CN115418495A - 一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法 - Google Patents

一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，包括如下过程：机械活化、钙化焙烧、磁选分离、酸液浸出和直接沉淀及低温干燥。首先对电弧炉除尘灰进行机械活化处理，然后对机械活化产物进行钙化焙烧，其次对焙烧产物进行磁选分离。采用酸液对粗ZnO产物进行浸出，并进行固液分离，对浸出液加入沉淀剂进行直接沉淀，最后对直接沉淀产物进行低温干燥得到高纯纳米ZnO。本发明通过机械活化使电弧炉除尘灰内能增大、反应活性增强，降低后续钙化焙烧处理的能耗，并采用湿法工艺浸出，实现了火法工艺和湿法工艺优势互补，克服了传统火法工艺能耗高，湿法工艺对除尘灰中铁酸锌浸出率低等缺点，实现电弧炉除尘灰绿色、高效化资源综合利用。

Description

一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法
技术领域
本发明属于钢铁冶金领域，特别涉及一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法。
背景技术
废钢是唯一可大量替代铁矿石的铁素原料，是可无限循环利用的绿色再生资源，随废钢的大幅度增加，对电弧炉除尘灰综合利用的关注度也越来越高。电弧炉除尘灰化学成分复杂，以Fe和Zn为主，是具有重大潜在利用价值的固体废弃物。其中，Zn含量一般在15％～30％，已成为回收冶炼Zn的主要原料，回收方法主要有包括Waelz法、转底炉法、球团法、铝浴熔融法、氯化挥发法和矿相重构法等的火法工艺，与包括酸浸法、氨浸法和碱浸法等的湿法工艺。火法工艺包括熔融还原和直接还原两种，当前主要以直接还原工艺为主，还原剂主要为碳质还原剂。火法工艺原料具有适应性强、生产效率高、脱锌率高以及操作简单等优点，但其投资大、能耗高以及环境污染严重。湿法工艺处理能耗小、投资小，适合中、高锌除尘灰的处理，但是除尘灰中铁酸锌含量较高易导致锌的浸出率低，浸出渣需后续处理才能进钢铁厂循环利用。因此，如何实现火法工艺和湿法工艺的优势互补，并进一步减小能源消耗，实现EAF除尘灰绿色、高效化资源综合利用是研究的重点及关键。
为此，本领域技术人员设计了多种工艺手段来回收锌资源，以下为举例说明：
公开号为CN114315255A的中国专利公开了一种利用电炉除尘灰制备高纯合金及尾渣资源利用方法，其制造了电炉除尘灰-碳粉球团，并通过高温真空管式炉冶炼来提取高纯Zn-Pb合金产品。但此工艺须加入碳质还原剂，且对Fe的回收利用率高，不适用于含Zn量较高的电弧炉除尘灰资源化综合利用。
公开号为CN113249592A的中国专利公开了一种机械活化定向还原选择性浸出含铁酸锌废渣中锌的方法，其实现了锌的选择性浸出，减小危险废物的产生。但此方法需要在机械活化时加入还原剂，才能在酸浸前使铁酸锌还原成氧化锌，不仅需要额外加入大量还原剂，且铁酸锌转化为氧化锌的效率不高，在酸浸时也会使铁元素进入到浸出液，而后续的锌铁分离工序复杂，增加生产成本。
公开号为CN110042230B的中国专利公开了一种机械化学耦合超声化学强化次氧化锌粉中金属浸出的方法，其通过机械活化和超声处理两种工艺对原料进行结构破坏及空化作用，强化了金属的浸出率和浸出速率。但此方法，使得所有有价元素都进入浸出液中，且后续并没有给出浸出液中金属元素如何分离及提纯。
发明内容
本发明的技术任务是针对以上现有技术的不足，而提供一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，本发明通过机械活化使电弧炉除尘灰中铁酸锌晶格发生畸变和缺陷，降低后续工序能耗，通过磁选分离，避免酸浸过程中Fe元素的浸出，且全流程无须额外加入碳质还原剂，可以有效实现火法工艺和湿法工艺的优势互补，真正实现电弧炉除尘灰有价金属资源无碳、低能耗、绿色化高效利用。
本发明采用的技术方案如下：
一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，包括如下过程：
将电弧炉除尘进行球磨活化，球磨活化结束后进行分离电弧炉除尘灰与球磨介质，得到机械活化电弧炉除尘灰，其中，电弧炉除尘灰与球磨介质的质量比为5～30，球磨转速为200～600r/min，球磨时间为0.5～5h；
将机械活化电弧炉除尘灰与石灰按照Ca/Zn摩尔比为1.5～2.5混匀，之后于800～900℃焙烧0.5～1.5h，得到焙烧产物；
将所述焙烧产物磨碎、磁选分离，得到粗ZnO产物；
对粗ZnO产物进行酸液浸出，之后进行固液分离得到浸出液；浸出过程的液固比为5～20，浸出温度为30～70℃；
