CN115468884B - 一种机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪校准方法 - Google Patents
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Abstract
一种机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪校准方法,包括依次进行的如下步骤:对待校准仪器进行外观检查,设置适宜的校准环境和选择合适的校准用计量器,进行零点检查,进行多个项目的校准;进行校准后,基于校准结果给出检测效率测量结果的不确定度,该方法可以有效的提高校准的精度和校准的速度。
Description
技术领域
本发明涉及测量领域,具体涉及一种机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪校准方法。
背景技术
机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪(Particulate particle count meter forvehicle emissions),主要用于测量机动车排放气体中非挥发性固态颗粒的数量浓度。PN测量仪按测量方式可分为台架式和便携式(便携式PN测量仪以下简称PEMS)两类。
PN测量仪主要包括采样处理***和颗粒计数器。其中采样处理***包括加热采样管及挥发性颗粒物去除器(VPR),其中VPR由旋风分离器(可选)、一级热稀释器(PND1)、蒸发管或高温催化汽提器(ET或HCS)、二级冷稀释器(PND2)(可选)及冲击喷嘴(可选)组成。
虽然,现有技术中已经存在对于机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪及其测量方式,但是随着测量精度要求的提高,对于机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪及其测量方式的校准方式也提出了更高的要求,然而目前现有的校准方式普遍存在校准精度低,速度慢的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪校准方法,通过该方法可以有效的提高校准的精度和校准的速度。
本发明提供了一种机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪校准方法,包括依次进行的如下步骤:
(1)对待校准仪器进行外观检查,确保检查项目正确且符合要求;
(2)设置适宜的校准环境和选择合适的校准用计量器具,在确保仪器外观检查没有问题后,在适宜的环境条件下进行校准;
(3)校准前,先进行零点检查,然后进行多个项目的校准,具体包括:
高响应检查:使用标准颗粒计数器测量环境颗粒数量浓度大于2000cm-3的环境中,待校准的颗粒数量测量仪直接测量未经任何过滤器处理的空气中颗粒数量浓度,测量值应大于1500cm-3;
流量检查:包括流量示值误差检查和流量重复性检查;
响应时间T90的检查:将颗粒计数器入口处颗粒物浓度从0调到其满量程80%附近或***能发生的单分散颗粒最高浓度,统计颗粒计数器浓度从0至稳定在设定值的90%所需时间,重复上述步骤三次,计算获取颗粒计数器响应时间T90:
颗粒计数器的计数重复性检查:***运行稳定后,通入约为满量程80%的气溶胶,待读数稳定后,连续测量30次,记录每次测得的浓度值,计算获取颗粒计数重复性参数;
颗粒数浓度检测效率检查:通过气溶胶调节器将颗粒计数器测量值调节到其量程内,其中均匀分布6个浓度梯度,其中一个为零点;在每个浓度梯度下,待***运行稳定后,连续测量五次,每次记录30s内标准颗粒计数器与颗粒计数器的数值,计算五次测量结果的平均值;
