CN115341267B - 一种控制掺镓单晶电阻率的掺杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种控制掺镓单晶电阻率的掺杂方法，包括：掺镓单晶拉制过程中进行磷元素的掺杂，采用含有磷元素的掺杂气体进行掺杂，且在掺杂过程中长晶设备内为负压环境，使得掺杂气体自动进入长晶设备内；获取单晶的拉制长度，并将获取的单晶长度与标准长度值进行对比，若获取的单晶长度达到标准长度值，则向长晶设备内通入掺杂气体。本发明的有益效果是单晶轴向电阻率可受控，改变镓在单晶中分凝效果，掺杂剂磷化氢易获取，掺杂简单，掺杂时间及掺杂位置范围宽，棒长增加情况下，单晶轴向电阻率表现优于纯掺镓单晶轴向电阻率分布。
Description
技术领域
本发明属于光伏技术领域，尤其是涉及一种控制掺镓单晶电阻率的掺杂方法。
背景技术
单晶轴向窄电阻率分布的掺镓产品具有更高的转化效率，但当前由于镓的分凝系数小导致行业内掺镓单晶电阻率窄的情况下单晶棒长短，造成成本高不利于平价上网；如果单晶棒长增加，轴向电阻率范围宽，导致产量品质下降，不利于高效太阳能电池开发，同样不利于单晶平价上网。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供一种控制掺镓单晶电阻率的掺杂方法，以解决现有技术存在的以上或者其他前者问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种控制掺镓单晶电阻率的掺杂方法，包括：
掺镓单晶拉制过程中进行磷元素的掺杂，采用含有磷元素的掺杂气体进行掺杂，且在掺杂过程中长晶设备内为负压环境，使得掺杂气体自动进入长晶设备内；
获取单晶的拉制长度，并将获取的单晶长度与标准长度值进行对比，若获取的单晶长度达到标准长度值，则向长晶设备内通入掺杂气体。
进一步的，长晶设备内为负压环境具体为：长晶设备内的压力为 10-20torr。
进一步的，单晶的标准长度值为单晶长度的1/3-1。
进一步的，掺杂气体开始通入时的流量为0.1-0.3L/min。
进一步的，掺杂气体开始通入时的浓度为1000-5000ppm。
进一步的，掺杂气体在通入过程中，根据单晶的电阻率目标值控制掺杂气体流量的变化，控制单晶电阻率分布。
进一步的，根据单晶的电阻率目标值控制掺杂气体流量的变化，包括：
单晶长度每增加一个长度变化量，掺杂气体的流量增加一个流量变化量，控制单晶的电阻率分布。
进一步的，长度变化量为500-1500mm。
进一步的，流量变化量为0.001-0.005L/min。
进一步的，掺杂气体为磷化氢或磷化氢与氩气混合气体。
由于采用上述技术方案，在拉制掺镓单晶的过程中进行含磷元素的掺杂，且采用掺杂气体进行气相掺杂，在进行气相掺杂时，对单晶的长度进行监测，根据单晶的长度的变化进行掺杂气体的流量的控制，使得单晶轴向电阻率可受控，改变镓在单晶中分凝效果；含磷元素的掺杂剂为磷化氢，易获取，成本低；在进行掺杂气体掺杂时，长晶设备内为负压环境，只需在长晶设备外部增设掺杂气体通入管路，掺杂气体在负压作用下自动进入长晶设备内，不需额外设置增压设备，掺杂简单，操作方便，易于实现自动化；根据单晶拉制的长度设定掺杂气体的掺杂时机，掺杂时间及掺杂位置范围宽，易操作，且易于控制单晶的电阻率范围的分布；棒长增加情况下，单晶轴向电阻率表现优于纯掺镓单晶轴向电阻率分布，助力我国早日实现碳中和、碳达峰的目标。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的一实施例涉及一种控制掺镓单晶电阻率的掺杂方法，用于直拉单晶进行掺杂时使用，尤其是在拉制掺镓单晶过程中，进行磷元素的气相掺杂，在进行掺杂时，长晶设备保持负压环境，使得掺杂气体能够自动进入长晶设备，只需将储存有掺杂气体设备与长晶设备连通即可，不需增加额外的增加设备，易于实现自动化控制；根据设定的单晶标准长度进行是否进行掺杂的判断，能够在任一阶段进行掺杂气体的通入，掺杂时机灵活，掺杂简单，且单晶轴向电阻率可控。
