CN115404036A - 湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热熔胶制备领域，公开了一种湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法。本发明提供的一种湿固化聚氨酯热熔胶，含有以下重量份组成的原料：聚酯多元醇组合物55‑130份，增粘树脂5‑10份，异氰酸酯10‑25份，添加剂0.2‑1份。通过本发明制备所得的湿固化聚氨酯热熔胶，在低温环境(25℃及以下)中包覆样件时，不需要对基材加热或者样件回热而直接进行粘结，有助于减少生产成本，并提高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶制备领域，具体涉及一种湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
湿固化聚氨酯热熔胶是一种由含有异氰酸酯官能团封端的聚氨酯预聚体与多种助剂混合而成的胶黏剂，不含水和溶剂，固含量为100％，是一种高性能环保型胶黏剂，符合国内越来越严格的环境政策和需求。湿固化聚氨酯热熔胶是具有高粘结强度的交联型结构胶，可以快速定位、快速固化，初粘力比较强，又具有反应型胶粘剂特有的耐水、耐热、耐寒、耐蠕变和耐介质等性能。
现有的中国专利(CN107488430A)公开了一种用于家具及装饰构件异形面包覆的湿固化聚氨酯热熔胶。该专利提供了一种用于家具及装饰构件异形面包覆的湿固化聚氨酯热熔胶，整个湿固化聚氨酯热熔胶表现出初始剥离强度和最终剥离强度高的优点，流动性好，定位能力强。但该包覆胶由于添加较多强结晶性聚酯多元醇，虽可在前期提供较强的粘合能力，但在低温环境(25℃及以下)中包覆样件时，需要额外增加加热装置对包覆基材进行加热或者在包覆完成后对样件进行回热，这样才能满足对PVC膜或者基材的良好粘接，如此一来，增加了包覆工艺的调机难度和加热装置的配置成本。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题，提供一种湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法，通过独特的原料配比及合成，使通过本发明制备所得的湿固化聚氨酯热熔胶的初粘强度和终粘强度高，具有较好的流动性和快速定位的效果，还可以在低温环境中不需要对基材加热或者样件回热而直接进行粘结，有助于减少生产成本，并提高经济效益。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案获得的。
本发明第一方面提供一种湿固化聚氨酯热熔胶，含有以下重量份组成的原料：聚酯多元醇组合物55-130份，增粘树脂5-10份，异氰酸酯10-25份，添加剂0.2-1份。
优选地，所述聚酯多元醇组合物含有第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的结构式分别独立地为：
其中，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇中的m为不同的正整数，n为分别独立的正整数，a为分别独立的正整数，R1分别独立地选自氢基、羧基、羟基、硅氧基、酯基和磺酸基中的任意一种，R2分别独立地选自硅氧基、羧基、酯基、羟基和磺酸基中的任意一种。
优选地，所述第一聚酯多元醇的结构式中m为3-5，n为1-3，a为6-10；
优选地，所述第二聚酯多元醇的结构式中m为2-4，n为1-3，a为10-14；
优选地，所述第一聚酯多元醇与所述第二聚酯多元醇的重量比为2-18：1。
优选地，所述聚酯多元醇组合物还含有辅助聚酯多元醇；
优选地，所述辅助聚酯多元醇为无定型聚酯多元醇和/或液态聚酯多元醇；
优选地，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的总用量与所述辅助聚酯多元醇的重量比为2.25-11：1。
优选地，所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、氢化石油树脂、改性松香树脂和松香中的至少一种；
优选地，所述异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种；
优选地，所述添加剂选自光稳定剂、抗氧剂和金属钝化剂中的至少一种。
本方面第二方面提供一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酯多元醇组合物、增粘树脂、添加剂混合后进行热熔处理和脱水处理，得到处理液；
