CN115417676B - 一种高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体及其制备方法 - Google Patents

一种高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于氮化硼复合材料制备技术领域，具体涉及一种高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体及其制备方法。本发明通过将特定配比的六方氮化硼粉体和立方氮化硼粉体混合，并对烧结工艺方法进行改进，从而解决现有技术中常见的复合绝缘材料导热性能和耐热性不高的问题。本发明的制备方法包括前驱体粉体的制备和高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体的制备两个步骤。本发明的制备方法制备得到的高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体结构致密且无需引入任何添加剂，且经烧结后的致密的六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体热导率高、成型性好、质量轻、耐高温、耐酸碱腐蚀，其品质满足高端工业材料的使用要求。

Description

一种高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体及其制备 方法
技术领域
本发明属于氮化硼复合材料制备技术领域，具体涉及一种高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体及其制备方法。
背景技术
近年来，氮化硼复合材料由于具有抗氧化性、电绝缘性、密度小、低摩擦系数、强惰性以及较大的热导率等优点，引起了广泛关注，使它成了仅次于石墨烯的热点材料，被广泛应用于各个领域中。
现有技术中，氮化硼常作为导热材料用于制备具有一定性能的复合材料，例如，公开号为CN113265227A的中国专利公开了一种氮化硼复合热界面材料，包括：高分子材料基体、氮化硼导热填料和相变化导热填料；所述氮化硼导热填料和相变化导热填料通过共混方式填入所述高分子材料基体。此专利中，所述氮化硼导热填料能够显著提高热界面材料整体热导率，并保证其绝缘特性；所述相变化导热填料利用其相变潜热，为热界面材料提供解决瞬时高热流或者周期性高热流的能力。
但是，上述氮化硼复合热界面材料的结构中还存在不足之处：高分子聚合物材料是常用的固体绝缘材料，这一类材料虽然具有良好的耐腐蚀性能、机械加工性能和电气绝缘性能，但是其热导率低，散热性能较差，在长期使用后，存在着故障和失效等安全隐患。
随着电气工程领域与微电子行业的发展，特别是高精密设备对绝缘性能要求的提升，对复合绝缘材料的导热性能和耐热性都提出了更高的要求。虽然，立方氮化硼也具有较高的热导率，但是按克拉计价，单独采用立方氮化硼做成纯相烧结体需要的烧结压力和温度都比较高(压力在7GPa以上、温度在1800℃以上)，在生产过程中较难实现，从而导致生产成本的提高。因此，有必要提供一种新的高导热氮化硼复合材料，以期解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体及其制备方法，通过将特定配比的六方氮化硼粉体和立方氮化硼粉体混合，并对烧结工艺方法进行改进，在提高导热性能的同时，还能够提高致密性，从而解决现有技术中常见的复合绝缘材料导热性能和耐热性不高的问题。
为了实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体的制备方法，包括以下步骤：
一、前驱体粉体的制备：
1)以重量份计，将50～90份六方氮化硼粉体和10～50份立方氮化硼粉体混合；
2)然后进行混料，混料时间为4～6h，获得混合料，在混合料中加入无水乙醇作为溶剂，然后进行超声分散，得到浆料，将超声分散后的浆料在球磨机上球磨，制得均匀稳定的浆料，然后干燥，过筛，获得前驱体粉末；
二、高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体的制备：
3)将步骤2)中制得的前驱体粉体，在保护气氛下，进行热压烧结，烧结时间为20～30min，烧结后泄压至常压并冷却至室温，得到高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体。
