CN115418099B - 一种抗菌生物基尼龙11复合材料 - Google Patents
一种抗菌生物基尼龙11复合材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，且公开了一种抗菌生物基尼龙11复合材料，由以下成分制成：尼龙11、复合改性聚乳酸、填料、偶联剂、硬脂酸、增塑剂、壳聚糖、钛白粉；所述尼龙11与复合改性聚乳酸混合重量份比为1:2；本发明提供了一种抗菌生物基尼龙11复合材料，具备以下有益效果：本发明通过各组分的协同促进作用，能够显著的改善了抗菌生物基尼龙11复合材料的综合性能，从而能够大幅度的拓宽了其应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体为一种抗菌生物基尼龙11复合材料。
背景技术
随着世界人口增长和科技发展，全球对于能源和材料的需求持续增加，然而，当前大多数的合成纤维材料都是通过化石资源加工制成，而化石资源不断减少，不符合未来的可持续发展。
因此，对于可再生资源的生物基材料受到越来越多的关注。
尼龙11同样是通过化石资源加工而成，因此，如何对其进行改进，得到一种生物基的尼龙11材料，是当前所需要解决的问题。
现有技术申请号201410515084.2，本发明公开了一种聚合物纳米改性尼龙11复合材料及其制备方法，组分及各组分的质量分数如下：尼龙1150～80份，淀粉20～30份，聚乳酸20～40份，甲基丙烯酸甲酯5～10份，马来酸酐1～6份，乙二酸1～3份，亚磷酸三苯酯1～4份，纳米二氧化硅2～8份，纳米碳酸钙2～6份，硬脂酸盐0.1～0.8份，硼酸盐0.1～0.6份，三甲氯基丙烷三甲基丙烯酸酯1～5份，抗氧剂1～3份。制备工艺简单易行，易加工，制备得到的聚合物纳米改性尼龙11复合材料兼具聚合物、纳米材料以及尼龙11的优势，低温韧性好，阻隔性好，成本低，适用于汽车、航空、电子等行”，首先，虽然其在尼龙11中引入了一定量的聚乳酸，但是，尼龙11与聚乳酸之间的相容性较差，容易降低复合材料的力学性能。
基于此，我们提出了一种抗菌生物基尼龙11复合材料，希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗菌生物基尼龙11复合材料。
(二)技术方案
为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
一种抗菌生物基尼龙11复合材料，按重量份计由以下成分制成：尼龙1130-38份、复合改性聚乳酸60-76份、填料12-18份、偶联剂1.0-1.8份、硬脂酸1-3份、增塑剂3-5份、壳聚糖1-2份、钛白粉4-6份；
所述尼龙11与复合改性聚乳酸混合重量份比为1:2。
作为进一步的技术方案，所述复合改性聚乳酸制备方法为：
(1)将聚丁二酸丁二醇酯单独添加到挤出机中进行熔融挤出5次，得到处理聚丁二酸丁二醇酯；
(2)将聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯分别添加到反应釜中，然后再加入丙酮，调节温度至80℃，搅拌至为聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯溶解，得到反应料；
(3)向上述反应料中添加催化剂，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内温度至180℃，保温搅拌反应3小时，然后进行，旋转蒸发干燥，洗涤，干燥，得到复合改性聚乳酸。
作为进一步的技术方案，步骤(1)中挤出加工条件：1区温度为125℃，2区温度为150℃，3区温度为180℃，4区温度为200℃，5区温度为205℃，机头温度为175℃。
作为进一步的技术方案：步骤(2)中所述聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯、丙酮混合质量比为3:3:35。
作为进一步的技术方案，步骤(3)中反应料、催化剂混合质量比为1:80；
所述催化剂为对甲苯磺酸。
作为进一步的技术方案，步骤(3)中惰性气体为氮气。
作为进一步的技术方案：所述填料为纳米氧化锌、纳米二氧化钛和纳米碳酸钙混合而成；
其中纳米氧化锌、纳米二氧化钛混合质量比为3:1；
纳米氧化锌、纳米碳酸钙混合质量比为1:5。
作为进一步的技术方案：所述偶联剂为有机硅烷偶联剂；
其中，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。
作为进一步的技术方案，所述增塑剂为环氧大豆油。
抗菌生物基尼龙11复合材料的制备方法，按各重量份将尼龙11、复合改性聚乳酸、填料、偶联剂、硬脂酸、增塑剂、壳聚糖、钛白粉依次添加到高速混合机中以1500r/min转速进行搅拌混合均匀，然后再至于干燥箱中在60℃温度下进行干燥处理，经过干燥处理后再添加到挤出机中进行熔融挤出造粒，即得；
其中，挤出加工条件：1区温度为150℃，2区温度为180℃，3区温度为190℃，4区温度为210℃，5区温度为210℃，机头温度为185℃。
本发明制备的抗菌生物基尼龙11复合材料具有优异的耐皱耐卷曲性能，和优异的耐油脂性能，通过对聚乳酸的改性处理得到的复合改性聚乳酸，引入到尼龙11复合材料中，从而有效的提高了复合材料的生物降解性能，同时，对于气味和芳香类物质具有优异的阻隔性能。
未改性的聚乳酸由于结晶速率较慢，导致其吸水率较高，耐热性能较差，因此，通过对其改性处理，能够有效的改善提高了结晶速度，结晶度得到明显的提高，耐热性能得到明显的改善，从而提高了其加工性能，并且，复合改性聚乳酸与尼龙11的结合性能得到明显的提高，复合改性聚乳酸具体为通过改变分子链拓扑结构来改善，从而提高了抗菌生物基尼龙11复合材料的综合性能。
通过填料与壳聚糖的引入，能够大幅度的改善提高抗菌生物基尼龙11复合材料的抗菌性能，对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌性能得到明显的提高，从而能够提高了复合材料的应用领域。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种抗菌生物基尼龙11复合材料，具备以下有益效果：本发明通过各组分的协同促进作用，能够显著的改善了抗菌生物基尼龙11复合材料的综合性能，从而能够大幅度的拓宽了其应用领域。
通过对抗菌生物基尼龙11复合材料的吸水率的降低，能够较好的应用在防水领域中，避免由于吸水率较大影响其使用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下为具体实施例：
实施例1
一种抗菌生物基尼龙11复合材料，按重量份计由以下成分制成：尼龙1130份、复合改性聚乳酸60份、填料12份、偶联剂1.0份、硬脂酸1份、增塑剂3份、壳聚糖1份、钛白粉4份；所述尼龙11与复合改性聚乳酸混合重量份比为1:2。填料为纳米氧化锌、纳米二氧化钛和纳米碳酸钙混合而成；其中纳米氧化锌、纳米二氧化钛混合质量比为3:1；纳米氧化锌、纳米碳酸钙混合质量比为1:5。所述偶联剂为有机硅烷偶联剂；其中，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。所述增塑剂为环氧大豆油。所述复合改性聚乳酸制备方法为：
(1)将聚丁二酸丁二醇酯单独添加到挤出机中进行熔融挤出5次，得到处理聚丁二酸丁二醇酯；挤出加工条件：1区温度为125℃，2区温度为150℃，3区温度为180℃，4区温度为200℃，5区温度为205℃，机头温度为175℃；
(2)将聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯分别添加到反应釜中，然后再加入丙酮，调节温度至80℃，搅拌至为聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯溶解，得到反应料；聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯、丙酮混合质量比为3:3:35。
(3)向上述反应料中添加催化剂，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内温度至180℃，保温搅拌反应3小时，然后进行，旋转蒸发干燥，洗涤，干燥，得到复合改性聚乳酸，反应料、催化剂混合质量比为1:80；催化剂为对甲苯磺酸，惰性气体为氮气。
抗菌生物基尼龙11复合材料的制备方法，按各重量份将尼龙11、复合改性聚乳酸、填料、偶联剂、硬脂酸、增塑剂、壳聚糖、钛白粉依次添加到高速混合机中以1500r/min转速进行搅拌混合均匀，然后再至于干燥箱中在60℃温度下进行干燥处理，经过干燥处理后再添加到挤出机中进行熔融挤出造粒，即得；
其中，挤出加工条件：1区温度为150℃，2区温度为180℃，3区温度为190℃，4区温度为210℃，5区温度为210℃，机头温度为185℃。
实施例2
一种抗菌生物基尼龙11复合材料，按重量份计由以下成分制成：尼龙1132份、复合改性聚乳酸64份、填料14份、偶联剂1.2份、硬脂酸2份、增塑剂4份、壳聚糖1.5份、钛白粉5份；所述尼龙11与复合改性聚乳酸混合重量份比为1:2。填料为纳米氧化锌、纳米二氧化钛和纳米碳酸钙混合而成；其中纳米氧化锌、纳米二氧化钛混合质量比为3:1；纳米氧化锌、纳米碳酸钙混合质量比为1:5。所述偶联剂为有机硅烷偶联剂；其中，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。所述增塑剂为环氧大豆油。所述复合改性聚乳酸制备方法为：
(1)将聚丁二酸丁二醇酯单独添加到挤出机中进行熔融挤出5次，得到处理聚丁二酸丁二醇酯；挤出加工条件：1区温度为125℃，2区温度为150℃，3区温度为180℃，4区温度为200℃，5区温度为205℃，机头温度为175℃；
(2)将聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯分别添加到反应釜中，然后再加入丙酮，调节温度至80℃，搅拌至为聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯溶解，得到反应料；聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯、丙酮混合质量比为3:3:35。
(3)向上述反应料中添加催化剂，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内温度至180℃，保温搅拌反应3小时，然后进行，旋转蒸发干燥，洗涤，干燥，得到复合改性聚乳酸，反应料、催化剂混合质量比为1:80；催化剂为对甲苯磺酸，惰性气体为氮气。
抗菌生物基尼龙11复合材料的制备方法，按各重量份将尼龙11、复合改性聚乳酸、填料、偶联剂、硬脂酸、增塑剂、壳聚糖、钛白粉依次添加到高速混合机中以1500r/min转速进行搅拌混合均匀，然后再至于干燥箱中在60℃温度下进行干燥处理，经过干燥处理后再添加到挤出机中进行熔融挤出造粒，即得；
其中，挤出加工条件：1区温度为150℃，2区温度为180℃，3区温度为190℃，4区温度为210℃，5区温度为210℃，机头温度为185℃。
实施例3
一种抗菌生物基尼龙11复合材料，按重量份计由以下成分制成：尼龙1135份、复合改性聚乳酸70份、填料15份、偶联剂1.5份、硬脂酸2份、增塑剂4份、壳聚糖1.5份、钛白粉5.5份；所述尼龙11与复合改性聚乳酸混合重量份比为1:2。填料为纳米氧化锌、纳米二氧化钛和纳米碳酸钙混合而成；其中纳米氧化锌、纳米二氧化钛混合质量比为3:1；纳米氧化锌、纳米碳酸钙混合质量比为1:5。所述偶联剂为有机硅烷偶联剂；其中，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。所述增塑剂为环氧大豆油。所述复合改性聚乳酸制备方法为：
(1)将聚丁二酸丁二醇酯单独添加到挤出机中进行熔融挤出5次，得到处理聚丁二酸丁二醇酯；挤出加工条件：1区温度为125℃，2区温度为150℃，3区温度为180℃，4区温度为200℃，5区温度为205℃，机头温度为175℃；
(2)将聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯分别添加到反应釜中，然后再加入丙酮，调节温度至80℃，搅拌至为聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯溶解，得到反应料；聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯、丙酮混合质量比为3:3:35。
(3)向上述反应料中添加催化剂，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内温度至180℃，保温搅拌反应3小时，然后进行，旋转蒸发干燥，洗涤，干燥，得到复合改性聚乳酸，反应料、催化剂混合质量比为1:80；催化剂为对甲苯磺酸，惰性气体为氮气。
抗菌生物基尼龙11复合材料的制备方法，按各重量份将尼龙11、复合改性聚乳酸、填料、偶联剂、硬脂酸、增塑剂、壳聚糖、钛白粉依次添加到高速混合机中以1500r/min转速进行搅拌混合均匀，然后再至于干燥箱中在60℃温度下进行干燥处理，经过干燥处理后再添加到挤出机中进行熔融挤出造粒，即得；
其中，挤出加工条件：1区温度为150℃，2区温度为180℃，3区温度为190℃，4区温度为210℃，5区温度为210℃，机头温度为185℃。
实施例4
一种抗菌生物基尼龙11复合材料，按重量份计由以下成分制成：尼龙1134份、复合改性聚乳酸68份、填料15份、偶联剂1.4份、硬脂酸2份、增塑剂4份、壳聚糖1.8份、钛白粉5份；所述尼龙11与复合改性聚乳酸混合重量份比为1:2。填料为纳米氧化锌、纳米二氧化钛和纳米碳酸钙混合而成；其中纳米氧化锌、纳米二氧化钛混合质量比为3:1；纳米氧化锌、纳米碳酸钙混合质量比为1:5。所述偶联剂为有机硅烷偶联剂；其中，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。所述增塑剂为环氧大豆油。所述复合改性聚乳酸制备方法为：
(1)将聚丁二酸丁二醇酯单独添加到挤出机中进行熔融挤出5次，得到处理聚丁二酸丁二醇酯；挤出加工条件：1区温度为125℃，2区温度为150℃，3区温度为180℃，4区温度为200℃，5区温度为205℃，机头温度为175℃；
(2)将聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯分别添加到反应釜中，然后再加入丙酮，调节温度至80℃，搅拌至为聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯溶解，得到反应料；聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯、丙酮混合质量比为3:3:35。
(3)向上述反应料中添加催化剂，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内温度至180℃，保温搅拌反应3小时，然后进行，旋转蒸发干燥，洗涤，干燥，得到复合改性聚乳酸，反应料、催化剂混合质量比为1:80；催化剂为对甲苯磺酸，惰性气体为氮气。
抗菌生物基尼龙11复合材料的制备方法，按各重量份将尼龙11、复合改性聚乳酸、填料、偶联剂、硬脂酸、增塑剂、壳聚糖、钛白粉依次添加到高速混合机中以1500r/min转速进行搅拌混合均匀，然后再至于干燥箱中在60℃温度下进行干燥处理，经过干燥处理后再添加到挤出机中进行熔融挤出造粒，即得；
其中，挤出加工条件：1区温度为150℃，2区温度为180℃，3区温度为190℃，4区温度为210℃，5区温度为210℃，机头温度为185℃。
实施例5
一种抗菌生物基尼龙11复合材料，按重量份计由以下成分制成：尼龙1136份、复合改性聚乳酸72份、填料16、偶联剂1.6份、硬脂酸2份、增塑剂4份、壳聚糖1.5份、钛白粉5份；所述尼龙11与复合改性聚乳酸混合重量份比为1:2。填料为纳米氧化锌、纳米二氧化钛和纳米碳酸钙混合而成；其中纳米氧化锌、纳米二氧化钛混合质量比为3:1；纳米氧化锌、纳米碳酸钙混合质量比为1:5。所述偶联剂为有机硅烷偶联剂；其中，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。所述增塑剂为环氧大豆油。所述复合改性聚乳酸制备方法为：
(1)将聚丁二酸丁二醇酯单独添加到挤出机中进行熔融挤出5次，得到处理聚丁二酸丁二醇酯；挤出加工条件：1区温度为125℃，2区温度为150℃，3区温度为180℃，4区温度为200℃，5区温度为205℃，机头温度为175℃；
(2)将聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯分别添加到反应釜中，然后再加入丙酮，调节温度至80℃，搅拌至为聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯溶解，得到反应料；聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯、丙酮混合质量比为3:3:35。
(3)向上述反应料中添加催化剂，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内温度至180℃，保温搅拌反应3小时，然后进行，旋转蒸发干燥，洗涤，干燥，得到复合改性聚乳酸，反应料、催化剂混合质量比为1:80；催化剂为对甲苯磺酸，惰性气体为氮气。
抗菌生物基尼龙11复合材料的制备方法，按各重量份将尼龙11、复合改性聚乳酸、填料、偶联剂、硬脂酸、增塑剂、壳聚糖、钛白粉依次添加到高速混合机中以1500r/min转速进行搅拌混合均匀，然后再至于干燥箱中在60℃温度下进行干燥处理，经过干燥处理后再添加到挤出机中进行熔融挤出造粒，即得；
其中，挤出加工条件：1区温度为150℃，2区温度为180℃，3区温度为190℃，4区温度为210℃，5区温度为210℃，机头温度为185℃。
实施例6
一种抗菌生物基尼龙11复合材料，按重量份计由以下成分制成：尼龙1138份、复合改性聚乳酸76份、填料18份、偶联剂1.8份、硬脂酸3份、增塑剂5份、壳聚糖2份、钛白粉6份；所述尼龙11与复合改性聚乳酸混合重量份比为1:2。填料为纳米氧化锌、纳米二氧化钛和纳米碳酸钙混合而成；其中纳米氧化锌、纳米二氧化钛混合质量比为3:1；纳米氧化锌、纳米碳酸钙混合质量比为1:5。所述偶联剂为有机硅烷偶联剂；其中，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。所述增塑剂为环氧大豆油。所述复合改性聚乳酸制备方法为：
(1)将聚丁二酸丁二醇酯单独添加到挤出机中进行熔融挤出5次，得到处理聚丁二酸丁二醇酯；挤出加工条件：1区温度为125℃，2区温度为150℃，3区温度为180℃，4区温度为200℃，5区温度为205℃，机头温度为175℃；
