CN115389675A - 一种环境烟气气味成分的分析方法 - Google Patents

一种环境烟气气味成分的分析方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及环境烟气中化学成分分析技术领域，具体的，涉及一种环境烟气气味成分的分析方法。所述方法包括以下步骤：1)环境烟草烟气整体嗅闻；2)采样；3)特征气味成分分析：4)关键气味成分分析。本发明能实现低浓度气味化合物的富集，采样后，直接进行热脱附分析，不需经过复杂前处理，方法简便快速、重复性好，灵敏度高，能够完全满足环境烟气中的气味成分的分析需求；通过对采样样品进行稀释，能够确定关键气味物质，实现对环境烟气中气味成分的准确辨识；更适用于复杂样品的气味分析，可有目的性对所关注的气味特征进行切割，有效去除无气味或气味较淡但含量较高的化合物的干扰，更具选择及高效性。

Description

一种环境烟气气味成分的分析方法
技术领域
本申请涉及环境烟气中化学成分分析技术领域，具体的，涉及一种环境烟气气味成分的分析方法。
背景技术
环境烟草烟气(Environment Tobacco Smoke，ETS)是烟草制品燃烧而产生的一种复杂的化学混合物，来源于烟草制品燃烧时产生的侧流烟气(75％)和吸烟者呼出的主流烟气(15％)，烟气经空气的高度稀释和陈化后形成ETS。研究表明ETS是一类重要的空气质量污染源，对人体健康有一定危害性，目前ETS对环境污染研究主要集中于化学成分的定性及定量分析。
ETS中的气味成分是人类能够直接感受并与空气质量密切相关的物质成分，研究ETS中的气味成分对于正确认识和评价环境烟气造成的环境气味污染具有十分重要的意义，然而目前对ETS中气味成分的研究鲜有报道。
气味研究通常利用气相色谱-质谱/嗅闻(GC-MS/O)技术，主要集中应用于食品、烟草、香精香料以及环境监测方面，该技术将精密仪器分析与人类灵敏嗅觉相结合，用以鉴定气味活性成分。
环境烟气成分复杂且经高度稀释化合物含量较低(ug/m3级)，如采用常规市售的一维GC-MS/O仪器分析，因只有单一极性的分析柱，色谱分析能力有限，导致气味化合物分离效果差，存在气味共流出物的现象，无法满足环境烟气ETS种的气味分析需求。而若采用二维GC-MS/O仪器分析，虽然仪器分析能力有所提升，但由于仪器进样方式为固相微萃取(SPME)或溶剂提取，受到萃取容量、萃取头的选择吸附性及进样量的限制，灵敏度有限，同样无法实现对环境烟气气味成分的有效分析，且目前没有关于ETS气味成分分析的相关研究报道
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，为解决现有技术中环境烟草烟气的气味成分用仪器分析灵敏度低，无法进行有效分析这一技术问题，本发明的目的在于提供一种环境烟气气味成分的分析方法，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本申请一方面提供一种环境烟气气味成分的分析方法，所述方法包括以下步骤：
1)环境烟草烟气整体嗅闻：在存在环境烟草烟气的空间内进行第一次人工嗅闻，得到一种或多种初步特征味道，并对各所述初步特征味道进行打分；
2)采样：抽取步骤1)所述的空间内的环境烟草烟气，用吸附剂将其吸附后得到样品；
3)特征气味成分分析：将步骤2)所述的样品进行热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析，结合步骤1)所述的初步特征味道，记录嗅闻到的环境烟气特征气味成分的出峰时间和气味特征，同时质谱检测气味化合物；
4)关键气味成分分析：通过缩短采样时间对步骤3)中获得的环境烟气特征气味成分进行稀释，并采用步骤3)的热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析方法进行分析，当嗅闻无法感知到环境烟气特征气味成分时，得到稀释因子。
本申请另一方面提供一种环境烟气气味成分分析装置，包括依次连通的采样管、冷阱、第一色谱柱、第二色谱柱和质谱检测器；所述采样管和所述冷阱设于热脱附仪器中；所述第一色谱柱和第二色谱柱设于柱温箱中；所述第一色谱柱和第二色谱柱之间的连通管路上还设有CO2冷却阀；还包括嗅辨口，所述嗅辨口分别与所述第一色谱柱和所述第二色谱柱连通；还包括氢火焰离子检测器，所述氢火焰离子检测器与所述第一色谱柱相连。
本申请另一方面提供环境烟气气味成分分析装置在环境烟气气味分析中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本申请采用带吸附剂的采样管对环境烟气气味成分吸附富集，以提高气味化合物的分析浓度，实现低浓度气味化合物的富集；采样管在采样后，直接进行热脱附分析，不需经过复杂前处理，方法简便快速、重复性好，灵敏度高，能够完全满足环境烟气中的气味成分的分析需求。