(2)将所述处理液与异氰酸酯进行混合反应；
其中，各原料的用量按照重量份计为：聚酯多元醇组合物55-130份，增粘树脂5-10份，异氰酸酯10-25份，添加剂0.2-1份。
优选地，所述聚酯多元醇组合物含有第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的结构式分别独立地为：
其中，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇中的m为不同的正整数，n为分别独立的正整数，a为分别独立的正整数，R1分别独立地选自氢基、羧基、羟基、硅氧基、酯基和磺酸基中的任意一种，R2分别独立地选自硅氧基、羧基、酯基、羟基和磺酸基中的任意一种；
优选地，所述第一聚酯多元醇的结构式中m为3-5，n为1-3，a为6-10；
优选地，所述第二聚酯多元醇的结构式中m为2-4，n为1-3，a为10-14；
优选地，所述第一聚酯多元醇与所述第二聚酯多元醇的重量比为2-18：1；
优选地，所述聚酯多元醇组合物还含有辅助聚酯多元醇；
优选地，所述辅助聚酯多元醇为无定型聚酯多元醇和/或液态聚酯多元醇；
优选地，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的总用量与所述辅助聚酯多元醇的重量比为2.25-11：1。
优选地，所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、氢化石油树脂、改性松香树脂和松香中的至少一种；
优选地，所述异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种；
优选地，所述添加剂选自光稳定剂、抗氧剂和金属钝化剂中的至少一种。
优选地，在步骤(1)中，所述热熔处理在温度为140-150℃的条件下进行；
所述脱水处理的条件至少包括：真空度为-0.095MPa至-0.1MPa，时间为1-2h，搅拌转速为150-200rpm。
优选地，在步骤(2)中，所述混合反应的条件至少包括：氮气保护，真空度为-0.095MPa至-0.1MPa，温度为80-120℃，搅拌转速为150-200rpm；
优选地，在步骤(2)中，所述混合反应过程结束的条件至少满足：产物中异氰酸酯的含量达到1.8-2.2重量％。
通过上述技术方案，本发明的有益效果为：本发明提供的湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法，通过独特的原料配比及合成，使通过本发明制备所得的湿固化聚氨酯热熔胶的初粘强度和终粘强度高，具有较好的流动性和快速定位的效果。
进一步地，本发明提供的湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法，通过对第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇的分子结构设计，将特殊的基团引入主碳链，控制聚酯多元醇组合物的分子量，并通过第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇的配合使用，解决在低温环境中包覆时需要对基材加热或对样件回热的问题，节约能源及成本。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种湿固化聚氨酯热熔胶，含有以下重量份组成的原料：聚酯多元醇组合物55-130份，增粘树脂5-10份，异氰酸酯10-25份，添加剂0.2-1份。
根据本发明，优选地，所述聚酯多元醇组合物含有第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的结构式分别独立地为：
其中，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇中的m为不同的正整数，n为分别独立的正整数，a为分别独立的正整数，R1分别独立地选自氢基、羧基、羟基、硅氧基、酯基和磺酸基中的任意一种，R2分别独立地选自硅氧基、羧基、酯基、羟基和磺酸基中的任意一种。第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇中的n可以相同，也可以不同，R1可以相同，也可以不同，R2可以相同，也可以不同，a可以相同，也可以不同。具体地，酯基是羧酸衍生物中酯的官能团，优选为苯酐基。
根据本发明，第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇可以直接市购获得，也可以通过现有技术中已公开的制备方法制得。
