CN115386364A - 一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法 - Google Patents

一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光电材料制备技术领域，具体涉及一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法。本发明提供了一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：将水溶性铯盐、水溶性铷盐、含铅化合物、稳定剂和非极性有机溶剂一级混合，经液相反应，得到一级混合物；将所述一级混合物和苯膦酰二氯二级混合，经第一配位反应，得到量子点晶胚；将所述量子点晶胚、四辛基氟化铵、苯甲酰溴和甲苯三级混合，经第二配位反应，得到所述蓝光钙钛矿量子点。本发明得到的蓝光钙钛矿量子点的半高峰宽较窄，色纯度较高。

Description

一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法
技术领域
本发明属于光电材料制备技术领域，具体涉及一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法。
背景技术
目前，在经历了第一代显示技术(阴极射线显像管)及第二代显示技术(液晶显示器)之后，已经发展到第三代显示技术，即发光二极管显示技术。而钙钛矿量子点由于具有优异的光学性质，成为发光二极管显示技术的主要发光材料。
钙钛矿量子点主要包括红光钙钛矿量子点、绿光钙钛矿量子点和蓝光钙钛矿量子点。传统的蓝光钙钛矿量子点的发光性能远远落后于红光和绿光钙钛矿量子点，阻碍了蓝光钙钛矿量子点的商业化应用。
近些年，通过对蓝光钙钛矿量子点制备方法的优化，能够进一步提高蓝光钙钛矿量子点的发光性能；但是所得到的蓝光钙钛矿量子点依然存在半高峰宽较宽的缺陷，导致蓝光钙钛矿量子点的色纯度较低，限制了蓝光钙钛矿量子点在高色域显示中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，本发明提供的方法得到的蓝光钙钛矿量子点的半高峰宽较窄，色纯度较高。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性铯盐、水溶性铷盐、含铅化合物、稳定剂和非极性有机溶剂一级混合，经液相反应，得到一级混合物；
将所述一级混合物和苯膦酰二氯二级混合，经第一配位反应，得到量子点晶胚；
将所述量子点晶胚、四辛基氟化铵、苯甲酰溴和甲苯三级混合，经第二配位反应，得到所述蓝光钙钛矿量子点。
优选的，所述水溶性铯盐包括碳酸铯、醋酸铯和硝酸铯中的一种或几种；
所述水溶性铷盐包括碳酸铷、醋酸铷和硝酸铷中的一种或几种；
所述含铅化合物包括氧化铅和/或醋酸铅；
所述稳定剂包括油胺和油酸；
所述非极性有机溶剂包括十八烯和/或二苯醚。
优选的，所述油酸和油胺的摩尔比为(5～10)：(10～30)；
所述水溶性铯盐、水溶性铷盐、含铅化合物、油酸和油胺的摩尔比为0.175：0.075：1：(5～10)：(10～30)。
所述含铅化合物和非极性有机溶剂的用量比为1mmol：20～30mL。
优选的，所述液相反应包括依次进行第一液相反应和第二液相反应。
优选的，所述第一液相反应的过程为：在搅拌的条件下，以10～15℃/min的升温速率升温至100～120℃，保温30～60min；所述第一液相反应在真空条件下进行；
所述第二液相反应的过程为：在搅拌的条件下，以10～15℃/min的升温速率升温至260℃，得到所述一级混合物；所述第二液相反应在保护气氛下进行。
优选的，所述含铅化合物与苯膦酰二氯的摩尔比为1：2～4。
优选的，所述第一配位反应在保护气氛下进行；
所述第一配位反应的温度为260℃，时间为15～20s。
优选的，所示第一配位反应通过冷却处理终止反应；所述冷却处理的降温速率为50～60℃/s。