一种控制掺镓单晶电阻率的掺杂方法，在拉晶过程中进行掺杂剂的掺杂，改变镓在单晶中的分凝效果，对单晶的电阻率进行控制，抑制单晶的轴向电阻率的衰减，使得单晶的轴向电阻率可控，该掺杂方法包括：
掺镓单晶拉制过程中进行磷元素的掺杂，采用含有磷元素的掺杂气体进行掺杂，且在掺杂过程中长晶设备内为负压环境，使得掺杂气体自动进入长晶设备内；其中，掺杂气体为磷化氢或磷化氢与氩气混合气体，根据实际需求进行选择。磷化氢在高温环境下分解称为磷单质和氢气，在拉晶过程中不会引入新的杂质，不会对单晶的品质造成影响。
在拉制掺镓单晶过程中，由于镓的分凝系数小导致掺镓单晶的电阻率窄，且单晶的拉制长度短，所以，在掺镓单晶拉制的过程中，进行磷元素的掺杂，由于磷为五族元素，在拉制单晶硅的过程中，与单晶中本体掺杂剂(镓) 形成互补效果，改变单晶中镓的分凝，实现对单晶的轴向电阻率的分布。所以，拉制掺镓单晶的过程中，进行磷元素的掺杂，该含有磷元素的掺杂剂为含磷元素的气体，进行气相掺杂，掺杂方式简单，且不需对单晶炉等长晶设备进行大规模结构改造，只需增加含磷元素的气体的输入通道即可实现掺杂气体的输入，易于改造且改造成本低。
在掺杂过程中，掺杂气体由存储装置沿着输入通入通道进入单晶炉内，为了减少对单晶炉等长晶设备的结构改造，应用泵对长晶设备内部进行抽真空，使得长晶设备内部为负压环境，使得掺杂气体在压差的作用下自动流入单晶炉内，无需增加额外的增压设备，使得掺杂气体的输入通道结构简单，使用方便，且只需在掺杂气体的输入通道上设置开关及流量计，即可实现掺杂气体在长晶设备的控制***控制下自动输入单晶炉内，且能够对掺杂气体在输入过程中对掺杂气体的流量进行监控，对人员操作技能要求较低，且易于实现自动化，实现自动进行掺杂气体掺杂。
其中，长晶设备内为负压环境具体为：长晶设备内的压力为10-20torr，在掺杂的时候，掺杂气体输入的过程中，保持长晶设备内的压力为 10-20torr，该压力可以是10torr、11torr、12torr、13torr、14torr、 15torr、16torr、17torr、18torr、19torr或20torr，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
当长晶设备内为负压环境时，长晶设备内的压力小于掺杂气体的储存装置内的压力，打开掺杂气体输入通道后，在压差的作用下掺杂气体自动进入长晶设备内，保持掺杂过程中长晶设备始终处于负压环境，使得掺杂气体自动持续通入长晶设备内，进而进入熔体分凝至单晶中，改变单晶电阻率的轴向分布。长晶设备的负压环境应用抽气泵实现，在掺杂过程中抽气泵持续工作，对长晶设备进行抽气，使得长晶设备内压力低于常压，处于负压状态，抽气泵的设置，能够实现掺杂气体在长晶设备内流动。
获取单晶的拉制长度，并将获取的单晶长度与标准长度值进行对比，若获取的单晶长度达到标准长度值，则向长晶设备内通入掺杂气体。在拉晶的控制***中预设有单晶的标准长度值，在单晶拉制的过程中，对单晶的拉制长度进行监测，并将监测到的单晶的拉制长度时时与预设的标准长度值进行对比，当单晶的拉制长度达到预设的标准长度值时，控制***控制掺杂气体的输入通道打开，使得掺杂气体在压差的作用下流入单晶炉内，进行磷元素的掺杂；若单晶的拉制长度没有达到标准长度值时，掺杂气体的输入通道不打开，掺杂气体不输入单晶炉内，不进行掺杂。这里，单晶的标准长度值为单晶长度的1/3-1，该标准长度可以是单晶长度的1/3，也可以是单晶长度的1/2、单晶长度的2/3或单晶长度的3/4，或是单晶拉制的过程中全程通入掺杂气体，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
