CN115403713A - 一种减水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种减水剂，以重量份数计，减水剂的制备原料包括：聚醚单150‑180份；泥敏性单体5‑10份；不饱和酸单体15‑20份；引发剂1‑1.5份。本发明在减水剂中引入泥敏性单体，由于泥敏性单体侧链上的阳离子活性基团(磷酸基团)会抑制黏土杂质的膨胀，使得黏土杂质插层的间距变小，不足以为减水剂中的PEO侧链提供插层空间，因此减水剂无法进入黏土内部，无法对黏土优先吸附，从而吸附在水泥颗粒表面，大大提高了减水剂的分散性能，解决了减水剂对含泥量敏感的问题。
Description
技术领域
本发明涉及建筑外加剂技术领域，具体为一种减水剂及其制备方法。
背景技术
常规聚羧酸减水剂为梳状的带有长支链的线性聚合物，含有大量的阴离子官能团(-OH、-COOH)，阴离子官能团可以吸附在混凝土中的水泥颗粒表面通过静电斥力和空间位阻作用将水泥颗粒分散开，避免团聚，从而有效地增加混凝土的进而改善混凝土流动性。
然而，当混凝土原材料中含有黏土杂质(例如蒙脱土)时，聚羧酸减水剂中的阴离子官能团很容易与混凝土原材料中的黏土杂质发生吸附和插层作用，随着混凝土含泥量的增加，聚羧酸减水剂的分散性能、流动性和保持性能都明显降低，导致混凝土的工作性能大幅下降。
发明内容
基于此，有必要提供一种减水剂及其制备方法，旨在解决现有减水剂对含泥量敏感的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种技术方案：
一种减水剂，以重量份数计，所述减水剂的制备原料包括：
其中，所述泥敏性单体的结构式如下：
其中，R1包括烷基和芳基中任意一种，n为10-30的整数。
优选地，所述减水剂的结构式如下：
其中，R1包括烷基和芳基中任意一种，a：b：c：m：n＝1：(3-6)：(2-6)： (60-120)：(10-30)。
优选地，以重量份数计，所述减水剂的制备原料还包括：
链转移剂 0.3-0.8份。
优选地，所述聚醚单体包括EPEG。
优选地，所述不饱和酸单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的至少一种。
优选地，所述减水剂的制备步骤包括：
将所述聚醚单体、所述泥敏性单体、所述不饱和酸单体和所述引发剂混合反应，反应结束，即得所述减水剂。
优选地，所述减水剂的制备步骤具体包括：
将所述聚醚单体和所述泥敏性单体置于反应器内，搅拌混合，待混合均匀后，向反应器内滴加所述不饱和酸单体和所述引发剂，滴加结束后继续保温反应，待反应结束后向反应器内滴加碱液至所述反应器内溶液pH至6～8，即得所述减水剂。
优选地，以重量份数计，所述泥敏性单体的制备原料包括：
优选地，所述泥敏性单体的制备步骤具体包括：
将所述亚磷酸三酯和所述新戊二醇搅拌均匀，得到混合物；
将所述混合物升温至130-140℃，并向所述混合物中加入催化剂，保温反应，反应结束得到含有环状亚磷酸酯的混合液；
待含有所述环状亚磷酸酯的混合液温度降至50-60℃时，加入所述对苯二酚和所述丙烯酸反应，反应结束，得到所述泥敏性单体；
其中，所述环状亚磷酸酯的结构式如下：
R1包括烷基和芳基中任意一种。
本发明的有益效果：
本发明在减水剂中引入泥敏性单体，由于泥敏性单体侧链上的阳离子活性基团(磷酸基团)会抑制黏土杂质的膨胀，使得黏土杂质插层的间距变小，不足以为减水剂中的PEO侧链提供插层空间，因此减水剂无法进入黏土内部，无法对黏土优先吸附，从而吸附在水泥颗粒表面，大大提高了减水剂的分散性能，解决了减水剂对含泥量敏感的问题。