优选的，所述量子点晶胚、四辛基氟化铵和苯甲酰溴的质量比为1：2：2～3；
所述量子点晶胚和甲苯的用量比为5～10mg：1mL。
优选的，所述第二配位反应的温度为25～30℃，时间为40～45min。
本发明提供了一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：将水溶性铯盐、水溶性铷盐、含铅化合物、稳定剂和非极性有机溶剂一级混合，经液相反应，得到一级混合物；将所述一级混合物和苯膦酰二氯二级混合，经第一配位反应，得到量子点晶胚；将所述量子点晶胚、四辛基氟化铵、苯甲酰溴和甲苯三级混合，经第二配位反应，得到所述蓝光钙钛矿量子点。在本发明中，苯甲酰溴为量子点提供阴离子交换的Br离子；四辛基氟化铵可以作为高效稳定的置换配体，置换量子点表面易于脱附的配体，从而增强量子点的稳定性；同时经过高温骤冷制备晶胚后，通过缓慢稳定的再生长环境使量子点逐渐生长为粒径均一的晶体，最终使得到的蓝光钙钛矿量子点的半高峰宽较窄，色纯度较高。
附图说明
图1为实施例1得到的蓝光钙钛矿量子点的吸收光谱图、荧光光谱图以及荧光实物图；
图2为实施例1得到的蓝光钙钛矿量子点的荧光量子产率测试图；
图3为实施例1和对比例1得到的钙钛矿量子点的荧光量子产率随时间的变化曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，包括以下步骤：
将水溶性铯盐、水溶性铷盐、含铅化合物、稳定剂和非极性有机溶剂一级混合，经液相反应，得到一级混合物；
将所述一级混合物和苯膦酰二氯二级混合，经第一配位反应，得到量子点晶胚；
将所述量子点晶胚、四辛基氟化铵、苯甲酰溴和甲苯三级混合，经第二配位反应，得到的所述蓝光钙钛矿量子点。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将水溶性铯盐、水溶性铷盐、含铅化合物、稳定剂和非极性有机溶剂一级混合，经液相反应，得到一级混合物。
在本发明中，所述水溶性铯盐优选包括碳酸铯、醋酸铯和硝酸铯中的一种或几种。在本发明中，所述水溶性铷盐优选包括碳酸铷、醋酸铷和硝酸铷中的一种或几种。在本发明中，所述含铅化合物优选包括氧化铅和/或醋酸铅。在本发明中，所述非极性有机溶剂优选包括十八烯和/或二苯醚。
在本发明中，所述稳定剂优选包括油胺和油酸；所述油酸和油胺的摩尔比为(5～10)：(10～30)，进一步优选为(6～9)：(12～28)，更优选为(7～8)：(15～25)。
在本发明中，所述水溶性铯盐、水溶性铷盐、含铅化合物、油酸和油胺的摩尔比优选为0.175：0.075：1：(5～10)：(10～30)，进一步优选为0.175：0.075：1：(6～9)：(12～28)，更优选为0.175：0.075：(7～8)：(15～25)。
在本发明中，所述含铅化合物和非极性有机溶剂的用量比优选为1mmol：20～30mL，进一步优选为1mmol：12～28mL，更优选为1mmol：15～25mL。
本发明对所述一级混合的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述液相反应优选包括依次进行第一液相反应和第二液相反应。在本发明中，所述第一液相反应的过程优选为：在搅拌的条件下，以10～15℃/min的升温速率升温至100～120℃，保温30～60min；所述第一液相反应在真空条件下进行。在本发明中，所述搅拌的速度优选为400～500rpm。在本发明中，通过进行第一液相反应能够使原料溶解。
在本发明中，所述第二液相反应的过程优选为：在搅拌的条件下，以10～15℃/min的升温速率升温至260℃，得到所述一级混合物；所述第二液相反应在保护气氛下进行。在本发明中，所述搅拌的转速优选为400～500rpm。在本发明中，所述保护气氛优选为氩气。
得到所述一级混合物后，本发明将所述一级混合物和苯膦酰二氯二级混合，经第一配位反应，得到量子点晶胚。