线性度检查:在粒径为d1及不同浓度范围下分别得到标准器和颗粒计数器的颗粒物浓度,以这两组值做线性图并得到斜率及R2;SEE由以下公式计算:
颗粒数浓度衰减因子PCRF检查:通过调节气溶胶调节器使VPR入口浓度不低于5000cm-3,调节DEMC电压值,选择30nm、50nm及100nm颗粒物;使用在至少15个标称稀释设置的基质上具有30nm、50nm和100nm的电迁移率直径的固体烟灰颗粒来确定PCRF;在VPR的稀释因子范围内,至少5个一级稀释因子在对数上隔开,并且二级稀释至少应使用3种稀释设置;在不同粒径下及不同稀释比设置下,使用同型号标准CPC,连续测量并记录五次VPR上下游颗粒数浓度;取五次浓度的平均值分别计算并校准颗粒数浓度衰减因子;
(4)进行校准后,基于校准结果给出检测效率测量结果的不确定度。
其中,所述步骤(2)中设置适宜的校准环境,具体为设置:
环境温度选择10~35℃,相对湿度:<80%RH,校准用计量器具包括颗粒发生器,气溶胶调节器,气溶胶分级器,标准颗粒计数器(CPC),皂膜流量计和高效过滤器,其中:
颗粒发生器,校准用颗粒源为燃烧产生的碳烟颗粒物,颗粒发生器输出颗粒物的几何平均粒径可调,发生器输出体积流量应不低于300L/min;对于VRE校准应为电加热式颗粒发生器,颗粒物为标准正四十烷颗粒,发生器出口颗粒物经分级器筛分后,电迁移粒径为30nm,颗粒物浓度不低于10000cm-3;
气溶胶调节器,稀释比应连续可调,且配有挥发性颗粒去除装置,挥发性颗粒物去除效率应大于99%;
气溶胶分级器,在4~600nm粒径范围内,根据气溶胶颗粒电迁移率对其进行选择和分离,并得到几何标准偏差小于1.1的单分散气溶胶样品;气溶胶分级器筛分颗粒粒径偏差应不低于10%;颗粒发生器产生的颗粒经气溶胶分级器分级后,带多个电荷颗粒分数不得高于10%;
标准颗粒计数器CPC要求4nm粒径下检测效率为50±12%,7nm粒径下检测效率应大于90%,颗粒浓度校准结果不确定度优于7%;
皂膜流量计,测量范围为20~6000ml/min,准确度等级不低于1.5级;
高效过滤器,过滤效率对于0.3μm颗粒的过滤效率应不小于99.95%。
其中,所述步骤(3)中进行零点检查,具体为:
利用两种零点检查方式进行零点检查:(a)过滤后零点,即用满足过滤效率对于0.3μm颗粒的过滤效率应不小于99.95%的高效过滤器,将其直接连接在颗粒计数器或VPR进口端检查零点;(b)零电压零点,即当颗粒计数器或VPR进口端在差分电迁移率分类器DEMC后端时,设定DEMC电压为零,并检查零点。
其中,所述步骤(3)中流量检查,具体包括:
(3.1)流量示值误差:
将皂膜流量计安装在分流器和颗粒计数器之间,待***稳定后,连续测量3次,记录每次得到的流量值,按以下公式计算流量示值误差:
式中:
Qq——流量示值误差;
q检测仪——设定值,L/min;
——皂膜流量计的3次测量值的平均值,L/min;
(3.2)流量重复性
将皂膜流量计安装在分流器和颗粒计数器之间,待***稳定后,连续测量6次,记录每次得到的流量值,按公式(4)计算流量重复性:
式中:
CVq——流量重复性;
——皂膜流量计6次测量值的平均值,L/min;
qFMi——皂膜流量计第i次测量值,L/min;
从而实现流量检查。
本发明的机动车排放用颗粒数浓度测量仪器校准方法,可以有效的提高校准的精度和校准的速度。
附图说明
图1为PN测量分析仪结构简图;
图2为机动车排放用颗粒数浓度测量仪器校准方法流程图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施,有必要在此指出的是,以下实施只是用于本发明的进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整,仍然属于本发明的保护范围。