(2)将聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯分别添加到反应釜中，然后再加入丙酮，调节温度至80℃，搅拌至为聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯溶解，得到反应料；聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯、丙酮混合质量比为3:3:35。
(3)向上述反应料中添加催化剂，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内温度至180℃，保温搅拌反应3小时，然后进行，旋转蒸发干燥，洗涤，干燥，得到复合改性聚乳酸，反应料、催化剂混合质量比为1:80；催化剂为对甲苯磺酸，惰性气体为氮气。
抗菌生物基尼龙11复合材料的制备方法，按各重量份将尼龙11、复合改性聚乳酸、填料、偶联剂、硬脂酸、增塑剂、壳聚糖、钛白粉依次添加到高速混合机中以1500r/min转速进行搅拌混合均匀，然后再至于干燥箱中在60℃温度下进行干燥处理，经过干燥处理后再添加到挤出机中进行熔融挤出造粒，即得；
其中，挤出加工条件：1区温度为150℃，2区温度为180℃，3区温度为190℃，4区温度为210℃，5区温度为210℃，机头温度为185℃。
对比例1：
一种抗菌生物基尼龙11复合材料，按重量份计由以下成分制成：尼龙1130份、聚乳酸60份、填料12份、偶联剂1.0份、硬脂酸1份、增塑剂3份、壳聚糖1份、钛白粉4份；所述尼龙11与复合改性聚乳酸混合重量份比为1:2。填料为纳米氧化锌、纳米二氧化钛和纳米碳酸钙混合而成；其中纳米氧化锌、纳米二氧化钛混合质量比为3:1；纳米氧化锌、纳米碳酸钙混合质量比为1:5。所述偶联剂为有机硅烷偶联剂；其中，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。所述增塑剂为环氧大豆油。
抗菌生物基尼龙11复合材料的制备方法，按各重量份将尼龙11、聚乳酸、填料、偶联剂、硬脂酸、增塑剂、壳聚糖、钛白粉依次添加到高速混合机中以1500r/min转速进行搅拌混合均匀，然后再至于干燥箱中在60℃温度下进行干燥处理，经过干燥处理后再添加到挤出机中进行熔融挤出造粒，即得；
其中，挤出加工条件：1区温度为150℃，2区温度为180℃，3区温度为190℃，4区温度为210℃，5区温度为210℃，机头温度为185℃。
试验：
按照国标GB/T1034—2008中的方法进行吸水性能测试。先将样条置于50℃烘箱内干燥24h，在干燥器内冷却至室温，称得质量m1；然后将样条放入沸腾的蒸馏水中浸泡30min，取出试样后再浸泡在室温的蒸馏水中冷却15min，取出并擦干其表面的残留水分，称得质量m2,吸水率(W)的计算；
W＝(m2-m1)/m1×100％；
表1
| 吸水率％ | |
| 实施例1 | 1.25 |
| 实施例2 | 1.22 |
| 实施例3 | 1.20 |
| 实施例4 | 1.23 |
| 实施例5 | 1.18 |
| 实施例6 | 1.21 |
| 对比例1 | 2.64 |
由表1可以看出，本发明制备的抗菌生物基尼龙11复合材料的吸水率具有大幅度的降低。
抗菌性检测：参照GB/T20944.2-2007进行，分别检测试样对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率；
表2
由表2可以看出，本发明制备的抗菌生物基尼龙11复合材料的抗菌性能得到大幅度的提高，尤其是对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率大幅度提高。
接触角测试
将待测样品放置在接触角分析仪平台上，用微量注射剂将二次蒸馏水滴在待测样品上，然后迅速观察其接触角的大小；
表3
由表3可以看出，本发明制备的复合材料的接触角大幅度提高，具有优异的疏水性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种抗菌生物基尼龙11复合材料，其特征在于，按重量份计由以下成分制成：尼龙1130-38份、复合改性聚乳酸60-76份、填料12-18份、偶联剂1.0-1.8份、硬脂酸1-3份、增塑剂3-5份、壳聚糖1-2份、钛白粉4-6份；
所述尼龙11与复合改性聚乳酸混合重量份比为1:2；所述复合改性聚乳酸制备方法为：
（1）将聚丁二酸丁二醇酯单独添加到挤出机中进行熔融挤出5次，得到处理聚丁二酸丁二醇酯；
（2）将聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯分别添加到反应釜中，然后再加入丙酮，调节温度至80℃，搅拌至为聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯溶解，得到反应料；
