CN115372090B - 一种石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法，步骤为：1、对样件上表面进行超精密磨削加工，清洗加工后的样件；2、将清洗烘干后的单面抛光硅片的抛光面与样件加工面均匀粘接，待胶层固化后，进行横纵方向的分切，分成多个小样件；3、取一块形状方正的小样件，仅一个侧面外露的方式包固在外套件内；4、固定住外套件，对样件外露侧面进行无损渐进式抛光，抛光后清洗、烘干；5、将样件放入氢氟酸腐蚀溶液中腐蚀，并进行清洗烘干；6、利用离子溅射仪对抛光腐蚀后的侧面喷金处理，形成导电层；7、通过扫描电子显微镜观察样件截面并拍摄截面图像，通过图像数据处理软件测得材料亚表面损伤深度。本方法可获取样件表面损伤深度信息。
Description
技术领域
本发明属于产品加工检测技术领域，特别涉及一种石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法。
背景技术
石英玻璃是一种在航空、航天等领域常采用的各向同性硬脆材料。石英玻璃是由二氧化硅单一成分构成的各向同性特种玻璃，具有化学性能稳定、耐高温、耐辐射和抗激光损伤能力强等特点被广泛用于半导体、光通讯、太阳能、航空航天和军事设备等领域光学元器件的制造，随着元器件制造水平的不断发展，对石英玻璃的表面/亚表面质量要求也越来越高，但石英玻璃的硬度高、脆性大，属于典型的硬脆难加工材料，在加工过程中极易出现碎裂、崩裂等不同程度的表面损伤，使材料的机械性能下降，尤其是振动中会导致能量产生巨大消耗，降低元器件产品的使用寿命，因此降低石英玻璃在制造过程中微裂纹的损伤深度是提升石英玻璃机械性能的重要指标，而表面微裂纹检测是实现该材料超精密加工表面微裂纹控制的重要手段。
石英玻璃在超精密磨削加工过程中，主要采用颗粒度较小的砂轮，砂轮基体也相对较软，再配合高线速加工实现材料的塑形去除，形成超低的表面损伤层，也称之为亚表面损伤层，但研究人员常用的评价手段主要局限于宏观检测，基于亚表面损伤层的微观检测上研究相对较少，而亚表面损伤的忽视会对产品造成不可估量的损失，因此需要一种可靠有效的评价方法，对石英玻璃等各向同性硬脆材料加工后进行微观检测。
发明内容
本发明的目的是在于克服现有技术的不足之处，提供一种石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案来实现：
一种石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、对样件上表面进行超精密磨削加工，并利用超声波清洗机清洗磨削加工后的样件；
步骤2、将与样件等大小的单面抛光硅片用超声波清洗机清洗干净，烘干后将硅片的抛光面与超精密磨削的样件的加工表面进行均匀粘接，待胶层固化后，将粘接硅片后的样件进行横、纵方向的分切，切割为多个小样件；
步骤3、选择一块形状方正的小样件，将小样件仅一个侧面外露的方式包裹固定在一个外套件内；
步骤4、固定住包裹小样件的外套件，对小样件的外露侧面在柔性平面抛光机上进行无损渐进式抛光，直至样件侧面程镜面效果，最后对抛光后的样件进行清洗、烘干处理；
步骤5、将洗净烘干的样件放入氢氟酸腐蚀溶液中腐蚀1min,腐蚀结束后再对样件进行清洗烘干处理；
步骤6、利用离子溅射仪对抛光腐蚀后的侧面进行喷金处理，喷金的厚度为10纳米-20纳米，形成导电层；
步骤7、利用扫描电子显微镜观察样件截面，通过调整放大倍率拍摄获取清晰完整的截面形貌特征图像，在拍摄获取截面形貌特征图像时，显示图像的比例尺信息；然后打开图像数据处理软件，导入拍摄的图像，图像数据处理软件以导入图像中的比例尺长度作为长度测量基准，再利用图像数据处理软件的测量命令，以截面边缘为起点，沿着裂纹破损方向测量，裂纹测量的最大长度为材料亚表面损伤深度。
进一步的：步骤1中，将样件装夹在超精密磨削机床上，使用金刚石砂轮进行超精密磨削加工。
进一步的：步骤3中，将小样件包裹固定于外套件内的步骤为：
3.1、选用一个带底的模具套，将选择的小样件沿竖向***到模具套内，小样件的边部与模具套的内孔壁之间留有间隙量，小样件***后，其上端低于模具套的顶部；
3.2、然后固定住小样件，向模具套的内腔中填充义齿基托树脂，待义齿基托树脂凝固后，从模具套中取出，此时小样件已被凝固后的义齿基托树脂包裹固定，仅底部与模具套底面接触的部分暴露出小样件的一个侧面。
