CN115448576B - 基于结合振动环境和隔振环境的光学石英材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了基于结合振动环境和隔振环境的光学石英材料的制备方法，属于石英材料制备技术领域。本发明的方法具体包括以下步骤：将熔融石英材料在振动环境下进行保温，然后降低振动的同时进行降温，降温后得到光学石英胚料；将得到的光学石英胚料进行加热和槽沉，然后进行分阶段退火，得到所述结合振动环境和隔振环境的光学石英材料。本发明通过在光学石英材料制备环节中增加振动环境和隔振环境，最终可以达到提高光学均匀性、条纹、应力双折射等性能以及降低材料制备时间和成本、提高材料制备效率的目的。
Description
技术领域
本发明属于石英材料制备技术领域，具体涉及基于结合振动环境和隔振环境的光学石英材料的制备方法。
背景技术
光学石英材料，是一种应用广泛的光学材料。其主要成分为纯度很高的二氧化硅SiO2，具有非常优秀的透过率、光学均匀性、应力双折射、热膨胀系数等物化性能，在光通讯、光刻等众多涉及到重大民生的行业，以及航空、航天等涉及到国防安全的领域中，均有不可替代的作用。
目前的光学石英材料制备，尤其是高等级光学石英材料制备，对光学均匀性、条纹、应力双折射等关键性能参数的要求越来越高，导致材料制备工艺复杂性和难度都越来越高，成本居高不下，并且进一步提高各项关键性能参数的难度急剧增大。尤其是国产石英材料制备，针对性提高关键性能参数的工艺能力与国外仍有较大差距。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了基于结合振动环境和隔振环境的光学石英材料的制备方法，从而改善光学石英材料的性能，同时降低制备时间和成本。本发明的目的在于通过优化工艺环节来提高光学石英材料的物化性能并提高制备效率。在光学石英材料的制备工艺环节中增加了振动环境和隔振环境，从而提高了材料性能和制备效率。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的第一个目的是提供了基于结合振动环境和隔振环境的光学石英材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将熔融石英材料在振动环境下进行保温，然后在振动的同时进行降温，降温后得到光学石英胚料；
(2)将步骤(1)所得到的光学石英胚料进行加热和槽沉，然后进行分阶段退火，得到所述光学石英材料。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述熔融石英材料通过以下制备方法得到：将四氯化硅、氢气和氧气进行混合反应，沉积后得到所述熔融石英材料。
在本发明的一个实施例中，所述混合反应的温度为1050℃-1150℃；时间为50h。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述振动环境下的初始振动频率为50Hz-100Hz，随着温度的降低，振动频率降低至停止振动。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述振动环境下的保温温度为1200℃-1400℃，保温时间≥20h。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述加热温度为1600℃-1700℃。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述槽沉的具体方法为将光学石英胚料与磨具在槽沉炉内加热至1600℃-1700℃的软化温度，使得光学石英胚料变形成磨具的形状。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述分阶段退火包括退火初期、退火中期和退火后期；其中，所述退火初期在振动频率为50Hz-100Hz的环境下进行，降低至20Hz，从而加速匀化和释放光学石英材料的内应力；所述退火中期的振动频率维持在10Hz-20Hz的环境下进行，逐渐固化光学均匀性和应力双折射性能；所述退火后期为在隔振环境下进行，进一步减少条纹、降低应力双折射。所述隔振环境为停止振动的环境。
在本发明的一个实施例中，所述退火初期的持续时间10h-15h；所述退火中期的持续时间为20h-40h；所述退火后期的持续的时间为15h-20h。
本发明的第二个目的是提供所述的制备方法所得基于结合振动环境和隔振环境的光学石英材料。
本发明的第三个目的是所述的制备方法得到的光学石英材料在掺杂光学石英材料中的应用。
本发明设备的安放方式为：在石英材料制备设备下方放置振动和隔振设备。
本发明基于结合振动环境和隔振环境的光学石英材料的具体制备工艺包括：
(1)在反应炉内进行光学石英材料的合成和沉积；
(2)在晶化炉内保温并逐步降温，完成材料玻璃化工艺，改善材料的光学均匀性；在此期间，开启振动装置，引入高频振动环境，快速提高材料的化学均匀性，加速气泡和杂质的排出，快速匀化和释放材料的内应力，并且缩短工艺时间，提高工艺效率；随后逐步降低和停止振动，提高光学均匀性，减少材料条纹；
(3)将两端和***的不可用材料去除后，最终获得光学石英坯料。
(4)对光学石英坯料进行加热焊接加长，从而增加材料的整体体积；
(5)进行加热和材料槽沉，将石英材料改形为所需的尺寸；
(6)进行材料精密退火，改善材料的应力双折射性能；
在槽沉环节和退火环节初期，再次开启振动设备，引入振动环境并逐步降低振动频率，加速匀化和释放材料的内应力；
在退火工艺环节的中期，维持低频振动，逐步固化光学均匀性和应力双折射等性能；
在退火工艺环节的后期，停止振动，并且开启隔振设备，提供隔振环境，进一步提高光学均匀性，减少条纹，降低应力双折射。
掺杂：
将石英材料放入炉内加热，并加入相应的掺杂元素，从而完成材料的掺杂。例如可以在炉内充入氢气，从而达到提升石英材料在紫外波段的透过率性能，满足光刻应用需求。
终检：
将石英材料按照所需尺寸进行切割成形，加工至所需精度，并最终完成透过率、光学均匀性、条纹、应力双折射等性能检测。
本发明的机理如下：
本发明在材料合成工艺环节前中期，开启振动设备，引入高频振动环境，快速提高材料的化学均匀性，加速气泡和杂质的排出，快速匀化和释放材料的内应力，并且缩短工艺时间，提高工艺效率；
在材料合成工艺环节后期，在降温过程中逐步降低和停止振动，提高光学均匀性，减少材料条纹；
在退火工艺环节前期，引入高频振动环境并逐步降低振动频率，快速匀化和释放材料的内应力；
在退火工艺环节的中后期，维持低频振动并逐步停止振动，并且开启隔振设备，提高稳定环境，进一步提高光学均匀性，减少条纹，降低应力双折射。
本发明的技术方案具有以下优点：
本发明通过在石英材料制备环节中增加振动环境和隔振环境，最终可以达到提高光学均匀性、条纹、应力双折射等性能以及降低材料制备时间和成本、提高材料制备效率的目的。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为本发明中结合了振动和隔振环境的光学石英材料制备的设备情况的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明的结合振动环境和隔振环境的光学石英材料制备方法可以应用于多种方式的光学石英材料合成工艺，以及其他具有类似工艺流程的光学材料的制备工艺。下面以化学合成光学石英材料的制备工艺为例，对该方法进行说明。
设备安放方式为：在石英材料制备设备下方放置振动和隔振设备，如图1所示，所述的设备包括石英材料制备设备1，振动/隔振设备2，石英材料3。其中，石英材料制备设备1具体包括反应炉、晶化炉、槽沉炉、退火炉等，振动/隔振设备2可以为一体化设备或者为两个独立设备。
实施例1光学石英材料的合成
(1)反应炉内加入原料四氯化硅(SiCl4)、氢气(H2)和氧气(O2)，在1100℃的环境下发生化学反应，生成二氧化硅(SiO2)，即高纯度熔融石英，并经过50h的材料沉积，形成高纯度熔融石英材料(纯度为99.9999％)。
(2)将所得高纯度熔融石英材料在晶化炉内1400℃保持20h，并逐步降温，完成材料玻璃化工艺，改善材料的光学均匀性；在此期间，开启振动装置，引入频率为100Hz的振动环境，快速提高材料的化学均匀性，加速气泡和杂质的排出，快速匀化和释放材料的内应力，并且缩短工艺时间，提高工艺效率；随后降温并逐步降低和停止振动。
(3)将步骤(2)中所得材料去除两端和***的不可用材料，获得光学石英坯料。
(4)对实施例1中所得光学石英坯料进行加热焊接加长，从而增加材料的整体体积；
(5)将步骤(4)中所得材料加热至1700℃，并对材料适当施加压力，进行材料槽沉，将石英材料改形为所需的尺寸；
(6)进行材料精密退火，改善材料的应力双折射性能；精密退火后的石英材料，即为本发明所要制备的高纯度光学石英材料。
其中，在槽沉环节和退火环节初期，再次开启振动设备，引入50Hz并逐步降低至20Hz的振动环境，维持10h，加速匀化和释放材料的内应力；
在退火工艺环节的中期，维持20Hz的振动频率，并保持20h，逐步固化光学均匀性和应力双折射等性能；
在退火工艺环节的后期，停止振动，并且开启隔振环境，经过15h的逐步降温，进一步提高光学均匀性，减少条纹，降低应力双折射。
实施例2掺杂氢的光学石英材料
将实施例1中所得石英材料放入掺杂炉内加热，在炉内充入氢气，从而得到掺杂氢的光学石英材料。经检测，掺杂氢后的石英材料在193nm的紫外吸收降低至1ppm/cm左右。可见，该掺杂氢的光学石英材料可以提升石英材料在紫外波段193nm的透过率性能，满足光刻应用需求。
实施例3掺杂氧化锂的光学石英材料
将实施例1中所得石英材料放入掺杂炉内加热，在炉内充入氧化锂，从而得到掺杂氧化锂的光学石英材料。经检测，掺杂氧化锂的石英玻璃在-200℃到500℃的范围内，热膨胀系数CTE可以达到±1ppm/℃以内。可见，该掺杂氧化锂的光学石英材料在非常宽的温度范围内具有极小的热膨胀系数，可用于对温度范围和膨胀大小较为严苛的环境。
实施例4掺杂氧化钛的光学石英材料
将实施例1中所得石英材料放入掺杂炉内加热，在炉内充入氧化钛，从而得到掺杂氧化钛的光学石英材料。经检测，掺氧化钛的石英玻璃在15℃到25℃的范围内，热膨胀系数CTE小于±0.1ppm/℃。可见，该掺杂氧化钛的光学石英材料在一定的温度范围内，热膨胀系数基本为零，用于有较好的温控并且对膨胀即为严苛的环境，例如光刻机的载台等。
对比例1：常规环境的石英材料制备
制备方法同实施例1，区别在于未使用振动环境和隔振环境。
对比例2
将对比例1中所得石英材料放入掺杂炉内加热，在炉内充入氢气后，从而得到常规环境的掺杂氢的光学石英材料。
测试例1
将实施例1制备得到的光学石英材料(2021041402)与对比例1制备得到的常规环境的石英材料(2021041401)分别经后续切割成形和抛光后，委托上海光机所检测中心(CNAS和CMA资质)对光学均匀性和应力双折射进行检测，结果分别为：2.3ppm、2.7nm/cm和8.9ppm、3.7nm/cm，具体结果如下表1和表2所示。由表1和表2可以看出，采用本发明的振动和隔振环境制备的光学石英材料对高纯度石英材料的光学均匀性和应力双折射性能均有显著提升。
表1
检测报告
TEST·REPORT
表2
检测报告
TEST·REPORT
测试例2
将实施例2制备得到的掺杂氢的光学石英材料(2021050601)与对比例2制备得到的常规环境的掺杂氢的光学石英材料(2021100829#)经后续切割成形和抛光后，按照“GB/T7962-2010无色光学玻璃测试方法”、“GJB 9247-2017光学玻璃光学非均匀性检测方法平面干涉多表面法”、“GYB 42-2018光学玻璃应力双折射数字化检测方法”等标准方法，对光吸收系数、光学均匀性和应力双折射进行检测，结果分别为：4.3ppm、4.4nm/cm和8.9ppm、6.5nm/cm，具体结果如下表3和表4所示。由表3和表4可以看出，采用本发明所述的结合振动和隔振环境制备得到的掺杂氢的光学石英材料的光学均匀性和应力双折射性能均有显著提升。
表3
检测报告
TEST·REPORT
表4
检测报告
TEST·REPORT
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.基于结合振动环境和隔振环境的光学石英材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将熔融石英材料在振动环境下进行保温，然后在振动的同时进行降温，降温后得到光学石英坯料；
（2）将步骤（1）所得到的光学石英坯料进行加热和槽沉，然后进行分阶段退火，得到所述光学石英材料；
步骤（1）中，所述振动环境下的初始振动频率为50Hz-100Hz，随着温度的降低，振动频率降低至停止振动；
步骤（1）中，所述振动环境下的保温温度为1200℃-1400℃，保温时间≥20h；
步骤（2）中，所述分阶段退火包括退火初期、退火中期和退火后期；其中，所述退火初期在振动频率为50Hz-100Hz的环境下进行，降低至20Hz，从而加速匀化和释放光学石英材料的内应力；所述退火中期的振动频率维持在10Hz-20Hz的环境下进行，逐渐固化光学均匀性和应力双折射性能；所述退火后期为在隔振环境下进行，进一步减少条纹、降低应力双折射。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述熔融石英材料通过以下制备方法得到：将四氯化硅、氢气和氧气进行混合反应，沉积后得到所述熔融石英材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合反应的温度为1050℃-1150℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加热温度为1600℃-1700℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述槽沉的具体方法为将光学石英坯料与磨具在槽沉炉内加热至1600℃-1700℃的软化温度，使得光学石英坯料变形成磨具的形状。
6.由权利要求1-5任一项所述的制备方法所得基于结合振动环境和隔振环境的光学石英材料。
7.由权利要求1所述的制备方法得到的光学石英材料在掺杂光学石英材料中的应用。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1354434A (en) * | 1972-01-11 | 1974-06-05 | Boguslavsky I A Brekhovskikh S | Glass annealing process |
| CN103449709A (zh) * | 2012-05-27 | 2013-12-18 | 陈银凤 | 一种光学石英玻璃凸透镜的生产方法 |
| CN103482873A (zh) * | 2013-09-06 | 2014-01-01 | 天津大学 | 振动注浆成型方法制备熔融石英陶瓷 |
| CN111410423A (zh) * | 2020-04-22 | 2020-07-14 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 一种用于光纤传像元件的光吸收料玻璃及其制备方法 |
-
2022
- 2022-09-29 CN CN202211200859.8A patent/CN115448576B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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