优选的，步骤1)中，六方氮化硼粉体由第一粒径六方氮化硼粉末和第二粒径六方氮化硼粉末组成，第一粒径六方氮化硼粉末平均粒径为5～10μm，第二粒径六方氮化硼粉末平均粒径为10～20μm，纯度均≥99.9％。
进一步优选的，第一粒径六方氮化硼粉末和第二粒径六方氮化硼粉末的质量比为1:(1～3)。
优选的，步骤1)中，立方氮化硼粉体由第一粒径立方氮化硼粉末和第二粒径立方氮化硼粉末组成，第一粒径立方氮化硼粉末平均粒径为5～20μm或20～40μm，第二粒径立方氮化硼粉末平均粒径为20～100μm或40～100μm，纯度均≥99.99％。
进一步优选的，第一粒径立方氮化硼粉末和第二粒径立方氮化硼粉末的质量比为(1～3)。
更进一步的，在不要求绝缘的使用条件下，可以对立方氮化硼粉体表面进行镀铜处理，所述镀铜含量与立方氮化硼粉体的质量比为1：(1～3)。
优选的，步骤2)中，无水乙醇与混合料的体积比为(1～3)：1。
优选的，步骤2)中，超声功率为100～150W，超声分散时间为20～30min。
优选的，步骤2)中，球磨转速为200～500转/min，球磨时间为1～3h。
优选的，步骤2)中，过筛采用不锈钢标准筛过筛，所述不锈钢标准筛尺寸为120目。
优选的，步骤3)中，保护气氛采用氩气或氮气。
优选的，步骤3)中，热压烧结时，采用先加压后加温的方式进行，具体为：先加压至30～60MPa，然后以20～30℃/min的升温速率升温至1600～1800℃，并保温20～30min。
上述方法通过将特定配比的六方氮化硼粉体和立方氮化硼粉体混合，并经过混料、烧结制备得到高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体。
所述高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体在制备绝缘材料、电子设备热管理零部件、或者电子封装材料中的应用。
本发明中的六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体具有热导率高、成型性好、质量轻、耐高温、耐酸碱腐蚀等显著效果。六方氮化硼化学稳定性好，且不被大多数的熔融金属、玻璃和盐润湿，因此具有很高的抗酸、碱、熔融金属及玻璃的侵蚀能力，有良好的化学惰性。立方氮化硼的化学惰性大，在中性、还原性气体介质中对酸和碱具有很高的化学稳定性。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、六方氮化硼的热导率约为300W/(m·K)，在六方氮化硼中添加一定量的立方氮化硼，可提高六方氮化硼烧结体的导热性能。将六方氮化硼和立方氮化硼制备复合烧结体时，当加热至较高温度时，部分立方氮化硼颗粒转变为六方氮化硼，同时发生体积膨胀，从而可以得到致密的六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体。
2、与现有技术相比，本发明的制备方法制备得到的高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体结构致密且无需引入任何添加剂，且经烧结后的致密的六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体热导率高、成型性好、质量轻、耐高温、耐酸碱腐蚀，其品质满足高端工业材料的使用要求。
附图说明
图1为实施例1得到的烧结体的电镜图片；
图2为实施例2得到的烧结体的电镜图片；
图3为实施例3得到的烧结体的电镜图片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体的制备方法，具体包括以下步骤：
一、前驱体粉体的制备：
1)将90份(重量份)六方氮化硼粉体和10份(重量份)立方氮化硼粉体混合，得到混合料；
其中，六方氮化硼粉体由第一粒径六方氮化硼粉末和第二粒径六方氮化硼粉末组成，第一粒径六方氮化硼粉末平均粒径为5～10μm，第二粒径六方氮化硼粉末平均粒径为10～20μm，纯度均≥99.9％；第一粒径六方氮化硼粉末和第二粒径六方氮化硼粉末的质量比为1:3；
立方氮化硼粉体由第一粒径立方氮化硼粉末和第二粒径立方氮化硼粉末组成，第一粒径立方氮化硼粉末平均粒径为5～20μm，第二粒径立方氮化硼粉末平均粒径为20～100μm，纯度均≥99.99％；第一粒径立方氮化硼粉末和第二粒径立方氮化硼粉末的质量比为1:3；