进一步的：步骤4中，采用三台柔性平面抛光机先后进行粗抛光、半精抛光和精抛光，粗抛光采用的抛光液的颗粒度为1微米，半精抛光采用的抛光液的颗粒度为0.5微米，精抛光采用的抛光液的颗粒度为0.1微米。
本发明具有的优点和积极效果：
1、针对目前石英玻璃的亚表面损伤存在于材料基体内部，国际上没有专用的检测仪器，更缺少亚表面损伤定量分析的有效手段的现状，本发明提出了一种石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法，该方法在样件的制作中将现有可实现技术手段进行优化组合，整个流程简单、易操作且科学可靠，最终利用图像测量软件，测量出扫描电镜拍摄的图片中亚表面损伤长度，实现材料亚表面损伤定量检测，为材料低损伤制造提供数据基础。
2、本发明是利用一种渐进式无损抛光对超精密磨削加工后的石英玻璃样品制样，再通过扫描电镜对样品的亚表面进行观测，从而获取样品石英玻璃亚表面损伤深度信息。
2、本发明提供了一种全面评价亚表面损伤深度的微观检测方法。为石英玻璃超精密磨削加工产生过程中的亚表面损伤，导致产品机械性能下降和可靠性问题，还可为超精密磨削加工提供了有效反馈。
附图说明
图1是本发明检测方法流程示意图；
图2是本发明超精密磨削样件示意图；
图3是本发明陪片粘接及切割观察样件示意图；
图4是本发明切割后小样件示意图；
图5是本发明包裹固定于外套件内的结构示意；
图6是本发明扫描电镜观无损抛光察截面样件示意图；
图7是本发明利用扫描电子显微镜获取的样件截面形貌特征图像；
图8是图7在图像数据处理软件界面的显示效果图；
图9是图7在图像数据处理软件界面的损伤长度示意图。
具体实施方式
以下结合附图并通过实施例对本发明的结构作进一步说明。需要说明的是本实施例是叙述性的，而不是限定性的。
一种石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法，请参见图1-9，其发明点为，包括如下步骤：
步骤1、对样件1上表面1.1进行超精密磨削加工：比如，样件选用尺寸为Φ30*3mm的石英玻璃片，将样件装夹在超精密磨削机床上，使用金刚石砂轮进行超精密磨削加工，磨削完上表面后取下样件，并利用超声波清洗机清洗样件，去掉附着在样件表面的颗粒杂质。
步骤2、将与样件等大小的单面抛光硅片2（用作检测样件的陪片）用超声波清洗机清洗干净，烘干后将硅片的抛光面与超精密磨削的样件的加工表面（上表面）进行粘接，粘接时要保证胶层4均匀，如图3所示,待胶层固化后，按照图3所示的切割线3垂直向下切割，将粘接硅片后的样件切割为多个小样件2.1，其中形状方正的小样件的大小为10*10*6mm。切割选用的设备为金刚石线切割机。上述粘接单面抛光硅片的作用是：一方面是在切割的过程中不破坏石英玻璃的观察面，另外在后续进行观测时，能形成一个明显的观察分界面。
步骤3、选择一块形状方正的小样件，将小样件仅一个侧面外露的方式包裹固定在一个外套件5内。具体可采用的方式为：选用一个带底的模具套(可选用橡胶套)，将选择的小样件沿竖向***到模具套内，小样件的边部与模具套的内孔壁之间留有间隙量，小样件***后，其上端低于模具套的顶部，以保证小样件全部***到模具套内，然后固定住小样件，向模具套的内腔中填充义齿基托树脂，待义齿基托树脂凝固后，从模具套中取出，此时小样件已被凝固后的义齿基托树脂包裹固定，仅底部与模具套底面接触的部分暴露出小样件的一个侧面。
步骤4、固定住包裹小样件的外套件，如图4所示，对小样件的外露侧面在柔性平面抛光机，进行无损抛光。抛光方式采用渐进式抛光，抛光液的颗粒度从1微米到0.1微米，由粗到精渐进式抛光，直至样件侧面程镜面效果，最后对样件进行清洗、烘干处理。无损抛光的作用：去掉切割过程中的损伤，去除切割的影响。
具体的，可采用三台柔性平面抛光机先后进行粗抛光、半精抛光和精抛光，粗抛光采用的抛光液的颗粒度为1微米，半精抛光采用的抛光液的颗粒度为0.5微米，精抛光采用的抛光液的颗粒度为0.1微米。
步骤5、将洗净烘干的样件放入氢氟酸腐蚀溶液中腐蚀1min,腐蚀结束后再对样件进行清洗烘干处理。腐蚀的作用：去掉样件表面的吸附层（抛光带来的杂质层）。
步骤6、利用离子溅射仪对抛光腐蚀后的侧面进行喷金处理，喷金的厚度为10纳米-20纳米，厚度较薄，喷金的目的是形成导电层，经过喷金处理的截面特征会被显示的更加清晰。
步骤7、最后利用截面显微观测法，通过扫描电子显微镜6，观察和拍摄抛光腐蚀处理后的截面，并通过图像数据处理软件对截面特征进行检测，如图6所示，分析样件截面的亚表面损伤深度，获得样件截面亚表面损伤深度微观量。具体的，利用扫描电子显微镜观察样件截面，获取截面形貌特征图像，在获取图像时，显示图像的比例尺信息，如图7所示；然后利用图像数据处理软件，将获取的图像打开，如图8所示，利用图像数据处理软件中的距离测量命令测量图像截面中损伤的最大长度，如图9所示，损伤的最大长度即为亚表面损伤深度。其中，图像数据处理软件是利用图像中的比例尺为测量基准，测量图像中的其它特征长度的软件。图像数据处理软件可采用Digital Image Processing System 2.9，也可以选用其它类似软件。
综上，本发明的关键点在于样件的制作过程，具体为：
1、利用硅片作为陪片可有效保证样件截面的完成性，避免切割过程中造成样件破碎崩边现象；
2、三步无损抛光法可有效去除切割造成的损伤干扰影响；
3、样件的腐蚀处理使截面的亚表面损伤暴露的更加充分；
4、样件的喷金处理可使扫描电镜拍摄的图像更加清晰；
综合以上手段才可最终保证获取的截面图像清晰可靠，才能保证测量的数据准确。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神范围内，各种替换、变化和修改都是可以的，因此，本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。
Claims (3)
1.一种石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、对样件上表面进行超精密磨削加工，并利用超声波清洗机清洗磨削加工后的样件；
步骤2、将与样件等大小的单面抛光硅片用超声波清洗机清洗干净，烘干后将硅片的抛光面与超精密磨削的样件的加工表面进行均匀粘接，待胶层固化后，将粘接硅片后的样件进行横、纵方向的分切，切割为多个小样件；
步骤3、选择一块形状方正的小样件，将小样件仅一个侧面外露的方式包裹固定在一个外套件内；
步骤4、固定住包裹小样件的外套件，对小样件的外露侧面在柔性平面抛光机上进行无损渐进式抛光，直至样件侧面程镜面效果，最后对抛光后的样件进行清洗、烘干处理；
步骤5、将洗净烘干的样件放入氢氟酸腐蚀溶液中腐蚀1min,腐蚀结束后再对样件进行清洗烘干处理；
步骤6、利用离子溅射仪对抛光腐蚀后的侧面进行喷金处理，喷金的厚度为10纳米-20纳米，形成导电层；
步骤7、利用扫描电子显微镜观察样件截面，通过调整放大倍率拍摄获取清晰完整的截面形貌特征图像，在拍摄获取截面形貌特征图像时，显示图像的比例尺信息；然后打开图像数据处理软件，导入拍摄的图像，图像数据处理软件以导入图像中的比例尺长度作为长度测量基准，再利用图像数据处理软件的测量命令，以截面边缘为起点，沿着裂纹破损方向测量，裂纹测量的最大长度为材料亚表面损伤深度；
步骤4中，采用三台柔性平面抛光机先后进行粗抛光、半精抛光和精抛光，粗抛光采用的抛光液的颗粒度为1微米，半精抛光采用的抛光液的颗粒度为0.5微米，精抛光采用的抛光液的颗粒度为0.1微米。
2.根据权利要求1所述的石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法，其特征在于：步骤1中，将样件装夹在超精密磨削机床上，使用金刚石砂轮进行超精密磨削加工。
3.根据权利要求1所述的石英玻璃亚表面损伤深度样件制作及检测方法，其特征在于：步骤3中，将小样件包裹固定于外套件内的步骤为：
3.1、选用一个带底的模具套，将选择的小样件沿竖向***到模具套内，小样件的边部与模具套的内孔壁之间留有间隙量，小样件***后，其上端低于模具套的顶部；
3.2、然后固定住小样件，向模具套的内腔中填充义齿基托树脂，待义齿基托树脂凝固后，从模具套中取出，此时小样件已被凝固后的义齿基托树脂包裹固定，仅底部与模具套底面接触的部分暴露出小样件的一个侧面。
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| GR01 | Patent grant | ||
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