（3）向上述反应料中添加催化剂，向反应釜中通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内温度至180℃，保温搅拌反应3小时，然后进行，旋转蒸发干燥，洗涤，干燥，得到复合改性聚乳酸；
所述填料为纳米氧化锌、纳米二氧化钛和纳米碳酸钙混合而成；
其中纳米氧化锌、纳米二氧化钛混合质量比为3:1；
纳米氧化锌、纳米碳酸钙混合质量比为1:5。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌生物基尼龙11复合材料，其特征在于，步骤（1）中挤出加工条件：1区温度为125℃，2区温度为150℃，3区温度为180℃，4区温度为200℃，5区温度为205℃，机头温度为175℃。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌生物基尼龙11复合材料，其特征在于：步骤（2）中所述聚乳酸、处理聚丁二酸丁二醇酯、丙酮混合质量比为3:3:35。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌生物基尼龙11复合材料，其特征在于，步骤（3）中反应料、催化剂混合质量比为1:80；
所述催化剂为对甲苯磺酸。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌生物基尼龙11复合材料，其特征在于，步骤（3）中惰性气体为氮气。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌生物基尼龙11复合材料，其特征在于：所述偶联剂为有机硅烷偶联剂；
其中，所述有机硅烷偶联剂为乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌生物基尼龙11复合材料，其特征在于，所述增塑剂为环氧大豆油。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08325362A (ja) * | 1994-11-17 | 1996-12-10 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 分解性高分子の製造方法 |
| JP2009209227A (ja) * | 2008-03-03 | 2009-09-17 | Toyobo Co Ltd | ポリアミド樹脂組成物 |
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| FR3098443A1 (fr) * | 2019-07-12 | 2021-01-15 | Qingdao Zhoushi Plastic Packaging Co., Ltd | Un film composite biodégradable entièrement à haute résistance mécanique, sa technologie de traitement et son application |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08325362A (ja) * | 1994-11-17 | 1996-12-10 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 分解性高分子の製造方法 |
| JP2009209227A (ja) * | 2008-03-03 | 2009-09-17 | Toyobo Co Ltd | ポリアミド樹脂組成物 |
| CN104292824A (zh) * | 2014-09-30 | 2015-01-21 | 苏州博利迈新材料科技有限公司 | 一种聚合物纳米改性尼龙11复合材料及其制备方法 |
| FR3098443A1 (fr) * | 2019-07-12 | 2021-01-15 | Qingdao Zhoushi Plastic Packaging Co., Ltd | Un film composite biodégradable entièrement à haute résistance mécanique, sa technologie de traitement et son application |
| WO2022185934A1 (ja) * | 2021-03-02 | 2022-09-09 | Dic株式会社 | 生分解性樹脂組成物及び当該組成物の成形品 |
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