CN115417686B - 一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法 - Google Patents
一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115417686B CN115417686B CN202210851369.8A CN202210851369A CN115417686B CN 115417686 B CN115417686 B CN 115417686B CN 202210851369 A CN202210851369 A CN 202210851369A CN 115417686 B CN115417686 B CN 115417686B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alon
- ceramic
- intermediate layer
- powder
- connection
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
- C04B37/003—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明涉及一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法，属于陶瓷材料连接领域。一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法，所述方法用AlON梯度中间层坯体通过无压烧结进行AlON和Al2O3陶瓷连接，所述AlON梯度中间层坯体中，与AlON陶瓷相连的部分由AlON和Y2O3粉体组成，Y2O3掺量为AlON的0.4～0.7wt.％；与Al2O3陶瓷相连的部分：或由AlON和Y2O3粉体组成，Y2O3掺量为AlON的3.0～5.0wt.％；或由AlON、Y2O3和Al2O3粉体组成，Y2O3掺量为AlON的0.5wt.％、Al2O3掺量为AlON的2～20wt.％。该方法采用无压烧结方法进行连接，对设备要求不高，无需其它外场辅助，适用于大尺寸构件连接，而且连接过程操作简单，连接效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法，属于陶瓷材料连接领域。
背景技术
陶瓷材料由于具有强度高、硬度高、耐高温及耐磨损等特点，同时还拥有物理、化学性质稳定，耐蚀性好等优点，可广泛应用于航空、航天、能源等诸多领域。但是，陶瓷材料脆性大、塑性和韧性差，存在机械加工困难的问题，因此需要通过连接的手段实现大尺寸及复杂形状构件的制备，以满足工程的实际需求。AlON作为二十一世纪最有希望的透明陶瓷材料之一，同时兼具透过率高、透波范围宽和综合力学性能好的优点，是理想的耐高温透波窗口材料。而Al2O3陶瓷机械强度高、化学稳定性好，是应用最为广泛的一种陶瓷材料，也是常用的飞行器罩体材料。将具有透波性的AlON陶瓷窗口材料与作为罩体材料的Al2O3陶瓷进行连接，有望充分发挥两种材料各自的性能优势，进一步提升飞行器的性能，有利于促进相关装备的研发与应用。
目前，AlON陶瓷连接的研究尚处于初级阶段，针对AlON/AlON同质陶瓷连接，已经开展了一些研究工作，例如：Liang等利用Lu-Al-Si-O-N氮氧化物玻璃作为连接材料，实现了AlON/AlON陶瓷的连接(Ceramics International,2019,45(2):2591-2595.)；Wang等利用β-SiAlON/Y-Si-Al-O-N玻璃陶瓷作为中间层，或以AlON作为中间层，也实现了AlON/AlON陶瓷连接(Journal of Non-Crystalline Solids,2019,503:389-396；ScriptaMaterialia,2019,171:118-121；一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法，发明专利，201910195181.0)，其中，利用AlON粉体作为中间层材料时，界面处晶粒通过融合生长实现高致密度连接。
对于AlON与其它陶瓷间的异质陶瓷连接，刘明旭等采用钎焊方法，以100μm的Ag-27Cu-3.5Ti(wt.％)为钎焊材料，获得了AlON/BN-Si3N4接头(采用Ag-Cu-Ti钎料连接BN-Si3N4与AlON的工艺与机理研究.哈尔滨工业大学,2017)。至今，未见AlON陶瓷与Al2O3陶瓷连接方面的报道。
Al2O3陶瓷连接方法包括扩散连接、钎焊连接、微波连接、激光连接等，以扩散连接和钎焊连接为主。扩散连接需要在压力或外场辅助下完成，钎焊一般使用Ag-35.3Cu-1.8Tiwt.％作为填料，此外，CaO-Al2O3-SiO2-TiO2玻璃陶瓷、Si-Mg复合材料、B2O3-ZrO2/Al2O3等材料也可作为填料连接Al2O3陶瓷。
