CN115418580A - 一种耐延迟断裂的高强度螺栓用钢的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐延迟断裂的高强度螺栓用钢的制备方法，按质量百分数计，其原料由如下成分组成：C0.2‑0.3％、Mn7‑12％、Al1.5‑3％、V0.1‑0.25％、Ti0.03‑0.05％、Cr0.3‑0.8％、Mo0.2‑0.5％、Nb0.05‑0.10％、Si0.8‑1.6％、B0.001‑0.002％P<0.005％、S<0.005％、O<0.002％、N<0.004％，其余为Fe和其它不可避免的杂质；本发明具有良好的强度和塑性，且具有优良的耐延迟断裂性能。

Description

一种耐延迟断裂的高强度螺栓用钢的制备方法
技术领域
本发明涉及金属加工技术领域，具体是一种耐延迟断裂的高强度螺栓用钢的制备方法。
背景技术
螺栓是建筑、桥梁等钢结构常用紧固件(如螺栓、螺母等)衔接方式之一，承接力强，耐受性高且安装简便。随着大型建筑、桥梁的增多及轻量化要求，高强度螺栓需求日益增多。
高强度螺栓常采用合金碳钢制造，常见强度级别为10.9、12.9等级，对应抗拉强度分别为1000MPa和1200MPa。近年，国内在ADF系列基础上研制出了14.9级别以上的高强度螺栓用钢。但高强度螺栓对氢致延迟断裂现象更敏感，长时服役易出现螺栓断裂、松动、掉落等现象，大大影响了高强度螺栓的实用化。因此，提升高强度螺栓的强度，同时改善其耐延迟断裂性能是目前建筑、桥梁行业的研究重点，具有迫切的现实意义与市场前景。
目前，提升螺栓强度、改善延迟断裂性能的方法主要是：增加碳、微合金化元素(如V、Ti、Ni等)含量，通过淬火、高温回火等热处理工艺，在基体中形成弥散细小的碳化物析出相。一方面，析出相可强化基体、细化组织；一方面，析出相可形成“氢陷阱”吸氢，以此降低氢致延迟断裂敏感性。但析出相数量有限，“氢陷阱”吸氢量有极限值，氢侵入量超过极限值后，延迟断裂问题仍很严重。
专利CN105579603A公开了一种耐延迟断裂性高强度螺栓用钢，成分为低碳合金钢，添加了Si、V、Ni、Cu等元素，通过轧制、淬火、高温回火处理，成形Mo、Ti、V碳化物和氮化物析出相，以此提升强度、塑性，形成“氢陷阱”吸氢，提升耐延迟断裂性能。螺栓强度为1400MPa左右，小于1500MPa级别，Cu、Ni虽然可抑制氢侵入，但成本较高。
专利CN1329179A公开了一种高强度耐延迟断裂螺栓用钢，成分为中碳合金钢，含有Cr、V、Nb、Ti等元素，并添加了稀土元素Re。同样，通过淬火、高温回火处理，成形Mo、Ti、V、Re的碳化物和氮化物，起到析出强化、提升耐延迟断裂性能的目的。螺栓抗拉强度可达1400-1600MPa。稀土元素价格高，烧损大，导致成本增加。
专利CN114058974A、专利CN114107822A公开了一种15.9级耐腐蚀高强度螺栓用钢及其生产方法和热处理方法，成分为高碳合金钢，C含量0.5％(质量分数)，含有Si、Cr、Mo、V、Nb、Ti、Al等元素，经过热轧、热处理、拉拔、退火、变热处理、高频回火等工序制备螺栓，基体内部形成Ti、V、Nb的碳化物，起到细化晶粒及氢陷阱的作用，从而提升强度与延迟断裂性能，螺栓抗拉强度为1500MPa。该方法碳含量高，钢的韧性和工艺性会降低，并增加延迟断裂敏感性。
专利CN 113881895A公开了一种超高强度耐延迟断裂螺栓用钢的生产方法，成分为中高碳合金钢，C含量0.4％(质量分数)，含有Si、Cr、V、Al等元素，采用低温轧制、延迟冷却控制技术，基体组织为贝氏体、珠光体，材料抗拉强度为1400MPa。该方法轧制抗力大，延迟冷却工艺时间长。
