CN115418145A - 基于低醇解度聚乙烯醇树脂的水性热固化涂料及其制造方法 - Google Patents
基于低醇解度聚乙烯醇树脂的水性热固化涂料及其制造方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于精细化工技术领域，具体为一种基于低醇解度聚乙烯醇树脂的水性热固化涂料及其制造方法。本发明制备方法包括：将聚醋酸乙烯酯溶解在有机溶剂中，加入氢氧化钠甲醇溶液，制得醇解度范围为30%‑70%的低醇解度聚乙烯醇；将低醇解度聚乙烯醇进行脱液、干燥，低温下粉碎成粒径小于50μm的粉体；将低醇解度聚乙烯醇粉体分散在水中，搅拌后得到一定稠度的水分散液；将低醇解度聚乙烯醇水分散液与固化剂按一定摩尔比混合，制得水性低醇解度聚乙烯醇热固化涂料。该涂料不含VOC，在加热条件下可固化交联成膜，涂膜耐水性、耐溶剂性好，并具有较高的硬度，可解决现有水性热固化涂料VOC含量高的问题。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种基于低醇解度聚乙烯醇树脂的水性热固化涂料及其制造方法。
背景技术
水性涂料是实现涂料环保化的有效途径，其核心技术为水性树脂的制备。目前市场上的水性涂料用树脂主要分为三种类型，包括水溶性聚合物、聚合物水分散体和聚合物乳胶。水溶性聚合物中含有在大量亲水基团，即使进行固化交联，涂层的耐水性通常也难于满足使用要求；聚合物水分散体通过先溶液聚合再后乳化的方法制备，分散体中通常仍含有一定量的有机溶剂，造成较大的VOC排放；聚合物乳胶通过乳液聚合制备，VOC含量非常低，但乳胶一般难于有效交联，涂层性能受到限制。因此，水性热固化涂料领域仍面临解决低VOC化、高耐水性等问题。
聚乙烯醇（PVA）树脂为常见聚合物，无毒无害，应用领域广泛。在涂料领域，主要用于氧阻隔涂料、内墙装饰涂料等。但市售的PVA均为醇解度在70%以上的高醇解度PVA，其水溶性好，但其耐水性差。文献中一般采用封闭部分羟基或加入颜填料来加以改善。如在中国国家发明专利201110197929.4中，在聚乙烯醇涂料中加入了甲醚化三聚氰胺树脂或甲醚化脲醛树脂来部分封闭羟基，减少其与水的亲和作用，消除了涂层吸潮现象，但该专利中采用的是醇解度99%的PVA，涂层中仍残留较多羟基，在水环境中浸泡仍容易起泡脱落，达不到常规水性涂料的耐水性要求。在中国国家发明专利201611026578.X中，在PVA中加入了较多的石墨烯来提高涂料的耐水性，但石墨烯成本高、颜色深，限制了涂料的应用场合。
本发明拟从PVA树脂的醇解度出发，制备一种低羟基含量的水分散型PVA树脂，并进一步提供一种基于水分散型PVA树脂的水性热固化涂料。该涂料耐水性佳，且不含VOC。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种耐水性佳、且不含VOC的基于低醇解度PVA树脂的水性热固化涂料及其制造方法。
本发明提供的基于低醇解度PVA树脂的水性热固化涂料的制造方法，具体步骤如下：
（1）制备低醇解度PVA树脂
将聚醋酸乙烯酯溶解于有机溶剂中，缓慢滴加入一定质量比例的氢氧化钠甲醇溶液（即碱醇溶液）进行醇解，于40-50℃反应2-4h，最后加入稀盐酸调节反应体系pH至6-7，得到醇解度范围在30%-70%的低醇解度PVA；
（2）将步骤（1）制得的低醇解度PVA脱液、干燥，而后低温粉碎，制得粒径小于50µm的树脂粉体；
（3）将步骤（2）得到的低醇解度PVA粉体分散于水中，制得一定稠度的水分散液；
（4）将步骤（3）得到的低醇解度PVA水分散液与固化剂混合，固化剂反应性官能团与PVA中的羟基摩尔比范围为0.5:1-1.5:1（（0.5-1.5）:1）；再加入适量的水和催化剂，即得到零VOC水性热固化涂料。
本发明步骤（1）中，所采用的聚醋酸乙烯酯分子量范围为5000-50000g/mol。
本发明步骤（1）中，采用的有机溶剂为四氢呋喃、酯类溶剂、芳烃类溶剂和酮类溶剂中的一种。
本发明步骤（1）中，加入的碱醇溶液为聚醋酸乙烯酯（体积）的30-80%，碱醇液中的碱为氢氧化钠，氢氧化钠的浓度为5%。
本发明步骤（1）中，PVA的醇解度为30-70%；醇解度过高，则PVA交联成膜后残留羟基过多，涂膜耐水性差；醇解度过低，树脂无法在水中溶胀，则存在树脂颗粒内部固化困难的问题。
本发明步骤（2）中，树脂粒径小于50µm。粒径过大，导致形成的涂膜表面粗糙度过大，不利于使用。
本发明步骤（3）中，低醇解度PVA水分散液粘度范围为1-50 Pa.s，以保证水分散液具有良好的储存稳定性。优选粘度范围为10-40 Pa.s 。
本发明步骤（3）中，低醇解度PVA粉末在水中的分散方法为室温搅拌剪切分散或者超声分散，时间为0.5-3小时。
本发明步骤（4）中，所用固化剂为水性封闭的异氰酸酯、戊二醛、乙二醛中的一种。
本发明步骤（4）中，若采用的固化剂为水性封闭异氰酸酯，则固化温度范围为100-140℃；若固化剂为戊二醛或乙二醛，则固化温度为70-90℃。
本发明步骤（4）中，固化剂为戊二醛和乙二醛时，所采用的催化剂为稀硫酸；固化剂为水性封闭异氰酸酯时，不加催化剂。
本发明制备得到的基于低醇解度PVA树脂的水性热固化涂料，在加热条件下成膜性好，涂膜耐水性、耐溶剂性好，并具有较高的硬度，可用作工业防护涂料。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步介绍本发明。
实施例1：
将185.6g四氢呋喃、84.4g聚醋酸乙烯酯加入至500mL四颈烧瓶中，于40℃将聚醋酸乙烯酯完全溶解后缓慢加入30.0g氢氧化钠甲醇溶液，反应2h后加入适量稀盐酸调节pH至6-7，得到醇解度为31%的聚乙烯醇。
将醇解度为31%的聚乙烯醇40g低温粉碎至40μm以下，而后加入160g水中，超声分散1小时，得到固含量为20%的聚乙烯醇水分散液，粘度10 Pa.s。取10g溶液，加3.1g水性封闭异氰酸酯（羟基与封闭异氰酸酯官能团摩尔比1:0.6）和10g水，均匀混合后涂布于玻璃板上，于120℃固化2h。
将涂膜进行耐水性、耐溶剂性、力学性能测试，其耐水性和耐溶剂性好，铅笔硬度可达到2H。
实施例2：
将179.4g四氢呋喃、81.6g聚醋酸乙烯酯加入至500mL四颈烧瓶中，于40℃将聚醋酸乙烯酯完全溶解后缓慢加入39.0g氢氧化钠甲醇溶液，反应2h后加入适量稀盐酸调节pH至6-7，得到醇解度为57%的聚乙烯醇。
将醇解度为57%的聚乙烯醇40g低温粉碎至20μm，而后加入160g水中搅拌分散2小时，得到固含量为20%的聚乙烯醇水分散液，粘度30Pa.s。取10g溶液，加5.6g水性封闭异氰酸酯（羟基与封闭异氰酸酯官能团摩尔比1:0.6）和15g水，均匀混合后涂布于玻璃板上，于120℃固化2h。
将涂膜进行耐水性、耐溶剂性、力学性能测试，其耐水性和耐溶剂性好，铅笔硬度可达到2H。
实施例3：
将175.3g四氢呋喃、79.7g聚醋酸乙烯酯加入至500mL四颈烧瓶中，于40℃将聚醋酸乙烯酯完全溶解后缓慢加入45.0g氢氧化钠甲醇溶液，反应2h后加入适量稀盐酸调节pH至6-7，得到醇解度为67%的聚乙烯醇。
将醇解度为67%的聚乙烯醇40g低温粉碎至15m以下，而后加入160g水中搅拌分散2小时，得到固含量为20%的聚乙烯醇水分散液，粘度42Pa.s。取10g溶液，加8.4g水性封闭异氰酸酯（羟基与封闭异氰酸酯官能团摩尔比1:0.6）和15g水，均匀混合后涂布于玻璃板上，于120℃固化2h。
将涂膜进行耐水性、耐溶剂性、力学性能测试，其耐水性和耐溶剂性好，铅笔硬度可达到3H。
实施例4：
将实施例1中得到的聚乙烯醇水分散液10g，加入0.8g戊二醛水溶液（50%浓度，羟基与醛基摩尔比1:1）、10g水和稀硫酸0.1g（10%浓度），均匀混合后涂布于玻璃板上，于90℃固化2h。
将涂膜进行耐水性、耐溶剂性、力学性能测试，其耐水性和耐溶剂性好，铅笔硬度可达到H。
实施例5：
将实施例2中得到的聚乙烯醇水分散液10g，加入1.0g乙二醛水溶液（40%浓度，羟基与醛基摩尔比1:1）、10g水和稀硫酸0.1g（10%浓度），均匀混合后涂布于玻璃板上，于80℃固化2h。
将涂膜进行耐水性、耐溶剂性、力学性能测试，其耐水性和耐溶剂性好，铅笔硬度可达到H。
测试方法和结果：
（1）耐水性测试
根据GB/T 1733-1993，将涂层浸泡于水中24h，对涂层进行耐水性测试。观察涂层是否有变色、起泡、起皱、脱落等现象；涂层无溶胀、起泡、褶皱、发白、脱落；
（2）耐溶剂性测试
根据GB/T 23989-2009，在涂层表面用浸蘸了丙酮的脱脂棉进行来回完整的擦拭一百次。观察涂层是否有起皱、脱落等现象；涂层无溶胀、起泡、褶皱、发白、脱落；
（3）铅笔硬度测试
按国标GB/T 6739-2006测定涂膜的铅笔硬度。将铅笔***到铅笔硬度计中，使铅笔以45°角向下压在涂膜表面，缓慢滑动硬度计，恰好不能划伤涂层表面的铅笔硬度即为涂层的铅笔硬度。
以上所述的仅是本发明的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1. 一种基于低醇解度聚乙烯醇树脂的水性热固化涂料的制造方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）制备低醇解度PVA树脂
将聚醋酸乙烯酯溶解于有机溶剂中，缓慢滴加入碱醇溶液进行醇解，于40-50℃反应2-4h，最后加入稀盐酸调节反应体系pH至6-7，得到醇解度范围在30%-70%的低醇解度PVA；
（2）将步骤（1）制得的低醇解度PVA脱液、干燥，而后低温粉碎，制得粒径小于50µm的树脂粉体；
（3）将步骤（2）所得低醇解度PVA粉体分散于水中，得粘度为1-50 Pa.s的水分散液；
（4）将步骤（3）所得低醇解度PVA水分散液与固化剂混合，固化剂反应性官能团与PVA中的羟基摩尔比范围为0.5:1-1.5:1；再加入适量的水和催化剂，即得到零VOC水性热固化涂料。
2.根据权利里要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所采用的聚醋酸乙烯酯分子量范围为5000-50000g/mol。
3.根据权利里要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所采用的有机溶剂为四氢呋喃、酯类溶剂、芳烃类溶剂和酮类溶剂中的一种。
4.根据权利里要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所加入的碱醇溶液为聚醋酸乙烯酯的30-80%，碱碱醇液中的碱为氢氧化钠，氢氧化钠的浓度为5%。
5.根据权利里要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述低醇解度PVA粉末在水中的分散方法为室温搅拌剪切分散或者超声分散，时间为0.5-3小时。
6.根据权利里要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所用固化剂为水性封闭的异氰酸酯、戊二醛、乙二醛中的一种；
若采用的固化剂为水性封闭异氰酸酯，则固化温度范围为100-140℃；若固化剂为戊二醛或乙二醛，则固化温度为70-90℃。
7.根据权利里要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所用固化剂为戊二醛和乙二醛时，所采用的催化剂为稀硫酸；固化剂为水性封闭异氰酸酯时，不加催化剂。
8.由权利里要求1-7之一所述制备方法得到的基于低醇解度聚乙烯醇树脂的水性热固化涂料。
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