根据本发明，优选地，所述第一聚酯多元醇的结构式中m为3-5，n为1-3，a为6-10。
根据本发明，优选地，所述第二聚酯多元醇的结构式中m为2-4，n为1-3，a为10-14。
根据本发明，优选地，所述第一聚酯多元醇与所述第二聚酯多元醇的重量比为2-18：1。发明人发现在该优选实施方式下，有助于提高湿固化聚氨酯热熔胶的初粘强度和终粘强度，流动性好，定位能力强。
根据本发明，优选地，所述聚酯多元醇组合物还含有辅助聚酯多元醇。
根据本发明，优选地，所述辅助聚酯多元醇为无定型聚酯多元醇和/或液态聚酯多元醇。具体地，所述辅助聚酯多元醇为无定型聚酯多元醇和液态聚酯多元醇。无定型聚酯多元醇和液态聚酯多元醇可以直接市购获得，也可以通过现有技术中已公开的制备方法制得。例如，所述无定型聚酯多元醇可用的商品化产品有F-39030、F-37070、Dynacoll-7130、Dynacoll-7140等；所述液态聚酯多元醇可用的商品化产品有F-37030、XCP-2000IPS、Dynacoll-7250、Dynacoll-7230等。
根据本发明，优选地，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的总用量与所述辅助聚酯多元醇的重量比为2.25-11：1。
根据本发明，加入增粘树脂可以在湿固化聚氨酯热熔胶冷却时加速热熔胶凝聚，有利于提高湿固化聚氨酯热熔胶的初粘强度。优选地，所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、氢化石油树脂、改性松香树脂和松香中的至少一种。更优选地，所述增粘树脂选自改性松香树脂，改性松香树脂可以商购得到，例如，可用的商品化产品有SNS-138、SNS-145、YH-100C等。
根据本发明，优选地，所述异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种，这类异氰酸酯可以单独或组合使用，更优选地，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
根据本发明，加入添加剂可以提高湿固化聚氨酯热熔胶的耐热性，调节粘接强度，减少收缩，防止自粘，还可以降低成本。优选地，所述添加剂选自光稳定剂、抗氧剂和金属钝化剂中至少一种，更优选为光稳定剂和抗氧剂。光稳定剂和抗氧剂均可以商购得到，例如，所述抗氧剂可用的商品化产品有1076、1010、264、2246等；所述光稳定剂为光屏蔽剂、紫外线吸收剂、淬灭剂、自由基捕获剂和氢过氧化物分解剂中的一种或多种，可用的商品化产品有AM-101、GW-540、JF-90、HPT等。
本发明第二方面提供一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚酯多元醇组合物、增粘树脂、添加剂混合后进行热熔处理和脱水处理，得到处理液；
(2)将所述处理液与异氰酸酯进行混合反应；
其中，各原料的用量按照重量份计为：聚酯多元醇组合物55-130份，增粘树脂5-10份，异氰酸酯10-25份，添加剂0.2-1份。
根据本发明，优选地，所述聚酯多元醇组合物含有第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的结构式分别独立地为：
其中，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇中的m为不同的正整数，n为分别独立的正整数，a为分别独立的正整数，R1分别独立地选自氢基、羧基、羟基、硅氧基、酯基和磺酸基中的任意一种，R2分别独立地选自硅氧基、羧基、酯基、羟基和磺酸基中的任意一种。
根据本发明，优选地，所述第一聚酯多元醇的结构式中m为3-5，n为1-3，a为6-10。
根据本发明，优选地，所述第二聚酯多元醇的结构式中m为2-4，n为1-3，a为10-14。
根据本发明，优选地，所述第一聚酯多元醇与所述第二聚酯多元醇的重量比为2-18：1。
根据本发明，优选地，所述聚酯多元醇组合物还含有辅助聚酯多元醇。
根据本发明，优选地，所述辅助聚酯多元醇为无定型聚酯多元醇和/或液态聚酯多元醇。
根据本发明，优选地，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的总用量与所述辅助聚酯多元醇的重量比为2.25-11：1。
