CN115449690B - 高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及吸气材料技术领域，具体涉一种高强度高吸气性能Zr‑V系吸气材料及其制备方法，其材料包括以下质量份数的原料：Zr+Hf43.45‑43.85份、Ti20.81‑21.21份、Fe17.69‑18.09份、V12.96‑13.36份、S2.28‑2.68份、Cr0.25‑0.29份、Si0.20‑0.24份、Mn0.19‑0.23份、Mo0.15‑0.19份；本发明以Zr、Hf、Ti、Fe、V、S、Cr、Si、Mn和Mo为原料，通过高温熔化、氮气填充，冷却粉碎，再成型和烧结，使得所制备的Zr‑V系吸气材料，不仅具有良好的吸气速率和吸气总量，而且还具有优异的强度性能。

Description

高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸气材料技术领域，具体涉及高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料及其制备方法。
背景技术
吸气材料是一种应用于真空、超高真空、极高真空环境中通过物理和化学作用有效吸收活性气体(H2、CO、O2、H2O、CO2等)的功能材料。
Zr-V系吸气材料是工程应用中比较常见的一类吸气材料，如专利申请号为CN201711227019.X的专利，其在说明书中记载有“首先在Zr-V系吸气材料粉体表面镀一层Ni包覆层，然后采用粉末冶金工艺将表面镀Ni的吸气材料粉体压制成型并烧结，得到高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料。该制备方法特别适合应用于制备烧结困难的Zr-V系吸气材料，采用该方法可以实现在较低的烧结温度下(≤700℃)制备出具有良好结合强度、优秀吸气性能的多孔烧结型Zr-V系吸气材料，所制备的吸气材料特别适用于服役条件苛刻的电真空器件领域，如抖动陀螺仪、车载红外探测器等”。上述专利虽然能够制备Zr-V系吸气材料，但是械强度和吸气效果，无法满足使用需求。
综上所述，研发高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料及其制备方法，是吸气材料技术领域中急需解决的关键问题。
发明内容
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明在于提供高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料及其制备方法，本发明所制备的Zr-V系吸气材料，不仅具有良好的吸气速率和吸气总量，而且还具有优异的强度性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明的第一方面：提供了高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料，包括以下质量份数的原料：Zr+Hf 43.45-43.85份、Ti 20.81-21.21份、Fe 17.69-18.09份、V 12.96-13.36份、S 2.28-2.68份、Cr0.25-0.29份、Si 0.20-0.24份、Mn 0.19-0.23份、Mo 0.15-0.19份。
本发明进一步的设置为：包括以下质量份数的原料：Zr+Hf 43.65份、Ti 21.01份、Fe 17.89份、V 13.16份、S 2.48份、Cr 0.27份、Si 0.22份、Mn 0.21份、Mo 0.17份。
本发明的第二方面：还提供了高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取Zr、Hf、Ti、Fe、V、S、Cr、Si、Mn和Mo，并置于熔炼炉中在保护气体的气氛下熔化；
(2)将步骤(1)中的混合熔化物冷却至常温，再进行破碎和球磨，获得混合粉末；
(3)将混合粉末在模具中热压形成压坯；
(4)将压坯真空烧结，取出冷却至常温即可。
本发明进一步的设置为：在步骤(1)中，所述的保护气体为氮气。
本发明进一步的设置为：在步骤(2)中，所述的混合粉末的颗粒度为300-100目。
本发明进一步的设置为：在步骤(3)中，所述的热压成型压力为100-260Mpa，温度为1050-1100℃，保压时间为5-10s。
本发明进一步的设置为：在步骤(4)中，所述的烧结温度为1200-1300℃，时间为0.2-0.4h。
本发明进一步的设置为：在步骤(4)中，所述的真空烧结的真空度为3-4×10-3Pa。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下
有益效果：
本发明以Zr、Hf、Ti、Fe、V、S、Cr、Si、Mn和Mo为原料，通过高温熔化、氮气填充，冷却粉碎，再成型和烧结，使得所制备的Zr-V系吸气材料，不仅具有良好的吸气速率和吸气总量，而且还具有优异的强度性能，具有广泛的应用前景，值得推广。
附图说明
图1为本发明中性能检测中实施例1所制备的Zr-V系吸气材料的吸气速率和吸气量的变化曲线图，图中横向坐标为吸气量，竖向坐标为吸气速率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
本发明提供了高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料，包括以下质量份数的原料：Zr+Hf 43.65份、Ti 21.01份、Fe 17.89份、V 13.16份、S 2.48份、Cr 0.27份、Si 0.22份、Mn0.21份、Mo 0.17份。
此外，本发明还提供了高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取Zr、Hf、Ti、Fe、V、S、Cr、Si、Mn和Mo，并置于熔炼炉中在保护气体的气氛下熔化。
进一步的，保护气体为氮气。
(2)将步骤(1)中的混合熔化物冷却至常温，再进行破碎和球磨，获得混合粉末。
进一步的，混合粉末的颗粒度为100目。
(3)将混合粉末在模具中热压形成压坯。
进一步的，热压成型压力为260Mpa，温度为1100℃，保压时间为10s。
(4)将压坯真空烧结，取出冷却至常温即可。
进一步的，烧结温度为1300℃，时间为0.4h。
进一步的，真空烧结的真空度为4×10-3Pa。
实施例2：
本发明提供了高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料，包括以下质量份数的原料：Zr+Hf 43.45份、Ti 20.81份、Fe 17.69份、V 12.96份、S 2.28-2.68份、Cr 0.25份、Si 0.20份、Mn 0.19份、Mo 0.15份。
此外，本发明还提供了高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取Zr、Hf、Ti、Fe、V、S、Cr、Si、Mn和Mo，并置于熔炼炉中在保护气体的气氛下熔化。
进一步的，保护气体为氮气。
(2)将步骤(1)中的混合熔化物冷却至常温，再进行破碎和球磨，获得混合粉末。
进一步的，混合粉末的颗粒度为300目。
(4)将混合粉末在模具中热压形成压坯。
进一步的，热压成型压力为100Mpa，温度为1050℃，保压时间为5s。
(4)将压坯真空烧结，取出冷却至常温即可。
进一步的，烧结温度为1200℃，时间为0.2h。
进一步的，真空烧结的真空度为3×10-3Pa。
实施例3：
本发明提供了高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料，包括以下质量份数的原料：Zr+Hf 43.85份、Ti 21.21份、Fe 18.09份、V 13.36份、S 2.68份、Cr 0.29份、Si 0.24份、Mn0.23份、Mo 0.19份。
此外，本发明还提供了高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取Zr、Hf、Ti、Fe、V、S、Cr、Si、Mn和Mo，并置于熔炼炉中在保护气体的气氛下熔化。
进一步的，保护气体为氮气。
(2)将步骤(1)中的混合熔化物冷却至常温，再进行破碎和球磨，获得混合粉末。
进一步的，混合粉末的颗粒度为200目。
(5)将混合粉末在模具中热压形成压坯。
进一步的，热压成型压力为180Mpa，温度为1070℃，保压时间为7s。
(4)将压坯真空烧结，取出冷却至常温即可。
进一步的，烧结温度为1250℃，时间为0.3h。
进一步的，真空烧结的真空度为4×10-3Pa。
性能检测：
分别按照实施例1、实施例2和实施例3的方法制备高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料。
1)按照动态平衡检测方法：(H2)12·10-3，测量各组高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的吸气速率和吸气总量，记录各组实验的数据于表1。
表1：各组Zr-V系吸气材料的记录表
Figure GDA0004128545960000071
由图1和表1可见，实施例1、实施例2和实施例3的所制备的Zr-V系吸气材料均具有良好的吸气速率和吸气总量，实施例1的吸气速率和吸气总量最佳。本发明所制备的Zr-V系吸气材料，其具有良好的吸气速率和吸气总量。
2)采用随机振动法考核各组Zr-V系吸气材料的强度性能，频率10Hz-2000Hz，加速度谱密度5(m/s2)2/Hz，X、Y、Z方向每方向15min，记录各组实验的数据于表2。
表2：各组Zr-V系吸气材料的记录表
组别 检测结果
实施例1 表面无开裂现象
实施例2 表面无开裂现象
实施例3 表面无开裂现象
由表2可见，实施例1、实施例2和实施例3的所制备的Zr-V系吸气材料，经过随机振动法考核，各组所制备的Zr-V系吸气材料，其表面均无开裂现象。本发明所制备的Zr-V系吸气材料，其具有优异的强度性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (2)