具体实施方式
为了更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
一种减水剂，以重量份数计，减水剂的制备原料包括：
其中，所述泥敏性单体的结构式如下：
其中，R1包括烷基和芳基中任意一种，n为10-30的整数。
本发明在减水剂中引入泥敏性单体，由于泥敏性单体侧链上的阳离子活性基团(磷酸基团)会抑制黏土杂质的膨胀，使得黏土杂质插层的间距变小，不足以为减水剂中的PEO侧链提供插层空间，因此减水剂无法进入黏土内部，无法对黏土优先吸附，从而吸附在水泥颗粒表面，大大提高了减水剂的分散性能，解决了减水剂对含泥量敏感的问题。
在一实施例中，减水剂的结构式如下：
其中，R1包括烷基和芳基中任意一种，a：b：c：m：n＝1：(3-6)：(2-6)： (60-120)：(10-30)。
在一实施例中，以重量份数计，减水剂的制备原料还包括：
链转移剂 0.3-0.8份。
具体地，引发剂包括氧化还原体系溶液，具体包括氧化剂和还原剂，其中氧化剂包括双氧水，还原剂包括甲醛合次硫酸氢钠、硫酸亚铁和维生素C 中的至少一种；
链转移剂包括巯基乙酸和巯基乙醇中的至少一种。
聚醚单体包括EPEG。更为具体地，EPEG的分子量为3000-6000。
不饱和酸单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的至少一种。
在一实施例中，减水剂的制备步骤包括：
将聚醚单体、泥敏性单体、不饱和酸单体和引发剂混合反应，反应结束，即得减水剂。
在一实施例中，减水剂的制备步骤具体包括：
将聚醚单体和泥敏性单体置于反应器内，匀速搅拌混合，待混合均匀后，控制反应器内的温度在15～20℃，向反应器内滴加不饱和酸单体和引发剂，滴加时间为1～1.5h，滴加结束后继续保温反应0.5～1.5h，待反应结束后向反应器内滴加碱液至反应器内溶液pH至6～8，即得减水剂。
在一实施例中，以重量份数计，泥敏性单体的制备原料包括：
具体地，催化剂包括三乙胺。
在一实施例中，亚磷酸三酯包括亚磷酸三乙酯和亚磷酸三甲酯中的至少一种。
在一实施例中，泥敏性单体的制备步骤具体包括：
将亚磷酸三酯和新戊二醇搅拌置于装有温度计、电动搅拌器、回流冷凝管的四颈瓶中均匀，得到混合物；
将混合物升温至130-140℃，并向混合物中加入催化剂，保温反应8-10h，反应结束得到含有环状亚磷酸酯的混合液；
待含有环状亚磷酸酯的混合液温度降至50-60℃时，加入对苯二酚和丙烯酸反应，环状亚磷酸酯与丙烯酸进行开环交替聚合，保温反应3-5h，冷却至室温，反应结束，得到泥敏性单体；
其中，环状亚磷酸酯的结构式如下：
R1包括烷基和芳基中任意一种。
实施例1
将130g亚磷酸三乙酯和150g新戊二醇搅拌置于装有温度计、电动搅拌器、回流冷凝管的四颈瓶中均匀，得到混合物；
将混合物升温至130℃，并向混合物中加入0.7g三乙胺，保温反应8h，反应结束得到含有环状亚磷酸酯的混合液；
待含有环状亚磷酸酯的混合液温度降至60℃时，加入0.5g对苯二酚和75g 丙烯酸反应，环状亚磷酸酯与丙烯酸进行开环交替聚合，保温反应3-5h，冷却至室温，反应结束，得到泥敏性单体；
将150gEPEG(分子量为5000)、1.2g双氧水和20g上述制得的泥敏性单体置于反应釜内，匀速搅拌混合，待混合均匀后，控制反应器内的温度在 15℃，向反应器内分别滴加甲醛合次硫酸氢钠水溶液、巯基乙酸水溶液和丙烯酸水溶液，滴加时间为1h，滴加结束后继续保温反应1h，待反应结束后，加水调整浓度，即得反应产物，向反应器内滴加碱液至反应器内溶液pH至 6.0-7.0，补充水得到浓度为50％即得减水剂。