根据本发明，优选地，所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、氢化石油树脂、改性松香树脂和松香中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述添加剂选自光稳定剂、抗氧剂和金属钝化剂中的至少一种。
根据本发明，上述物质均可以通过商购获得。
根据本发明，优选地，在步骤(1)中，所述热熔处理的温度为140-150℃，具体可以为140℃、142℃、144℃、146℃、148℃、150℃或前述数值之间的任意值；所述脱水处理的条件至少包括：真空度为-0.095MPa至-0.1MPa，具体可以为-0.095MPa、-0.096MPa、-0.097MPa、-0.098MPa、-0.099MPa、-0.1MPa或前述数值之间的任意值；时间为1-2h，具体可以为1h、1.5h、2h或前述数值之间的任意值；搅拌转速为150-200rpm，具体可以为150rpm、160rpm、170rpm、180rpm、190rpm、200rpm或前述数值之间的任意值。
根据本发明，优选地，在步骤(2)中，所述混合反应的条件包括：氮气保护，真空度为-0.095MPa至-0.1MPa，具体可以为-0.095MPa、-0.096MPa、-0.097MPa、-0.098MPa、-0.099MPa、-0.1MPa或前述数值之间的任意值；温度为80-120℃，具体可以为80℃、90℃、100℃、110℃、120℃或前述数值之间的任意值；搅拌转速为150-200rpm，具体可以为150rpm、160rpm、170rpm、180rpm、190rpm、200rpm或前述数值之间的任意值。
根据本发明，优选地，在步骤(2)中，所述混合反应过程结束的条件至少满足：产物中异氰酸酯的含量达到1.8-2.2重量％。
根据本发明，产物中异氰酸酯含量的测定方法按照HG/T 2409-92进行。
根据本发明一种特别优选的实施方式，湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将聚酯多元醇组合物、增粘树脂、添加剂混合后在温度为140-150℃的条件下进行热熔处理，在真空度为-0.095MPa至-0.1MPa、搅拌转速为150-200rpm的条件下进行脱水处理，脱水时间为1-2h，得到处理液；
(2)在氮气的保护下，将异氰酸酯加入所述处理液中，在真空度为-0.095MPa至-0.1MPa、温度为80-120℃、搅拌转速为150-200rpm的条件下进行混合反应，直至产物中异氰酸酯的质量百分含量达到1.8-2.2％，停止反应；
各原料的用量按照重量份计为：聚酯多元醇组合物55-130份，增粘树脂5-10份，异氰酸酯10-25份，添加剂0.2-1份；
聚酯多元醇组合物含有第一聚酯多元醇、第二聚酯多元醇、无定型聚酯多元醇和液态聚酯多元醇；
第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的结构式分别独立地为：
其中，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇中的m为不同的正整数，n为分别独立的正整数，a为不同的正整数，R1分别独立地选自氢基、羧基、羟基、硅氧基、酯基和磺酸基中的任意一种，R2分别独立地选自硅氧基、羧基、酯基、羟基和磺酸基中的任意一种；
第一聚酯多元醇的结构式中m为3-5，n为1-3，a为6-10；第二聚酯多元醇的结构式中m为2-4，n为1-3，a为10-14；
第一聚酯多元醇与所述第二聚酯多元醇的重量比为2-18：1；第一聚酯多元醇、第二聚酯多元醇的总用量与无定型聚酯多元醇、液态聚酯多元醇的总用量的重量比为2.25-11：1。
上述特别优选的实施方式中，湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法具有工艺简洁、成本低的优点，并通过后期的脱水处理步骤，使得产品便于存储和运输，有效维持产品性能的稳定。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
本发明各实施例和对比例涉及的试剂说明如下：
以下实施例中，第一聚酯多元醇购自旭川化学(苏州)有限公司，型号为XCP-2000IPS、XCP-2000PM、XCP-PA110N；第二聚酯多元醇购自旭川化学(苏州)有限公司，型号为XCP-3000N、XCP-3000H、XCPA-195；无定型聚酯多元醇购自赢创特种化学(上海)有限公司，型号为Dynacoll-7130；液态聚酯多元醇购自赢创特种化学(上海)有限公司，型号为Dynacoll-7250；结晶型聚酯多元醇购自旭川化学(苏州)有限公司，型号为XCP-44、XCP-3000B；改性松香树脂购自深圳群英化工有限公司，型号为YH-100C；异氰酸酯购自巴斯夫聚氨酯(重庆)有限公司，型号为MS-C；光稳定剂购自城北化学工业株式会社，型号为JF-90；抗氧剂购自天津利安隆新材料股份有限公司，型号为RIANOX 1010；某市售湿固化聚氨酯热熔胶购自旭川化学(苏州)有限公司，型号为XCUR-6018。