在本发明中，所述含铅化合物与苯膦酰二氯的摩尔比优选为1：2～4，进一步优选为1：3。在本发明中，所述第一配位反应优选在保护气氛下进行；所述保护气氛优选为氩气。在本发明中，所述第一配位反应的温度优选为260℃，时间优选为15～20s。在本发明中，所述第一配位反应优选通过冷却处理终止反应。在本发明中，所述冷却处理的降温速率优选为50～60℃/s。在本发明的具体实施例中，所述冷却处理的过程优选为将反应液放入冰水浴中进行冷却处理。在本发明中，利用冷却处理以较大的温差迅速终止反应，能够使晶体快速析出，从而获得数量较多的量子点晶胚。
所述第一配位反应终止后，本发明还优选包括将得到的反应液进行后处理；所述后处理优选包括以下步骤：
将得到的反应液静置，使反应液的温度恢复至室温，经第一分离，得到第一沉淀；
将所述第一沉淀和正己烷第一混合，经第二分离，得到第一上清液；
将所述上清液和乙酸甲酯第二混合，经第三分离，得到第二沉淀；
将所述第二沉淀和甲苯第三混合，得到含有量子点晶胚的甲苯溶液。
在本发明中，所述第一分离的方式优选为离心分离；所述离心分离的转速优选为10000rpm，时间优选为5min。
在本发明中，所述第一沉淀和正己烷的用量比优选为10mg：1mL。
本发明对所述第一混合的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述第二分离的方式优选为离心分离；所述离心分离的转速优选为4000rpm，时间优选为1min。
在本发明中，所述第一上清液和乙酸甲酯的体积比优选为1：3。本发明对所述第二混合的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述第三分离的方式优选为离心分离；所述离心分离的转速优选为10000rpm，时间优选为5min。
在本发明中，采用乙酸甲酯对量子点晶胚进行清洗，能够去除量子点表面过量的配体。
本发明对所述第三混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述含有量子点晶胚的甲苯溶液中的量子点晶胚的浓度优选为10mg/mL。
在本发明中，溶液中的铯离子与铅离子，与注入的苯膦酰二氯所提供的氯离子，在高温下通过快速结晶反应进行晶体生长；同时通过冰水浴迅速降温与表面配体的作用，终止结晶反应，最终得到粒径较小的量子点晶胚。
得到所述量子点晶胚后，本发明将所述量子点晶胚、四辛基氟化铵、苯甲酰溴和甲苯三级混合，经第二配位反应，得到所述深蓝光钙钛矿量子点。
在本发明中，所述量子点晶胚、四辛基氟化铵和苯甲酰溴的质量比优选为1：2：2～3。在本发明中，所述量子点晶胚和甲苯的用量比优选为5～10mg：1mL。
在本发明中，所述量子点晶胚优选以量子点晶胚甲苯溶液的形式进行三级混合。在本发明中，所述量子点晶胚甲苯溶液优选为上述技术方案所述的含有量子点晶胚的甲苯溶液。
在本发明中，所述四辛基氟化铵优选以四辛基氟化铵甲苯溶液的形式进行三级混合。在本发明中，所述四辛基氟化铵甲苯溶液中的四辛基氟化铵的浓度优选为150mg/mL。本发明对所述四辛基氟化铵甲苯溶液的制备方法没有特殊的限定，直接将四辛基氟化铵和甲苯进行混合强烈搅拌至澄清即可。
在本发明中，所述三级混合的过程为：在搅拌的条件下，将所述四辛基氟化铵甲苯溶液和苯甲酰溴加入到所述量子点晶胚甲苯溶液中。
在本发明中，所述搅拌的转速优选为400～600rpm，进一步优选为450～550rpm。
在本发明中，所述第二配位反应的温度优选为25～30℃，时间优选为40～45min。
在本发明中，通过采用四辛基氟化铵和苯甲酰溴对量子点晶胚进行熟化再生长处理，能够在量子点中引入过量的卤素离子，构建富卤素离子环境，进而减少由卤素空位引起的晶格缺陷和表面缺陷；另一方面，通过引入四辛基氟化铵，利用氟离子较大的电负性，增加四辛基铵根与量子点表面卤素离子的配位能力，利用四辛基铵根相对于质子化油胺基团与卤素离子更强的配位能力，提升量子点的稳定性与光学性能。
所述第二配位反应完成后，本发明还优选包括将反应液进行后处理；所述后处理优选为：将反应液和乙酸甲酯第四混合，经第四分离，得到第三沉淀；
将所述第三沉淀和正己烷第五混合，经第五分离，保留第二上清液。