2、本申请搭建的多维气相色谱-质谱嗅闻装置，通过串联两根不同极性色谱柱和二氧化碳的冷却聚焦，提升仪器的分离能力和检测灵敏度，配备三种检测器，包括氢火焰离子检测器、质谱检测器、人鼻子，嗅辨口无共流出物，使复杂的环境烟气中的气味化合物能得到充分分离，实现对环境烟气中气味成分的准确辨识。
3、通过改变采样时间达到对采样样品的稀释作用，经嗅闻确定稀释因子，能够确定其中的关键气味物质，关键气味物质是环境烟气造成气味污染的重要成分，实现环境烟气造成的气味污染的准确分析判断。
4、本申请与一维气相色谱-质谱嗅闻分析技术相比，对复杂基质样品有更好的分析效果，更适用于复杂样品的气味分析，可有目的性对所关注的气味特征进行切割，如在外香型卷烟的环境烟气的分析中，诸如薄荷型卷烟、奶香型卷烟；有效去除环境烟气中无气味或气味较淡，但含量较高的化合物的干扰，如尼古丁，更具选择及高效性，有效避免嗅辨员嗅闻较长时间，实现有气味且痕量成分的富集并定性检测。
附图说明
图1显示为环境烟气气味成分分析装置示意图。
图2显示为国内卷烟环境烟气的整体感官嗅闻评价雷达图。
图3显示为国内卷烟环境烟气第一切割段质谱图。
图4显示为国内卷烟环境烟气第二切割段质谱图。
图5显示为混合型卷烟环境烟气的整体感官嗅闻评价雷达图。
图6显示为混合型卷烟环境烟气第一切割段质谱图。
图7显示为混合型卷烟环境烟气第二切割段质谱图。
图8显示为薄荷型卷烟环境烟气的整体感官嗅闻评价雷达图。
图9显示为薄荷型卷烟部分氢火焰离子检测器色谱图。
图10显示为薄荷型卷烟产生薄荷味的切割段成分质谱图。
图11显示为本发明的对比例1中环境烟气样品采用常规的GC-MS检测获得的质谱图。
元件标号说明：
1 热脱附仪器
11 冷阱
12 采样管
2 柱温箱
21 第一气相色谱柱
211 第一气相色谱柱的进样端
212 第一气相色谱柱的出样端
22 第二气相色谱柱
221 第二气相色谱柱的进样端
222 第二气相色谱柱的出样端
23 CO2冷却阀
3 氢火焰离子检测器
4 质谱检测器
5 嗅辨口
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益效果更加清晰，下面结合实施例对本发明作进一步说明。应理解，所述实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，熟悉此技术的人士可由本说明所揭露的内容容易地了解本申请发明的其他优点及功效。
本发明的发明人经过大量探索研究，发现了一种基于热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻技术的环境烟气中气味成分的分析方法，通过搭建热脱附与多维气相色谱-质谱嗅闻联用***，首次建立环境烟气中气味成分的热脱附-多维气相色谱-质谱分析方法，以满足环境烟气的气味成分分析需求，在此基础上完成了本发明。
本申请提供一种环境烟气气味成分的分析方法，所述方法包括以下步骤：
1)环境烟草烟气整体嗅闻：在存在环境烟草烟气的空间内进行第一次人工嗅闻，得到一种或多种初步特征味道，并对各所述初步特征味道进行打分；
2)采样：抽取步骤1)所述的空间内的环境烟草烟气，用吸附剂将其吸附后得到样品；
3)特征气味成分分析：将步骤2)所述的样品进行热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析，结合步骤1)所述的初步特征味道，记录嗅闻到的环境烟气特征气味成分的出峰时间和气味特征，同时质谱检测气味化合物；
4)关键气味成分分析：通过缩短采样时间对步骤3)中获得的环境烟气特征气味成分进行稀释，并采用步骤3)的热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析方法进行分析，当嗅闻无法感知到环境烟气特征气味成分时，得到稀释因子。
本申请提供的一种环境烟气气味成分的分析方法中，步骤1)是环境烟草烟气整体嗅闻：在存在环境烟草烟气的空间内进行第一次人工嗅闻，得到一种或多种初步特征味道，并对各所述初步特征味道进行打分。所述嗅闻为烟草领域常规使用的在嗅辨口通过人工感官嗅辨，即经由嗅觉感知良好、身体健康的嗅辨员对环境烟气气味成分进行嗅辨分析。所述气味描述包括臭味、酸味、熏味、焦香味、其他味中的多种。所述其他味包括薄荷味，奶香味、咖啡味等。所述打分可以为多分制，优选的，为7分制打分，按照气味强度从弱到强进行从1～7的打分。