其中，甲醛合次硫酸氢钠水溶液为0.4g甲醛合次硫酸氢钠溶解于150g水中，巯基乙酸水溶液为0.3g巯基乙酸溶解于150g水中，丙烯酸水溶液为15g 丙烯酸溶液溶解于180g水中。
实施例2
其他步骤与实施例1相同，改变反应中各组分及其用量，改变反应中各组分及其用量如下：
制备泥敏性单体：
制备减水剂：
实施例2其他步骤与实施例1相同，改变反应中各组分及其用量，改变反应中各组分及其用量如下：
制备泥敏性单体：
制备减水剂：
实施例3
其他步骤与实施例1相同，改变反应中各组分及其用量，改变反应中各组分及其用量如下：
制备泥敏性单体：
制备减水剂：
实施例4
其他步骤与实施例1相同，改变反应中各组分及其用量，改变反应中各组分及其用量如下：
制备泥敏性单体：
制备减水剂：
对比例1
将150gEPEG(分子量为5000)、1.2g双氧水置于反应釜内，匀速搅拌混合，待混合均匀后，控制反应器内的温度在15℃，向反应器内分别滴加甲醛合次硫酸氢钠水溶液、巯基乙酸水溶液和丙烯酸水溶液，滴加时间为1h，滴加结束后继续保温反应1h，待反应结束后，加水调整浓度，即得反应产物，向反应器内滴加碱液至反应器内溶液pH至6.0-7.0，补充水得浓度为50％减水剂。
其中，甲醛合次硫酸氢钠水溶液为0.4g甲醛合次硫酸氢钠溶解于150g水中，巯基乙酸水溶液为0.3g巯基乙酸溶解于150g水中，丙烯酸水溶液为15g 丙烯酸溶液溶解于180g水中。
为研究本发明制得的减水剂的吸附性能，采用总有机碳分析仪，测试实施例1-4和对比例1所制得的减水剂在不同含泥量下的吸附率。
具体方法如下：分别称取100g水泥，不同质量的蒙脱土(1g，2g，3g)， 100g去离子水及0.12g减水剂(折固)于烧杯中，加入磁子，开启磁力搅拌，在不同时间点(5min和90min)取样离心得到上清液，采用总有机碳分析仪测试碳含量，并与空白样对比，采用差减法得到实际吸附率，吸附性能测试结果如表1所示。
表1吸附性能测试结果
从表1可以看出，5min时，引入泥敏性单体后，在低含泥量条件下(1g)，实施例1-4和对比例1的减水剂水的吸附在22％左右，在含泥量为2g时，实施例1-4的减水剂水吸附率略有上升为23％左右，而当含泥量进一步上升至 3g时，实施例1-4减水剂水吸附率最终为24％左右。
而对比例1与实施例1-4的差别在于没有泥敏性单体，可以看到，5min 时，该普通减水剂在低含泥量条件下(1g)的吸附仅为22％，而在含泥量为3g时，吸附率为上升为39％左右。上述数据充分显示了本发明制得的聚羧酸减水剂在含泥量从1g变化到3g时，吸附率仅仅变化了1％左右，而未加入泥敏性单体的普通减水剂，其在含泥量从1g变化到3g时,吸附率变化超过7％。由此可见，本发明制备的聚羧酸减水剂可以随着含泥量变化动态调节吸附基团密度，从而补偿含泥量对吸附行为的影响，使得该减水剂无论在何种含泥量下，吸附行为变化不至于太大。
为研究本发明制备的减水剂在不含泥量下的分散性能和分散保持性能，参照GB/T8077 2012标准对实施例1-4和对比例1制得的减水剂进行了水泥净浆流动度测试，水泥300g，蒙脱土(3g，6g，9g)，加水量为87g，除特殊说明外，减水剂的折固掺量均为0.12％，搅拌后平板玻璃上测定水泥净浆流动度，并测试不同时间后的净浆流动度，实验结果如表2所示。
表2分散性能及分散保持能力测试结果