在本发明中，所述反应液和乙酸甲酯的体积比优选为1：2～3。在本发明中，所述第四分离的方式优选为离心分离；所述离心分离的转速优选为10000rpm，时间优选为5min。
在本发明中，所述第三沉淀和正己烷的用量比优选为10mg：1mL。在本发明中，所述第五分离的方式优选为离心分离；所述离心分离的转速优选为6000rpm，时间优选为1min。
在本发明中，所述第二上清液优选包括蓝色钙钛矿量子点和正己烷。在本发明中，所述蓝色钙钛矿量子点优选以蓝色钙钛矿量子点正己烷溶液的形式存在。
在本发明中，所述蓝色钙钛矿量子点的结构式优选为CsxRb1-xPbCl3Br3-y；所述x的取值范围优选为0＜x≤1；所述y的取值范围优选为0≤y≤3。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将0.105mmol碳酸铯、0.045mmol碳酸铷、0.6mmol氧化铅、3mmol油酸、6mmol油胺和15mL十八烯作为溶剂加入两口烧瓶中进行混合，在搅拌(转速为400rpm)以及真空条件下，以10℃/min的升温速率升温至120℃，保温50min；然后将气氛置换为氩气，在搅拌(转速为400rpm)的条件下，以10℃/min的升温速率升温至260℃，得到一级混合物；
将0.35g苯膦酰二氯加入到上述一级混合物中，在氩气气氛下、以400rpm的转速在温度为260℃下反应15s后，用冰水浴进行冷却处理(降温速率为50℃/s)终止上述反应；
将得到的反应液静置，使温度恢复至室温，在10000rpm下离心5min，收集得到100mg沉淀；将得到的沉淀分散在10mL正己烷中，在4000rpm下离心1min，收集上清液10mL；将得到的上清液加入30mL乙酸甲酯中，在10000rpm下离心5min，得到100mg沉淀；将得到的沉淀和10mL甲苯混合，得到含有量子点晶胚的甲苯溶液；
在450rpm的搅拌速度下，将1500μL浓度为150mg/mL的四辛基氟化铵甲苯溶液和230mg苯甲酰溴加入上述得到的含有量子点晶胚的甲苯溶液中，在25℃下反应40min后，加入30mL乙酸甲酯，在10000rpm下离心5min，收集得到50mg沉淀；将得到的沉淀分散在5mL正己烷中，在6000rpm下离心1min，去除沉淀，得到含有钙钛矿量子点的正己烷溶液。
实施例2
将0.105mmol碳酸铯、0.045mmol碳酸铷、0.6mmol氧化铅、3mmol油酸、6mmol油胺加入两口烧瓶中进行混合，随后加入15ml十八烯作为溶剂，在搅拌(转速为450pm)以及真空条件下，以10℃/min的升温速率升温至100℃，保温50min；然后将气氛置换为氩气，在搅拌(转速为400rpm)的条件下，以15℃/min的升温速率升温至260℃，得到一级混合物；
将0.4g苯膦酰二氯加入到上述一级混合物中，在氩气气氛下、以400rpm的转速在温度为260℃下反应15s后，用冰水浴进行冷却处理(降温速率为50℃/s)终止上述反应；
将得到的反应液静置，使温度恢复至室温，在10000rpm下离心5min，收集得到100mg沉淀；将得到的沉淀分散在10mL正己烷中，在4000rpm下离心1min，收集上清液10mL；将得到的上清液加入30mL乙酸甲酯中，在10000rpm下离心5min，得到100mg沉淀；将得到的沉淀和10mL甲苯混合，得到含有量子点晶胚的甲苯溶液；
在450rpm的搅拌速度下，将1500μL浓度为150mg/mL的四辛基氟化铵甲苯溶液和230mg苯甲酰溴加入上述得到的含有量子点晶胚的甲苯溶液中，在25℃下反应40min后，加入30mL乙酸甲酯，在10000rpm下离心5min，收集得到50mg沉淀；将得到的沉淀分散在5mL正己烷中，在6000rpm下离心1min，去除沉淀，得到含有钙钛矿量子点的正己烷溶液。
对比例1
按照实施例1的方式制备得到钙钛矿量子点，区别在于，不添加四辛基氟化铵甲苯溶液。
性能测试
测试例1