本申请提供的一种环境烟气气味成分的分析方法中，步骤2)是采样：抽取步骤1)所述的空间内的环境烟草烟气，用吸附剂将其吸附后得到样品。所述采样例如可以是通过空气采样设备，优选的，为空气采样泵。所述采样管材质为玻璃材料，所述吸附剂选自TenaxTA、石墨化炭黑、活性碳、分子筛中的一种或多种。优选地，所述吸附剂类型为Tenax TA。用带吸附剂的采样管进行采样，便于对环境烟气的捕集和吸附，以提高气味化合物的分析浓度，实现低浓度气味化合物的富集，从而能在浓度较低的环境中也能得到环境烟气的样品，便于后续进行分析。
本申请步骤2)中，所述采样时间为5～60min，优选为5～30min、30～50min、或50～60min等。采样流速为50～500mL/min，优选为50～200ml/min、200～400ml/min、400～500ml/min等。优选地，采样时间为30min，采样流速为200ml/min。
本申请提供的一种环境烟气气味成分的分析方法中，步骤3)是特征气味成分分析：将步骤2)所述的样品进行热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析，结合步骤1)所述的初步特征味道，记录嗅闻到的环境烟气特征气味成分的出峰时间和气味特征，同时质谱检测气味化合物。步骤4)是关键气味成分分析：通过缩短采样时间对步骤3)中获得的环境烟气特征气味成分进行稀释，并采用步骤3)的热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析方法进行分析，当嗅闻无法感知到环境烟气特征气味成分时，得到稀释因子。
在本申请的具体实施例中，所述热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析步骤包括：先进行热脱附，然后进样通过第一气相色谱柱分离、氢火焰离子检测器检测以及二次人工嗅闻分析，并基于步骤1)中的初步特征味道与第二次人工嗅闻的结合，确定所需特征味道的切割时间段；再次进样通过第一气相色谱柱分离后，选择切割时间段后再通过第二气相色谱柱分离，分别经质谱检测器检测、第三次人工嗅闻分析，以测定环境烟气特征气味成分。
在本申请的具体实施例中，所述多维气相色谱采用两根气相色谱柱，第一色谱柱为非极性色谱柱，第二色谱柱为极性色谱柱子。优选地，所述第一色谱柱选自SGE-BPX5气相色谱柱或Agilent DB-1ms气相色谱柱或Aglient DB-5ms气相色谱柱；所述第二色谱柱选自Solgel-wax气相色谱柱或Agilent DB-wax气相色谱柱或DB-FFAP气相色谱柱。
本申请步骤3)或步骤4)中，所述热脱附条件均为：
一级热脱附温度为270～300℃；优选为270～280℃、280～290℃、290～300℃等。
脱附时间为6～10min；优选为6～8min、8～10min等。
脱附流量为15～100ml/min；优选为15～20ml/min、20～50ml/min、50～100ml/min等。
冷阱吸附温度-40～20℃；优选为-40～-20℃、-20～10℃、10～20℃等。
二级脱附温度为270～300℃；优选为270～280℃、280～290℃、290～300℃等。
脱附时间为10～15min；优选为10～12min、12～15min等。
优选地，热脱附条件为：
一级热脱附温度为280℃，脱附时间为10min；
脱附流量为20ml/min；
二级脱附温度为300℃，脱附时间为15min。
本申请步骤3)或步骤4)中，所述第一色谱柱的升温程序为：40～60℃保持1～5min，然后以2～10℃/min的速率升温至200～230℃，保持5～20min。
本申请步骤3)或步骤4)中，所述第二色谱柱的升温程序为：40～50℃保持1～5min，然后以4～8℃/min的速率升至切割时间段所需温度，再以20～120℃/min降温速度降温至40～50℃保持1～5min，再以2～7℃/min升温至230～250℃保持10～30min。
在本申请的具体实施例中，所述切割时间段的确定，是通过在嗅辨口嗅闻分析确定所需检测的气味成分相对应的氢火焰离子检测器检测相应成分获得的气相色谱图中的保留时间段。所述切割时间段选择将气相色谱图中的峰谷之间的保留时间设定为切割时间段，其中，在色谱峰较少、含量较低的区域，设定较宽的切割时间段，反之设定较窄的切割时间段。
本申请步骤3)或步骤4)中，所述质谱条件为：
传输线温度：230～250℃；优选为230～240℃、240～250℃等。
电离能量：65-75eV；优选为65-70eV、70-75eV等。
EI源温度：220～250℃；优选为220～230℃、230～240℃、240～250℃等。
四极杆温度：140-150℃；优选为140-142℃、142～145℃、145～150℃等。
