CN115403890A - 一种低浮纤阻燃聚丙烯材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低浮纤阻燃聚丙烯材料,包括如下质量份的原料:聚丙烯树脂70~80份、相容剂2~6份、复配阻燃剂1~5份、短切玻璃纤维10~20份、改性填充物1~10份、复配润滑剂0.2~0.8份、抗氧剂0.1~0.5份。本发明的低浮纤阻燃聚丙烯材料具有UL94V‑2级阻燃、且延燃时间短、自熄性好,拉伸强度、弯曲性能都跟ABS材料相当,测试角度60°下光泽度达到60以上。本发明的低浮纤玻纤增强阻燃聚丙烯材料制备方法简单,易产量化,可在代替ABS应用于的空调底壳、微波炉底座等。
Description
技术领域
本发明属于高分子改性材料技术领域,尤其涉及一种低浮纤阻燃聚丙烯材料。
背景技术
聚丙烯(PP)是五大通用树脂之一,具有质量轻、易加工、耐化学药品腐蚀等优良特性,在化工、电器、包装等工业领域得到广泛的应用。然而,随着聚丙烯在建筑、汽车、船舶和电子电器绝缘材料等行业的需求日益增大,人们对其阻燃性能的要求也越来越高。聚丙烯本身属于易燃材料,其氧指数仅为17%~18%,强度较低,在家电产品中应用受限,所以在家电应用场合都要求对其进行增强改性。
现有专利公开了一种家电用高光泽低浮纤增强聚丙烯材料及其制备方法,具体为使用无规、间规聚丙烯、改性处理的纳米级碳酸钙、短切玻璃纤维和其它助剂制备出高光泽低浮纤增强聚丙烯材料,不过其碳酸钙改性工艺复杂,处理时间长,不易实现产业化,且加入碳酸钙,难于对其进行阻燃改性;已有专利还公开了一种电器专用聚丙烯复合塑料及制备方法,通过在聚丙烯中加入自制的改性短纤维和复配阻燃剂,使其达到高光泽、高韧性,但是其自制的改性短纤维和复配阻燃剂制备工艺复杂,生产效率低,玻纤添加量低,未见阻燃等级。还有一些专利是通过加入过氧化物来提高流动性,改善玻纤外露,但是这样会牺牲部分力学性能。
因此,研发一种同时具有低浮纤和高强度阻燃能力的聚丙烯材料是目前需解决的技术问题。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明第一个方面提出一种低浮纤阻燃聚丙烯材料,能够具有优异的阻燃性能和力学强度,材料表面光亮,无明显玻纤外露现象。
本发明的第二个方面提出了一种低浮纤阻燃聚丙烯材料的制备方法。
本发明的第三个方面提出了一种低浮纤阻燃聚丙烯材料的应用。
根据本发明的第一个方面,提出了一种低浮纤阻燃聚丙烯材料,包括如下质量份的原料:聚丙烯树脂70~80份、相容剂2~6份、复配阻燃剂1~5份、短切玻璃纤维10~20份、改性填充物1~10份、复配润滑剂0.2~0.8份、抗氧剂0.1~0.5份。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述低浮纤阻燃聚丙烯材料,包括如下质量份的原料:聚丙烯树脂70~75份、相容剂4~5份、复配阻燃剂2~3份、短切玻璃纤维10~15份、改性填充物5~10份、复配润滑剂0.5~0.7份、抗氧剂0.2~0.4份。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述聚丙烯树脂包括质量比为(0.5~3):1的嵌段共聚聚丙烯和无规共聚聚丙烯。
在本发明中,使用两种不同规整度的聚丙烯搭配,通过无规共聚聚丙烯来影响嵌段共聚聚丙烯的结晶度,从而减缓聚丙烯在注塑成型时的定型时间,可以包裹住更多的玻璃纤维,减少浮纤现象的发生。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述嵌段共聚聚丙烯的熔融指数为20~50g/10min,进一步优选为20~30g/10min。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述嵌段共聚聚丙烯的悬臂梁缺口冲击强度≥80J/m,进一步优选为≥120J/m。