专利CN 113604646 A、CN 111363893 A、CN 113604640 A本发明公开了一种超高强度紧固件的制造工艺，针对国产现有50CrVA、2CrMo、20MN2和30MN2钢材，采用马氏体转变温度区间淬火，而后回火，螺栓抗拉强度为1200MPa，低于1400MPa。
综上可见，目前高强度螺栓级别可达15.9级，主要采用析出相“氢陷阱”的方法捕获氢，数量有限定值，为增加“氢陷阱”数量与能力，或增加碳稀土元素，或增加热处理时长，会增加制备难度与成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐延迟断裂的高强度螺栓用钢的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐延迟断裂的高强度螺栓用钢的制备方法，按质量百分数计，其原料由如下成分组成：C 0.2-0.3％、Mn 7-12％、Al 1.5-3％、V 0.1-0.25％、Ti 0.03-0.05％、Cr 0.3-0.8％、Mo 0.2-0.5％、Nb 0.05-0.10％、Si0.8-1.6％、B 0.001-0.002％P<0.005％、S<0.005％、O<0.002％、N<0.004％，其余为Fe和其它不可避免的杂质。
作为本发明的进一步技术方案：包含以下步骤：
步骤1、将由上述原料组成的钢材在电炉冶炼、精炼，浇铸成钢锭；
步骤2、将步骤1钢锭加热至1000-1100℃，时间为2-2.5h，热轧、水冷；
步骤3、将完成步骤2的钢锭再加热至750-820℃，时间为2-2.5h，热轧、水淬至室温；
步骤4、在730-770℃，进行热处理2-3h，加热方式为随炉加热，速率在10-30℃/min；
步骤5、将步骤4得到的钢板加热到780-880℃，加热时间30min-210min，加热方式为随炉加热，加热速率在30-40℃/min，水淬至室温；
步骤6、将步骤5得到的钢板在540-640℃高温回火，时间为30-60min。
作为本发明的进一步技术方案：所述步骤4中，加热温度740-760℃，加热速率12-20℃/min，之后冷轧到所需要的尺寸。
作为本发明的进一步技术方案：所述步骤5中，加热温度790-830℃，加热时间50min-140min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用本发明的化学成分、工艺流程生产的高强度螺栓用钢，热处理后力学性能满足抗拉强度≥1700MPa，屈强比0.2/≥0.9，断裂伸长率εb≥12％，断面收缩率Z≥45％。本发明具有良好的强度和塑性，且具有优良的耐延迟断裂性能，断裂应力比RH≥0.75、断裂应变比IH≥0.55。采用断裂应力比RH＝H/、断裂应变比IH＝εH/εb评价耐氢致延迟断裂性能，试验参照GB/T39039-2020进行，在相同氢含量下，断裂应力比越高或断裂应变比大,材料耐延迟断裂性能越好。
附图说明
图1为实施例1最终热处理后SEM组织示意图。
图2为实施例1最终热处理后TEM组织示意图。
图3为实施例1最终热处理后Mn元素分布图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种耐延迟断裂的高强度螺栓用钢的制备方法，按质量百分数计，其原料由如下成分组成：C0.2-0.3％、Mn7-12％、Al1.5-3％、V0.1-0.25％、Ti0.03-0.05％、Cr0.3-0.8％、Mo0.2-0.5％、Nb0.05-0.10％、Si0.8-1.6％、B0.001-0.002％P<0.005％、S<0.005％、O<0.002％、N<0.004％，其余为Fe和其它不可避免的杂质。