质量扫描范围：33～300amu；优选为33～66amu、66～100amu、100～200amu、200～300amu等。
质谱定性方式选自NIST质谱库检索化合物结构式定性、Wiely质谱库检索化合物结构式定性中的一种或两种。
优选地，所述质谱条件为：
传输线温度：240℃；
电离能量：70eV；
EI源温度：240℃；
四极杆温度：150℃；
质量扫描范围：33～300amu。
本申请步骤3)或步骤4)中，所述嗅闻分析用于记录气味成分的出峰时间和气味特征。
本申请步骤4)中，所述采样时间为3s～30min，优选为3～15s、15～60s、1～1.2min、1.2～6min、6～30min等。采样流速为50～500mL/min，优选为50～500ml/min、50～200ml/min、200～400ml/min、400～500ml/min等。优选地，稀释分析的采样时间分别为30min、6min、1.2min、15s和3s。根据初始采样时间与缩短的采样时间之间的比值得到稀释倍数，所述稀释倍数为稀释因子。具体的，当初始采样时间为30min，缩短的采样时间为6min时，所述稀释因子就是5。稀释因子越大，则表示化合物对环境烟气的整体气味贡献越大。通过改变采样时间达到对采样样品的稀释作用，经嗅闻确定稀释因子，能够确定其中的关键气味物质，关键气味物质是环境烟气造成气味污染的重要成分，嗅辨口无共流出物，实现对环境烟气中气味成分的准确辨识。
本申请还提供一种环境烟气气味成分分析装置，如图1所示，包括依次连通的采样管12、冷阱11、第一色谱柱21、第二色谱柱22和质谱检测器4；所述采样管12和所述冷阱11设于热脱附仪器1中；所述第一色谱柱21和第二色谱柱22设于柱温箱2中；所述第一色谱柱21和第二色谱柱22之间的连通装置上还设有CO2冷却阀23；还包括嗅辨口5，所述嗅辨口5分别与所述第一色谱柱21和所述第二色谱柱22相连；还包括氢火焰离子检测器3，所述氢火焰离子检测器3与所述第一色谱柱21相连。通过串联两根不同极性色谱柱和二氧化碳的冷却聚焦，提升仪器的分离能力和检测灵敏度，配备三种检测器，包括氢火焰离子检测器、质谱检测器、人鼻子，使复杂的环境烟气中的气味化合物能得到充分分离。
在本申请的具体实施例中，所述冷阱11通过第一色谱柱的进样端211与所述第一色谱柱21连通。所述氢火焰离子检测器3和所述嗅辨口5均通过第一色谱柱的出样端212与所述第一色谱柱21进行连通。所述第一色谱柱的出样端212通过第二色谱柱的进样端221与所述第二色谱柱22连通。所述质谱检测器4和所述嗅辨口5均通过所述第二色谱柱的出样端222与所述第二色谱柱22进行连通。
在本申请的具体实施例中，所述热脱附仪器1能够实现对环境烟气的吸附和热脱附，具体的，通过所述采样管12中的吸附剂对环境烟气进行吸附，然后通过先升温脱附，再通过所述冷阱11降温吸附，再升温脱附，从而便于对浓度较低的环境烟气进行气味成分的分析。
在本申请的具体实施方式中，所述柱温箱2能够对热脱附后的环境烟气气味成分进行多维气相色谱分析，首先通过一维的程序由氢火焰离子检测器3和嗅辨口5得到切割时间段，然后根据切割时间段再进行二维的程序由质谱检测器4和嗅辨口5得到具体环境烟气气味成分的峰图，并结合前述的环境烟气的整体嗅闻，得到对环境烟气气味成分的特征分析和对应化合物。与一维气相色谱-质谱嗅闻分析技术相比，对复杂基质样品有更好的分析效果，更适用于复杂样品的气味分析，可有目的性对所关注的气味特征进行切割，有效去除环境烟气中无气味或气味较淡，但含量较高的化合物的干扰，如尼古丁，更具选择及高效性，有效避免嗅辨员嗅闻较长时间，实现有气味且痕量成分的富集并定性检测。
在本申请的具体实施例中，所述CO2冷却阀23分别在切割时间段开始前的1～5min时打开，并在下一次升温前关闭，便于冷却聚焦化合物。
本申请还提供环境烟气气味成分分析装置在环境烟气气味分析中的用途。当存在环境烟气的条件下，可以用所述方法来分析环境烟气中的气味，从而得到环境烟气评价的理性指标。
如上所述，本申请提供一种环境烟气气味成分的分析方法，嗅辨员对环境烟气进行整体嗅闻评价，环境烟气经采样管采样富集，采用热脱附与多维气相色谱-质谱嗅闻联用技术，首次开发了针对环境烟气中的气味成分的分析方法，实现了环境烟气中气味成分的气味特征分析，确定影响环境烟气的关键气味成分。该种测定方法首次建立了环境烟气中气味成分的全成分测定方法。
本发明提供的环境烟气气味成分的分析方法中：
1、采用带吸附剂的采样管对环境烟气气味成分吸附富集，以提高气味化合物的分析浓度，实现低浓度气味化合物的富集。采样管在采样后，直接进行热脱附分析，不需经过复杂前处理，方法简便快速、重复性好，灵敏度高，能够完全满足环境烟气中的气味成分的分析需求。