以下实施例中，1重量份代表1g。
实施例1
(1)将第一聚酯多元醇、第二聚酯多元醇、无定型聚酯多元醇、液态聚酯多元醇、改性松香树脂、光稳定剂和抗氧剂混合后在温度为145℃的条件下进行热熔处理，在真空度为-0.098MPa、搅拌转速为175rpm的条件下进行脱水处理，脱水时间为1.5h，得到处理液；
(2)在氮气的保护下，将异氰酸酯加入所述处理液中，在真空度为-0.098MPa、温度为100℃、搅拌转速为175rpm的条件下进行混合反应，直至产物中异氰酸酯的质量百分含量达到2.0％，停止反应；
各原料的用量按照重量份计为：第一聚酯多元醇(XCP-2000IPS)70份，第二聚酯多元醇(XCP-3000N)10份，无定型聚酯多元醇(Dynacoll-7130)10份，液态聚酯多元醇(Dynacoll-7250)10份，改性松香树脂(YH-100C)6份，异氰酸酯(MS-C)13.5份，光稳定剂(JF-90)0.25份，抗氧剂(RIANOX1010)0.25份；
其中，第一聚酯多元醇结构式中R1为苯酐基，R2为羟基，m＝4，n＝2，a＝8，XCP-2000IPS(羟值53-59mgKOH/g)，分子量约为2000；第二聚酯多元醇结构式中R1为苯酐基，R2为羟基，m＝3，n＝2，a＝12，型号XCP-3000N(羟值35-39mgKOH/g)，分子量约为3000。
实施例2
(1)将第一聚酯多元醇、第二聚酯多元醇、无定型聚酯多元醇、液态聚酯多元醇、改性松香树脂、光稳定剂和抗氧剂混合后在温度为150℃的条件下进行热熔处理，在真空度为-0.1MPa、搅拌频率为200rpm的条件下进行脱水处理，脱水时间为1h，得到处理液；
(2)在氮气的保护下，将异氰酸酯加入所述处理液中，在真空度为-0.1MPa、温度为80℃、搅拌频率为200rpm的条件下进行混合反应，直至产物中异氰酸酯的质量百分含量达到1.8％，停止反应；
各原料的用量按照重量份计为：第一聚酯多元醇(XCP-2000IPS)30份，第二聚酯多元醇(XCP-3000N)15份，无定型聚酯多元醇(Dynacoll-7130)10份，液态聚酯多元醇(Dynacoll-7250)10份，改性松香树脂(YH-100C)5份，异氰酸酯(MS-C)10份，光稳定剂(JF-90)0.1份，抗氧剂(RIANOX1010)0.1份。
实施例3
(1)将第一聚酯多元醇、第二聚酯多元醇、无定型聚酯多元醇、液态聚酯多元醇、改性松香树脂、光稳定剂和抗氧剂混合后在温度为140℃的条件下进行热熔处理，在真空度为-0.095MPa、搅拌转速为150rpm的条件下进行脱水处理，脱水时间为2h，得到处理液；
(2)在氮气的保护下，将异氰酸酯加入所述处理液中，在真空度为-0.095MPa、温度为120℃、搅拌转速为150rpm的条件下进行混合反应，直至产物中异氰酸酯的质量百分含量达到2.2％，停止反应；
各原料的用量按照重量份计为：第一聚酯多元醇型号(XCP-2000PM)
90份，第二聚酯多元醇(型号XCP-3000H)5份，无定型聚酯多元醇(Dynacoll-7130)4.3份，液态聚酯多元醇(Dynacoll-7250)4.3份，改性松香树脂(YH-100C)10份，异氰酸酯(MS-C)25份，光稳定剂(JF-90)0.5份，抗氧剂(RIANOX 1010)0.5份；
其中，第一聚酯多元醇结构式中R1为苯酐基，R2为羟基，m＝5，n＝3，a＝7，型号XCP-2000PM(羟值53-59mgKOH/g)，分子量约为2000；第二聚酯多元醇结构式中R1为苯酐基，R2为羟基，m＝2，n＝2，a＝14，型号为XCP-3000H(羟值34-40mgKOH/g)，分子量约为3000。
实施例4
按照实施例1的方法制备湿固化聚氨酯热熔胶，不同的是，各原料的用量按照重量份计为：第一聚酯多元醇(型号XCP-PA110N)70份，第二聚酯多元醇(型号XCPA-195)，无定型聚酯多元醇(Dynacoll-7130)10份，液态聚酯多元醇(Dynacoll-7250)10份，改性松香树脂(YH-100C)6份，异氰酸酯(MS-C)13.5份，光稳定剂(JF-90)0.25份，抗氧剂(RIANOX 1010)0.25份；