所述嵌段共聚聚丙烯选自乙烯含量7%~9%的嵌段共聚聚丙烯、乙烯含量9%~12%的嵌段共聚聚丙烯、乙烯含量13%~15%的嵌段共聚聚丙烯中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述无规共聚聚丙烯的熔融指数为≥20g/10min。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述无规共聚聚丙烯选自选自光泽度100~120(60°)的无规共聚聚丙烯、光泽度120~140(60°)的无规共聚聚丙烯中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述相容剂为POE(聚烯烃弹性体)接枝马来酸酐,接枝率为0.8%~1.0%。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述复配润滑剂包括质量比为(1~5):(1~3):1的聚乙烯蜡、蒙旦酰胺蜡和蒙旦酸酯蜡。
在本发明中,加入聚乙烯蜡、蒙旦酰胺蜡与蒙旦酸酯蜡的复配润滑剂,可以改善材料的内外润滑性,提高了短切玻璃纤维的分散性,改善材料的表面光亮度,同时兼顾经济性。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述抗氧剂包括质量比为1:1~2的四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述复配阻燃剂包括质量比为(1~5):(10~50):(10~50):1的八溴双酚S醚、次磷酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐和联枯。
在本发明中,阻燃剂添加量低,在燃烧过程中产生自由基,促进滴落,发挥溴-磷-氮的阻燃协同作用,进而使样条自熄,可以达到UL94 V-2标准。
在本发明的一些更优选的实施方式中,所述复配阻燃剂包括质量比为1.5:(30~50):(20~40):1的八溴双酚S醚、次磷酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐和联枯。
在本发明的一些更优选的实施方式中,所述短切玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维,线径为8μm~10μm,长度为3mm~4mm,800℃烧失量低于0.1%。
在本发明中,选用的短切玻璃纤维纯度、强度高,长度适中线径细,容易分散,可以减少玻纤外露的情况。
在本发明的一些更优选的实施方式中,所述改性填充物为硅烷偶联剂改性的填充物,所述填充物为滑石粉或硫酸钡;所述填充物为球形或类球形,粒径为2000目~3000目;所述硅烷偶联剂包括但不限于N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-环己基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
在本发明中,通过硅烷偶联剂的极性官能团,将填充物与玻璃纤维紧密结合起来,填充物作为无机物,在注塑过程中不容易外露到材料表面,因而可以利用与其的牵扯作用减少玻璃纤维外露的情况,改善材料表面光泽度,同时又不破坏材料的机械性能和阻燃性能。
在本发明的一些更优选的实施方式中,所述硅烷偶联剂的质量为所述填充物质量的0.8%~1.0%。
根据本发明的第二个方面,提出了一种第一方面所述的低浮纤阻燃聚丙烯材料的制备方法,包括如下步骤:
按比例将所述聚丙烯树脂、相容剂、复配阻燃剂、改性填充物、复配润滑剂、抗氧剂混合,搅拌,加入短切玻璃纤维,挤出造粒,制得低浮纤阻燃聚丙烯材料。
在本发明的一些优选的实施方式中,包括如下步骤:
按比例将所述聚丙烯树脂、相容剂、复配阻燃剂、改性填充物、复配润滑剂、抗氧剂混合,搅拌,从主下料口喂入双螺杆挤出机,从侧喂料口加入短切玻璃纤维,挤出造粒,制得低浮纤阻燃聚丙烯材料。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述改性填充物的制备方法包括:将填充物加入到捏合机中,100r/min~150r/min启动捏合机,将温度升到110℃,改为500r/min~600r/min,敞口搅拌烘5min~8min,使填充物的水分蒸发;分批次加入硅烷偶联剂,搅拌,时间不低于10min,使N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷充分包裹住填充物;降低温度至50℃,从下料口放料包装,即制得改性填充物。