2、搭建的多维气相色谱-质谱嗅闻装置，通过串联两根不同极性色谱柱和二氧化碳的冷却聚焦，提升仪器的分离能力和检测灵敏度，配备三种检测器，包括氢火焰离子检测器、质谱检测器、人鼻子，嗅辨口无共流出物，使复杂的环境烟气中的气味化合物能得到充分分离，实现对环境烟气中气味成分的准确辨识。
3、通过改变采样时间达到对采样样品的稀释作用，经嗅闻确定稀释因子，能够确定其中的关键气味物质，关键气味物质是环境烟气造成气味污染的重要成分，实现环境烟气造成的气味污染的准确分析判断。
4、与一维气相色谱-质谱嗅闻分析技术相比，对复杂基质样品有更好的分析效果，更适用于复杂样品的气味分析，可有目的性对所关注的气味特征进行切割，如在外香型卷烟的环境烟气的分析中，诸如薄荷型卷烟、奶香型卷烟；有效去除环境烟气中无气味或气味较淡，但含量较高的化合物的干扰，如尼古丁，更具选择及高效性，有效避免嗅辨员嗅闻较长时间，实现有气味且痕量成分的富集并定性检测。
下面通过实施例对本申请的发明予以进一步说明，但并不因此而限制本申请的范围。
以下实施例所用的材料和仪器如下：
材料：Tenax TA、Carbotrap、活性炭玻璃采样管(直径1/4英寸，长度3.5英寸，美国Supelco公司)。成品卷烟(包括国内烤烟、国外烤烟、混合型卷烟和薄荷型卷烟)均为市售商品。
仪器：TurboMatrix ATD热脱附仪(美国Perkin Elmer公司)；7890B/5977A GC-MS联用仪(美国Agilent公司)；CDS Model 9600采样管老化装置(美国CDS Analytical公司)；SIAA-CYY-2双通道气体采样仪器(上海安谱实验科技股份有限公司)。
实施例1
1、环境烟气整体嗅闻：
将一支国内烤烟放置于40cm×23cm×24cm模拟环境烟气舱内，静态不通风条件下进行阴燃，阴燃结束后打开风扇2min，形成ETS，嗅辨员对含ETS的环境烟气舱空间内气体进行嗅闻，描述感受到的气味特征，并对各个特征气味强度进行七分制打分。
2、采样管富集环境烟气气味成分：
整体嗅闻结束后，将含Tenax TA吸附剂的采样管一端连接空气采样泵，以200ml/min流速抽气30min，采集ETS。采样结束后，采样管两端盖紧特富龙盖子，室温保存待分析。
3、特征气味成分分析：
热脱附仪条件：载气：氦气(≥99.999％)；一级脱附温度：270℃；一级脱附时间：10min；脱附流量为20ml/min；冷阱吸附温度：-40℃；二级脱附温度：300℃；二级脱附时间：10min；
气相色谱条件：第一色谱柱：BPX5毛细管柱(30m×0.53mm×0.5μm)；第二色谱柱：SolGel-wax毛细管柱(30m×0.53mm×0.5μm)；载气：氦气(≥99.999％)；色谱升温程序。一维分析：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升温至210℃，保持10min。二维分析：切割段1：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升至78℃，再以120℃/min降温至50℃保持2min，再以3℃/min升温至250℃保持30min。切割段2：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升至106℃，再以120℃/min降温至50℃保持2min，再以3℃/min升温至250℃保持30min。切割段3：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升至141℃，再以120℃/min降温至50℃保持2min，再以3℃/min升温至250℃保持30min。切割段4：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升至190℃，再以120℃/min降温至50℃保持2min，再以3℃/min升温至250℃保持30min。四个切割段分别对应的切割时间为1至6min，6至10min，10至15min，15至20min。CO2冷却阀分别在切割时间段开始前的1min时打开，用于冷却聚焦化合物。
质谱条件：传输线温度：230℃；电离能量：70eV；EI源温度：230℃；四极杆温度：150℃；质量扫描范围：33～300amu。
将ETS采样管进行热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析，嗅辨员在嗅辨口嗅闻，记录嗅闻到的气味成分的出峰时间和气味特征，同时由质谱库对化合物进行定性。
4、关键气味成分分析：