其中，第一聚酯多元醇结构式中R1为苯酐基，R2为羟基，m＝8，n＝4，a＝3,型号XCP-PA110N(羟值104-110mgKOH/g)，分子量约为1000；第二聚酯多元醇结构式中R1为苯酐基，R2为羟基，m＝5，n＝4，a＝2，型号为XCPA-195(羟值190-205mgKOH/g)，分子量约为560。
实施例5
按照实施例1的方法制备湿固化聚氨酯热熔胶，不同的是，各原料的用量按照重量份计为：第一聚酯多元醇(XCP-2000IPS)40份，第二聚酯多元醇(XCP-3000N)40份，无定型聚酯多元醇(Dynacoll-7130)20份，液态聚酯多元醇(Dynacoll-7250)20份，改性松香树脂(YH-100C)6份，异氰酸酯(MS-C)13.5份，光稳定剂(JF-90)0.25份，抗氧剂(RIANOX 1010)0.25份。
实施例6
按照实施例1的方法制备湿固化聚氨酯热熔胶，不同的是，各原料的用量按照重量份计为：第一聚酯多元醇(XCP-2000IPS)70份，第二聚酯多元醇(XCP-3000N)10份，改性松香树脂(YH-100C)6份，异氰酸酯(MS-C)13.5份，光稳定剂(JF-90)0.25份，抗氧剂(RIANOX1010)0.25份。
对比例1
(1)将结晶型聚酯多元醇、改性松香树脂、光稳定剂和抗氧剂混合后在温度为145℃的条件下进行热熔处理，在真空度为-0.098MPa、搅拌转速为175rpm的条件下进行脱水处理，脱水时间为1.5h，得到处理液；
(2)在氮气的保护下，将异氰酸酯加入所述处理液中，在真空度为-0.098MPa、温度为100℃、搅拌转速为175rpm的条件下进行混合反应，直至产物中异氰酸酯的质量百分含量达到2.0％，停止反应；
各原料的用量按照重量份计为：结晶型聚酯多元醇(XCP-44)20份，结晶型聚酯多元醇(XCP-3000B)20份，改性松香树脂(YH-100C)6份，异氰酸酯(MS-C)13.5份，光稳定剂(JF-90)0.25份，抗氧剂(RIANOX 1010)0.25份。
对比例2
将第一聚酯多元醇、第二聚酯多元醇、无定型聚酯多元醇、液态聚酯多元醇、异氰酸酯、改性松香树脂、光稳定剂和抗氧剂混合后在温度为145℃的条件下进行热熔处理，在真空度为-0.098MPa、搅拌频率为75Hz的条件下进行脱水处理，直至产物中异氰酸酯的质量百分含量达到2.0％，停止反应；
各原料的用量按照重量份计为：第一聚酯多元醇(XCP-2000IPS)70份，第二聚酯多元醇(XCP-3000N)10份，无定型聚酯多元醇(Dynacoll-7130)10份，液态聚酯多元醇(Dynacoll-7250)10份，改性松香树脂(YH-100C)6份，异氰酸酯(MS-C)13.5份，光稳定剂(JF-90)0.25份，抗氧剂(RIANOX1010)0.25份。
对比例3
某市售湿固化聚氨酯热熔胶(XCUR-6018)。
测试例
将实施例1-实施例6制备得到的湿固化聚氨酯热熔胶和对比例1-对比例3进行粘度、开放时间、初始剥离强度和最终剥离强度测试，结果见表1。
将实施例1-实施例6制备得到的湿固化聚氨酯热熔胶和对比例1-对比例3进行PVC膜/木塑板粘接性能测试，结果见表2。
表1
表2
通过表1和表2的结果可以看出，实施例1-实施例6采用本发明提供的制备方法得到的湿固化聚氨酯热熔胶相较于对比例1-对比例3表现出更好的初始剥离强度和较高的最终剥离强度，粘接效果明显提升。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种湿固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，含有以下重量份组成的原料：聚酯多元醇组合物55-130份，增粘树脂5-10份，异氰酸酯10-25份，添加剂0.2-1份。
2.根据权利要求1所述的湿固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚酯多元醇组合物含有第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的结构式分别独立地为：
其中，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇中的m为不同的正整数，n为分别独立的正整数，a为分别独立的正整数，R1分别独立地选自氢基、羧基、羟基、硅氧基、酯基和磺酸基中的任意一种，R2分别独立地选自硅氧基、羧基、酯基、羟基和磺酸基中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的湿固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述第一聚酯多元醇的结构式中m为3-5，n为1-3，a为6-10；