2)然后将混合料置于三维混料机进行混料，混料时间为4h，将混料后的粉体混合料放入烧杯中，加入无水乙醇作为溶剂，无水乙醇与混合料的体积比是2:1，将烧杯放入超声波清洗仪中，采用120W功率进行超声分散20min，得到浆料，将超声分散后的浆料在球磨机上采用转速200转/min进行滚动球磨1h，制得均匀稳定的浆料，然后在60℃温度下烘干至物料完全干燥，最后，将干燥的物料采用120目不锈钢标准筛进行过筛，获得前驱体粉末；二、高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体的制备：
3)称取48g步骤2)中制得的前驱体粉体，置于石墨模具中，在氩气气氛的保护下，进行热压烧结，烧结采用先加压后加温的方式，先向石墨模具的轴向加压，压力为30MPa，然后以25℃/min的升温速率升温至1600℃，并保温20min，然后泄压至常压并冷却至室温，得到高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体。
依据国标(GB/T 22588-2008闪光法测量热扩散系数或导热系数)和国标(GB/T39862-2021高热导率陶瓷导热系数的检测)，对复合烧结体的热导率进行了测量，经测量，复合烧结体热导率约为350W/(m·K)。采用热重分析-差热分析法对复合烧结体的热稳定性进行了测试，其热稳定性可达1320℃，复合烧结体的致密度达到98.63％。
图1为实施例1得到的烧结体的电镜图片，从图1中可以看出采用本申请的方法可以得到致密度较高的烧结体产品。
实施例2
一种高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体的制备方法，具体包括以下步骤：
一、前驱体粉体的制备：
1)将80份(重量份)六方氮化硼粉体和20份(重量份)立方氮化硼粉体混合，得到混合料；
其中，六方氮化硼粉体由第一粒径六方氮化硼粉末和第二粒径六方氮化硼粉末组成，第一粒径六方氮化硼粉末平均粒径为5～10μm，第二粒径六方氮化硼粉末平均粒径为10～20μm，纯度均≥99.9％；第一粒径六方氮化硼粉末和第二粒径六方氮化硼粉末的质量比为1:3；
立方氮化硼粉体由第一粒径立方氮化硼粉末和第二粒径立方氮化硼粉末组成，第一粒径立方氮化硼粉末平均粒径为20～40μm，第二粒径立方氮化硼粉末平均粒径为40～100μm，纯度均≥99.99％；第一粒径立方氮化硼粉末和第二粒径立方氮化硼粉末的质量比为1:3；
2)然后将混合料置于三维混料机进行混料，混料时间为5h，将混料后的粉体混合料放入烧杯中，加入无水乙醇作为溶剂，无水乙醇与混合料的体积比是2:1，将烧杯放入超声波清洗仪中，采用120W功率进行超声分散20min，得到浆料，将超声分散后的浆料在球磨机上采用转速300转/min进行滚动球磨2h，制得均匀稳定的浆料，然后在60℃温度下烘干至物料完全干燥，最后，将干燥的物料采用120目不锈钢标准筛进行过筛，获得前驱体粉末；二、高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体的制备：
3)称取48g步骤2)中制得的前驱体粉体，置于石墨模具中，在氩气气氛的保护下，进行热压烧结，烧结采用先加压后加温的方式，先向石墨模具的轴向加压，压力为40MPa，然后以25℃/min的升温速率升温至1600℃，并保温20min，然后泄压至常压并冷却至室温，得到高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体。
依据国标(GB/T 22588-2008闪光法测量热扩散系数或导热系数)和国标(GB/T39862-2021高热导率陶瓷导热系数的检测)，对复合烧结体的热导率进行了测量，经测量，复合烧结体热导率约为460W/(m·K)。采用热重分析-差热分析法对复合烧结体的热稳定性进行了测试，其热稳定性可达1180℃，复合烧结体的致密度达到99.49％。
图2为实施例2得到的烧结体的电镜图片，从图2中可以看出采用本申请的方法可以得到致密度较高的烧结体产品。
实施例3
一种高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体的制备方法，具体包括以下步骤：
一、前驱体粉体的制备：
1)将50份(重量份)六方氮化硼粉体和50份(重量份)立方氮化硼粉体混合，得到混合料；
其中，六方氮化硼粉体由第一粒径六方氮化硼粉末和第二粒径六方氮化硼粉末组成，第一粒径六方氮化硼粉末平均粒径为5～10μm，第二粒径六方氮化硼粉末平均粒径为10～20μm，纯度均≥99.9％；第一粒径六方氮化硼粉末和第二粒径六方氮化硼粉末的质量比为1:3；
立方氮化硼粉体由第一粒径立方氮化硼粉末和第二粒径立方氮化硼粉末组成，第一粒径立方氮化硼粉末平均粒径为20～40μm，第二粒径立方氮化硼粉末平均粒径为40～100μm，纯度均≥99.99％；第一粒径立方氮化硼粉末和第二粒径立方氮化硼粉末的质量比为1:3；
