CN115448714A - 锰锌铁氧体材料及制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锰锌铁氧体材料及制备方法和应用，该材料包括主成分和辅助成分，主成分由氧化铁、氧化锰及氧化锌组成，辅助成分由碳酸钙、纳米二氧化硅、五氧化二铌、氧化铋和三氧化钼组成；制备方法包括称重、主成分和辅助成分中的碳酸钙和纳米二氧化硅混合、预烧、球磨、砂磨、造粒、成型及烧结等步骤；本发明通过加入特定种类和含量的主成分，提高了居里温度和磁导率；辅助成分中碳酸钙和纳米二氧化钙的提前加入，有效降低了损耗因子，因此，本发明的材料在常温10kHz条件下比损耗因子≤2×10‑6，100kHz条件下比损耗因子≤15×10‑6，常温10‑200kHz条件下初始磁导率μi均大于9900，且居里温度≥160℃。

Description

锰锌铁氧体材料及制备方法和应用
技术领域
本发明属于锰锌软磁铁氧体材料技术领域，具体涉及一种低损耗因子高居里温度高磁导率锰锌铁氧体材料及制备方法和应用。
背景技术
随着汽车的极大普及，汽车产业的发展也进步一加速。目前，汽车内部的电子设备占整车成本不断上升，尤其电动汽车、混动汽车的产量不断扩大，汽车电子将会成为最具发展潜力的电子产业之一。早期的汽车使用最多的磁性材料是各种马达的永磁铁氧体和永磁合金，现如今的汽车所使用的各种电感器、变压器、扼流圈、滤波器等则使得软磁铁氧体材料的需求也不断提高。
在汽车上使用的开关电源共模扼流圈及电源滤波器磁芯所需的高磁导率锰锌铁氧体材料为了保证车辆的高可靠性、安全性，要求在-55-150℃(甚至更宽)的温度范围都能正常工作，同时要求有较低的损耗，因而都对高磁导率锰锌铁氧体材料的损耗因子、磁导率、居里温度等性能提出了更高的要求。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种低损耗因子高居里温度高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
目的之一，本发明提供了一种锰锌铁氧体材料，包括主成分和辅助成分，以主成分的总量为100mol％计，主成分由52.5-54.0mol％(优选为53.0-53.5mol％)Fe2O3、18.5-20.5mol％(优选为19.5-20.3mol％)ZnO及余量MnO组成。
辅助成分以主成分的100wt％计，辅助成分由0.01-0.03wt％(优选为0.015-0.025wt％)CaCO3、0.001-0.005wt％(优选为0.002-0.004wt％)纳米SiO2、0.01-0.05wt％(优选为0.02-0.04wt％)Bi2O3、0.01-0.05wt％(优选为0.02-0.04wt％)MoO3和0.005-0.015wt％(优选为0.006-0.01wt％)Nb2O5组成。
优选地，锰锌铁氧体材料在25℃时10kHz条件下比损耗因子tanδ/μi≤2×10-6，25℃时100kHz条件下比损耗因子tanδ/μi≤15×10-6；常温时10-200kHz条件下初始磁导率μi均大于9900，且居里温度≥160℃。
本发明的锰锌铁氧体材料居里温度的大小主要是由三者组分所决定，根据居里温度的经验公式：
Figure BDA0003886814190000021
其中ɑ＝12.8℃/％，b＝354℃；X为Fe2O3的摩尔百分比含量，Z为ZnO的摩尔百分比含量)，以确定三者的配比。从公式看到需要居里温度高，必然氧化锌含量Z不能高，但氧化锌含量低则磁导率会降低，因此高居里温度及高初始磁导率是一对矛盾。辅助成分的添加对居里温度的影响不大，当铁、锰、锌三种主要成分确定后，居里温度基本以确定。
通过加入Bi2O3会形成液相烧结，增大固液反应面积，提高反应的速率，促进固相反应的进行，减少气孔率，有利于晶粒的长大，从而达到提高烧结密度的目的，有利于提高磁导率。
加入MoO3也可促进晶粒生长而且抑制过大晶粒的出现，使平均晶粒尺寸增大，烧结密度得到提高，从而提高材料的初始磁导率。
选择比表面积大的Fe2O3原料也可促进固相反应的进行，从而提高磁导率。
CaCO3、纳米SiO2和Nb2O5的加入主要是降低损耗因子、提高磁导率的频率特性(即从10kHz到200kHz频率下磁导率都能维持在9900以上)。
目的之二，本发明提供了一种上述锰锌铁氧体材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)称重：选取适合的Fe2O3、MnO及ZnO作为原材料的主成分，并按成分百分比进行称重配料，同时称取辅助成分中的CaCO3和纳米SiO2；
(2)混合：将步骤(1)的主成分(Fe2O3、MnO及ZnO)、辅助成分(CaCO3和纳米SiO2)和去离子水放入研磨机中进行混合，并初步研磨，得到粉浆；
(3)预烧：将粉浆烘干破碎后置于马沸炉中在830-900℃，保温1-2h进行预烧；
(4)球磨：预烧后的预烧料放入球磨机中进行球磨，将预烧料初步磨细以提高后续砂磨的效率；
(5)砂磨：在球磨后的料粉内加入辅助成分中的氧化铋、三氧化钼和五氧化二铌，放入研磨机中并加入纯水进行二次研磨，此阶段主要补正主成分及加入其余添加剂(辅助成分)一起磨细，至磨细后的料浆D50粒度小于1.1μm；
(6)造粒：将砂磨后的料浆烘干后加入聚乙烯醇(PVA)进行造粒；
(7)成型：将造粒后的料粉压制成环形生坯；
(8)烧结：将成型的生坯放入具备气氛调节的烧结炉中，在氮气保护下进行烧结并保温。
优选地，步骤(1)中，Fe2O3的比表面积大于4.0m2/g。
优选地，步骤(2)中，(主成分+辅助成分)和去离子水的料水比为1:0.6-1:1.5，优选为1:0.8-1:1.2。
本发明通过提前加入CaCO3和纳米SiO2两种添加剂，可有效降低材料的损耗因子。在预烧前就加入CaCO3和纳米SiO2两种添加剂，更有利于预烧过程中两种添加剂与原材料的反应，有效增加锰锌铁氧体材料的晶界电阻，从而更好的降低损耗因子。
在步骤(3)中，预烧阶段的温度为830-900℃，CaCO3和纳米SiO2可在此温度下反应并生成具有高电阻率的CaSiO3化合物，提前加入CaCO3和纳米SiO2可有利于二者的反应，同时有利于反应后的化合物在锰锌铁氧体材料晶界处富集并渗透到晶粒内一定的深度，可以显著的增加锰锌铁氧体的电阻率，从而降低损耗因子。
优选地，步骤(8)中，烧结的温度为1340-1360℃，保温的时间为2-6h。
目的之三，本发明提供了一种上述锰锌铁氧体材料在汽车电子元器件中的应用。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
本发明通过加入特定种类和含量的主成分(提高了居里温度和磁导率)和辅助成分进行反应，以及辅助成分中碳酸钙和纳米二氧化钙的提前加入，有效降低了材料的损耗因子，得到最终性能的锰锌铁氧体材料，与现有技术相比，本发明的锰锌铁氧体材料在10kHz条件下比损耗因子tanδ/μi(25℃)从≤6×10-6降低到了≤2×10-6，100kHz条件下比损耗因子tanδ/μi(25℃)从≤30×10-6降低到了≤15×10-6，故本发明的锰锌铁氧体材料具有低损耗因子高居里温度高磁导率的性能。
具体实施方式
本发明提供了一种锰锌铁氧体材料及其制备方法。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：按表1所示的Fe2O3、ZnO、余为MnO比例称取重量，同时称量所需CaCO3为0.015wt％和纳米SiO2为0.002wt％两种添加剂并共同放入研磨机中加入料重1倍的去离子水混合30min；将混合后的粉料烘干破碎后置于马沸炉中870℃保温1h进行预烧后取出冷却；预烧后的料粉放入球磨机中球磨30min取出；球磨后的粉料放入研磨机中，同时加入其余添加剂(Bi2O3为0.03wt％、MoO3添加量为0.03wt％、Nb2O5添加量为0.01wt％)，并加入纯水湿磨至料浆D50粒径为1.03μm；将料浆烘干后，加入PVA进行造粒并成型成
Figure BDA0003886814190000032
的样环；将样环置于具备气氛调节的烧结炉中，烧结温度设定为1350℃，保温时间5h；对烧结后的样环进行电性能检测。表1中，样品编号为1、2、3、4*、5*、6*所用Fe2O3比表面积为4.9m2/g，样品编号为7*所用Fe2O3比表面积为3.5m2/g。
表1
Figure BDA0003886814190000031
Figure BDA0003886814190000041
注：编号带*号均为比较实施例。
表1中，1-3号样品为本发明的实施例，主要成分均在本发明限定范围内，材料性能完全满足指标。4*-6*样品为Fe2O3或ZnO含量超出本发明限定范围，性能不能完全满足指标的要求。7*样品为采用了比表面积未在本发明限定范围内的Fe2O3，材料性能也不能完全满足指标。
实施例2：
称取Fe2O3为53.46mol％、ZnO为20.09mol％、余为MnO的原材料，同时称量按表2比例的CaCO3和纳米SiO2两种添加剂并共同放入研磨机中，加入料重1.1倍的去离子水混合30min；将混合后的粉料烘干破碎后置于马沸炉中870℃保温1h进行预烧后取出冷却；预烧后的料粉放入球磨机中球磨30min取出；球磨后的粉料放入研磨机中，同时加入其余添加剂(Bi2O3为0.03wt％、MoO3添加量为0.03wt％、Nb2O5添加量为0.01wt％)，并加入纯水湿磨至料浆D50粒径为1.01μm；将料浆烘干后，加入PVA进行造粒并成型成
Figure BDA0003886814190000044
的样环；将样环置于具备气氛调节的烧结炉中，烧结温度设定为1350℃，保温时间5h；对烧结后的样环进行电性能检测。表3为实施例2的样品电磁性能。
表2
Figure BDA0003886814190000042
表3
Figure BDA0003886814190000043