本发明提供了一种机动车排放用颗粒数浓度测量仪器校准方法,其流程图如附图2所示,本标准校准对象为基于DC法或CPC法的颗粒计数器及挥发性颗粒物去除器VPR,基于DC法或CPC法的颗粒计数器及挥发性颗粒物去除器VPR校准均采用单分散颗粒发生***,其中基于DC法或CPC法的颗粒计数器及挥发性颗粒物去除器VPR的颗粒数浓度衰减因子PCRF校准为单分散碳黑颗粒发生***,VPR的VRE校准为单分散正四十烷颗粒发生***。待校准颗粒计数器是与已溯源的CPC进行比对进而生成校准结果。VPR的校准为两台已溯源且具有线性相关性的同型号CPC分别测量其上下游颗粒物数量浓度,进而生成校准结果。
在校准之前,首先对待校准仪器进行外观检查,具体的检查项目为:仪器应具有铭牌、铭牌上应标明仪器名称、型号规格、出厂编号、生产编号、制造单位等信息。仪器表面应完好无损,无明显缺陷,各零部件连接可靠,各操作键、按钮使用灵活,定位准确。仪器主机面板显示清晰,涂色牢固,字符、标识易于识别,无影响读数的缺陷,仪器应具备较好的便携及移动性。分析仪器及其配套装置须具有数据文件自动记录与存储、历史数据查询、再处理与打印的功能,具有手动、自动或外标法校准功能。
在确保仪器外观检查的没有问题后,需要在适应的环境条件下进行校准,因此需要设置适宜的校准环境。具体的,环境温度选择10~35℃,相对湿度:<80%RH,校准用计量器具包括颗粒发生器,气溶胶调节器,气溶胶分级器,标准颗粒计数器(CPC),皂膜流量计和高效过滤器。
标准颗粒计数器:本规范中标准颗粒计数器为已经过静电计校准的CPC,其中CPC的截止粒径为4nm。颗粒浓度校准结果不确定度优于5%(k=2)。
皂膜流量计:测量范围(0.02~6)L/min,准确度等级不低于1.5级。
颗粒发生器:本规范中零电压零点、检测效率、线性度、颗粒计数器的计数重复性及PCRF等的校准应选择燃烧产生碳烟颗粒物的颗粒发生器,其中颗粒发生器输出模式(即输出颗粒物的几何平均粒径)可调,发生器输出体积流量应不低于300L/min。本规范中VRE校准应选择电加热式颗粒发生器,颗粒物应为标准正四十烷颗粒。发生器出口颗粒物经分级器筛分后,所得电迁移粒径为30nm颗粒物浓度不低于10000cm-3。
气溶胶调节器:气溶胶调节器稀释比应连续可调,且配有挥发性颗粒去除装置,挥发性颗粒物去除效率应大于99%。
气溶胶分级器:在(4~600)nm粒径范围内,可根据气溶胶颗粒电迁移率对其进行选择和分离,并得到几何标准偏差小于1.1的单分散气溶胶样品。气溶胶分级器筛分颗粒粒径偏差应不低于10%。本规范中颗粒发生器产生的颗粒经气溶胶分级器分级后,带多个电荷颗粒分数不得高于10%。
分流器:分流器偏差范围为0.95~1.05。
高效过滤器:高效过滤器过滤效率对于0.3μm颗粒的过滤效率应不小于99.95%。
接着,设置适宜的校准环境后,进行零点检查,其中零点检查分为两种,一种为过滤后零点,即用满足过滤效率对于0.3μm颗粒的过滤效率应不小于99.95%的高效过滤器,将其直接连接在颗粒计数器或VPR进口端检查零点,第二种为零电压零点,即当颗粒计数器或VPR进口端在差分电迁移率分类器DEMC后端时,设定DEMC电压为零,并检查零点。VPR的零点检查结果由其下游CPC测量提供。需要强调的是,在校准颗粒计数器及VPR时,零点检查为必检项目。
其中,对于过滤后零点的检查,具体为:
将高效过滤器与颗粒计数器或VPR原料气进气口端连接,待***稳定后,连续测量30次,记录每次得到的浓度值,计算所得数据的算术平均值,作为过滤后零点。
式中:
——过滤后零点,cm-3;
C0i——第i次测量值,cm-3。
对于零电压零点,具体为:将DEMC电压设为零,待***稳定后,连续测量30次,记录每次得到的浓度值,计算所得数据的算术平均值,作为零电压零点。
式中:
——零电压零点,cm-3;
C0Vi——第i次测量值,cm-3。
其中,颗粒计数器直接测量未经任何过滤器处理的空气中颗粒物浓度,测量值应>1500cm-3。
进行流量检查,包括如下:
(1)流量示值误差:将皂膜流量计安装在分流器和颗粒计数器之间,待***稳定后,连续测量3次,记录每次得到的流量值,按公式(3)计算流量示值误差:
式中:
qPNC——设定值,L/min;
——皂膜流量计的6次测量值的平均值,L/min。
(2)流量重复性
将皂膜流量计安装在分流器和颗粒计数器之间,待***稳定后,连续测量6次,记录每次得到的流量值,按公式(4)计算流量重复性。
式中:
——皂膜流量计6次测量值的平均值,L/min;
qFMi——皂膜流量计第i次测量值,L/min;
接着,将颗粒计数器入口处颗粒物浓度从0调到其满量程80%附近或***能发生的单分散颗粒最高浓度,统计颗粒计数器浓度从0至稳定在设定值的90%所需时间,重复上述步骤三次,按公式(5)计算颗粒计数器响应时间T90:
式中:
T90,i——颗粒计数器第i次T90测量值,s。
进行颗粒计数重复性计算,***运行稳定后,通入约为满量程80%的气溶胶,待读数稳定后,连续测量30次,记录每次测得的浓度值,按公式(6)计算颗粒计数重复性。
式中:
CN,PNC,i——第i次的测量值,cm-3;
——30次测量值的平均值,cm-3。
计算颗粒数浓度检测效率时,通过气溶胶调节器将颗粒计数器测量值其量程内,均匀分布6个浓度梯度(其中一个为零点),在每个浓度梯度下,待***运行稳定后,连续测量五次,每次记录30s内标准器与颗粒计数器的数值。计算五次测量结果的平均值;
检测效率计算的具体方式为:
粒径为检测效率不随粒径变化的平坦区,该粒径记作d1,按照公式(7)、(8)计算得到不同浓度下颗粒计数器的颗粒数浓度检测效率。
式中:
η′CPC(d1)——粒径为检测效率平稳区时基于CPC原理PN测量仪的颗粒数浓度检
测效率;
η′DC(d1)——粒径为检测效率平稳区时基于DC原理PN测量仪的颗粒数浓度检
测效率;
——CPC原理PN测量仪5次测量结果的平均值,cm-3;
——DC原理PN测量仪5次测量结果的平均值,cm-3;
ηref——标准器的颗粒数浓度检测效率;
——标准器5次测量结果的平均值,cm-3;
β——分流器偏差;
——气溶胶中携带p个电荷的分数,无量纲量;
P——颗粒所带电荷数,无量纲量。
粒径为检测效率随粒径变化的变化区时的检测效率求法,该粒径记作d2。无多电荷修正时的检测效率,按照公式(9)、(10)计算得到不同浓度下颗粒计数器的颗粒数浓度检测效率。
式中:
η′CPC,a(d2)——粒径为d2时基于CPC原理PN测量仪的无多电荷修正颗粒数浓度检测效率;
η′DC,a(d2)——粒径为d2时基于DC原理PN测量仪的无多电荷修正颗粒数浓度检测效率;
注:η′CPC,α(d2)与η′DC,α(d2)统称为η′PNC,a(d2)。
考虑多电荷修正时的检测效率,按照公式(11)、(12)计算得到不同浓度下PN测量仪的颗粒数浓度检测效率。
式中:
ηCPC,b(d2)——粒径为d2时基于CPC原理PN测量仪的有多电荷修正颗粒数浓度检测效率;
ηDC,b(d2)——粒径为d2时基于DC原理PN测量仪的有多电荷修正颗粒数浓度检测效率;
注:ηCPC,b(d2)与ηDC,b(d2)统称为ηPNC,b(d2)。
按公式(13)计算粒径在d2时的检测效率。
式中:
ηPNC(d2)——粒径为d2时,PN测量仪的检测效率。
在粒径为(50±5)nm及不同浓度范围下分别得到标准器和PN测量仪的颗粒物浓度,以这两组值做线性图并得到斜率及R2。
按公式(14)计算SEE。
式中:
n——数值的数量,为6次;
——第i组浓度时,PN测量仪颗粒数量浓度实际平均值,cm-3;
CN,ref,max——标准器测量颗粒数量浓度最大值,cm-3;