优选地，所述第二聚酯多元醇的结构式中m为2-4，n为1-3，a为10-14；
优选地，所述第一聚酯多元醇与所述第二聚酯多元醇的重量比为2-18：1。
4.根据权利要求2所述的湿固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述聚酯多元醇组合物还含有辅助聚酯多元醇；
优选地，所述辅助聚酯多元醇为无定型聚酯多元醇和/或液态聚酯多元醇；
优选地，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的总用量与所述辅助聚酯多元醇的重量比为2.25-11：1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的湿固化聚氨酯热熔胶，其特征在于，所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、氢化石油树脂、改性松香树脂和松香中的至少一种；
优选地，所述异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种；
优选地，所述添加剂选自光稳定剂、抗氧剂和金属钝化剂中的至少一种。
6.一种湿固化聚氨酯热熔胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将聚酯多元醇组合物、增粘树脂、添加剂混合后进行热熔处理和脱水处理，得到处理液；
(2)将所述处理液与异氰酸酯进行混合反应；
其中，各原料的用量按照重量份计为：聚酯多元醇组合物55-130份，增粘树脂5-10份，异氰酸酯10-25份，添加剂0.2-1份。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇组合物含有第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的结构式分别独立地为：
其中，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇中的m为不同的正整数，n为分别独立的正整数，a为分别独立的正整数，R1分别独立地选自氢基、羧基、羟基、硅氧基、酯基和磺酸基中的任意一种，R2分别独立地选自硅氧基、羧基、酯基、羟基和磺酸基中的任意一种；
优选地，所述第一聚酯多元醇的结构式中m为3-5，n为1-3，a为6-10；
优选地，所述第二聚酯多元醇的结构式中m为2-4，n为1-3，a为10-14；
优选地，所述第一聚酯多元醇与所述第二聚酯多元醇的重量比为2-18：1；
优选地，所述聚酯多元醇组合物还含有辅助聚酯多元醇；
优选地，所述辅助聚酯多元醇为无定型聚酯多元醇和/或液态聚酯多元醇；
优选地，所述第一聚酯多元醇和所述第二聚酯多元醇的总用量与所述辅助聚酯多元醇的重量比为2.25-11：1。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述增粘树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、氢化石油树脂、改性松香树脂和松香中的至少一种；
优选地，所述异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种；
优选地，所述添加剂选自光稳定剂、抗氧剂和金属钝化剂中的至少一种。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述热熔处理在温度为140-150℃的条件下进行；
所述脱水处理的条件至少包括：真空度为-0.095MPa至-0.1MPa，时间为1-2h，搅拌转速为150-200rpm。
10.根据权利要求6-8中任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述混合反应的条件至少包括：氮气保护，真空度为-0.095MPa至-0.1MPa，温度为80-120℃，搅拌转速为150-200rpm；
优选地，在步骤(2)中，所述混合反应过程结束的条件至少满足：产物中异氰酸酯的含量达到1.8-2.2重量％。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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