AlON陶瓷与Al2O3陶瓷连接属于异质陶瓷材料之间的连接问题，中间层材料需与AlON陶瓷和Al2O3陶瓷同时具有较好的连接能力。根据AlON粉体可以作为中间层原料，实现AlON/AlON陶瓷连接，并获得较好连接效果的研究现状，有望利用AlON粉体，通过中间层原料组成设计获得可用于连接AlON陶瓷和Al2O3陶瓷的中间层，并结合工艺，实现AlON/Al2O3陶瓷连接。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用AlON梯度中间层连接AlON/Al2O3陶瓷的方法。该方法具体为以AlON粉体作为中间层原料，添加Y2O3粉体、Al2O3粉体调控中间层组成，设计组成梯度变化的中间层，并压制成坯体，采用无压烧结方法连接AlON和Al2O3陶瓷。
一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法，所述方法用AlON梯度中间层坯体通过无压烧结进行AlON和Al2O3陶瓷母材连接，所述AlON梯度中间层坯体中，
与AlON陶瓷相连的部分由AlON和Y2O3粉体组成，Y2O3掺量为AlON粉体的0.4～0.7wt.％；
与Al2O3陶瓷相连的部分：或由AlON和Y2O3粉体组成，Y2O3掺量为AlON的3.0～5.0wt.％；或由AlON、Y2O3和Al2O3粉体组成，Y2O3掺量为AlON的0.5wt.％、Al2O3掺量为AlON的2～20wt.％。
本发明所述方法中，AlON陶瓷母材与中间层坯体厚度之比≥2，同时Al2O3陶瓷母材与中间层坯体厚度之比≥2。
本发明所述方法中，构成中间层的两种不同组成坯体的厚度之比为0.8～1.2。优选地，构成中间层的两种不同组成坯体的厚度之比为1。本发明优选两种组成的坯体厚度相同，在实际操作中允许存在合理误差，因此，厚度之比为0.8～1.2，同样达到本发明所述技术效果。
进一步地，所述中间层坯体总厚度为1～2mm。
本发明所述连接AlON/Al2O3陶瓷的方法中，所述AlON粉体为纯相AlON粉体，O/N＝5～7，D50＝1.5～2.2μm；Al2O3粉体为α-Al2O3，D50＝1.5～2.0μm。
本发明所述连接AlON/Al2O3陶瓷的方法中，优选将AlON梯度中间层的原料粉体压制成坯体，然后将中间层坯体置于AlON陶瓷和Al2O3陶瓷母材之间，使中间层坯体组成与母材AlON更为相近一侧接触AlON陶瓷，另一侧接触Al2O3陶瓷；然后通过无压烧结方法进行连接，从而实现AlON和Al2O3陶瓷连接。
优选地，所述无压烧结的条件为：在垂直于待连接平面的方向施加0.01～0.05MPa的单向压力，升温速率为10～30℃/min，连接温度为1860～1900℃，保温时间为80～180min。
优选地，所述中间层材料在置于AlON陶瓷和Al2O3陶瓷块体之间前，在20～40MPa条件下压制成坯体，再将坯体置于待连接的AlON陶瓷和Al2O3陶瓷块之间。
优选地，中间层坯体成型时，先向模具中倒入一种组成的粉体，再倒入另一种组成的粉体，然后再施加压力，压制成坯体。
优选地，连接件放置顺序从下至上为Al2O3陶瓷、中间层坯体、AlON陶瓷；或为AlON陶瓷、中间层坯体、Al2O3陶瓷。
采用本发明的方法所连接的AlON/Al2O3陶瓷，中间层与AlON陶瓷母材和Al2O3陶瓷母材界面处气孔较少，界面结合紧密。
本发明的有益效果为：本发明以AlON粉体作为中间层原料，利用Y2O3和Al2O3粉体调控中间层组成，设计组成梯度变化的中间层进行AlON/Al2O3陶瓷连接。该发明利用升温过程中AlON与Al2O3+AlN之间的往复式相变特征以及AlON非定原子比(Al2O3的固溶范围宽)的特点，在靠近AlON陶瓷母材一侧使用添加了少量Y2O3的AlON粉体作为中间层原料，获得了界面晶粒融合生长的致密界面结构，同时，在中间层靠近Al2O3陶瓷母材一侧添加较多Y2O3促进界面物质迁移，或添加Al2O3粉体，使其组成与Al2O3陶瓷更接近，获得了气孔含量少的致密的连接界面。该方法采用无压烧结方法进行连接，对设备要求不高，无需其它外场辅助，适用于大尺寸构件连接，而且连接过程操作简单，连接效果好。
附图说明
图1实施例1中间层所用AlON粉体的形貌及粒度分布：(a)形貌；(b)粒度分布；
图2实施例1中间层所用Al2O3粉体的形貌及粒度分布：(a)形貌；(b)粒度分布；
图3实施例1连接样品布置示意图；
图4实施例1连接陶瓷的界面微观结构；
图5实施例2连接陶瓷的界面微观结构；
图6实施例3连接陶瓷的界面微观结构。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中所用AlON粉体按下述方法制得：
以94.4wt.％γ-Al2O3和5.6wt.％活性碳粉体为原料，二者以无水乙醇为介质，在行星式球磨机上以170rpm球磨24h，料浆烘干得Al2O3/C混合粉体，Al2O3/C混合粉体在氮气气氛中首先升温至1550℃保温1h，再继续升温到1750℃保温1h，所得粉体在空气中640℃保温4h除掉残余C，即得纯相AlON粉体。
实施例1
以O/N原子比为6.75、D50＝1.98μm的纯相AlON粉体为原料(图1是AlON粉体的形貌及粒度分布)，所用Al2O3粉体为α-Al2O3、D50＝1.76μm(图2是Al2O3粉体的形貌及粒度分布)。在AlON粉体中添加0.5wt.％Y2O3，将该粉体记作中间层原料A，在AlON粉体中添加3wt.％的Y2O3，将其记作中间层原料B。