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述双螺杆挤出机的螺杆直径为60mm~85mm,长径比为40~48:1。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述双螺杆挤出机配备自动计量失重称。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述挤出造粒的挤出温度为50℃~210℃。
根据本发明的第三个方面,提出了一种低浮纤阻燃聚丙烯材料在制备电器部件中的应用。
在本发明的一些实施方式中,所述应用为代替ABS材料应用于制备电器部件。
在本发明的一些优选的实施方式中,所述电器部件为电器底座。
在本发明的一些更优选的实施方式中,所述电器为家用电器。
本发明的有益效果为:
1.本发明的低浮纤阻燃聚丙烯材料具有优异的阻燃性能,样条(1.5mm和3.0mm)阻燃性能可以达到UL94 V-2,延燃时间短,材料自熄性好。
2.本发明的低浮纤阻燃聚丙烯材料的拉伸强度、弯曲性能都跟ABS材料相当,冲击强度略低于ABS,冲击强度高于15kJ/m2。
3.本发明的低浮纤阻燃聚丙烯材料的表面在60°测量角度下光泽度可以达到60以上,表面光亮,无明显玻纤外露现象。
4.本发明的低浮纤阻燃聚丙烯材料选用溴-磷-氮复配高效阻燃剂,通过在燃烧过程中产生自由基,促进滴落,进而使样条自熄,阻燃性能稳定,阻燃剂添加量低,成本上明显低于溴锑阻燃体系。
5.本发明的制备方法相对简单,容易实现大规模生产,成本低,不需要使用特殊的元件,正常玻纤增强聚丙烯的螺杆组合即可,产品质量稳定。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述,以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然,所描述的实施例只是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例,基于本发明的实施例,本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例,均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种低浮纤阻燃聚丙烯材料,具体过程如下:
(1)取100kg滑石粉加入到捏合机中,150r/min启动捏合机,将温度升到110℃,改为500r/min,敞口搅拌烘5min,使填充物的水分蒸发;
(2)分批加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,搅拌15min,使N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷充分包裹住填充物;
(3)等搅拌完成,降低温度至50℃后,从下料口放料包装,即制得改性滑石粉,作为备用;
(4)按表1配比称取所述嵌段共聚聚丙烯EP548R(中海壳牌,MI为28g/10min,Izod冲击强度135J/m)、无规共聚聚丙烯RP348R(中海壳牌,MI为25g/10min)、POE接枝马来酸酐(接枝率0.8%)、复配阻燃剂(八溴双酚S醚:次磷酸铝:三聚氰胺氰尿酸盐:联枯的质量比=1.5:40:30:1)、改性滑石粉、复配润滑剂(聚乙烯蜡:蒙旦酰胺蜡:蒙旦酸酯蜡的质量比=2:1:1)和抗氧剂,在高速搅拌机中300r/min进行混合1min,搅拌均匀后从主下料口喂入双螺杆挤出机中,短切玻璃纤维(长度3.5mm,线径9mm)从侧喂料喂入到配备自动计量失重称的双螺杆挤出机中,进行熔融挤出造粒(其中双螺杆挤出机的螺杆直径为75mm,长径比为44:1,挤出温度从下料口开始依次设置为50℃/180℃/210℃/210℃/210℃/205℃/205℃/205℃/200℃/195℃/190℃),即制得低浮纤阻燃聚丙烯材料。
实施例2
本实施例制备了一种低浮纤阻燃聚丙烯材料,具体过程如下:
(1)取100kg硫酸钡加入到捏合机中,150r/min启动捏合机,将温度升到110℃,改为500r/min,敞口搅拌烘8min,使填充物的水分蒸发;
(2)分批加入N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,搅拌15min,使N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷充分包裹住填充物;
(3)等搅拌完成,降低温度至50℃后,从下料口放料包装,即制得改性硫酸钡,作为备用;
(4)按表1配比称取所述嵌段共聚聚丙烯EP548R(中海壳牌,MI为28g/10min,Izod冲击强度135J/m)、无规共聚聚丙烯RP348R(中海壳牌,MI为25g/10min)、POE接枝马来酸酐(接枝率0.8%)、复配阻燃剂(八溴双酚S醚:次磷酸铝:三聚氰胺氰尿酸盐:联枯的质量比=1.5:40:30:1)、改性硫酸钡、复配润滑剂(聚乙烯蜡:蒙旦酰胺蜡:蒙旦酸酯蜡的质量比=2:1:1)和抗氧剂,在高速搅拌机中300r/min进行混合1min,搅拌均匀后从主下料口喂入双螺杆挤出机中,短切玻璃纤维(长度3.5mm,线径9mm)从侧喂料喂入到配备自动计量失重称的双螺杆挤出机中,进行熔融挤出造粒(其中双螺杆挤出机的螺杆直径为75mm,长径比为44:1,挤出温度从下料口开始依次设置为50℃/180℃/210℃/210℃/210℃/205℃/205℃/205℃/200℃/195℃/190℃),即制得低浮纤阻燃聚丙烯材料。
对比例1
本对比例制备了一种聚丙烯材料,与实施例1的主要区别在于未添加改性填充物,原料比例见表1,制备过程参考实施例1。
对比例2
本对比例制备了一种聚丙烯材料,与实施例1的主要区别在于将改性滑石粉替换为未改性滑石粉,原料比例见表1,制备过程参考实施例1。
对比例3
本对比例制备了一种聚丙烯材料,与实施例2的主要区别在于将改性硫酸钡替换为未改性的硫酸钡,原料比例见表1,制备过程参考实施例2。
对比例4
本对比例制备了一种聚丙烯材料,与实施例1的主要区别在于将复配润滑剂替换为聚乙烯蜡:乙撑双硬脂酰胺=2:1,原料比例见表1,制备过程参考实施例1。
对比例5
本对比例制备了一种聚丙烯材料,与实施例2的主要区别在于不添加无规共聚聚丙烯,原料比例见表1,制备过程参考实施例2。
对比例6
本对比例制备了一种聚丙烯材料,与实施例1的主要区别在于将POE接枝马来酸酐替换为PP接枝马来酸酐,原料比例见表1,制备过程参考实施例1。
对比例7
本对比例制备了一种聚丙烯材料,与实施例2的主要区别在于将改性硫酸钡替换为改性碳酸钙,原料比例见表1,制备过程参考实施例2。
对比例8
本对比例制备了一种聚丙烯材料,与实施例2的主要区别在于复配阻燃剂为八溴双酚S醚:次磷酸铝:三聚氰胺氰尿酸盐:联枯的质量比=15:10:10:2,原料比例见表1,制备过程参考实施例2。
对比例9
本对比例制备了一种聚丙烯材料,与实施例2的主要区别在于短切玻璃纤维线径13μm,玻纤长度为4.5mm,原料比例见表1,制备过程参考实施例2。
对比例10
使用ABS树脂直接注塑。
实施例1~2及对比例1~9的聚丙烯材料的原料配比如表1所示:
表1实施例1~2及对比例1~9的原料配比(%)
试验例
实施例1~2和对比例1~10的材料采用CG110E卧式注射机进行注射成型,得到标准试样。成型工艺条件:注射温度(加料口)185/190/190/195℃(喷嘴);注射压力45MPa;保压时间8s;冷却时间8s,注塑前按照105℃烘料2h,ABS树脂按照80℃烘2h。分别进行性能测试,各项性能测试标准如下,结果见表2:
拉伸强度:按照ISO 527-1-2012标准进行测试,厚度4.0mm样条;
弯曲性能:按照ISO 178-2019标准进行,厚度4.0mm样条;
悬臂梁缺口冲击性能:按照ISO 180-2019标准进行测试,厚度4.0mm样条;
阻燃测试:按UL94标准进行测试,对1.5mm和3.0mm厚度样条进行垂直燃烧测试;