当满足掺杂气体通入的条件时，掺杂气体开始通入，此时，掺杂气体开始通入时的流量为0.1-0.3L/min，该掺杂气体开始通入的流量可以是0.1 L/min、0.15L/min、0.2L/min、0.25L/min或0.3L/min，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。掺杂气体开始通入时的浓度为1000-5000ppm，该掺杂气体开始通入时的浓度可以是1000ppm、2000ppm、3000ppm、4000 ppm或5000ppm，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
掺杂气体在通入过程中，根据单晶的电阻率目标值控制掺杂气体流量的变化，控制单晶电阻率分布。根据单晶的电阻率的衰减规律，在长晶设备的控制***内预设有不同阶段的单晶的电阻率目标值，在掺杂气体通入的过程中，根据单晶的电阻率目标值控制掺杂气体流量的变化，包括：
单晶长度每增加一个长度变化量，掺杂气体的流量增加一个流量变化量，控制单晶的电阻率分布，根据单晶的轴向电阻率的衰减硅料，随着单晶的拉制的长度的增加，单晶的轴向电阻率逐渐减小，在掺杂气体通入的过程中，随着单晶长度的增加，掺杂气体的流量逐渐增大，抑制单晶电阻率的衰减，使得单晶的电阻率衰减缓慢。
这里，长度变化量为500-1500mm，该长度变化量可以是500mm、600mm、 700mm、800mm、900mm、1000mm、1100mm、1200mm、1300mm、1400mm或1500mm，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。流量变化量为 0.001-0.005L/min，该流量变化量可以是0.001L/min、0.002L/min、0.003 L/min、0.004L/min或0.005L/min，根据实际需求进行选择，这里不做具体要求。
在长晶设备的外部增设的掺杂气体的通入通道上设置有截止阀，且该截止阀与长晶设备的控制***连接，在满足掺杂气体通入的条件时，控制***控制截止阀打开，掺杂气体在长晶设备内负压环境下自动进入长晶设备内，且在掺杂气体的输入通道上设置流量计，根据需要输入的掺杂气体的流量控制截止阀动作，控制掺杂气体输入长晶设备的流量，使得掺杂气体的掺杂量能够得到控制，使得单晶的轴向电阻率的分布得到控制。
下面以一具体实施例进行详细说明。
确定每一颗次单晶拉制的长度，在本实施例中，拉制每一颗次单晶的长度为3000mm；
进行装料、化料、引晶、扩肩、转肩、等径、收尾等工序，进行掺镓单晶的拉制；
在掺镓单晶拉制的过程中，长晶设备的控制***控制抽气泵动作，对长晶设备内进行抽气，使得长晶设备内的压力环境为负压环境，长晶设备内压力保持在15torr；由于在拉晶过程中，会向长晶设备内持续通入保护气体，将长晶设备内杂质气体排出，避免拉制的单晶内杂质过多而影响单晶的电阻率等品质，保护气体的通入会影响长晶设备内的压力环境，所以，长晶设备的控制***控制抽气泵持续动作，持续对长晶设备进行抽气，使得长晶设备内压力环境始终保持在负压状态，压力始终保持在15torr，以便于在进行含磷元素气相掺杂时，掺杂气体能够自动进入长晶设备内；
在掺镓单晶拉制的过程中，控制***对单晶的长度进行时时监测，当单晶的拉制长度达到1000mm时，控制***控制掺杂气体的输入通道上的截止阀动作，掺杂气体的输入通道打开，掺杂气体在长晶设备内负压环境作用下自动进入长晶设备内，并进入坩埚内的熔体内，分凝至单晶中，改变单晶电阻率的轴向分布；
掺杂气体开始通入时的流量为0.2L/min，开始通入时的浓度为 3000ppm；
