CN115369444A - 一种高性能的一体化析氧反应电极材料、制备方法及应用 - Google Patents

一种高性能的一体化析氧反应电极材料、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高性能的一体化析氧反应电极材料、制备方法及应用，包括步骤：采用电化学沉积技术在高电导率三维电极材料表面实现无定形锰氧化物的原位生长；通过高温煅烧处理，实现不同锰氧化物晶型结构；结合阳离子交换技术，在不同锰氧化物负载三维电极材料表界面修饰高活性位点，实现高性能酸性析氧电极的制备。使用该方法得到的锰氧化物晶型结构，富含边缘共享的MnO6八面体结构基元，有利于催化剂在酸性反应体系中结构稳定性的保持以及催化活性的提升。利用本发明制备的三维电极材料具有较高的酸性析氧反应活性，具有操作方便，可控性和重复性强等特点。

Description

一种高性能的一体化析氧反应电极材料、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及纳米材料、能源技术的技术领域，特别是涉及一种高性能的一体化析氧反应电极材料、制备方法及应用。
背景技术
电解水制高纯氢技术是当前新能源发展的重要领域之一。以质子交换膜（PEM）电解水制氢技术为代表的电化学能源存储与转化技术，因其能有效解决可再生清洁能源间歇性供能缺陷且兼具环境友好特性，引起了全球性的广泛关注。然而，由析氧反应（OER）催化性能所主导的电解水制氢能耗问题，导致PEM电解水制氢的技术经济性仍无法满足大规模市场化要求。尽管在适用于PEM技术的酸性析氧反应催化剂的相关研究取得了显著的进步，但是主要工作围绕粉体活性材料的开发与设计。因此，活性材料和导电集流体之间的结合力受制于粘合剂的历学特性。在氧化反应环境导致的粘合剂老化以及电解液机械冲刷等外部条件作用下，保持工作电极的稳定性仍然存在巨大的挑战。不仅如此，负载型结构导致的多界面体系也降低了电极的导电性，提升了***内阻，而且活性材料负载量有限。通过一定方式在导电基底表面原位生长，利用化学键或非化学键作用，实现导电集流体和催化材料的一体化设计，成为了一种理想的电极制备手段。这一原位复合策略不仅能够提高活性材料的有效负载量，且紧密的连接方式兼顾了活性材料与集流体的电接触和电极结构的稳定性。
锰的氧化物是成本低廉，环境友好且酸性稳定的过渡金属氧化物，基于MnO6八面体单元的不同键合模式，表现出了丰富的多晶型结构特征，例如MnO，MnO2，Mn2O3，Mn3O4等。锰的多晶型结构被认为是具有广泛电化学应用前景的理想材料。具有大量角共享结构（corner-sharing）的MnO2是其中研究最为广泛的碱性OER催化材料。然而，前沿研究发现，相关材料在OER反应后，界面处往往相变为边缘共享（edge-sharing）的八面体结构。相关发现说明：相比与传统MnO2，具有更短的Mn原子间距，更多的连接位点的边缘共享型多晶结构锰氧化物（MnO，Mn2O3等），可能更有利于OER反应。然而，丰富的亚稳态特性，为可控合成特定晶相结构的锰氧化物造成了一定的挑战。于此同时，单一锰氧化物的酸性OER催化性能有限，无法满足商业化应用的基本性能要求，依托锰氧化物原子结构特征，进一步提升材料本征催化活性是另一个厄待解决的挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明提供一种高性能的一体化析氧反应电极材料、制备方法及应用，以解决现有电极材料一体化设计难点以及催化性能低等问题。通过本发明制备方法获得原位生长的钌负载锰氧化物电极材料，能实现在导电集流体表面原位、可控合成具有丰富边缘共享原子结构特征的锰氧化物多晶材料（MnO，Mn2O3，Mn3O4等），并通过阳离子交换法，以高活性贵金属元素（钌、铱等）组分取代锰氧化物界面阳离子，实现OER性能的进一步跃升，大大提高活性位点的本征活性。
本发明解决其技术问题所要采用的技术方案是：一种高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：在三电极体系中，将高电导率三维电极材料至于含有锰离子的酸性电解液中，采用电化学沉积手段，在电极材料表面原位生长无定形锰氧化物；
S2：对步骤S1获得的表面具有无定形锰氧化物的电极材料，进行高温煅烧处理，可控合成不同锰氧化物晶型结构，其中，锰氧化物包括MnO、Mn2O3、 Mn3O4中的一种或多种；
S3：结合阳离子交换手段，对步骤S2获得的不同锰氧化物负载三维电极材料表界面进行钌位点（即高活性位点）修饰，获得高性能酸性析氧电极材料，从而实现高性能酸性析氧电极的制备。
作为优选，所述高电导率三维电极材料为碳纸、碳布、钛毡、不锈钢中的一种或者几种。
进一步的，步骤S1中电化学沉积处理前，使用丙酮、甲醇、乙醇、去离子水、硝酸、盐酸、硫酸中的一种或几种对三维高电导率电极材料的基底进行处理。该处理首先可以洗去基底表面杂质，然后可有效改变界面亲水特性（未处理的基底表面存在局部憎水的特性），有利于提高电沉积过程中基底与电解液的有效接触。
进一步的，步骤S1中含有锰离子的酸性电解液为含0.5 M H2SO4、0.2 M锰盐和0.6M钾盐的水溶液，其中，M为mol/L。
作为优选，所述锰盐指醋酸锰、硫酸锰、硝酸锰、氯化锰、高氯酸锰中的一种或几种。
作为优选，所述钾盐指醋酸钾、硫酸钾、硝酸钾、氯化钾、高氯酸钾中的一种或几种。
具体的，步骤S1中电化学沉积手段指在恒定电流密度条件下进行30~10000s原位电化学沉积处理，其中，恒定电流密度为0.1-10 mA cm-2。
进一步的，步骤S2中高温煅烧过程在氮气或氩气等惰性气体保护下进行。
进一步的，步骤S2中高温煅烧温度为100-900℃，时间为1-3小时。在高温煅烧过程中一直维持一个温度，对材料进行恒温热处理，恒温过程中不发生温度变化。
具体的，步骤S3中阳离子交换手段指将负载有锰氧化物的三维电极材料浸润于含有钌或者铱离子的水溶液中，浸渍时间为0.01-1小时，浸渍结束后以去离子水进行多次洗涤，然后进行干燥，焙烧。
所述钌离子的水溶液采用钌盐制备，盐离子浓度为19 mol/L；所述钌盐选自乙酸钌、硝酸钌、氯化钌中的一种或多种；
所述铱离子的水溶液采用铱盐制备，盐离子浓度为19 mol/L；所述铱盐选自乙酸铱、硝酸铱或氯化铱中的一种或多种。
进一步的，所述干燥步骤为在50-80℃温度下干燥2-24h。
进一步的，所述焙烧的气氛为空气，温度为150-250℃，焙烧时间为0.5-3h。
本发明的制备方法：采用电化学沉积技术在高电导率三维电极材料表面实现无定形锰氧化物的原位生长；通过高温煅烧处理，实现不同锰氧化物晶型结构（MnO, Mn2O3,Mn3O4）的可控合成；结合阳离子交换技术，在不同锰氧化物负载三维电极材料表界面修饰高活性位点（例如Ru），实现高性能酸性析氧电极的制备。使用该制备方法得到的锰氧化物晶型结构（MnO, Mn2O3, Mn3O4），富含边缘共享的MnO6八面体结构基元，有利于催化剂在酸性反应体系中结构稳定性的保持以及催化活性的提升。利用本发明制备的三维电极材料具有较高的酸性析氧反应活性。本发明操作方便，可控性和重复性强，是制备新一代酸性析氧电极材料的理想技术手段。
一种高性能的一体化析氧反应电极材料，采用上述的制备方法获得。
进一步的，所述电极材料包括贵金属元素活性位点，具有边缘共享的MnO6八面体结构基元的锰氧化物晶型结构和耐腐蚀、高电导率三维电极材料基底。
一种高性能的一体化析氧反应电极材料的应用，所述高性能一体化析氧反应电极材料作为酸性水溶液电解电池的阳极材料。
本发明的有益效果是：
（1）本发明高性能一体化析氧反应电极材料实现了锰氧化物多晶结构与导电集流体的一体化，有效提高活性材料与集流体的电接触和电极结构的稳定性。并通过可控合成富含边缘共享结构的锰基多晶材料并通过阳离子交换实现钌组分的原位界面原位取代，显著提高活性材料析氧反应催化性能。
（2）本发明高性能一体化析氧反应电极材料作为高性能酸性析氧反应电催化材料，可在酸性电解质环境中高效地进行析氧反应（OER），可作为电解水制氢的阳极材料，用于质子导通聚合物膜电解制氢电解池中，解决现有酸性析氧粉体催化剂易脱落，结构稳定性差等问题。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1显示为实施例中所述不同晶型锰氧化物的原子结构示意图。
图2显示为不同实施例中所述原位生长电极材料的XRD衍射图样。
图3显示为不同实施例中原位生长的锰氧化物样品扫描电子显微镜测试图样。
图4显示为钌阳离子交换后Ru-MnO/CC和Ru-Mn2O3/CC样品扫描电子显微镜测试图样。
图5显示为一体化电极材料的析氧催化性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值和范围都是指相对压力。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以***其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以***其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1：
将0.05 mol的硫酸，0.02 mol硫酸锰、0.06 mol硫酸钾充分分散溶解于100 ml去离子水中，获得混合溶液。以混合溶液为电解液，以经过乙醇洗涤处理后的碳布为工作电极，以碳纸为对电极，在10 mA cm-2电流密度条件，处理180s后，取出工作电极，以去离子水和乙醇洗涤、于70℃条件下干燥处理2h。然后在N2气氛条件下，300℃焙烧1h，得到MnOx/CC。
将MnOx/CC样品在19 mmol/lRuCl3溶液中进行阳离子交换反应，反应1h后取出样品，以大量去离子水多次洗涤，在80℃干燥12h，并在200℃温度条件下于空气气氛中焙烧1h，自然冷却至室温获得Ru-MnOx/CC电极样品。
实施例2：
将0.05 mol的硫酸，0.02 mol硝酸锰、0.06 mol硝酸钾充分分散溶解于100 ml去离子水中，获得混合溶液。以混合溶液为电解液，以经过乙醇洗涤处理后的碳布为工作电极，以碳纸为对电极，在11 mA cm-2电流密度条件，处理1800s后，取出工作电极，以去离子水和乙醇洗涤、于70℃条件下干燥处理2h。然后在N2气氛条件下，450℃焙烧1h，得到Mn2O3/CC。
将Mn2O3/CC样品在19 mmol/lRuCl3溶液中进行阳离子交换反应，反应1h后取出样品，以大量去离子水多次洗涤，在80℃干燥12h，并在200℃温度条件下于空气气氛中焙烧1h，自然冷却至室温获得Ru-Mn2O3/CC电极样品。
实施例3：
将0.05 mol的硫酸，0.02 mol醋酸锰、0.06 mol醋酸钾充分分散溶解于100 ml去离子水中，获得混合溶液。以混合溶液为电解液，以经过乙醇洗涤处理后的碳布为工作电极，以碳纸为对电极，在0.2 mA cm-2电流密度条件，处理9000s后，取出工作电极，以去离子水和乙醇洗涤、于70℃条件下干燥处理2h。然后在N2气氛条件下，600℃焙烧1h，得到MnO/CC。
将MnO/CC样品在19 mmol/l RuCl3溶液中进行阳离子交换反应，反应0.5h后取出样品，以大量去离子水多次洗涤，在80℃干燥12h，并在200℃温度条件下于空气气氛中焙烧1h，自然冷却至室温获得Ru-MnO/CC电极样品。
实施例4：
将0.05 mol的硫酸，0.02 mol硫酸锰、0.06 mol硫酸钾充分分散溶解于100 ml去离子水中，获得混合溶液。以混合溶液为电解液，以经过乙醇洗涤处理后的碳布为工作电极，以碳纸为对电极，在10 mA cm-2电流密度条件，处理180s后，取出工作电极，以去离子水和乙醇洗涤、于70℃条件下干燥处理2h。然后在N2气氛条件下，750℃焙烧1h，得到MnO-Mn3O4/CC。
将MnO-Mn3O4/CC样品在19 mmol/lRuCl3溶液中进行阳离子交换反应，反应0.05h后取出样品，以大量去离子水多次洗涤，在80℃干燥12h，并在200℃温度条件下于空气气氛中焙烧1h，自然冷却至室温获得Ru- MnO-Mn3O4/CC电极样品。
实施例5：
将0.05 mol的硫酸，0.02 mol硫酸锰、0.06 mol硫酸钾充分分散溶解于100 ml去离子水中，获得混合溶液。以混合溶液为电解液，以经过乙醇洗涤处理后的碳布为工作电极，以碳纸为对电极，在10 mA cm-2电流密度条件，处理180s后，取出工作电极，以去离子水和乙醇洗涤、于70℃条件下干燥处理2h。然后在N2气氛条件下，900℃焙烧1h，得到Mn3O4/CC。
将MnO-Mn3O4/CC样品在19 mmol/lRuCl3溶液中进行阳离子交换反应，反应0.05h后取出样品，以大量去离子水多次洗涤，在80℃干燥12h，并在200℃温度条件下于空气气氛中焙烧1h，自然冷却至室温获得Ru- MnO-Mn3O4/CC电极样品。
实施例6：
将0.05 mol的硫酸，0.02 mol硫酸锰、0.06 mol硫酸钾充分分散溶解于100 ml去离子水中，获得混合溶液。以混合溶液为电解液，以经过乙醇洗涤处理后的碳布为工作电极，以碳纸为对电极，在10 mA cm-2电流密度条件，处理180s后，取出工作电极，以去离子水和乙醇洗涤、于70℃条件下干燥处理2h。然后在N2气氛条件下，600℃焙烧1h，得到MnO/CC。
将MnO-Mn3O4/CC样品在19 mmol/l IrCl3溶液中进行阳离子交换反应，反应0.05h后取出样品，以大量去离子水多次洗涤，在80℃干燥12h，并在200℃温度条件下于空气气氛中焙烧1h，自然冷却至室温获得Ir- MnO/CC电极样品。
说明：实施例1-实施例6中的主要区别在于电化学沉积的条件不同、高温煅烧的温度不同、阳离子交换采用的钌或者铱离子的水溶液不同，通过控制电化学沉积的条件和高温煅烧的温度合成不同锰氧化物晶型结构。
测试说明：
实施例1-5中获得的原位生长电极材料进行X射线测试，测试结果见图1。从图1可知，该包括Mn2O3，MnO, Mn3O4在内的不同晶相结构的锰氧化物成功与导电集流体相结合。从图2可知，相关不同晶相的锰氧化物具有丰富的八面体边缘共享原子结构特征，有利于活性组分催化性能的提升以及稳定性的提高。
将实施例1-5中获得的原位生长电极材料样品，进行扫描电子显微镜表征测试，结果见图3。从图3可知，实施例1-5所述导电集流体表面均匀分布锰氧化物催化材料，随着焙烧条件的变化，锰氧化物结构特征发生改变，但始终与集流体界面紧密接触，有利于加速电荷输运速率，降低***内阻。
将实施例2和3中获得的Ru-Mn2O3/CC和Ru-MnO/CC电极样品，扫描电子显微镜表征测试，结果见图4。从图4可知，阳离子交换反应处理后的电极材料微观结构并未发生显著变化，活性组分仍始终保持与集流体紧密接触。
测定实施例1-4, 6中获得的一体化电极材料在0.1M HClO4水溶液中的析氧反应催化活性，结果见图5。从图5可知，不同一体化电极材料均表现出了卓越的酸性电解质体系的OER催化性能，其中Ru-Mn2O3/CC一体化电极材料表现出了最优的OER催化性能，在10 mAcm-2电流密度条件下过电位仅为170 mV，优于绝大部分已报道的其他酸性OER催化剂。
综上所述，本发明提供的一种适用于酸性电解质体系的高性能一体化电极材料及其制备方法，制备的高性能一体化电极材料可作为电解水制氢电解池的阳极材料，解决现有酸性电解质体系析氧反应催化剂性能低，结构稳定性差等问题，制备得到的一体化电极材料表现出了优异的酸性体系下的析氧反应活性，远优于绝大部分已报道的相关催化剂。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关的工作人员完全可以在不偏离本发明的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (16)

1.一种高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：在三电极体系中，将高电导率三维电极材料至于含有锰离子的酸性电解液中，采用电化学沉积手段，在电极材料表面原位生长无定形锰氧化物；
S2：对步骤S1获得的表面具有无定形锰氧化物的电极材料，进行高温煅烧处理，可控合成不同锰氧化物晶型结构，其中，锰氧化物包括MnO、Mn2O3、 Mn3O4中的一种或多种；
S3：结合阳离子交换手段，对步骤S2获得的不同锰氧化物负载三维电极材料表界面进行钌位点修饰，获得高性能酸性析氧电极材料。
2.如权利要求1所述的高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：所述高电导率三维电极材料为碳纸、碳布、钛毡、不锈钢中的一种或者几种。
3.如权利要求1所述的高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中电化学沉积处理前，使用丙酮、甲醇、乙醇、去离子水、硝酸、盐酸、硫酸中的一种或几种对三维高电导率电极材料的基底进行处理。
4.如权利要求1所述的高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中含有锰离子的酸性电解液为含0.5 M H2SO4、0.2 M锰盐和0.6M钾盐的水溶液。
5.如权利要求4所述的高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：所述锰盐指醋酸锰、硫酸锰、硝酸锰、氯化锰、高氯酸锰中的一种或几种。
6.如权利要求4所述的高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：所述钾盐指醋酸钾、硫酸钾、硝酸钾、氯化钾、高氯酸钾中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中电化学沉积手段指在恒定电流密度条件下进行30~10000s原位电化学沉积处理，其中，恒定电流密度为0.1-10 mA cm-2。
8.如权利要求1所述的高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中高温煅烧过程在惰性气体保护下进行。
9.如权利要求1所述的高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中高温煅烧温度为100-900℃，时间为1-3小时。
10.如权利要求1所述的高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中阳离子交换手段指将负载有锰氧化物的三维电极材料浸润于含有钌或者铱离子的水溶液中，浸渍时间为0.01-1小时，浸渍结束后以去离子水进行多次洗涤，然后进行干燥，焙烧。
11.如权利要求10所述的高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：所述钌离子的水溶液采用钌盐制备，盐离子浓度为19 mol/L；所述钌盐选自乙酸钌、硝酸钌、氯化钌中的一种或多种；
所述铱离子的水溶液采用铱盐制备，盐离子浓度为19 mol/L；所述铱盐选自乙酸铱、硝酸铱或氯化铱中的一种或多种。
12.如权利要求10所述的高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：所述干燥步骤为在50-80℃温度下干燥2-24h。
13.如权利要求10所述的高性能的一体化析氧反应电极材料的制备方法，其特征在于：所述焙烧的气氛为空气，温度为150-250℃，焙烧时间为0.5-3h。
14.一种高性能的一体化析氧反应电极材料，其特征在于：采用如权利要求1-13任一项所述的制备方法获得。
15.如权利要求14所述的高性能的一体化析氧反应电极材料，其特征在于：所述电极材料包括贵金属元素活性位点，具有边缘共享的MnO6八面体结构基元的锰氧化物晶型结构和耐腐蚀、高电导率三维电极材料基底。
16.一种高性能的一体化析氧反应电极材料的应用，其特征在于：所述高性能一体化析氧反应电极材料作为酸性水溶液电解电池的阳极材料。
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