各配料及含量选择依据如下：
C：碳的作用是提高淬透性与强度。低、中碳钢常通过淬火、回火处理获得板条状马氏体提升强度。碳含量高，马氏体板条细，位错密度增加，回火析出的碳化物细小，材料强度高，但塑性、韧性降低，成形性降低，并增加延迟断裂的敏感性，耐蚀性降低。碳含量低，塑性、韧性好，但强度低。因此，C含量控制在0.2-0.35％，优选的下限为0.22％以上，优选的上限为0.3％以下。
Mn：Mn元素是良好的脱氧剂和脱硫剂，有利于塑性成形性能，可降低钢的淬火温度，提高钢的淬透，增加钢的强度及硬度。通常认为，Mn含量要低，因为Mn、P易偏聚于晶界形成析出相，引起回火脆性，降低耐延迟断裂性能，但通过加入微量的Mo、V、Ti，或降低P等元素含量可以克服。此外，本发明发现，通过特定热处理工艺控制Mn元素的晶内扩散，在晶内局部位置形成Mn元素梯度分布，微观富锰区成为缓冲区，可阻止氢诱导的微裂扩展，这明显提升了耐延迟断裂性能，且不易出现析出相捕聚氢饱和的问题。Mn元素还可阻碍位错运动，促进马氏体相变，进而提升材料强度。因此，Mn含量控制在7-12％，优选的下限为9％以上，优选的上限为11％以下。
Al：Al元素脱氧能力优于Si、Mn，且可以细化奥氏体晶粒，可增加材料韧性，且与N形成AlN，从而固定N元素。此外，本发明发现，Al元素可成形Ti(Al，Fe)纳米析出相，可起到强化基体、氢陷阱的作用，能提升材料强度与耐延迟断裂性能。而且，Al元素增加，可减少C、V等元素用量，降低了成本。因此，Al含量控制在1.5-3％，优选的下限为1.8％以上，优选的上限为2.5％以下。
V：V元素可细化晶粒，提高强度、韧性，且回火时析出碳或氮化物，提高钢的强度。析出相可作为氢陷阱捕集氢，改善钢的耐延迟断裂性能。但V增加会增加成本，析出相粗大，强化效果降低。因此，V含量控制在0.1-0.25％，V含量的优选的下限为0.15％以上，优选的下限为0.20％以下。
Ti:类似V元素，Ti元素可细化晶粒。与S、C、N、O的亲和性较强，降低S、O元素晶界偏析。此外，可形成TiC相，提升强度，形成氢陷阱，且氢陷阱效果明显，可改善材料耐延迟断裂性能。因此，Ti含量控制在0.03-0.07％，优选的下限为0.04％以上，优选的上限为0.05％以下。
Cr：Cr元素能提高淬透性，回火后强度下降少。可形成含铬碳化物，提高钢的耐延迟断裂性能，含量过高会明显降低钢的塑性与成形性能，因此，Cr含量控制在0.3-0.8％，优选的下限为0.5％以上，优选的上限为0.7％以下。
Mo：Mo元素可提高淬深、淬透性及回火稳定性，可与C、Ni、Ti形成Mo的析出相，起到强化、氢陷阱作用。但Mo含量过高会明显降低钢的塑性与成形性能。此外，Mo元素还可抑制酸性环境中氢的侵入，提高耐蚀性，因此，Mo含量控制在0.2-0.5％，优选的下限为0.3％以上，优选的上限为0.4％以下。
Nb：Nb元素能细化晶粒，提升材料强度、塑性，降低P、S等元素的晶界偏聚。而且，Nb元素可形成碳化物，强化基体，形成氢陷阱，改善耐延迟断裂性能。因此，Nb含量控制在0.05-0.10％，优选的下限为0.07％以上，优选的上限为0.08％以下。
Si：Si元素固溶于基体，具有良好脱氧作用，有利于提高强度与耐蚀性。Si元素含量过高会导致成形性下降，塑性、韧性下降。因此，Si含量控制在0.8-1.6％。优选的下限为1.2％以上，优选的上限为1.4％以下。