1.高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料，其特征在于，以质量份数计，原料为：Zr+Hf43.45-43.85份、Ti 20.81-21.21份、Fe
17.69-18.09份、V 12.96-13.36份、S 2.28-2.68份、Cr 0.25-0.29份、Si 0.20-0.24份、Mn 0.19-0.23份、Mo 0.15-0.19份；
所述的高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取Zr、Hf、Ti、Fe、V、S、Cr、Si、Mn和Mo，并置于熔炼炉中在保护气体的气氛下熔化；
(2)将步骤(1)中的混合熔化物冷却至常温，再进行破碎和球磨，获得混合粉末；
(3)将混合粉末在模具中热压形成压坯；
(4)将压坯真空烧结，取出冷却至常温即可；
在步骤(1)中，所述的保护气体为氮气；
在步骤(2)中，所述的混合粉末的颗粒度为300-100目；
在步骤(3)中，所述的热压成型压力为100-260Mpa，温度为1050-1100℃，保压时间为5-10s；
在步骤(4)中，所述的烧结温度为1200-1300℃，时间为0.2-0.4h；
在步骤(4)中，所述的真空烧结的真空度为3-4×10-3Pa。
2.根据权利要求1所述的高强度高吸气性能Zr-V系吸气材料，其特征在于，包括以下质量份数的原料：Zr+Hf 43.65份、Ti 21.01份、Fe 17.89份、V 13.16份、S 2.48份、Cr 0.27份、Si 0.22份、Mn 0.21份、Mo 0.17份。
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