——第i组浓度时,PN测量仪颗粒数量浓度的估计值,cm-3。
通过调节气溶胶调节器使VPR入口浓度不低于5000cm-3,调节气溶胶分级器电压值,选择30nm、50nm及100nm颗粒物。对于稀释比可调的一级稀释器和二级稀释器的VPR使用至少15个标称稀释设置的基础上具有30nm、50nm和100nm的电迁移率直径的固体烟灰颗粒来确定PCRF,在VPR的稀释因子范围内,至少5个一级稀释因子在对数上隔开,并且二级稀释至少应使用3种稀释设置。对于稀释比设置有限的VPR,按设备具体设置情况选择PCRF设定值个数。在不同粒径下及不同稀释比设置下,使用具有相关性的CPC,连续测量并记录五次VPR上下游颗粒数浓度。取五次浓度的平均值分别代入等式(15)、(16)计算并校准颗粒数浓度衰减因子。
式中:
PCRF(di)——特定VPR设置条件及粒径下颗粒物浓度衰减因子;
Nin(di)——粒径为di时,VPR上游五次颗粒数浓度的平均值,cm-3;
Nout(di)——粒径为di时,VPR下游五次颗粒数浓度的平均值,cm-3;
di——颗粒物电迁移粒径(即为30nm,50nm,100nm);
PCRFr——特定VPR设置条件下颗粒物浓度衰减因子测量值。
使用电加热式颗粒发生器,对标准正四十烷颗粒进行颗粒发生。调节DEMC电压值,选择30nm颗粒物,其颗粒数浓度值不得低于10000cm-3。设置VPR二级稀释比为10,一级稀释比为量程内最小值,使用同型号标准CPC,连续测量并记录五次VPR上下游颗粒数浓度。取五次浓度的平均值分别代入等式(17)计算挥发性颗粒物去除效率。
式中:
PCRFs——二级稀释比为10,一级稀释比为量程内最小值及粒径为30nm时颗粒物浓度衰减因子,该值由待检VPR提供(由7.8计算得出);
EVRE——二级稀释比为10,一级稀释比为量程内最小值及粒径为30nm时挥发性颗粒物去除效率。
进行校准后,基于校准结果给出检测效率测量结果的不确定度。
尽管为了说明的目的,已描述了本发明的示例性实施方式,但是本领域的技术人员将理解,不脱离所附权利要求中公开的发明的范围和精神的情况下,可以在形式和细节上进行各种修改、添加和替换等的改变,而所有这些改变都应属于本发明所附权利要求的保护范围,并且本发明要求保护的产品各个部门和方法中的各个步骤,可以以任意组合的形式组合在一起。因此,对本发明中所公开的实施方式的描述并非为了限制本发明的范围,而是用于描述本发明。相应地,本发明的范围不受以上实施方式的限制,而是由权利要求或其等同物进行限定。
Claims (4)
1.一种机动车排放用颗粒物粒子数量测量仪器校准方法,其特征在于,包括依次进行的如下步骤:
(1)对待校准仪器进行外观检查,确保检查项目正确且符合要求;
(2)设置适宜的校准环境和选择合适的校准用计量器具,在确保仪器外观检查没有问题后,在适宜的环境条件下进行校准;
(3)校准前,先进行零点检查,然后进行多个项目的校准,具体包括:
高响应检查:使用标准颗粒计数器测量环境颗粒数量浓度大于2000cm-3的环境中,待校准的颗粒数量测量仪直接测量未经任何过滤器处理的空气中颗粒数量浓度,测量值应大于1500cm-3;
流量检查:包括流量示值误差检查和流量重复性检查;
响应时间T90的检查:将颗粒计数器入口处颗粒物浓度从0调到其满量程80%附近或***能发生的单分散颗粒最高浓度,统计颗粒计数器浓度从0至稳定在设定值的90%所需时间,重复上述步骤三次,计算获取颗粒计数器响应时间T90:
颗粒计数器的计数重复性检查:***运行稳定后,通入约为满量程80%的气溶胶,待读数稳定后,连续测量30次,记录每次测得的浓度值,计算获取颗粒计数重复性参数;
颗粒数浓度检测效率检查:通过气溶胶调节器将颗粒计数器测量值调节到其量程内,其中均匀分布6个浓度梯度,其中一个为零点;在每个浓度梯度下,待***运行稳定后,连续测量五次,每次记录30s内标准颗粒计数器与颗粒计数器的数值,计算五次测量结果的平均值;