光泽度测试:按照ISO 2813-2014标准进行测试,测试结果中记录的为60°条件下测试的光泽度,样板为90mm*90mm*3mm的光面方板。
表2性能测试结果
从表2可看出,本发明实施例1~2的低浮纤阻燃聚丙烯材料,阻燃性能和机械性能好、60°光泽度接近ABS树脂;然而,对比例1~3的阻燃聚丙烯材料未添加改性填充物(改性滑石粉/改性硫酸钡),或者使用未改性滑石粉或未改性硫酸钡,缺少了硅烷偶联剂,导致滑石粉或者硫酸钡没能牵扯住玻璃纤维,玻璃纤维外露严重,光泽度下降,表面浮纤比实施例严重;对比例4的聚丙烯材料中加入其它复配润滑剂,缺少了极性基团,润滑效果差,导致部分玻纤外露,光泽度稍微下降;对比例5的阻燃聚丙烯材料为单添加嵌段共聚聚丙烯,强度方面有所提升,但是由于缺少了低结晶度PP的加入,不能很好的影响嵌段共聚聚丙烯的结晶行为,导致注塑时PP冷却速度快,不能更充分的包裹住玻纤,导致光泽度严重下降,浮纤加重;对比例6的阻燃聚丙烯材料用PP接枝马来酸酐代替原先的POE接枝马来酸酐,导致拉伸强度和弯曲性能上升,但是冲击强度严重下降;对比例7的聚丙烯材料为添加改性碳酸钙代替改性硫酸钡或改性滑石粉,但导致了阻燃能力达不到UL94 V-2等级;对比例8的聚丙烯材料中更改复配阻燃剂配比,导致阻燃体系中溴-磷-氮的比例失调,起不到最佳的阻燃效果;对比例9的阻燃聚丙烯材料改为添加大线径短切纤维,参数不在本申请技术方案的范围内,导致其分散性不佳,光泽度下降。
可见,本发明技术方案的低浮纤阻燃聚丙烯材料与对比例相比,添加了合适比例的复配阻燃剂,搭配复配润滑剂、改性填充物和两种不同类型PP一起使用,再加入POE接枝物,各组分协同作用,使本发明的阻燃聚丙烯具有优异的阻燃性能和力学强度,其光泽性良好,表面光亮且无明显玻纤外露。
上面对本发明实施例作了详细说明,但是本发明不限于上述实施例,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外,在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种低浮纤阻燃聚丙烯材料,其特征在于,包括如下质量份的原料:聚丙烯树脂70~80份、相容剂2~6份、复配阻燃剂1~5份、短切玻璃纤维10~20份、改性填充物1~10份、复配润滑剂0.2~0.8份、抗氧剂0.1~0.5份。
2.根据权利要求1所述的低浮纤阻燃聚丙烯材料,其特征在于,所述聚丙烯树脂包括嵌段共聚聚丙烯和无规共聚聚丙烯,所述嵌段共聚聚丙烯和无规共聚聚丙烯的质量比为(0.5~3):1。
3.根据权利要求2所述的低浮纤阻燃聚丙烯材料,其特征在于,所述改性填充物为硅烷偶联剂改性的填充物,所述填充物为滑石粉或硫酸钡。
4.根据权利要求3所述的低浮纤阻燃聚丙烯材料,其特征在于,所述复配阻燃剂包括质量比为(1~5):(10~50):(10~50):1的八溴双酚S醚、次磷酸铝、三聚氰胺氰尿酸盐和联枯。
5.根据权利要求4所述的低浮纤阻燃聚丙烯材料,其特征在于,所述复配润滑剂包括质量比为(1~5):(1~3):1的聚乙烯蜡、蒙旦酰胺蜡和蒙旦酸酯蜡。
6.根据权利要求5所述的低浮纤阻燃聚丙烯材料,其特征在于,所述短切玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维,线径为8μm~10μm,长度为3mm~4mm。
7.根据权利要求6所述的低浮纤阻燃聚丙烯材料,其特征在于,所述相容剂为POE接枝马来酸酐,接枝率为0.8%~1.0%。
8.权利要求1~7任一项所述的低浮纤阻燃聚丙烯材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:按比例将所述聚丙烯树脂、相容剂、复配阻燃剂、改性填充物、复配润滑剂、抗氧剂混合,搅拌,加入短切玻璃纤维,挤出造粒,制得低浮纤阻燃聚丙烯材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述挤出造粒的挤出温度为50℃~210℃。
10.权利要求1~7任一项所述的低浮纤阻燃聚丙烯材料在制备电器部件中的应用。
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