通过缩短采样管采样时间达到稀释进样效果，采样时间分别为30min、6min、1.2min、15s和3s，所得采样管按步骤3进行分析。
国内烤烟ETS整体嗅闻情况如图2所示，其焦香味、臭味、熏味比较明显。
采用质谱数据库检索对检索结果进行定性分析，所述质谱数据库为NIST数据库，成分判断依据选择匹配度≥85，结合嗅闻的气味特征，国内卷烟特征气味成分共确定83种气味成分，其中烯烃类8种、氮杂环类18种、氧杂环类15种、酚类15种、芳香族9类、胺类2种、酸类8种、其他8种。不同化合物具有不同的气味特征，如三甲胺(胺臭味、鱼腥味)、2-甲基吡嗪(巧克力、甜香)、异戊酸(腐败、酸臭味)、间甲酚(熏味、药味)、麦芽酚(焦甜、坚果香)等。表1所示第一切割段的气味化合物的气味特征和稀释因子，根据初始采样时间与缩短的采样时间之间的比值得到稀释倍数，所述稀释倍数为稀释因子。具体的，当初始采样时间为30min，缩短的采样时间为6min时，所述稀释因子就是5。稀释因子越大，则表示化合物对环境烟气的整体气味贡献越大。稀释因子较大的化合物为关键气味成分，如三甲胺、3-甲基-2-环戊烯-1-酮、2-乙酰基呋喃等。图3显示第一切割段质谱图。图4显示第二切割段质谱图。
表1国内卷烟环境烟气中第一切割段气味成分及其气味特征及在稀释因子
Figure BDA0003830240240000101
Figure BDA0003830240240000111
实施例2
1、环境烟气整体嗅闻：
将一支混合型卷烟放置于40cm×23cm×24cm模拟环境烟气舱内，静态不通风条件下进行阴燃，阴燃结束后打开风扇2min，形成ETS，嗅辨员对含ETS的环境烟气舱空间内气体进行嗅闻，描述感受到的气味特征，并对各个特征气味强度进行七分制打分。
2、采样管富集环境烟气气味成分：整体嗅闻结束后，将含Tenax TA吸附剂的采样管一端连接空气采样泵，以200ml/min流速抽气30min，采集ETS。采样结束后，采样管两端盖紧特富龙盖子，室温保存待分析。
3、特征气味成分分析：热脱附仪条件：载气：氦气(≥99.999％)；一级脱附温度：270℃；一级脱附时间：10min；脱附流量为20ml/min；冷阱吸附温度：-40℃；二级脱附温度：300℃；二级脱附时间：10min；
气相色谱条件：第一色谱柱：BPX5毛细管柱(30m×0.53mm×0.5μm)；第二色谱柱：SolGel-wax毛细管柱(30m×0.53mm×0.5μm)；载气：氦气(≥99.999％)；色谱升温程序。一维分析：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升温至220℃，保持20min。二维分析：切割段1：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升至78℃，再以120℃/min降温至50℃保持2min，再以3℃/min升温至250℃保持30min。切割段2：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升至106℃，再以120℃/min降温至50℃保持2min，再以3℃/min升温至250℃保持30min。切割段3：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升至141℃，再以120℃/min降温至50℃保持2min，再以3℃/min升温至250℃保持30min。切割段4：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升至190℃，再以120℃/min降温至50℃保持2min，再以3℃/min升温至250℃保持30min。四个切割段分别对应的切割时间为1至6min，6至10min，10至15min，15至20min，CO2冷却阀分别在切割时间段开始前的1min时打开，用于冷却聚焦化合物。
质谱条件：传输线温度：230℃；电离能量：70eV；EI源温度：230℃；四极杆温度：150℃；质量扫描范围：33～300amu。
将ETS采样管进行热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析，嗅辨员在嗅辨口嗅闻，记录嗅闻到的气味成分的出峰时间和气味特征，同时由质谱库对化合物进行定性。
4、关键气味成分分析：通过缩短采样管采样时间达到稀释进样效果，采样时间分别为30min、6min、1.2min、15s和3s，所得采样管按步骤3进行分析。
混合型卷烟ETS整体嗅闻情况如图5所示，其整体气味强度较大，臭味、焦香味十分突出、熏味次之。