B：微量的B元素可提高淬透性，提高钢的耐延迟断裂性能，分担Cr、Mo的作用，中低碳钢中效果较好，但却略有促进回火脆性的倾向。因此，B含量控制在0.001-0.002％。
P和S：它们是钢中杂质元素，易偏析在奥氏体晶界上，形成强度较低的夹杂相，导致塑性、韧性降低，增加钢的延迟断裂敏感性，因此，P和S的含量控制在P≤0.005％、S≤0.005％
O：氧多数以非金属夹杂物形式存在，是硬脆相，会导致塑性、韧性降低，增加延迟断裂敏感性，因此，O含量控制在O≤0.002％。
N：一方面N是有益的，利于奥氏体形成和稳定，且析出氮化物有助于强度增加；另一方面，形成氮化物会消耗合金元素，如Ti等，使这些合金元素不易形成碳化物，不利于改善延迟断裂性能，且氮化物会降低材料塑性与冷加工性能。因此，N含量控制在N≤0.004％。
本发明为提升材料强度，改善韧性，提高耐延迟断裂性能，采用了低含C含量、高Mn、Al含量、低合金化元素(如V、Ti、Mo、Nb、Cr等)含量，且控制P、S、O、N杂质元素含量水平较低。这是因为：虽然较高C含量可提高强度，但材料韧性、塑性、成形性及耐蚀、耐延迟断裂性能会受到严重影响，因此选择低碳含量，利于韧性、耐延迟断裂性能的提升。高的Al含量，可在基体中形成大量弥散细小析出相，具有析出强化的效果，可有效提升材料强度。本发明采用的Mn含量较高，可形成位错大量位错，提升材料强度。更为重要的是，通过本发明的形变、热处理工艺，形成大量微观富锰区，可延缓裂纹扩展，显著改善耐延迟断裂性能。本发明V、Ti、Mo、Nb、Cr等元素含量较低，这些元素可使晶粒细化，形成弥散析出相，提升强度的同时还具有氢陷阱作用，改善耐延迟断裂性能。
本发明主要采用价格低的Mn、Al元素，对比V、Ti等元素，尽管后者可形成析出相捕集氢，抑制内部氢迁移，但当氢捕集达到饱和状态时，后者就失去了效用。而且，一般这些元素较贵，含量较少，效果则很容易达到饱和。但Mn作用是依靠基体结构阻碍氢致裂纹的扩展，本质上提高了抗氢性，效果更充分。
相应的，本发明在热轧后采用扩散退火工艺，控制Mn元素的梯度分布扩散，再通过冷轧变形使得富Mn区域破碎、细化，最终，再次加热到淬火温度、进行淬火与高温回火调质处理，使马氏体、奥氏体恢复原状，并形成弥散的析出相强化基体。
实施例1，按照上述配方进行配比，在真空感应炉冶炼、精炼，浇铸成锭。而后，将钢锭加热至1000-1100℃，时间为2-2.5h，热轧、水冷。再加热至750-820℃，时间为2-2.5h，热轧、水淬至室温。
而后，在740-760℃热处理2-3h，加热速率在12-20℃/min。而后，冷轧到所需要的尺寸。最后，加热到790-830℃加热时间50-140min，加热速率在30-40℃/min，水淬至室温。在540-640℃高温回火，时间为30-60min。
最终材料的力学性能如表2所示。抗拉强度1900MPa，屈服强度1750MPa，屈强比0.921，断裂伸长率16％，断面收缩率45％。耐延迟断裂性能：耐延迟断裂应力比0.84、耐延迟断裂应变比0.68。
图1-图3是实施例1最终热处理后组织照片。图1为SEM组织形貌照片，图中基体为大量细致板条马氏体片层，白色颗粒为大量弥散的析出相。图2为TEM组织形貌照片，图中白色组织为板条马氏体片层，片层之间黑色组织为奥氏体。图3为TEM组织的马氏体-奥氏体片层间的Mn成分分布图，Mn在马氏体与奥氏体界面附近的奥氏体基体大量聚集。
实施例2，成分如表1所示，相较于实施例1元素含量略低，工艺如实施例1。最终材料的力学性能如表2所示。抗拉强度1760MPa，屈服强度1610MPa，屈强比0.914，断裂伸长率18％，断面收缩率54％。耐延迟断裂应力比0.86、耐延迟断裂应变比0.70。
