CN115466065A - 一种磷基ⅱ型无水石膏胶凝材料及其活化方法 - Google Patents

一种磷基ⅱ型无水石膏胶凝材料及其活化方法 Download PDF

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CN115466065A CN202211139758.4A CN202211139758A CN115466065A CN 115466065 A CN115466065 A CN 115466065A CN 202211139758 A CN202211139758 A CN 202211139758A CN 115466065 A CN115466065 A CN 115466065A
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Abstract

本发明提供了一种磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料及其活化方法，所述活化方法包括：将磷石膏依次进行煅烧、粉磨、陈化成型及两段养护处理；所述养护处理包括第一养护处理和第二养护处理。制备得到的磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料的抗折强度为2‑13MPa、抗压强度为5‑40MPa及水化率≥80％。本发明提供的活化方法，通过将磷石膏依次进行煅烧、粉磨、陈化及养护处理，得到粒径大小均匀、水化率高、强度高的磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料；通过逐段降低温度的两段养护处理，可以更进一步的缩短无水磷石膏的水化时间，更好的激发无水磷石膏，还能增加胶凝材料强度。

Description

一种磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料及其活化方法
技术领域
本发明属于石膏活化技术领域，尤其涉及一种磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料及其活化方法。
背景技术
磷石膏是湿法磷酸过程中产生的固体废弃物，主要成分是CaSO4·nH2O，不仅含有可溶性无机杂质如：磷酸、磷酸盐、硅酸盐、氟化物等，还含有一定有机物、共晶磷等诸多有害杂质。我国是生产磷石膏最多的国家，目前每年磷石膏副产量的排放量大约8000万吨，但是磷石膏的利用率不到10％，大量磷石膏作为固体废弃物堆存，累计堆存的磷石膏已经超过2亿吨，不仅占用了大量土地，还造成环境污染。
传统的磷石膏具有凝结硬化快、不收缩、轻质、保温等优点，但由于其强度低、耐水性能差的劣势限制了它的应用范围。磷石膏在高温下，会产生Ⅱ型无水石膏，使石膏中的杂质变成惰性。CN104803651A公开了一种石膏基胶凝材料，包括高炉矿渣粉、石膏混合料、活性掺合料、碱性激发剂、促凝剂、石灰、减水剂和早强剂，各组分的重量配比为：高炉矿渣粉10～30％，石膏混合料20％～60％，活性掺合料10％～45％，碱性激发剂4％～15％，促凝剂0～6％，早强剂0～1％，减水剂0～1％，石灰0～5％；利用硫铝酸盐水泥、硅酸盐水泥和石膏在一定的比例下混合后得到胶凝材料，具有较高的抗压强度和抗折强度，但得到的胶凝材料水化率较低。
CN106478041A公开了一种早强型磷石膏基胶凝材料的制备方法，所述制备方法为：以磷石膏为原料，经干燥粉碎过筛后，与氨水混合研磨，再用硫酸溶液等酸处理，静置除杂，随后经球磨、过滤、干燥、煅烧制得预处理磷石膏，最后将其与高炉矿渣，硅酸盐水泥，聚合铝等物质进行混合，得到所述早强型磷石膏基胶凝材料；磷石膏基胶凝材料强度高，初、终凝时间短，但其制备方法需用到大量的酸碱溶液，成本高，易造成环境污染。
目前，利用磷石膏制备Ⅱ型无水石膏胶凝材料的工艺及提高水化活性、强度的研究较少，本发明为了进一步推广磷石膏的使用，提出了一种新型磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料活化的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料及其活化方法，所述活化方法解决了无水石膏材料激发活化应用中存在水化率低、强度低等问题，且提高了磷石膏的综合利用率；所述方法制备得到的磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料具有粒径大小均匀、水化率高、强度高和体积稳定性好等优势。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料的活化方法，所述活化方法包括：将磷石膏依次进行煅烧、粉磨、陈化及养护处理；
所述养护处理包括第一养护处理和第二养护处理。
本发明中，通过将磷石膏依次进行煅烧、粉磨、陈化及养护处理，得到水化率高、强度高的磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料，在低温下进行温度逐段降低的养护处理，可进一步增加胶凝材料的强度。
作为本发明优选的技术方案，所述煅烧的温度为800-950℃，例如可以是800℃、820℃、840℃、860℃、880℃、900℃、920℃、940℃或950℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述煅烧的保温时间为3-5h，例如可以是3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h、4h、4.2h、4.4h、4.6h、4.8h或5h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述粉磨前将活化剂与煅烧后的磷石膏混合。本发明中，通过将活化剂与煅烧后的磷石膏混合，不仅可达到助磨的效果，还可使活化剂与煅烧后的磷石膏的接触比表面积更大化，为后期活化剂与煅烧后的磷石膏生成不稳定复盐有分解出二水石膏呈晶体析出，二水石膏水化反应中作为晶种，缩短诱导期加速水化进程。