采用质谱数据库检索对检索结果进行定性分析，所述质谱数据库为NIST数据库，成分判断依据选择匹配度≥85，结合嗅闻的气味特征，混合型卷烟特征气味成分共确定83种气味成分，其中烯烃类8种、氮杂环类18种、氧杂环类15种、酚类15种、芳香族9类、胺类2种、酸类8种、其他8种。混合型卷烟ETS第一切割段质谱图如图6所示。混合型卷烟ETS第二切割段质谱图如图7所示。
实施例3
1、环境烟气整体嗅闻：
将一支薄荷型卷烟放置于40cm×23cm×24cm模拟环境烟气舱内，静态不通风条件下进行阴燃，阴燃结束后打开风扇2min，形成ETS，嗅辨员对含ETS的环境烟气舱空间内气体进行嗅闻，描述感受到的气味特征，并对各个特征气味强度进行七分制打分。
2、采样管富集环境烟气气味成分：整体嗅闻结束后，将含Tenax TA吸附剂的采样管一端连接空气采样泵，以200ml/min流速抽气30min，采集ETS。采样结束后，采样管两端盖紧特富龙盖子，室温保存待分析。
3、特征气味成分分析：热脱附仪条件：载气：氦气(≥99.999％)；一级脱附温度：270℃；一级脱附时间：10min；脱附流量为20ml/min；冷阱吸附温度：-40℃；二级脱附温度：300℃；二级脱附时间：10min；
气相色谱条件：第一色谱柱：BPX5毛细管柱(30m×0.53mm×0.5μm)；第二色谱柱：SolGel-wax毛细管柱(30m×0.53mm×0.5μm)；载气：氦气(≥99.999％)；色谱升温程序。一维分析：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升温至200℃，保持5min。二维分析：切割段1：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升至78℃，再以120℃/min降温至50℃保持2min，再以3℃/min升温至250℃保持30min。切割段2：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升至106℃，再以120℃/min降温至50℃保持2min，再以3℃/min升温至250℃保持30min。切割段3：50℃保持2min，然后以7℃/min的速率升至141℃，再以120℃/min降温至50℃保持2min，再以3℃/min升温至250℃保持30min。三个切割段分别对应的切割时间为1至6min，6至10min，10至15min，CO2冷却阀分别在切割时间段开始前的1min时打开，用于冷却聚焦化合物。
质谱条件：传输线温度：230℃；电离能量：70eV；EI源温度：230℃；四极杆温度：150℃；质量扫描范围：33～300amu。
将ETS采样管进行热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析，嗅辨员在嗅辨口嗅闻，记录嗅闻到的气味成分的出峰时间和气味特征，同时由质谱库对化合物进行定性。
4、关键气味成分分析：通过缩短采样管采样时间达到稀释进样效果，采样时间分别为30min、6min、1.2min、15s和3s，所得采样管按步骤3进行分析。
薄荷型卷烟ETS整体嗅闻情况如图8所示，除其他味(薄荷味)十分突出之外，气味较为均衡。
为明确产生清凉气味的气味化合物，将产生该薄荷气味的氢火焰离子检测器(FID)色谱段，即图9所示的标注的4.2min至7.5min段，选择性单独切割进入二维色谱进行分析，可以由图10质谱图分析并比对气味特征，结果显示产生薄荷味的气味化合物是薄荷醇。
对比例1
将实施例1中的待分析的采集环境烟气ETS的采样管样品，采用常规的热脱附GC-MS/O进行测定分析，通过气相色谱柱分离后获得的化学成分，通过GC-MS和嗅辨口(ODP)进行分析，其中，气相色谱柱为DB-Wax气相色谱柱(60m×0.32mm id×0.25μm)。升温程序为：初始温度40℃，保持2min，并以3℃/min升温速率升温至200℃，并保持5min，再以10℃/min升至230℃，保持10min。
质谱检测器的检测条件为：电离源能量为70eV；离子源温度为230℃；传输线温度为235℃；扫描方式为scan；扫描范围为35～300m/z，辅助加热传输线(嗅闻ODP)温度为240℃。
将图11与实施例1中的图3进行简单的对比可以分析，对比例中分析环境烟气的分析时间较长，从而使得嗅辨员嗅辨时间较长，由图可以看出化合物色谱峰之间的分离度较差，这就存在气味的共流出物，会直接干扰嗅辨员嗅辨，存在不准确性。采用一维常规的GC-MS/O分析环境烟气ETS样品的准确性及可实用操作性远低于实施例1中的测定方法。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种环境烟气气味成分的分析方法，所述方法包括以下步骤：