2)然后将混合料置于三维混料机进行混料，混料时间为6h，将混料后的粉体混合料放入烧杯中，加入无水乙醇作为溶剂，无水乙醇与混合料的体积比是2:1，将烧杯放入超声波清洗仪中，采用120W功率进行超声分散30min，得到浆料，将超声分散后的浆料在球磨机上采用转速500转/min进行滚动球磨3h，制得均匀稳定的浆料，然后在60℃温度下烘干至物料完全干燥，最后，将干燥的物料采用120目不锈钢标准筛进行过筛，获得前驱体粉末；二、高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体的制备：
3)称取48g步骤2)中制得的前驱体粉体，置于石墨模具中，在氩气气氛的保护下，进行热压烧结，烧结采用先加压后加温的方式，先向石墨模具的轴向加压，压力为60MPa，然后以25℃/min的升温速率升温至1800℃，并保温30min，然后泄压至常压并冷却至室温，得到高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体。
依据国标(GB/T 22588-2008闪光法测量热扩散系数或导热系数)和国标(GB/T39862-2021高热导率陶瓷导热系数的检测)，对复合烧结体的热导率进行了测量，经测量，复合烧结体热导率约为530W/(m·K)。采用热重分析-差热分析法对复合烧结体的热稳定性进行了测试，其热稳定性可达1050℃，复合烧结体的致密度达到99.72％。
图3为实施例3得到的烧结体的电镜图片，从图3中可以看出采用本申请的方法可以得到致密度较高的烧结体产品。
以上对本发明的具体实施案例进行了描述，需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式。本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (6)

1.一种高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）以重量份计，将50～90份六方氮化硼粉体和10～50份立方氮化硼粉体混合；
2）然后进行混料，混料时间为4～6h，获得混合料，在混合料中加入无水乙醇作为溶剂，然后进行超声分散，得到浆料，将超声分散后的浆料在球磨机上球磨，制得均匀稳定的浆料，然后干燥，过筛，获得前驱体粉末；
3）将步骤2）中制得的前驱体粉体，在保护气氛下，进行热压烧结，烧结时间为20～30min，烧结后泄压至常压并冷却至室温，得到高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体；
步骤1）中，六方氮化硼粉体由第一粒径六方氮化硼粉末和第二粒径六方氮化硼粉末组成，第一粒径六方氮化硼粉末平均粒径为5～10μm，第二粒径六方氮化硼粉末平均粒径为10～20μm，纯度均≥99.9%；
步骤1）中，立方氮化硼粉体由第一粒径立方氮化硼粉末和第二粒径立方氮化硼粉末组成，第一粒径立方氮化硼粉末平均粒径为5～20μm或20～40μm，第二粒径立方氮化硼粉末平均粒径为20～100μm或40～100μm，纯度均≥99.99%；
第一粒径六方氮化硼粉末和第二粒径六方氮化硼粉末的质量比为1:3；
第一粒径立方氮化硼粉末和第二粒径立方氮化硼粉末的质量比为1:3；
步骤3）中，热压烧结时，采用先加压后加温的方式进行，具体为：先加压至30～60MPa，然后以20～30℃/min的升温速率升温至1600～1800℃，并保温20～30min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，无水乙醇与混合料的体积比为（1～3）：1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，超声功率为100～150W，超声分散时间为20～30 min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，球磨转速为200～500转/min，球磨时间为1～3h。
5.采用权利要求1~4任一项所述方法制备得到的高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体。
6.权利要求5所述高导热六方氮化硼/立方氮化硼复合烧结体在制备绝缘材料、电子设备热管理零部件、或者电子封装材料中的应用。
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