首先将0.2g中间层原料A粉体倒入直径为13mm的模具中，再倒入0.2g中间层原料B，在25MPa下将粉体压制成坯体。
按图3所示顺序，从下至上依次放置Al2O3陶瓷、中间层坯体、AlON陶瓷，其中中间层坯体的中间层原料B位于下面，中间层原料A位于上面。
从上面向图3所示样品施加0.01MPa压强，然后在氮气气氛中1880℃保温90min进行陶瓷连接，得AlON/Al2O3陶瓷。图4是连接陶瓷的界面微观结构，可见：中间层致密，且两种组成的中间层微观结构非常相似；在中间层与AlON陶瓷母材连接界面处，晶粒通过融合生长相结合；在中间层与Al2O3陶瓷界面处获得了结合良好的致密的连接界面。
实施例2
与实施例1的区别在于，中间层原料B的Y2O3掺量为5wt.％。图5是连接陶瓷的界面微观结构：中间层致密度高，两种组成的中间层微观结构相似；在AlON陶瓷与中间层界面处晶粒通过融合生长相结合；在Al2O3陶瓷与中间层界面处，连接区域致密。
实施例3
与实施例1的区别在于，与Al2O3陶瓷母材相连的中间层原料由AlON、Y2O3和Al2O3粉体组成，其中Y2O3掺量为0.5wt.％，Al2O3掺量为5wt.％，记作中间层材料C。图6是连接陶瓷的界面微观结构：中间层致密度高，两种组成的中间层结合紧密；在AlON陶瓷与中间层界面处晶粒通过融合生长相结合；在Al2O3陶瓷与中间层界面处，连接区域结构致密，中间层与Al2O3陶瓷母材结合紧密。
Claims (9)
1.一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法，其特征在于：所述方法用AlON梯度中间层坯体通过无压烧结进行AlON和Al2O3陶瓷母材连接，所述AlON梯度中间层坯体中，
与AlON陶瓷相连的部分由AlON和Y2O3粉体组成，Y2O3掺量为AlON粉体的0.4～0.7wt.％；
与Al2O3陶瓷相连的部分：或由AlON和Y2O3粉体组成，Y2O3掺量为AlON的3.0～5.0wt.％；或由AlON、Y2O3和Al2O3粉体组成，Y2O3掺量为AlON的0.5wt.％、Al2O3掺量为AlON的2～20wt.％；
所述AlON粉体为纯相AlON粉体，O/N＝5～7，D50＝1.5～2.2μm；Al2O3粉体为α-Al2O3，D50＝1.5～2.0μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：AlON陶瓷母材与中间层坯体厚度之比≥2，Al2O3陶瓷母材与中间层坯体厚度之比≥2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：构成中间层的两种不同组成坯体的厚度相同。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述中间层坯体总厚度为1～2mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：将AlON梯度中间层的原料粉体压制成坯体，然后将中间层坯体置于AlON陶瓷和Al2O3陶瓷母材之间，使中间层坯体组成与母材AlON更为相近一侧接触AlON陶瓷，另一侧接触Al2O3陶瓷；然后通过无压烧结方法进行连接，从而实现AlON和Al2O3陶瓷连接。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述无压烧结的条件为：在垂直于待连接平面的方向施加0.01～0.05MPa的单向压力，升温速率为10～30℃/min，连接温度为1860～1900℃，保温时间为80～180min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述中间层材料在置于AlON陶瓷和Al2O3陶瓷块体之间前，在20～40MPa条件下压制成坯体，再将坯体置于待连接的AlON陶瓷和Al2O3陶瓷块之间。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：中间层坯体成型时，先向模具中倒入一种组成的粉体，再倒入另一种组成的粉体，然后再施加压力，压制成坯体。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：连接件放置顺序从下至上为Al2O3陶瓷、中间层坯体、AlON陶瓷；或为AlON陶瓷、中间层坯体、Al2O3陶瓷。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210851369.8A CN115417686B (zh) | 2022-07-19 | 2022-07-19 | 一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210851369.8A CN115417686B (zh) | 2022-07-19 | 2022-07-19 | 一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115417686A CN115417686A (zh) | 2022-12-02 |
| CN115417686B true CN115417686B (zh) | 2023-05-26 |