向浸出液中加入碱溶液沉淀剂，并进行固液分离得到含ZnO沉淀物；
将ZnO沉淀物洗涤、干燥，得到纳米ZnO。
优选的，所述球磨介质采用硬质合金、刚玉和二氧化锆其中的一种或几种的组合。
优选的，其特征在于，所述电弧炉除尘灰中，含Zn质量分数为10％～30％，含Fe质量分数为30％～50％，含F质量分数为1％～5％，含Cl质量分数为3％～10％，余量为杂质，电弧炉除尘灰粒度为10～100μm；
所述石灰中含CaO质量分数大于97％，所述石灰粒度为50～200μm，石灰粒度为10～200μm。
优选的，将所述焙烧产物磨碎至200目以下。
优选的，磁选分离时，磁场强度为0.3～1.4T。
优选的，对粗ZnO产物进行酸液浸出时，采用的酸液包括H2SO4、HCl和HNO3其中的一种或几种的组合，酸溶液浓度为0.5～3.0mol/L。
优选的，对粗ZnO产物进行酸液浸出时不断搅拌，搅拌速度为200～500r/min，浸出时间为20min～2h。
优选的，所述沉淀剂采用NaOH溶液或KOH溶液，锌碱摩尔比为4～6。
优选的，将ZnO沉淀物洗涤、干燥时，采用去离子水进行洗涤，干燥温度为70～90℃，干燥时间为1～3h，干燥气氛为空气，干燥后随炉冷却至室温。
优选的，所述的纳米ZnO的尺寸为50～150nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明对电弧炉除尘灰通过球磨的方式进行机械活化处理，使除尘灰中铁酸锌晶格发生畸变和缺陷，后与石灰充分混合并进行火法焙烧处理，再对焙烧产物进行磁选分离得到粗ZnO产物。对磁选产物进行常压酸液浸出，然后对浸出液加入沉淀剂进行Zn元素定向沉淀，最后对沉淀产物进行低温干燥，得到高纯纳米ZnO。本发明方法先增大电弧炉除尘灰内能及活性，使火法焙烧可以在较低的温度下进行，焙烧温度为800～900℃，低于常规的焙烧温度950～1150℃，相较于常规的焙烧4小时左右，焙烧时间也大为降低仅为0.5～1.5h，因而降低了焙烧处理能耗，磁选分离有效避免了铁元素进入到浸出液中，无需进行元素分离工序，且后续直接沉淀法能直接生成高纯纳米ZnO，无需额外提纯，实现了火法工艺和湿法工艺的优势互补，实现了能绿色、高效回收电弧炉除尘灰锌资源。此外，本发明提供的一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法操作简单，所用各反应原料均是价廉易得的物质。
附图说明
图1是本发明以电弧炉除尘灰制备高纯氧化锌的工艺流程图；
图2是本发明实施例1所得高纯氧化锌的扫描电镜图；
图3是本发明实施例2所得高纯氧化锌的扫描电镜图；
图4是本发明实施例3所得高纯氧化锌的扫描电镜图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，本发明机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，包含以下步骤：
(1)机械活化：将电弧炉除尘灰与球磨介质按填充质量比＝5～30加入高能球磨机，调整其转速为200～600r/min，球磨时间为0.5～5h，机械活化结束后，分离电弧炉除尘灰与球磨介质，得到机械活化电弧炉除尘灰。其中，球磨介质采用硬质合金、刚玉和二氧化锆其中的一种或几种的组合；电弧炉除尘灰含Zn质量分数为10％～30％，含Fe质量分数为30％～50％，含F质量分数为1％～5％，含Cl质量分数为3％～10％，余量为杂质，电弧炉除尘灰粒度为10～100μm，石灰含CaO质量分数大于97％，石灰粒度为10～200μm。
(2)钙化焙烧：将机械活化电弧炉除尘灰与石灰按照Ca/Zn摩尔比＝1.5～2.5经混料机充分混合，混料时间为0.5～1.0h，随后混合粉末在800～900℃焙烧0.5～1.5h。
(3)磁选分离：将焙烧产物磨碎至200目以下，通过干式磁选机对其进行磁选分离，磁场强度为0.3～1.4T，得到纯度不低于80％的粗ZnO产物。
(4)酸液浸出：对粗ZnO产物进行常压酸液浸出，并进行固液分离得到浸出液，其中，酸液采用H2SO4、HCl和HNO3中的一种或几种的组合；浸出过程液固比＝5～20，浸出温度为30～70℃，浸出时间为20min～2h，浸出搅拌速度为200～500r/min，酸溶液浓度为0.5～3.0mol/L。
(5)直接沉淀及低温干燥：向浸出液中加入碱溶液沉淀剂，沉淀剂采用NaOH溶液或KOH溶液，锌碱摩尔比为4～6，实现Zn元素定向沉淀，并进行固液分离得到含ZnO沉淀物，并对其经去离子水洗涤后置于加热炉进行低温干燥，干燥温度为70～90℃，干燥时间为1～3h，干燥气氛为空气，干燥后随炉冷却至室温，得到纯度大于99％，尺寸50～150nm的纳米ZnO。其中加热炉可采用感应加热炉、电阻加热炉或箱式加热炉。
本发明以下实施例采用的电弧炉除尘灰的成分检测如下：电弧炉除尘灰含Zn质量分数为26.24％，含Fe质量分数为44.34％，含F质量分数为3.38％，含Cl质量分数为6.72％，余量为杂质，电弧炉除尘灰粒度为10～100μm。
本发明采用的石灰中，含CaO质量分数大于97％，杂质太多的话会影响实验效果，本发明以下实施例采用的石灰含CaO质量分数为99％，石灰粒度为10～200μm。
实施例1
本实施例机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，包含以下步骤：
(1)机械活化：将电弧炉除尘灰与球磨介质按填充质量比＝15加入高能球磨机，调整其转速为200r/min，球磨时间为5h，机械活化结束后，分离电弧炉除尘灰与球磨介质，得到机械活化电弧炉除尘灰。其中，球磨介质采用硬质合金和刚玉的组合；(2)钙化焙烧：将机械活化电弧炉除尘灰与石灰按照Ca/Zn摩尔比＝1.5经混料机充分混合，混料时间为0.5h，随后混合粉末在900℃焙烧0.5h。(3)磁选分离：将焙烧产物磨碎至200目以下，通过干式磁选机对其进行磁选分离，磁场强度为0.8T，得到纯度为80％的粗ZnO产物。(4)酸液浸出：对粗ZnO产物进行常压酸液浸出，并进行固液分离得到浸出液，其中，酸液采用H2SO4；浸出过程液固比＝5，浸出温度为50℃，浸出时间为1.0h，浸出搅拌速度为400r/min，酸溶液浓度为3.0mol/L。(5)直接沉淀及低温干燥：向浸出液中加入碱溶液沉淀剂，沉淀剂采用NaOH溶液溶液，锌碱摩尔比为5，实现Zn元素定向沉淀，并进行固液分离得到含ZnO沉淀物，并对其经去离子水洗涤后置于加热炉进行低温干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2h，干燥气氛为空气，干燥后随炉冷却至室温，得到纯度大于99％，尺寸50～150nm的纳米ZnO。其中加热炉可采用感应加热炉。
实施例2
本实施例机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，包含以下步骤：
(1)机械活化：将电弧炉除尘灰与球磨介质按填充质量比＝30加入高能球磨机，调整其转速为600r/min，球磨时间为0.5h，机械活化结束后，分离电弧炉除尘灰与球磨介质，得到机械活化电弧炉除尘灰。其中，球磨介质采用二氧化锆；
(2)钙化焙烧：将机械活化电弧炉除尘灰与石灰按照Ca/Zn摩尔比＝2.0经混料机充分混合，混料时间为0.8h，随后混合粉末在850℃焙烧1h。
(3)磁选分离：将焙烧产物磨碎至200目以下，通过干式磁选机对其进行磁选分离，磁场强度为0.3T，得到纯度为82.8％的粗ZnO产物。
(4)酸液浸出：对粗ZnO产物进行常压酸液浸出，并进行固液分离得到浸出液，其中，酸液采用HCl；浸出过程液固比＝20，浸出温度为30℃，浸出时间为2h，浸出搅拌速度为500r/min，酸溶液浓度为0.5mol/L。
(5)直接沉淀及低温干燥：向浸出液中加入碱溶液沉淀剂，沉淀剂采用KOH溶液，锌碱摩尔比为4，实现Zn元素定向沉淀，并进行固液分离得到含ZnO沉淀物，并对其经去离子水洗涤后置于加热炉进行低温干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为1h，干燥气氛为空气，干燥后随炉冷却至室温，得到纯度大于99％，尺寸50～150nm的纳米ZnO。其中加热炉可采用感应加热炉。
实施例3
本实施例机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，包含以下步骤：
(1)机械活化：将电弧炉除尘灰与球磨介质按填充质量比＝5加入高能球磨机，调整其转速为400r/min，球磨时间为2.5h，机械活化结束后，分离电弧炉除尘灰与球磨介质，得到机械活化电弧炉除尘灰。其中，球磨介质采用刚玉；
(2)钙化焙烧：将机械活化电弧炉除尘灰与石灰按照Ca/Zn摩尔比＝2.5经混料机充分混合，混料时间为1.0h，随后混合粉末在800℃焙烧1.5h。
(3)磁选分离：将焙烧产物磨碎至200目以下，通过干式磁选机对其进行磁选分离，磁场强度为1.4T，得到纯度为81％的粗ZnO产物。
(4)酸液浸出：对粗ZnO产物进行常压酸液浸出，并进行固液分离得到浸出液，其中，酸液采用HNO3合；浸出过程液固比＝15，浸出温度为70℃，浸出时间为20min，浸出搅拌速度为200r/min，酸溶液浓度为2mol/L。
(5)直接沉淀及低温干燥：向浸出液中加入碱溶液沉淀剂，沉淀剂采用NaOH溶液，锌碱摩尔比为6，实现Zn元素定向沉淀，并进行固液分离得到含ZnO沉淀物，并对其经去离子水洗涤后置于加热炉进行低温干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为3h，干燥气氛为空气，干燥后随炉冷却至室温，得到纯度大于99％，尺寸50～150nm的纳米ZnO。其中加热炉可采用感应加热炉。
从图2～图4可以看出，本发明技术方案制得的纳米ZnO产物均呈针状结构，排列十分紧密，密度大。
以上技术方案阐述了本发明的技术思路，不能以此限定本发明的保护范围，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上技术方案所作的任何改动及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，其特征在于，包括如下过程：
将电弧炉除尘进行球磨活化，球磨活化结束后进行分离电弧炉除尘灰与球磨介质，得到机械活化电弧炉除尘灰，其中，电弧炉除尘灰与球磨介质的质量比为5～30，球磨转速为200～600r/min，球磨时间为0.5～5h；
将机械活化电弧炉除尘灰与石灰按照Ca/Zn摩尔比为1.5～2.5混匀，之后于800～900℃焙烧0.5～1.5h，得到焙烧产物；
将所述焙烧产物磨碎、磁选分离，得到粗ZnO产物；
对粗ZnO产物进行酸液浸出，之后进行固液分离得到浸出液；浸出过程的液固比为5～20，浸出温度为30～70℃；
向浸出液中加入碱溶液沉淀剂，并进行固液分离得到含ZnO沉淀物；
将ZnO沉淀物洗涤、干燥，得到纳米ZnO。
2.根据权利要求1所述的一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，其特征在于，所述球磨介质采用硬质合金、刚玉和二氧化锆其中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，其特征在于，所述电弧炉除尘灰中，含Zn质量分数为10％～30％，含Fe质量分数为30％～50％，含F质量分数为1％～5％，含Cl质量分数为3％～10％，余量为杂质，电弧炉除尘灰粒度为10～100μm；
所述石灰中含CaO质量分数大于97％，石灰粒度为10～200μm。
4.根据权利要求1所述的一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，其特征在于，将所述焙烧产物磨碎至200目以下。
5.根据权利要求1所述的一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，其特征在于，磁选分离时，磁场强度为0.3～1.4T。
6.根据权利要求1所述的一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，其特征在于，对粗ZnO产物进行酸液浸出时，采用的酸液包括H2SO4、HCl和HNO3其中的一种或几种的组合，酸溶液浓度为0.5～3.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，其特征在于，对粗ZnO产物进行酸液浸出时不断搅拌，搅拌速度为200～500r/min，浸出时间为20min～2h。
8.根据权利要求1所述的一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，其特征在于，所述沉淀剂采用NaOH溶液或KOH溶液，锌碱摩尔比为4～6。
9.根据权利要求1所述的一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，其特征在于，将ZnO沉淀物洗涤、干燥时，采用去离子水进行洗涤，干燥温度为70～90℃，干燥时间为1～3h，干燥气氛为空气，干燥后随炉冷却至室温。
10.根据权利要求1所述的一种机械活化钙化焙烧电弧炉除尘灰制备纳米ZnO的方法，其特征在于，所述的纳米ZnO的尺寸为50～150nm。
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CN103482680A (zh) * 2013-08-30 2014-01-01 济源职业技术学院 一种由次氧化锌生产纳米氧化锌的工艺
CN104946903A (zh) * 2015-07-06 2015-09-30 中南大学 一种锌焙砂还原焙烧-浸出-沉锌回收金属资源的方法
CN113637840A (zh) * 2021-07-29 2021-11-12 上海第二工业大学 利用钙化球磨焙烧-碱浸法从铁酸锌资源中回收锌的方法

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