实施例3，成分如表1所示，相较于实施例1元素含量一致，在真空感应炉冶炼、精炼，浇铸成锭。轧制工艺与实施例1一致。但热处理采用：
首先，在760℃，进行热处理3h，加热方式为随炉加热，速率在20℃/min。而后，冷轧到所需要的尺寸。
最后，加热到870℃加热时间180min，加热方式为随炉加热，加热速率在40℃/min，水淬至室温。再在620℃高温回火，时间为50min。
最终材料的力学性能如表2所示。抗拉强度1810MPa，屈服强度1640MPa，屈强比0.914，断裂伸长率18％，断面收缩率54％。耐延迟断裂应力比0.86、耐延迟断裂应变比0.70。
实施例4，成分如表1所示，相较于实施例1元素含量略高，在真空感应炉冶炼、精炼，浇铸成锭。轧制工艺与实施例1一致。但热处理采用：
首先，在760℃，进行热处理3h，加热方式为随炉加热，速率在20℃/min。而后，冷轧到所需要的尺寸。
最后，加热到870℃加热时间180min，加热方式为随炉加热，加热速率在40℃/min，水淬至室温。再在620℃高温回火，时间为50min。
最终材料的力学性能如表2所示。抗拉强度1780MPa，屈服强度1620MPa，屈强比0.909，断裂伸长率14％，断面收缩率45％。耐延迟断裂应力比0.76、耐延迟断裂应变比0.57。
对比例1，成分如表1所示，相较于实施例1，对比例1成分Mn、Al含量低，碳含量相对高，V、Ti等合金化元素相对高，主要通过析出相强化、氢陷阱思路改善强度与耐延迟断裂性能，工艺为在真空感应炉冶炼、精炼，浇铸成锭。而后采用实施例1的热轧工艺处理，最终加热到890-1100℃保温3h，而后淬火，再550-650℃高温回火处理。
最终材料的力学性能如表2所示。抗拉强度1520MPa，抗拉强度1380MPa，屈强比0.907，断裂伸长率12％，断面收缩率45％。耐延迟断裂应力比0.52、耐延迟断裂应变比0.37。由于对比例的钢材主要通过第二相析出强化，抗拉强度在1500MPa左右，小于本发明实施例1的强度，且第二相捕捉氢的能力出现饱和，耐延迟断裂性能相对较低。
对比例2，成分如表1所示，与实施例1成分一致，在真空感应炉冶炼、精炼，浇铸成锭。轧制工艺与实施例1一致。但热处理采用高温900-1000℃加热，加热时间1.5-2h，而后550-650℃高温回火20min。
最终材料的力学性能如表2所示。抗拉强度1690MPa，屈服强度1530MPa，屈强比0.905，断裂伸长率13％，断面收缩率38％，耐延迟断裂应力比0.65，耐延迟断裂应变比0.51。
由于对比例2采用高温热处理，晶粒较为粗大，且Mn未能实现富基，主要依靠第二相强化、形成氢陷阱，因此强度与塑性低，耐延迟断裂性能相对较低。
对比例3，成分如表1所示，与实施例1成分接近，其中Mn含量很少。轧制、热处理工艺与实施例1一致。
最终材料的力学性能如表2所示。抗拉强度1610MPa，屈服强度1450MPa，屈强比0.900，断裂伸长率10％，断面收缩率36％，耐延迟断裂应力比0.58，耐延迟断裂应变比0.45。
由于对比例3没有Mn元素，主要依靠Al、V、Ti等元素形成析出相、细化晶粒的作用强化基体，及形成氢陷阱捕集氢，几乎没有Mn元素的偏聚。因此，相交于实施例1，强度提升较小、塑性较低，耐延迟断裂性能较差。
对比例4，成分如表1所示，与实施例1成分接近，其中Al含量很少。轧制、热处理工艺与实施例1一致。