优选地，所述活化剂与煅烧后的磷石膏的质量比为(0.002-0.03):1，例如可以是0.002:1、0.005:1、0.01:1、0.015:1、0.02:1、0.025:1或0.03:1等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述活化剂包括草酸钾、硫酸铝钾、二水硫酸钙、α-半水硫酸钙、β-半水硫酸钙、硫酸钾或硫酸铝中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：草酸钾和硫酸铝钾的组合、硫酸铝钾和二水硫酸钙的组合、α-半水硫酸钙和β-半水硫酸钙的组合或硫酸钾和硫酸铝的组合等。
本发明中，所述二水硫酸钙为分析纯二水硫酸钙；所述α-半水硫酸钙由二水硫酸钙在140℃、0.2MPa保温保压2h制备得到；所述β-半水硫酸钙由二水硫酸钙150℃煅烧4h制备得到。
作为本发明优选的技术方案，所述粉磨的时间大于10min，例如可以是15min、20min、25min、30min、40min、50min或60min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述粉磨至比表面积不小于500m2·kg-1，例如可以是520m2·kg-1、550m2·kg-1、570m2·kg-1、600m2·kg-1、650m2·kg-1或700m2·kg-1等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述陈化的温度为20-30℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述陈化的时间为4-8d，例如可以是4d、5d、6d、7d或8d等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述陈化后还包括成型。
本发明中，成型为将粉料与水按标准稠度需水量配制成浆液，倒入模具中进行成型处理。
作为本发明优选的技术方案，所述第一养护处理的温度为15-30℃，例如可以是15℃、17℃、20℃、22℃、24℃、26℃、28℃或30℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为20-25℃。
优选地，所述第一养护处理的湿度为30％-80％，例如可以是30％、40％、50％、60％、70％或80％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为55％-65％。
优选地，所述第一养护处理的时间为1-3d，例如可以是1d、1.5d、2d、2.5d或3d等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1d。
优选地，所述第二养护处理的温度为8-15℃且不包括15℃，例如可以是8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃或14℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为8-10℃。
优选地，所述第二养护处理的湿度为40％-60％，例如可以是40％、42％、44％、46％、48％、50％、52％、54％、56％、58％或60％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为45％-55％。
优选地，所述第二养护处理的时间为2-28d，例如可以是2d、5d、7d、10d、12d、14d、16d、18d、20d、22d、24d、26d或28d等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为2-6d。
本发明中，第二养护处理至规定龄期，根据测试时间选择第二养护时间。
本发明中，采用两段养护处理，可以更进一步的缩短无水磷石膏的水化时间，更好的激发无水磷石膏，提高磷石膏的水化率；同时通过逐段降低温度的养护处理间的相互作用，可以增加胶凝材料强度。
作为本发明优选的技术方案，所述煅烧前将磷石膏进行破碎。
优选地，所述破碎至粒径不大于2mm，例如可以是0.5mm、0.7mm、1mm、1.2mm、1.5mm或1.8mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将磷石膏破碎至粒径不大于2mm，在800-950℃下煅烧并保温3-5h；
(2)按照(0.002-0.03):1的质量比将活化剂和步骤(1)煅烧后的磷石膏混合，进行10min以上的粉磨至比表面积不小于500m2·kg-1；
(3)将步骤(2)粉磨后的磷石膏在20-30℃下陈化4-8d，得到磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料；
(4)将步骤(3)所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料成型并在15-30℃、湿度为30％-80％下第一养护处理1-3d，在8-15℃且不包括15℃、湿度为40％-60％下第二养护处理2-28d。
第二方面，本发明提供了一种磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料，所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料采用第一方面所述的活化方法制备得到。
