺和正丙醇胺中的至少一种；
所述碱性溶液A与所述分散剂的质量比为100：1～4；
S2、向所述溶液B中同时滴加钙源溶液和硅源溶液，得到溶液C；
所述B溶液与所述钙源溶液的质量比为100：50～100；
所述B溶液与所述硅源溶液的质量比为100：50～90；
所述滴加的时间为120s～180s；
所述钙源溶液为氯化钙溶液、硫酸钙溶液和硝酸钙溶液中至少一种，浓度为10％～50％；
所述硅源溶液为硅酸钠溶液和/或硅酸钾溶液，浓度为10％～50％；
S3、搅拌所述溶液C，得到沉淀物；所述沉淀物经干燥后进行研磨过筛，得到所述低温固井用早强剂；
所述搅拌的时间为40～80min；
所述干燥的温度为105℃±2℃，时间为24h±1h；
采用球磨的方式进行研磨，所述研磨的时间为5～30min，所述研磨后过500～1200目筛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1还包括将所述溶液B在温度为50～90℃的水浴中搅拌的步骤；
所述搅拌的转速为500rpm±50rpm，时间为2～5h。
3.权利要求1或2所述方法制备的低温固井用早强剂。
4.一种固井用水泥浆，其质量组成如下：
水泥100份，降失水剂2～6份，分散剂0.5～2份，早强剂2～6份，水44～46份，缓凝剂0.5～2份，消泡剂0.5～2份；
所述早强剂为权利要求3所述的低温固井用早强剂；
所述水泥为G级油井水泥；
所述降失水剂为羧甲基羧乙基纤维素、N,N-二乙基丙烯酰胺，N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、顺丁烯二酸酐中的一种或者几种；
所述分散剂为磺化醛酮缩聚物、木质素磺酸盐、磺化苯乙烯-顺酐共聚物、β-萘磺酸甲醛缩合物中的一种或者几种；
所述缓凝剂为硼酸钠、酒石酸钾钠、酒石酸中的一种或者几种；
所述消泡剂为有机硅聚醚共聚物、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中的一种或者几种。
5.权利要求4所述固井用水泥浆的制备方法，包括如下步骤：
1)将所述水泥、所述分散剂和所述早强剂干混，得到混合干粉；
2)将所述降失水剂、所述缓凝剂和所述消泡剂溶于水中搅拌均匀得到混合水溶液；
3)将所述混合干粉加入到所述混合水溶液中搅拌均匀，即得到所述固井用水泥浆。
6.权利要求3所述的低温固井用早强剂、权利要求4所述固井用水泥浆在低温固井中的应用。
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