CN115385353A - 一种绿色低模板剂制备Beta分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学化工技术领域，涉及一种绿色低模板剂制备Beta分子筛的方法，其具体步骤如下：(1)将生物质与无机碱(MOH)混合，在550～750℃氮气氛围下煅烧3～5h，得到反应物A；(2)将硅源、铝源、模板剂、晶种和去离子水混合均匀，得到浆液B；(3)将反应物A加入浆液B中搅拌均匀得到凝胶C，将C转入反应釜内在120～160℃晶化2～5d，分离铵交后，500～700℃煅烧3‑7h得到Beta分子筛。本发明合成的Beta分子筛利用生物质原料为前驱体合成多孔碳作为部分模板剂减少有机模板剂使用量，合成的Beta分子筛粒径均匀，且不含其他晶体杂质。
Description
技术领域
本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种绿色低模板剂制备Beta分子筛的方法。
背景技术
Beta分子筛作为一种高硅沸石，具有独特的三维交叉十二元环通道，孔径分别为0.55×0.55nm2和0.76×0.64nm2。Beta分子筛具有较大的比表面积、可调节的酸度以及较高的水热稳定性，使其在能源生产、环境保护、生物质转化和石油化工等领域具有广泛的应用。由于其在不同领域的广泛应用，开发可持续合成Beta分子筛的新途径引起了广泛关注。
生物质废料的常见处理方法是焚烧，即浪费能源又污染环境，利用生物质为原料制备的多孔碳作为部分制备Beta分子筛的模板剂可以减少有机模板剂用量多，污染大的缺点。
专利CN111252782A公布了一种低硅铝比Beta分子筛的合成方法，将含有硅源、铝源、模板剂R、水的混合物A，于80～300℃下晶化5～72h，得到混合物B；向混合物B中加入铝源和水，得到混合物C；将混合物C于80～300℃下晶化5～72h,经分离、500～800℃下焙烧5～36h得到所述低硅铝比Beta分子筛。该方法需为两次晶化，时间较长，且模板剂R的用量过多，合成成本较高。
专利CN200710188322.3公开了一种Beta分子筛的制备方法。该方法按TEA-(2)O/SiO-(2)0.08-0.10、Na-(2)O/SiO-(2)0.05-0.08、SiO-(2)/Al-(2)O-(3)29-31、H-(2)O/SiO-(2)6-8的总投料摩尔比制备成一种反应混合物,反应混合物由固体硅铝胶、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠、合成产物的母液以及合成产物用氨水水热处理后的滤液所构成。该方法主要通过重复利用模板剂等合成原料，提高原料的利用率，降低整个合成过程中四乙基氢氧化铵等原料的消耗，从而达到降低制造成本目的。该方法在实际操作中，合成产物母液的模板剂含量波动较大，较难稳定控制合成产品的质量。
另外还有一些专利技术，采用在沸石的合成体系中加入添加剂来合成纳米beta沸石。如专利US 6827924 Process for the preparation of nanocrystalline zeolitebeta，公开了一种纳米beta沸石的合成方法，其主要特征是合成体系不含碱金属离子，模板剂为四乙基氢氧化铵，所用的添加剂为有毒的甲醇、甲苯等有机物。
通过查阅专利和文献来看，纳米分子筛合成过程中有机模板剂用量过多，合成成本过高是急需解决的问题。有些技术给出的模板剂用量的配比范围很宽,但经实验证实在低模板剂用量的时候，合成出的分子筛结晶度低，杂晶含量过高。还有一些技术采用添加剂的方法来合成纳米沸石，但是又会带来环境污染和危及人体健康的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种绿色低模板剂制备Beta分子筛的方法，该方法具有原料易得，模板剂用量少，合成的分子筛粒径均匀，不含其他晶体杂质，对环境友好的特点。
本发明提供的一种绿色低模板剂制备Beta分子筛的方法，具体步骤为：
(1)将生物质与无机碱(MOH)混合，在550～750℃氮气氛围下煅烧3～5h，得到反应物A；
(2)将硅源、铝源、模板剂、晶种和去离子水混合均匀，得到浆液B；
(3)将反应物A加入浆液B搅拌均匀得到凝胶C，将C转入反应釜内在120～160℃晶化2～5d，分离铵交后，500～700℃煅烧3-7h得到Beta分子筛。
本发明中所述生物质为大豆秸秆、银杏叶或芝麻杆；无机碱(MOH)为氢氧化钠或氢氧化钾；生物质与MOH质量比为1：3～1：6。
所述的硅源为层析硅胶、正硅酸乙酯或硅溶胶；所述的铝源为硫酸铝；所述的模板剂为四乙基氢氧化铵；所述的晶种为纯BETA分子筛，其晶种加入比例为5～10wt％。
所述的各物料的摩尔比为M2O：Al2O3：SiO2：模板剂：H2O＝(3～5)：1：(28～40)：(0.5～1.2)：(180～280)。
本发明的优点：
1、本发明合成的Beta分子筛，可以利用生物质原料为前驱体合成多孔碳作为部分模板替代四乙基氢氧化铵，经济实惠，减少环境污染。
2、本发明合成的Beta分子筛，合成的分子筛粒径均匀，且不含其他晶体杂质。
具体实施方式