在掺杂气体通入的过程中，控制***根据预设的根据单晶电阻率轴向的变化规律而设置的电阻率标准值控制截止阀动作，调节进入长晶设备内的掺杂气体的流量和浓度，控制分凝至单晶中镓的磷元素的量，进而控制单晶的轴向电阻率的分布；具体地，根据预设的单晶电阻率标准值的变化规律，设定单晶的长度变化规律，并根据单晶长度的变化规律设定掺杂气体的流量变化，控制通入单晶炉内的掺杂气体的流量：
当单晶的长度为1000mm时，掺杂气体通入的流量为0.2L/min；
当单晶的长度增长至1500mm时，掺杂气体的通入流量为0.22L/min；
当单晶的长度增长至2000mm时，掺杂气体的通入流量为0.24L/min；
当单晶的长度增长至2500mm时，掺杂气体的通入流量为0.26L/min；
当单晶的长度增长至3000mm时，掺杂气体的通入流量为0.28L/min；
完成单晶的拉制；
对上述数据进行分析，如下表所示：
当需要拉制的单晶的长度为4000mm时，且在单晶的长度的1/2时进行掺杂气体的通入，即在单晶的拉制长度为2000mm时进行掺杂气体的通入，具体如下表所示：
当需要拉制的单晶的长度为4000mm时，且在单晶的长度的1/3时进行掺杂气体的通入，即在单晶的拉制长度为1300mm时进行掺杂气体的通入，具体如下表所示：
由上述内容可以知道，随着单晶的长度增加，掺杂气体的流量逐渐增加，能够有效抑制单晶的电阻率轴向衰减，与现有技术中不进行磷元素的掺杂相比，单晶的电阻率轴向衰减缓慢，单晶的棒长能够增长，提高产能。
由于采用上述技术方案，在拉制掺镓单晶的过程中进行含磷元素的掺杂，且采用掺杂气体进行气相掺杂，在进行气相掺杂时，对单晶的长度进行监测，根据单晶的长度的变化进行掺杂气体的流量的控制，使得单晶轴向电阻率可受控，改变镓在单晶中分凝效果；含磷元素的掺杂剂为磷化氢，易获取，成本低；在进行掺杂气体掺杂时，长晶设备内为负压环境，只需在长晶设备外部增设掺杂气体通入管路，掺杂气体在负压作用下自动进入长晶设备内，不需额外设置增压设备，掺杂简单，操作方便，易于实现自动化；根据单晶拉制的长度设定掺杂气体的掺杂时机，掺杂时间及掺杂位置范围宽，易操作，且易于控制单晶的电阻率范围的分布；棒长增加情况下，单晶轴向电阻率表现优于纯掺镓单晶轴向电阻率分布，助力我国早日实现碳中和、碳达峰的目标。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (5)
1.一种控制掺镓单晶电阻率的掺杂方法，其特征在于：包括：
掺镓单晶拉制过程中进行磷元素的掺杂，采用含有磷元素的掺杂气体进行掺杂，且在掺杂过程中长晶设备内为负压环境，长晶设备内的压力小于掺杂气体的储存装置内的压力，使得所述掺杂气体自动进入所述长晶设备内；
获取单晶的拉制长度，并将获取的单晶长度与标准长度值进行对比，若获取的单晶长度达到所述标准长度值，则向长晶设备内通入所述掺杂气体；单晶的所述标准长度值为单晶长度的1/3-1；
所述掺杂气体在通入过程中，根据单晶的电阻率目标值控制所述掺杂气体流量的变化，控制单晶电阻率分布；
所述根据单晶的电阻率目标值控制所述掺杂气体流量的变化，包括：
单晶长度每增加一个长度变化量，所述掺杂气体的流量增加一个流量变化量，控制单晶的电阻率分布；所述长度变化量为500-1500mm；所述流量变化量为0.001-0.005L/min。
2.根据权利要求1所述的控制掺镓单晶电阻率的掺杂方法，其特征在于：所述长晶设备内为负压环境具体为：所述长晶设备内的压力为10-20torr。
3.根据权利要求1所述的控制掺镓单晶电阻率的掺杂方法，其特征在于：所述掺杂气体开始通入时的流量为0.1-0.3L/min。
4.根据权利要求3所述的控制掺镓单晶电阻率的掺杂方法，其特征在于：所述掺杂气体开始通入时的浓度为1000-5000ppm。
5.根据权利要求1所述的控制掺镓单晶电阻率的掺杂方法，其特征在于：所述掺杂气体为磷化氢或磷化氢与氩气混合气体。
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