作为本发明优选的技术方案，所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料的抗折强度为2-13MPa，例如可以是2MPa、4MPa、6MPa、8MPa、10MPa、12MPa或13MPa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料的抗压强度为5-40MPa，例如可以是5MPa、10MPa、15MPa、20MPa、25MPa、30MPa、35MPa或40MPa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料的水化率≥80％，例如可以是80％、82％、84％、86％、88％、90％、92％或95％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的活化方法，通过将磷石膏依次进行煅烧、粉磨、陈化及养护处理，得到粒径大小均匀、水化率高、强度高的磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料；通过逐段降低温度的两段养护处理，可以更进一步的缩短无水磷石膏的水化时间，更好的激发无水磷石膏，提高水化率，还能增加胶凝材料强度。
附图说明
图1为本发明实施例1使用的磷石膏原料的XRD图；
图2为本发明实施例1制备的磷基Ⅱ型无水石膏的XRD图；
图3为本发明实施例1使用的磷石膏原料的晶体形貌图(200×)；
图4为本发明实施例1制备的磷基Ⅱ型无水石膏的晶体形貌图(200×)。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料的活化方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将磷石膏破碎至粒径不大于2mm，在900℃下煅烧并保温3h；
(2)按照0.02:1的质量比将草酸钾和步骤(1)煅烧后的磷石膏混合，进行20min的粉磨至比表面积不小于500m2·kg-1；
(3)将步骤(2)粉磨后的磷石膏在25℃下陈化5d，得到磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料；
(4)将步骤(3)所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料成型后在20℃、湿度为60％下第一养护处理1d，在10℃、湿度为50％下第二养护处理至规定龄期。
由图1-4可知，本实施例制备得到的为磷基Ⅱ型无水石膏，且粒径大小均匀。
实施例2
本实施例提供了一种磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料的活化方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将磷石膏破碎至粒径不大于2mm，在800℃下煅烧并保温4.5h；
(2)按照0.002:1的质量比将二水硫酸钙和步骤(1)煅烧后的磷石膏混合，进行20min的粉磨至比表面积不小于500m2·kg-1；
(3)将步骤(2)粉磨后的磷石膏在20℃下陈化8d，得到磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料；
(4)将步骤(3)所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料成型后在24℃、湿度为40％下第一养护处理2d，在12℃、湿度为40％下第二养护处理至规定龄期。
实施例3
本实施例提供了一种磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料的活化方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将磷石膏破碎至粒径不大于2mm，在950℃下煅烧并保温3h；
(2)按照0.02:0.01:1的质量比将硫酸钾、硫酸铝和步骤(1)煅烧后的磷石膏混合，进行30min的粉磨至比表面积不小于500m2·kg-1；
(3)将步骤(2)粉磨后的磷石膏在30℃下陈化4d，得到磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料；
(4)将步骤(3)所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料成型后在15℃、湿度为55％下第一养护处理2d，在8℃、湿度为45％下第二养护处理至规定龄期。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(1)煅烧的温度为600℃外；其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(1)煅烧的温度为1050℃外；其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(2)所述草酸钾和煅烧后的磷石膏的质量比为0.001:1外；其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(2)所述草酸钾和煅烧后的磷石膏的质量比为0.04:1外；其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(2)未添加草酸钾外；其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(4)所述第一养护处理的温度为42℃外；其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(4)所述第一养护处理的温度为36℃外；其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(4)所述第二养护处理的温度为2℃外；其余均与实施例1相同。
实施例12
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(4)所述第一养护处理的温度为10℃及第二养护处理的温度为20℃外；其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，除未将粉磨后的磷石膏进行陈化外；其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，除步骤(4)为在20℃、湿度为60％下养护处理至规定龄期外；其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，除步骤(4)为在10℃、湿度为60％下养护处理至规定龄期外；其余均与实施例1相同。