下面对本发明一种绿色低模板剂制备Beta分子筛的方法进一步详细叙述。并不限定本申请的保护范围，其保护范围以权利要求书界定。某些公开的具体细节对各个公开的实施方案提供全面理解。然而，相关领域的技术人员知道，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其他的材料等的情况也可实现实施方案。
除非上下文另有要求，在说明书以及权利要求书中，术语“包括”、“包含”应理解为开放式的、包括的含义，即为“包括，但不限于”。
在说明书中所提及的“实施方案”、“一实施方案”、“另一实施方案”或“某些实施方案”等是指与所述实施方案相关的所描述的具体涉及的特征、结构或特性包括在至少一个实施方案中。因此，“实施方案”、“一实施方案”、“另一实施方案”或“某些实施方案”没有必要均指相同的实施方案。且，具体的特征、结构或者特性可以在一种或多种实施方案中以任何的方式相结合。说明书中所揭示的各个特征，可以任何可提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明，所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分数、比率、比例、或份数按重量计。
下面是本发明的实施例，但是本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
Beta-1分子筛按如下步骤制备：
(1)首先将大豆秸秆清洗、烘干、粉碎，用200目的筛子过滤样品备用。取大豆秸秆样品30g加入NaOH粉末90g，搅拌均匀，放入管式炉内在650℃氮气氛围下煅烧4h，得到的样品研磨均匀，称为A。
(2)称取硅溶胶72.6g，硫酸铝19.4g，四乙基氢氧化铵9.4g，Beta晶种5g，混合均匀，称为B；
(3)取10.5g粉末A加入溶液B中，搅拌均匀得到凝胶C，将C转入反应釜内在150℃下反应3d，分离铵交后，在550℃下煅烧3h，即可得到Beta-1分子筛。
实施例2
Beta-2分子筛步骤制备同实施例1，仅调变部分参考数，具体如下：
(1)首先将银杏叶清洗、烘干、粉碎，用200目的筛子过滤样品备用。取银杏叶样品30g加入NaOH粉末110g，搅拌均匀，放入管式炉内在700℃氮气氛围下煅烧3h，得到的样品研磨均匀，称为A。
(2)称取硅胶30.3g，硫酸铝22.1g，四乙基氢氧化铵9g，Beta晶种6g，放入35g去离水内混合均匀，称为B；
(3)取10.4g粉末A加入溶液B中，搅拌均匀得到凝胶C，将C转入反应釜内在140℃下反应4d，分离铵交后，在650℃下煅烧3h，即可得到Beta-2分子筛。
实施例3
Beta-3分子筛步骤制备同实施例1，仅调变部分参考数，具体如下：
(1)首先将芝麻杆清洗、烘干、粉碎，用200目的筛子过滤样品备用。取芝麻杆样品30g加入NaOH粉末90g，搅拌均匀，放入管式炉内在550℃氮气氛围下煅烧5h，得到的样品研磨均匀，称为A。
(2)称取正硅酸乙酯35.1g，硫酸铝24.3g，四乙基氢氧化铵9g，Beta晶种5g，放入35g去离水内混合均匀，称为B；
(3)取11.3g粉末A加入溶液B中，搅拌均匀得到凝胶C，将C转入反应釜内在150℃下反应4d，分离铵交后，在550℃下煅烧5h，即可得到Beta-3分子筛。
实施例4
Beta-4分子筛步骤制备同实施例1，仅调变部分参考数，具体如下：
(1)首先将芝麻杆清洗、烘干、粉碎，用200目的筛子过滤样品备用。取芝麻杆样品30g加入NaOH粉末150g，搅拌均匀，放入管式炉内在750℃氮气氛围下煅烧3h，得到的样品研磨均匀，称为A。
(2)称取硅胶30.3g，硫酸铝23.2g，四乙基氢氧化铵11g，Beta晶种7g，放入35g去离水内混合均匀，称为B；
(3)取12.1g粉末A加入溶液B中，搅拌均匀得到凝胶C，将C转入反应釜内在，160℃下反应3d，分离铵交后，在550℃下煅烧5h，即可得到Beta-4分子筛。
Claims (4)
1.一种绿色低模板剂制备Beta分子筛的方法，其具体制备步骤如下：
(1)将生物质与无机碱(MOH)混合，在550～750℃氮气氛围下煅烧3～5h，得到反应物A；
(2)将硅源、铝源、模板剂、晶种和去离子水混合均匀，得到浆液B；
(3)将反应物A加入浆液B中搅拌均匀得到凝胶C，将C转入反应釜内在120～160℃晶化2～5d，分离铵交后，500～700℃煅烧3-7h得到纳米Beta分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种绿色低模板剂制备Beta分子筛的方法，其特征在于，步骤(1)所述的生物质为大豆秸秆、银杏叶或芝麻杆；
所述的无机碱(MOH)为氢氧化钠或氢氧化钾；
所述的生物质与(MOH)质量比为1：3～1：6。
3.根据权利要求1所述的一种绿色低模板剂制备Beta分子筛的方法，其特征在于，步骤(2)所述的硅源为层析硅胶、正硅酸乙酯或硅溶胶；
所述的铝源为硫酸铝；
所述的模板剂为四乙基氢氧化铵；
所述的晶种为纯Beta分子筛，其晶种加入比例为5～10wt％。
4.根据权利要求1所述的根据权利要求1所述的一种绿色低模板剂制备Beta分子筛的方法，其特征在于，步骤(1)(2)所述的所述的各物料的摩尔比为M2O：Al2O3：SiO2：模板剂：H2O＝(3～5)：1：(28～40)：(0.5～1.2)：(180～280)。
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