Family
ID=84196777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210851369.8A Active CN115417686B (zh) | 2022-07-19 | 2022-07-19 | 一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115417686B (zh) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0516031A (ja) * | 1991-10-28 | 1993-01-26 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 高靱性高耐久性被覆セラミツク工具の製造方法 |
| CN109721379B (zh) * | 2019-03-14 | 2021-11-02 | 大连海事大学 | 一种用AlON粉体作为原料连接AlON陶瓷的方法 |
| CN113860902B (zh) * | 2021-09-26 | 2022-10-21 | 中广核研究院有限公司 | 陶瓷连接方法及陶瓷连接件 |
-
2022
- 2022-07-19 CN CN202210851369.8A patent/CN115417686B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115417686A (zh) | 2022-12-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109987941B (zh) | 一种具有抗氧化性的高熵陶瓷复合材料及其制备方法和应用 | |
| US7413109B2 (en) | Joining of advanced materials by superplastic deformation | |
| KR101960264B1 (ko) | 잔류응력이 없는 탄화규소 접합체 및 그 제조방법 | |
| CN111085688B (zh) | 一种钨/氮化硅/钨对称层状梯度复合材料及其快速制备方法和应用 | |
| DE102006022598A1 (de) | Keramik aus präkeramischen Papier- oder Pappstrukturen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung | |
| CN101462890A (zh) | 一种Cf/SiC复合材料与钛合金的连接方法 | |
| CN106588064A (zh) | 碳/碳复合材料与镍基高温合金的焊料及连接方法 | |
| CN115417686B (zh) | 一种连接AlON/Al2O3陶瓷的方法 | |
| CN113860902B (zh) | 陶瓷连接方法及陶瓷连接件 | |
| CN111454063B (zh) | 一种具有致密连接层的陶瓷连接件及其连接方法和应用 | |
| CN110408830A (zh) | 一种Ti(C,N)基金属陶瓷材料及其碳平衡控制方法 | |
| CN108178636B (zh) | 一种Si3N4/SiC复合吸波陶瓷及其制备方法 | |
| CN101417878B (zh) | 一种原位反应热压合成TaC-SiC陶瓷复合材料 | |
| CN117088704A (zh) | 一种SiC基复合材料的一体化连接方法及在制备半导体SiC真空吸盘中的应用 | |
| CN109467442B (zh) | 一种氮化硅陶瓷及其制备方法 | |
| CN101328064B (zh) | 一种原位反应热压合成TaC-TaSi2陶瓷复合材料 | |
| CN110834098A (zh) | 一种梯度纳米复合金属陶瓷刀具材料及其烧结工艺 | |
| JPH09295871A (ja) | 配向した柱状粒子からなる窒化ケイ素多孔体とその製造方法 | |
| CN112898040A (zh) | 一种以高长径比晶须制备无晶间玻璃相β-Si3N4多孔陶瓷的方法 | |
| Tian et al. | Effect of composition and joining parameters on microstructure and mechanical properties of silicon carbide joints | |
| CN114481115B (zh) | 一种硬质合金复合涂层及其制备方法 | |
| CN117127060A (zh) | 一种TC4-Al2O3梯度复合材料及其制备方法 | |
| CN116639980B (zh) | 一种多元碳化物陶瓷涂层的制备方法 | |
| CN116727930A (zh) | 一种线膨胀系数连续梯度变化的钎料及其制备方法 | |
| CN115246740B (zh) | 一种二硼化锆基陶瓷与金属的连接方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |