CN115354380B - 一种固态超滑表面的构建方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态超滑表面的构建方法，属于润滑材料制备技术领域。固态超滑表面的构建方法，包括以下步骤：(1)通过阳极氧化法在金属基材表面构筑金属氧化物层，然后利用低表面能物质对金属氧化物层进行改性，得到超疏水涂层；(2)将光热纳米粒子与固态石蜡有机融合后灌注于所述超疏水涂层表面，得到所述固态超滑表面。本发明的制备方法简单，环保。本发明构建的固态超滑表面具有优异的光热性能以及优异的防结冰性能，对金属铜防结冰领域起到一定的推动作用。
Description
技术领域
本发明涉及超润滑材料制备技术领域，特别是涉及一种固态超滑表面的构建方法。
背景技术
金属表面在低温下不可避免发生霜冻、结冰的问题是一个全球化的问题。目前大多数采用的是主动防冰手段，即通过喷洒盐粒或加热等方法进行防/除冰，这些传统方法的实施效率低下，无法从根本上解决问题。迄今为止，预防冰灾害最有效的方法主要是被动的方法，包括电热法、机械振动法、超声波法等。这些方法虽然能在一定程度上解决结冰问题，但存在设计复杂、能耗高、加工成本高、材料机械疲劳损伤严重等问题。
近几十年来年，随着纳米技术和仿生技术的发展，人们提出并研究了在理想的应用条件下无其他能耗的超疏水和超润滑防冰涂层技术。然而，超疏水表面结构的耐冷凝能力弱且机械稳定性差等缺点导致应用受限，而普通超润滑表面的润滑剂易于损耗、不利于保存以及没有主动除冰性能等问题，极大的阻碍了超润滑表面的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种固态超滑表面的构建方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明的技术方案之一：一种固态超滑表面的构建方法，包括以下步骤：
(1)通过阳极氧化法在金属基材表面构筑金属氧化物表面，然后利用低表面能物质对金属氧化物表面进行改性，得到超疏水涂层；
超疏水涂层可以降低该表面的表面能，从而能够使润滑剂(光热纳米粒子与固态石蜡的混合物)与基底的结合强度更高，使润滑剂完美灌注到粗糙结构中。简单来说，通过超疏水修饰，润滑剂的灌注更好。
(2)将光热纳米粒子与固态石蜡有机融合后灌注于所述超疏水涂层表面，得到所述固态超滑表面(光热除冰的固态超滑表面)。
进一步地，所述金属基材包括金属铜、金属铝、铝合金、金属镁、镁合金。
进一步地，所述光热纳米粒子为氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子。
进一步地，所述光热纳米粒子的制备方法具体包括：在氧化石墨烯溶液中加入铁盐和亚铁盐的混合溶液，混合后调节pH值至碱性，搅拌反应，分离沉淀物，得到所述光热纳米粒子(氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子)。
进一步地，所述混合溶液中铁盐和亚铁盐的质量比为5～9:3；所述铁盐为FeCl3；所述亚铁盐为FeCl2；所述混合溶液中铁盐、亚铁盐的总质量与氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量比为15～50:1。
进一步地，所述搅拌反应的时间为30～60min。
进一步地，光热纳米粒子与固态石蜡的质量比为3～10:100。
进一步地，所述有机融合的温度为62～68℃。
更进一步地，所述阳极氧化法采用的电解液为氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液浓度为1～3mol/L。
更进一步地，所述阳极氧化温度为20℃，时间为15min，电流密度为2mA/cm2。
更进一步地，所述低表面能物质为1wt％氟硅烷-乙醇溶液。
本发明的技术方案之二：一种上述一种固态超滑表面的构建方法构建的固态超滑表面。
本发明的技术方案之三：一种上述固态超滑表面在光热除冰涂层制备中的应用。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明制备的固态超滑表面具有光热除冰效果，在常温下保持为固态，不易耗散损失，便于运输保存。
(2)本发明采用的氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子，能够极大的降低超滑表面的冰点，同时可以延缓结冰的时间；
(3)本发明制备光热除冰的固态超滑表面，具有优异的光热性能。
(4)本发明制备的光热固态超润滑涂层在不同低温环境下具有优异的防结冰性能。
(5)本发明制备的光热固态超润滑涂层具有光热除冰性能。
(6)本发明制备的制备方法，工艺简单易控，成本低且环保。
(7)本发明制备的固态超滑表面，通过远程的光照，一方面由于光热效应，可以使固态润滑剂相变为液态，降低冰在表面的粘附强度，实现冰的滑移脱落；另一方面，同样由于光热效应，可以实现冰的融化，从而实现原位除冰。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的光热纳米粒子的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的光热纳米粒子的EDS图；
图3为本发明实施例1制备的固态超滑表面的SEM图，其中，左图为放大500倍，右图为放大2000倍；
图4为本发明实施例1制备的固态超滑表面的动静态湿润性能图；
图5为本发明实施例1制备的固态超滑表面的防冰性能测试结果图；
图6为本发明实施例1制备的固态超滑表面的光热性能测试结果图；
图7为本发明实施例1制备的固态超滑表面的的光热除冰性能测试结果图；
图8为本发明实施例2制备的固态超滑表面的光热性能测试结果图；
图9为本发明实施例2制备的固态超滑表面的的光热除冰性能测试结果图；
图10为本发明实施例3制备的固态超滑表面的光热性能测试结果图；
图11为本发明实施例3制备的固态超滑表面的的光热除冰性能测试结果图；
图12为常规超滑涂层和本发明制备的固态超滑涂层的稳定性测定效果图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
一种固态超滑表面的构建方法：
(1)金属基材预处理：将铜片依次经过除油(利用除油液除油)、酸洗(采用浓度为125mL/L的稀盐酸进行酸洗)、超声波乙醇清洗得到预处理铜片(去除金属表面的油脂和杂质)；
除油液的制备：在100mL去离子水中加入2.5g氢氧化钠、3.5g磷酸钠、3.5g碳酸钠和2.5g硅酸钠溶解后，得到除油液。
(2)金属铜表面CuO层的制备：以预处理铜片作为阳极，未经预处理的铜片作为阴极，2mol/L的氢氧化钠溶液作为电解液，进行阳极氧化(通过导线将阳极和阴极与电源的正负极连接，电源为直流电源，电流密度为2mA/cm2，阳极氧化的温度为20℃，阳极氧化的时间为15min)，阳极氧化完成后用去离子水冲洗干净，得到具有Cu(OH)2表面的铜片，然后置于180℃烘箱氧化2h，得到具有“纳米针”状多级微纳结构的CuO表面(金属氧化物表面)。
氢氧化钠溶液的制备：在烧杯中加入300mL去离子水，加入40g氢氧化钠，溶解后添加去离子水至溶液500mL刻度线处，得到氢氧化钠溶液。
(3)超疏水涂层的制备：将步骤(2)制备的具有CuO表面的铜片放入1wt％氟硅烷-乙醇溶液中浸泡修饰(改性)2h，然后用去离子水洗涤，再置于60℃烘箱中干燥2h，得到超疏水涂层(防结冰超疏水涂层)。
(4)固态超滑表面的制备：将光热纳米粒子(Fe3O4@GO光热纳米粒子)与固态石蜡以质量比1:10混合后，在65℃下超声分散融合(有机融合)2h直至完全分散均匀，然后均匀灌注(灌注厚度为2μm，灌注量为20μL)在步骤(3)制备的超疏水涂层表面，室温下风干后，得到固态超滑表面(光热除冰的固态超滑表面)。
光热纳米粒子的制备：取0.1g氧化石墨烯放入100mL蒸馏水中超声分散1h得到氧化石墨烯水溶液；将2g FeCl3和0.75g FeCl2放入125mL蒸馏水中搅拌30min得到铁盐混合溶液；将铁盐混合溶液缓慢倒入氧化石墨烯水溶液中，使其充分混合，然后加入15mL 25％的氨水，快速将混合溶液pH调至10左右，搅拌45min，待其冷却至室温后，使用磁分离析出沉淀物，用蒸馏水和无水乙醇清洗后，在60℃烘箱中干燥10h，研磨至粒径为80nm，得到光热纳米粒子(氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子)，SEM图见图1，EDS图见图2。
从图1和图2中可以看出，四氧化三铁纳米粒子黏附在氧化石墨烯表面，证明了氧化石墨烯负载四氧化三铁的制备成功。
图3为本实施例制备的固态超滑表面的SEM图(左图为100μm，右图为30μm)，从图3中可以看出氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米颗粒被石蜡包裹。
图4为本实施例制备的固态超滑表面的动静态湿润性能图。从图中可以看出本实施例制备的固态超滑表面具有114°水接触角和29°滑动角。
图5为本实施例制备的固态超滑表面的防冰性能测试结果图。使用制冷设备及接触角测试仪***观测表面的防结冰性能。实验在常温下进行，当制冷设备降低至目标温度(-10℃)时，将样品放置在样品台上，再用微型针头将10μL水滴滴落在样品表面。利用高速摄像仪记录不同时间水滴在形态，实时观测低温环境中固态超润滑样品的结冰情况。可以看出固态超润滑表面在-10℃依然具有良好的防结冰性能，可以延迟结冰时间高达234s。
图6为本实施例制备的固态超滑表面的光热性能测试结果图。使用激光照射固态超滑表面。实验在常温下进行，当激光照射5s时，该表面温度立刻升高到47.4℃，在接下来的25s内，持续升温到66.3℃。由此可以看出该固态超滑表面拥有出色的光热性能。
图7为本实施例制备的固态超滑表面的的光热除冰性能测试结果图。当水完全冷冻在固态超滑表面形成冰滴时，在激光照射下，仅需15s冰滴就已经完全融化，逐渐从固态超滑表面滑落。
实施例2
同实施例1，区别在于，步骤(4)中光热纳米粒子与固态石蜡混合的质量比为3:100。
本实施例制备的固态超滑表面的光热性能测试结果图见图8，光热除冰性能测试结果图见图9。
本实施例制备的固态超滑表面激光照射30s后温度达到47.7℃；在激光照射37s后冰滴逐渐滑落。
实施例3
同实施例1，区别在于，步骤(4)中光热纳米粒子与固态石蜡混合的质量比为5:100。
本实施例制备的固态超滑表面的光热性能测试结果图见图10，光热除冰性能测试结果图见图11。
本实施例制备的固态超滑表面激光照射30s后温度达到52.5℃；在激光照射28s后冰滴逐渐滑落。
实施例4
同实施例1，区别在于，步骤(4)中FeCl3的用量为1.0g，FeCl2用量为0.6g，氧化石墨烯的用量为0.107g。
本实施例制备的固态超滑表面激光照射30s后温度达到62.3℃；在激光照射25s后冰滴逐渐滑落。
实施例4
同实施例1，区别在于，步骤(4)中FeCl3的用量为0.9g，FeCl2用量为0.3g，氧化石墨烯的用量为0.08g。
本实施例制备的固态超滑表面激光照射30s后温度达到54.5℃；在激光照射35s后冰滴逐渐滑落。
对比例1
按照参考文献《Slippery liquid-infused porous surface(SLIPS)withsuperior liquid repellency,anti-corrosion,anti-icing and intensifieddurability for protecting substrates》中所述制备超滑表面，制备步骤如下：
(1)将天然凹凸棒石与十八烷基三甲氧基硅烷在乙醇中均匀混合，为溶液A，然后将无机磷酸铝加入上述混合溶液中并搅拌均匀，为溶液B；
(2)将溶液B喷涂至镁合金基底并120℃烘干即可得到超疏水表面；
(3)最后将硅油灌注至超疏水多孔结构中即可制得超滑表面。
实现发现：所制备涂层易挥发，尤其难以经受流水的冲刷，导致涂层容易失效，稳定性远低于本发明所制备的固态超滑涂层。
效果例1
将液态聚二甲基硅氧烷(PDMS)灌注的超滑涂层(常规超滑涂层)与本发明实施例1采用固态超滑涂层(PDMS/paraffin)进行对比，结果见图12。
从图12中可以看出，本发明制备的灌注聚二甲基硅氧烷/石蜡(PDMS/paraffin)的固态超滑涂层，无论是在静态环境下浸泡还是动态环境冲刷，利用UV-vis技术测试润滑油在水中的含油量均低于常规超滑涂层。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种固态超滑表面的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)通过阳极氧化法在金属基材表面构筑金属氧化物层，然后利用低表面能物质对金属氧化物层进行改性，得到超疏水涂层；
(2)将光热纳米粒子与固态石蜡有机融合后灌注于所述超疏水涂层表面，得到所述固态超滑表面；
所述光热纳米粒子为氧化石墨烯负载四氧化三铁纳米粒子；
所述光热纳米粒子的制备方法具体包括：在氧化石墨烯溶液中加入铁盐和亚铁盐的混合溶液，混合后调节pH值至碱性，搅拌反应，分离沉淀物，得到所述光热纳米粒子；
所述混合溶液中铁盐和亚铁盐的质量比为5～9:3；所述铁盐为FeCl3；所述亚铁盐为FeCl2；所述混合溶液中铁盐、亚铁盐的总质量与氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量比为15～50:1。
2.根据权利要求1所述的固态超滑表面的构建方法，其特征在于，所述金属基材包括金属铜、金属铝、铝合金、金属镁、镁合金。
3.根据权利要求1所述的固态超滑表面的构建方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的固态超滑表面的构建方法，其特征在于，光热纳米粒子与固态石蜡的质量比为3～10:100。
5.根据权利要求1所述的固态超滑表面的构建方法，其特征在于，所述有机融合的温度为62～68℃。
6.一种权利要求1～5任一项所述的固态超滑表面的构建方法构建的固态超滑表面。
7.一种权利要求6所述的固态超滑表面在光热除冰涂层制备中的应用。
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