最终材料的力学性能如表2所示。抗拉强度1610MPa，屈服强度1440MPa，屈强比0.894，断裂伸长率20％，断面收缩率50％，耐延迟断裂应力比0.71，耐延迟断裂应变比0.64。对比例4的强度低，塑性好，耐延迟好。
由于对比例4没有Al元素，主要依靠Mn、V、Ti等元素形成析出相、细化晶粒、提高淬透性等作用强化基体，几乎没有Al的析出强化的贡献。同时，Mn元素偏聚改善了耐延迟断裂性能。因此，相交于实施例1，其强度较低、塑性较好，耐迟断裂性能较好。
对比例5，成分如表1所示，与实施例1成分接近，其中C含量较高，为0.41％。轧制、热处理工艺与实施例1一致。
最终材料的力学性能如表2所示。抗拉强度1980MPa，屈服强度1810MPa，屈强比0.914，断裂伸长率10％，断面收缩率35％，耐延迟断裂应力比0.55，耐延迟断裂应变比0.42。对比例5的强度低，塑性好，耐延迟好。
由于对比例5增加了C元素含量，Mn、Al、V、Ti等元素形成析出相、细化晶粒，改善了基体强度，但是塑性较低。同时，虽然Mn元素偏聚改善了耐延迟断裂性能，但是，由于C的增多增加了延迟断裂的敏感性，耐蚀性降低。因此，相交于实施例1，其强度高、塑性差，延迟断裂敏感性增加。
各实施例与对比例的力学性能对比如表2所示。
表1：各实施例、对比例化学成分(质量百分比％)表；
Figure BDA0003872985700000111
表2，各实施例、对比例热处理后的力学性能表。
Figure BDA0003872985700000112
Figure BDA0003872985700000121
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种耐延迟断裂的高强度螺栓用钢的制备方法，其特征在于，按质量百分数计，其原料由如下成分组成：C0.2-0.3％、Mn7-12％、Al 1.5-3％、V0.1-0.25％、Ti0.03-0.05％、Cr0.3-0.8％、Mo0.2-0.5％、Nb0.05-0.10％、Si0.8-1.6％、B0.001-0.002％P<0.005％、S<0.005％、O<0.002％、N<0.004％，其余为Fe和其它不可避免的杂质。
2.根据权利要求2所述的一种耐延迟断裂的高强度螺栓用钢的制备方法，包含以下步骤：
步骤1、将由权利要求1所述原料组成的钢材在电炉冶炼、精炼，浇铸成钢锭；
步骤2、将步骤1钢锭加热至1000-1100℃，时间为2-2.5h，热轧、水冷；
步骤3、将完成步骤2的钢锭再加热至750-820℃，时间为2-2.5h，热轧、水淬至室温；
步骤4、在730-770℃，进行热处理2-3h，加热方式为随炉加热，速率在10-30℃/min；
步骤5、将步骤4得到的钢板加热到780-880℃，加热时间30min-210min，加热方式为随炉加热，加热速率在30-40℃/min，水淬至室温；
步骤6、将步骤5得到的钢板在540-640℃高温回火，时间为30-60min。
3.根据权利要求2所述的一种耐延迟断裂的高强度螺栓用钢的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，加热温度740-760℃，加热速率12-20℃/min，之后冷轧到所需要的尺寸。
4.根据权利要求2所述的一种耐延迟断裂的高强度螺栓用钢的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，加热温度790-830℃，加热时间50min-140min。
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