实施例1得到钙钛矿量子点的吸收光谱图、荧光光谱图以及荧光实物图如图1所示，从图1可以看出，本发明得到的钙钛矿量子点的最大发射峰位置为459nm，能够发射深蓝色荧光，半高峰宽为15.82nm。
测试例2
采用积分球对实施例1中得到的钙钛矿量子点的荧光量子产率进行测试，测试条件为：仪器型号HORIBA FLORAMAX-3，激发波长为365nm，扫描速度为1nm/s，狭缝宽为2nm；得到的测试曲线以及测试结果如图2所示，从图2可以看出，本实施例得到的钙钛矿量子点的最高荧光量子产率为92.13％。
测试例3
将实施例1和对比例1的钙钛矿量子点放置于大气环境下，测试荧光量子产率随时间的变化值，测试条件为：仪器型号HORIBA FLORAMAX-3，激发波长为365nm，扫描速度为1nm/s，狭缝宽为2nm，分别记录第1天、第4天、第10天和第30天的荧光量子产率；
得到的荧光量子产率随时间的变化曲线如图3所示；从图3可以看出，实施例1中添加四辛基氟化铵作为高效置换钝化配体的量子点具有更加出色的稳定性，可以在大气环境下保存更长时间。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将水溶性铯盐、水溶性铷盐、含铅化合物、稳定剂和非极性有机溶剂一级混合，经液相反应，得到一级混合物；
将所述一级混合物和苯膦酰二氯二级混合，经第一配位反应，得到量子点晶胚；
将所述量子点晶胚、四辛基氟化铵、苯甲酰溴和甲苯三级混合，经第二配位反应，得到所述蓝光钙钛矿量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性铯盐包括碳酸铯、醋酸铯和硝酸铯中的一种或几种；
所述水溶性铷盐包括碳酸铷、醋酸铷和硝酸铷中的一种或几种；
所述含铅化合物包括氧化铅和/或醋酸铅；
所述稳定剂包括油胺和油酸；
所述非极性有机溶剂包括十八烯和/或二苯醚。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述油酸和油胺的摩尔比为(5～10)：(10～30)；
所述水溶性铯盐、水溶性铷盐、含铅化合物、油酸和油胺的摩尔比为0.175：0.075：1：(5～10)：(10～30)。
所述含铅化合物和非极性有机溶剂的用量比为1mmol：20～30mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述液相反应包括依次进行第一液相反应和第二液相反应。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一液相反应的过程为：在搅拌的条件下，以10～15℃/min的升温速率升温至100～120℃，保温30～60min；所述第一液相反应在真空条件下进行；
所述第二液相反应的过程为：在搅拌的条件下，以10～15℃/min的升温速率升温至260℃，得到所述一级混合物；所述第二液相反应在保护气氛下进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含铅化合物与苯膦酰二氯的摩尔比为1：2～4。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一配位反应在保护气氛下进行；
所述第一配位反应的温度为260℃，时间为15～20s。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一配位反应通过冷却处理终止反应；所述冷却处理的降温速率为50～60℃/s。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述量子点晶胚、四辛基氟化铵和苯甲酰溴的质量比为1：2：2～3；
所述量子点晶胚和甲苯的用量比为5～10mg：1mL。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述第二配位反应的温度为25～30℃，时间为40～45min。
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