从上表可以看出，引入泥敏性单体后，在含泥量为3g条件下，实施例1-4 和对比例1的减水剂水泥净浆的初始流动度(5min)基本上在210mm左右，随着含泥量逐渐上升，当含泥量为6g时，实施例1-4的减水剂水泥初始流动度基本上在200mm左右，而对比例1的减水剂水泥净浆的初始流动度则下降至180mm，而随着含泥量进一步上升，当含泥量为9g时，实施例1-4的减水剂水泥净浆的流动度基本上在190mm左右，而对比例1的减水剂水泥净浆的初始流动度则下降至165mm。
此外，从表中90min的水泥净浆的流动度数据可以看出，实施例1-4的减水剂90min的水泥净浆的流动度数相对于5min的水泥净浆的流动度数下降在 20mm左右，说明本发明实施例1-4的减水剂净浆流动度的经时损失小，因此，本发明制得的减水剂分散保持性能较好，波动较小，随着含泥量的上升，水泥净浆的流动度变化并不大，说明本发明的聚羧酸减水剂对着含泥量有着较好的适应性。
对比例1与实施例1-4是差别在于对比例1中没有加入泥敏性单体，可以看到，该对比例1制得的普通减水剂，在含泥量为3g条件下，初始流动度为 215mm，随着含泥量逐渐上升，到6g时，初始流动度降低为180mm。而当含泥量进一步上升至9g时，水泥净浆的流动度降至165mm，可见无泥敏性单体的普通减水剂的分散效能受到含泥量很大的影响。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种减水剂，其特征在于，其特征在于，以重量份数计，所述减水剂的制备原料包括：
其中，所述泥敏性单体的结构式如下：
其中，R1包括烷基和芳基中任意一种，n为10-30的整数。
2.一种如权利要求1所述的减水剂，其特征在于，所述减水剂的结构式如下：
其中，R1包括烷基和芳基中任意一种，a：b：c：m：n＝1：(3-6)：(2-6)：(60-120)：(10-30)。
3.根据权利要求1所述的减水剂，其特征在于，以重量份数计，所述减水剂的制备原料还包括：
链转移剂0.3-0.8份。
4.根据权利要求1所述的减水剂，其特征在于，所述聚醚单体包括EPEG。
5.根据权利要求1所述的减水剂，其特征在于，所述不饱和酸单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸和衣康酸中的至少一种。
6.一种如权利要求1～5任意一项所述的减水剂的制备方法，其特征在于，所述减水剂的制备步骤包括：
将所述聚醚单体、所述泥敏性单体、所述不饱和酸单体和所述引发剂混合反应，反应结束，即得所述减水剂。
7.根据权利要求6所述的减水剂的制备方法，其特征在于，所述减水剂的制备步骤具体包括：
将所述聚醚单体和所述泥敏性单体置于反应器内，搅拌混合，待混合均匀后，向反应器内滴加所述不饱和酸单体和所述引发剂，滴加结束后继续保温反应，待反应结束后向反应器内滴加碱液至所述反应器内溶液pH至6～8，即得所述减水剂。
8.根据权利要求7所述的减水剂的制备方法，其特征在于，以重量份数计，所述泥敏性单体的制备原料包括：
9.根据权利要求8所述的减水剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括三乙胺。
10.根据权利要求9所述的减水剂的制备方法，其特征在于，所述泥敏性单体的制备步骤具体包括：
将所述亚磷酸三酯和所述新戊二醇搅拌均匀，得到混合物；
将所述混合物升温至130-140℃，并向所述混合物中加入催化剂，保温反应，反应结束得到含有环状亚磷酸酯的混合液；
待含有所述环状亚磷酸酯的混合液温度降至50-60℃时，加入所述对苯二酚和所述丙烯酸反应，反应结束，得到所述泥敏性单体；
其中，所述环状亚磷酸酯的结构式如下：
R1包括烷基和芳基中任意一种。
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