1)环境烟草烟气整体嗅闻：在存在环境烟草烟气的空间内进行第一次人工嗅闻，得到一种或多种初步特征味道，并对各所述初步特征味道进行打分；
2)采样：抽取步骤1)所述的空间内的环境烟草烟气，用吸附剂将其吸附后得到样品；
3)特征气味成分分析：将步骤2)所述的样品进行热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析，结合步骤1)所述的初步特征味道，记录嗅闻到的环境烟气特征气味成分的出峰时间和气味特征，同时质谱检测气味化合物；
4)关键气味成分分析：通过缩短采样时间对步骤3)中获得的环境烟气特征气味成分进行稀释，并采用步骤3)的热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析方法进行分析，当嗅闻无法感知到环境烟气特征气味成分时，得到稀释因子。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述气味描述选自臭味、酸味、熏味、焦香味、其他味中的多种；所述其他味包括薄荷味，奶香味、咖啡味；
和/或，所述打分可以为多分制，优选的，为7分制打分，按照气味强度从弱到强进行从1～7的打分；
和/或，步骤2)中，所述吸附剂选自Tenax TA、石墨化炭黑、活性碳、分子筛中的一种或多种；
和/或，所述采样的时间为5～60min，采样流速为50～500mL/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)或步骤4)中，所述热脱附-多维气相色谱-质谱嗅闻分析步骤包括：先进行热脱附，然后进样通过第一气相色谱柱分离、氢火焰离子检测器检测以及二次人工嗅闻分析，并基于步骤1)中的初步特征味道与第二次人工嗅闻的结合，确定所需特征味道的切割时间段；再次进样通过第一气相色谱柱分离后，选择切割时间段后再进一步通过第二气相色谱柱分离，分别经质谱检测器检测、第三次人工嗅闻分析，以测定环境烟气特征气味成分。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)或步骤4)中，所述热脱附条件均为：一级热脱附温度为270～300℃；
脱附时间为6～10min；
脱附流量为15～100ml/min；
冷阱吸附温度-40～20℃；
二级脱附温度为270～300℃；
脱附时间为10～15min；
和/或，所述第一色谱柱为非极性色谱柱，所述第二色谱柱为极性色谱柱子。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)或步骤4)中，所述第一色谱柱的升温程序为：40～60℃保持1～5min，然后以2～10℃/min的速率升温至200～230℃，保持5～20min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)或步骤4)中，所述第二色谱柱的升温程序为：40～50℃保持1～5min，然后以4～8℃/min的速率升至切割时间段所需温度，再以20～120℃/min降温速度降温至40～50℃保持1～5min，再以2～7℃/min升温至230～250℃保持10～30min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)或步骤4)中，所述质谱条件为：
传输线温度：230～250℃；
电离能量：65-75eV；
EI源温度：220～250℃；
四极杆温度：140-150℃；
质量扫描范围：33～300amu。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)中，所述采样时间为3s～30min，采样流速为50～500mL/min；
和/或，所述稀释因子为初始采样时间与缩短的采样时间之间的比值。
9.一种环境烟气气味成分分析装置，其特征在于，包括依次连通的采样管(12)、冷阱(11)、第一色谱柱(21)、第二色谱柱(22)和质谱检测器(4)；所述采样管(12)和所述冷阱(11)设于热脱附仪器(1)中；所述第一色谱柱(21)和第二色谱柱(22)设于柱温箱(2)中；所述第一色谱柱(21)和第二色谱柱(22)之间的连通管路上还设有CO2冷却阀(23)；还包括嗅辨口(5)，所述嗅辨口(5)分别与所述第一色谱柱(21)和所述第二色谱柱(22)连通；还包括氢火焰离子检测器(3)，所述氢火焰离子检测器(3)与所述第一色谱柱(21)相连。
10.如权利要求9所述的环境烟气气味成分分析装置在环境烟气气味分析中的用途。
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