将实施例及对比例制备的磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料，按GB/T17669.2-1999《建筑石膏结晶水含量的测定》进行结晶水的测量，水化率即水化成二水石膏的磷基Ⅱ型无水石膏占原磷基Ⅱ型无水石膏总量的百分含量；强度按GB/T 28627-2012《抹灰石膏》进行测定，水化率和强度测定结果分别如表1和表2所示。
表1
Figure BDA0003853061180000101
Figure BDA0003853061180000111
表2
Figure BDA0003853061180000112
Figure BDA0003853061180000121
由表1和表2可以得出以下几点：
(1)本发明实施例1-3提供的活化方法，得到的磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料水化率高，抗压和抗折强度高，有利于产品的开发使用；
(2)由实施例1与实施例4-5对比可知，当磷石膏的煅烧温度过低时，因残留的部分有害杂质可溶磷、氟、有机物与共晶磷使石膏的凝结硬化缓慢，导致其水化率及强度降低；当磷石膏的煅烧温度过高时，虽然水化率及强度变化不大，但能耗增大且使石膏结构更致密，减慢石膏的凝结硬化；
(3)由实施例1与实施例6-8对比可知，当活化剂与煅烧后的磷石膏的质量比过低时，因活化剂与无水石膏接触面积小使其反应不充分，导致激发效果不明显；当活化剂与煅烧后的磷石膏的质量比过高时，并不会提供激发效果；若未加入活化剂时，因无水石膏溶解缓慢、水化活性低，导致其水化率及强度均下降；
(4)由实施例1与实施例9-12对比可知，当第一养护处理温度过高时，因无水石膏先溶解再水化都是放热反应，温度过高导致石膏溶解减慢，降低其水化进程；当第二养护处理温度过低时，不仅能耗增大，28d养护后会使试块泛霜开裂；
(5)由实施例1与对比例1对比可知，当未进行陈化处理时，因未陈化的无水石膏性能波动大，导致石膏性能不稳定；
(6)由实施例1与对比例2-3对比可知，当养护处理仅采用一段养护处理时，不能更好的激发无水磷石膏，导致磷石膏的水化率下降。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料的活化方法，其特征在于，所述活化方法包括：将磷石膏依次进行煅烧、粉磨、陈化及养护处理；
所述养护处理包括第一养护处理和第二养护处理。
2.根据权利要求1所述的活化方法，其特征在于，所述煅烧的温度为800-950℃；
优选地，所述煅烧的保温时间为3-5h。
3.根据权利要求1或2所述的活化方法，其特征在于，所述粉磨前将活化剂与煅烧后的磷石膏混合；
优选地，所述活化剂与煅烧后的磷石膏的质量比为(0.002-0.03):1；
优选地，所述活化剂包括草酸钾、硫酸铝钾、二水硫酸钙、α-半水硫酸钙、β-半水硫酸钙、硫酸钾或硫酸铝中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的活化方法，其特征在于，所述粉磨的时间大于10min；
优选地，所述粉磨至比表面积不小于500m2·kg-1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的活化方法，其特征在于，所述陈化的温度为20-30℃；
优选地，所述陈化的时间为4-8d；
优选地，所述陈化后还包括成型。
6.根据权利要求1-5任一项所述的活化方法，其特征在于，所述第一养护处理的温度为15-30℃，优选为20-25℃；
优选地，所述第一养护处理的湿度为30％-80％，优选为55％-65％；
优选地，所述第一养护处理的时间为1-3d；
优选地，所述第二养护处理的温度为8-15℃且不包括15℃，优选为8-10℃；
优选地，所述第二养护处理的湿度为40％-60％，优选为45％-55％；
优选地，所述第二养护处理的时间为2-28d，优选为2-6d。
7.根据权利要求1-6任一项所述的活化方法，其特征在于，所述煅烧前将磷石膏进行破碎；
优选地，所述破碎至粒径不大于2mm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的活化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将磷石膏破碎至粒径不大于2mm，在800-950℃下煅烧并保温3-5h；
(2)按照(0.002-0.03):1的质量比将活化剂和步骤(1)煅烧后的磷石膏混合，进行10min以上的粉磨至比表面积不小于500m2·kg-1；
(3)将步骤(2)粉磨后的磷石膏在20-30℃下陈化4-8d，得到磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料；
(4)将步骤(3)所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料成型并在15-30℃、湿度为30％-80％下第一养护处理1-3d，在8-15℃且不包括15℃、湿度为40％-60％下第二养护处理2-28d。
9.一种磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料，其特征在于，所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料采用如权利要求1-8任一项所述的活化方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料，其特征在于，所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料的抗折强度为2-13MPa；
优选地，所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料的抗压强度为5-40MPa；
优选地，所述磷基Ⅱ型无水石膏胶凝材料的水化率≥80％。
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