Figure BDA0003886814190000051
注：编号带*号均为比较实施例。
表3所示实例中，8-10号样品为本发明实施例，主要添加剂比例均在本发明限定范围内，材料性能满足指标。11*-13*样品为CaCO3或纳米SiO2比例超出本发明限定范围，性能不能完全满足指标的要求。样品编号14*与样品编号8的不同主要为纳米CaCO3和纳米SiO2添加方式不同，CaCO3和纳米SiO2的添加不在混合步骤，而在球磨后的砂磨步骤，与其它添加剂一起加入研磨，则14*样品性能也不能完全满足指标的要求。
实施例3：
称取Fe2O3为53.46mol％、ZnO为20.09mol％、余为MnO的原材料，同时称量所需CaCO3为0.015wt％和纳米SiO2为0.002wt％两种添加剂并共同放入研磨机中加入料重1倍的去离子水混合30min；将混合后的粉料烘干破碎后置于马沸炉中870℃保温1h进行预烧后取出冷却；预烧后的料粉放入球磨机中球磨30min取出；球磨后的粉料放入研磨机中，同时按表4加入其余添加剂(Bi2O3、MoO3、Nb2O5)，并加入纯水湿磨至料浆D50粒径为1.07μm；将料浆烘干后，加入PVA进行造粒并成型成
Figure BDA0003886814190000054
的样环；将样环置于具备气氛调节的烧结炉中，烧结温度设定为1350℃，保温时间5h；对烧结后的样环进行电性能检测，表5为实施例3的样品电磁性能。
表4
Figure BDA0003886814190000052
注：编号带*号为比较实施例。
表5
Figure BDA0003886814190000053
Figure BDA0003886814190000061
注：编号带*号为比较实施例。
表5中，15-17号样品为本发明实施例，主要添加剂比例均在本发明限定范围内，材料性能满足指标。18*-20*样品为Bi2O3、MoO3或Nb2O5比例超出本发明限定范围，性能不能完全满足指标的要求。
由上述性能测试结果比较可知，采用本发明的配方及制备方法所得的锰锌铁氧体材料在10kHz条件下比损耗因子tanδ/μi(25℃)≤2×10-6，100kHz条件下比损耗因子tanδ/μi(25℃)≤15×10-6，并拥有良好的频率特性，常温时10-200kHz条件下初始磁导率μi均大于9900，且居里温度≥160℃。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述锰锌铁氧体材料包括主成分和辅助成分，以主成分的总量为100mol％计，所述主成分由52.5-54.0mol％三氧化二铁、18.5-20.5mol％氧化锌及余量氧化锰组成；
所述辅助成分以主成分的100wt％计，所述辅助成分由0.01-0.03wt％碳酸钙、0.001-0.005wt％纳米二氧化硅、0.01-0.05wt％氧化铋、0.01-0.05wt％三氧化钼和0.005-0.015wt％五氧化二铌组成。
2.如权利要求1所述的锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述锰锌铁氧体材料在25℃时10kHz条件下比损耗因子tanδ/μi≤2×10-6，25℃时100kHz条件下比损耗因子tanδ/μi≤15×10-6；常温时10-200kHz条件下初始磁导率μi均大于9900，且居里温度≥160℃。
3.如权利要求1所述的锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)称重：选取三氧化二铁、氧化锰及氧化锌作为原材料的主成分，并进行称重配料，同时称取辅助成分中的碳酸钙和纳米二氧化硅；
(2)混合：将步骤(1)的主成分、辅助成分和去离子水进行混合，并初步研磨，得到粉浆；
(3)预烧：将所述粉浆烘干破碎后置于马沸炉中在830-900℃，保温1-2h进行预烧；
(4)球磨：预烧后的预烧料进行球磨；
(5)砂磨：在球磨后的料粉内加入辅助成分中的氧化铋、三氧化钼和五氧化二铌，并加入纯水进行二次研磨，至磨细后的料浆D50粒度小于1.1μm；
(6)造粒：将砂磨后的料浆烘干后进行造粒；
(7)成型：将造粒后的料粉压制成环形生坯；
(8)烧结：将成型的生坯在氮气保护下进行烧结并保温。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述三氧化二铁的比表面积大于4.0m2/g。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述主成分、辅助成分和去离子水的料水比为1:0.6-1:1.5。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(8)中，所述烧结的温度为1340-1360℃，所述保温的时间为2-6h。
7.如权利要求1所述的锰锌铁氧体材料在汽车电子元器件中的应用。
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