线性度检查:在粒径为d1及不同浓度范围下分别得到标准器和颗粒计数器的颗粒物浓度,以这两组值做线性图并得到斜率及R2;SEE由以下公式计算:
颗粒数浓度衰减因子PCRF检查:通过调节气溶胶调节器使VPR入口浓度不低于5000cm-3,调节DEMC电压值,选择30nm、50nm及100nm颗粒物;使用在至少15个标称稀释设置的基质上具有30nm、50nm和100nm的电迁移率直径的固体烟灰颗粒来确定PCRF;在VPR的稀释因子范围内,至少5个一级稀释因子在对数上隔开,并且二级稀释至少应使用3种稀释设置;在不同粒径下及不同稀释比设置下,使用同型号标准颗粒计数器CPC,连续测量并记录五次VPR上下游颗粒数浓度;取五次浓度的平均值分别计算并校准颗粒数浓度衰减因子;
(4)进行校准后,基于校准结果给出检测效率测量结果的不确定度。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中设置适宜的校准环境,具体为设置:
环境温度选择10~35℃,相对湿度:<80%RH,校准用计量器具包括颗粒发生器,气溶胶调节器,气溶胶分级器,标准颗粒计数器CPC,皂膜流量计和高效过滤器,其中:
颗粒发生器,校准用颗粒源为燃烧产生的碳烟颗粒物,颗粒发生器输出颗粒物的几何平均粒径可调,发生器输出体积流量应不低于300L/min;对于VRE校准应为电加热式颗粒发生器,颗粒物为标准正四十烷颗粒,发生器出口颗粒物经分级器筛分后,电迁移粒径为30nm,颗粒物浓度不低于10000cm-3;
气溶胶调节器,稀释比应连续可调,且配有挥发性颗粒去除装置,挥发性颗粒物去除效率应大于99%;
气溶胶分级器,在4~600nm粒径范围内,根据气溶胶颗粒电迁移率对其进行选择和分离,并得到几何标准偏差小于1.1的单分散气溶胶样品;气溶胶分级器筛分颗粒粒径偏差应不低于10%;颗粒发生器产生的颗粒经气溶胶分级器分级后,带多个电荷颗粒分数不得高于10%;
标准颗粒计数器CPC要求4nm粒径下检测效率为50±12%,7nm粒径下检测效率应大于90%,颗粒浓度校准结果不确定度优于7%;
皂膜流量计,测量范围为20~6000ml/min,准确度等级不低于1.5级;
高效过滤器,过滤效率对于0.3μm颗粒的过滤效率应不小于99.95%。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中进行零点检查,具体为:
利用两种零点检查方式进行零点检查:(a)过滤后零点,即用满足过滤效率对于0.3μm颗粒的过滤效率应不小于99.95%的高效过滤器,将其直接连接在颗粒计数器或VPR进口端检查零点;(b)零电压零点,即当颗粒计数器或VPR进口端在差分电迁移率分类器DEMC后端时,设定DEMC电压为零,并检查零点。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中流量检查,具体包括:
(3.1)流量示值误差:
将皂膜流量计安装在分流器和颗粒计数器之间,待***稳定后,连续测量3次,记录每次得到的流量值,按以下公式计算流量示值误差:
式中:
Qq——流量示值误差;
q检测仪——设定值,L/min;
——皂膜流量计的3次测量值的平均值,L/min;
(3.2)流量重复性
将皂膜流量计安装在分流器和颗粒计数器之间,待***稳定后,连续测量6次,记录每次得到的流量值,按公式(4)计算流量重复性:
式中:
CVq——流量重复性;
——皂膜流量计6次测量值的平均值,L/min;
qFMi——皂膜流量计第i次测量值,L/min;
从而实现流量检查。
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