CN115340735B - 一种硬质压延pvc用锌基稳定剂和pvc材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种硬质压延PVC用锌基稳定剂和PVC材料及其制备方法，涉及化学材料技术领域；包括以下质量份计的组分：锌盐主稳定剂90‑110份，吸酸剂25‑35份，水滑石40‑60份，尿嘧啶20‑30份，抗氧剂20‑30份，热稳定剂20‑30份，所述吸酸剂为氨基丁三醇和/或单硬脂酸氨基丁三醇酯。本发明的一种硬质压延PVC用锌基稳定剂，并采用氨基丁三醇为吸酸剂，解决现有稳定剂中采用氧化钙为吸酸剂时带来的塑化延迟现象，由于氨基丁三醇中的多元醇存在，可以较好的中和早期分解的PVC，提高初期着色白度；本发明通过各组分的协同作用，可提高PVC配方的热稳定性，提高塑化效果，且与PVC配方的相容性好，提高初期着色白度。

Description

一种硬质压延PVC用锌基稳定剂和PVC材料及其制备方法
技术领域
本发明属于化学材料技术领域，具体涉及一种硬质压延PVC用锌基稳定剂和PVC材料及其制备方法。
背景技术
PVC（聚氯乙烯）是氯乙烯单体（VCM）在引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物，是世界上产量最大的通用塑料之一，应用非常广泛。由于聚氯乙烯的分子中存在烯丙基氯、叔氯等不稳定结构，其在高温条件下进行加工时，易脱去分子结构中的氯化物，导致PVC材料的降解、变色，严重影响其使用性能。因此，在PVC加工过程中通常需要添加稳定剂以增加其稳定性能。
PVC 加工行业中常用的稳定剂主要有铅盐类、有机锡类、 稀土类和 Ca/Zn类稳定剂。铅盐类稳定剂价格低廉，热稳定效果好，但其毒性极大，严重危害人体健康并污染环境。有机锡类稳定剂热稳定性良好，但易产生污染环境的气体，以甲基硫醇锡为例，生产加工过程和制品有较重的硫醇味道，对环境气味造成较重的影响，随着环保意识的增强，欧盟等地区对有机锡的限制越加严格，稀土类稳定剂具有较好的热稳定性，但是其价格昂贵；Ca/Zn类稳定剂是无毒、环保型热稳定剂，且具有价格低廉、润滑性良好等优点，具有极广阔的发展空间。
目前，Ca/Zn类稳定剂已开始广泛应用于 PVC 加工行业中，但是硬质压延PVC工艺，其对配方体系的稳定性、相容性、流动性等方面的要求苛刻；现有的Ca/Zn类稳定剂在硬质压延PVC工艺中，存在塑化时间长、塑化不良、初期着色性差、上机生产时易发生烧料，且易形成辊间积料等问题，从而造成PVC膜产品形成阴阳条痕，适用于硬质压延PVC用的稳定剂开发具有日益增加的重要性和紧迫性。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种硬质压延PVC用锌基稳定剂，其能提高塑化效果，与PVC配方的相容性好，提高初期着色白度，提高加工耐热性，解决上机烧料问题。
本发明的目的之二在于提供一种硬质压延PVC材料，塑化性能佳，稳定性好，不含有重金属，对生产和使用环境友好。
本发明的目的之三在于提供一种硬质压延PVC材料的制备方法，生产过程无异味产生，环保无污染。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种硬质压延PVC用锌基稳定剂，包括以下质量份计的组分：
锌盐主稳定剂      90-110份，
吸酸剂            25-35份，
双季四戊醇酯      10-20份，
水滑石            40-60份，
尿嘧啶            20-30份，
热稳定剂          20-30份，
所述吸酸剂为氨基丁三醇和/或单硬脂酸氨基丁三醇酯。优选地，氨基丁三醇和单硬脂酸氨基丁三醇酯的摩尔比是1：0.5-2。
进一步地，所述锌盐主稳定剂为硬脂酸锌、氰尿酸锌和乙酰丙酮锌中的任一种。
进一步地，所述热稳定剂由质量比为4-10:1沸石和高氯酸盐组成。
进一步地，所述高氯酸盐为高氯酸钠、高氯酸钾和高氯酸钡中的一种或两种以上。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种硬质压延PVC材料，应用所述的硬质压延PVC用锌基稳定剂，包括以下质量份计的组分：
PVC树脂               95-105份，
内滑剂                0.5-2份，
外滑剂                0.5-2份，
锌基稳定剂            2-3份。
进一步地，所述内滑剂为硬脂酸皂盐和/或硬脂盐单甘酸类内滑剂，优选为硬脂酸乳酸钠钙，所述外滑剂为氧化聚乙烯蜡和/或硬脂酸季戊四醇酯；
所述PVC树脂为悬浮法PVC七型树脂。
进一步地，其组分还包括环氧大豆油1-5份。
进一步地，其组分还包括抗氧剂0.1-1份，所述抗氧剂为亚磷酸酯、抗氧剂1010和抗氧剂1076中的一种或两种以上。
本发明的目的之三采用如下技术方案实现：
一种硬质压延PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将配方量的原料混合并高速搅拌均匀，冷却至常温后，塑化挤出，得到混合物料；
2）将所述混合物料开炼，压延，得到硬质压延PVC材料。
进一步地，步骤2）中，开炼的温度为150-160℃，压延的温度为165-180℃。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的一种硬质压延PVC用锌基稳定剂，采用环保型锌盐主稳定剂，并采用氨基丁三醇为吸酸剂，解决现有稳定剂中采用氧化钙为吸酸剂时带来的塑化延迟现象，由于氨基丁三醇中的多元醇和氨基的存在，可以较好的中和早期分解的PVC，提高初期着色白度；此外，对氨基丁三醇进行适当酯化，制成单硬脂酸氨基丁三醇酯，还能增加和PVC配方的相容性；水滑石具有层状结构、层间离子，具有离子交换性能和吸附性能，可显著改善PVC加工过程中的初期着色性，提高初期白度；本发明通过各组分的协同作用，可提高PVC配方的热稳定性，提高塑化效果，且与PVC配方的相容性好，提高初期着色白度。
进一步地，热稳定剂由质量比为4-10:1的沸石和高氯酸盐组成，高氯酸盐能有效地使主稳定剂与其他成分更加紧密的结合在一起，高氯酸的强氧化性可以结合PVC热加工中PVC脱氢形成的烯键，阻止烯键进一步成环，导致因成环显色产生的变色问题，显著提高初期热稳定性，与具有高热稳定性和多孔结构的沸石配合，可提高加工耐热性，解决上机烧料问题。
本发明的一种硬质压延PVC材料，以PVC树脂为基体，通过锌基稳定剂和内滑剂配合提高热稳定性，加入环氧大豆油为增塑剂，并加入外滑剂，提高其塑化性、耐热性、耐光性及相溶性，得到压延效果好的PVC材料。
本发明的一种硬质压延PVC材料的制备方法，制备工艺简单，生产过程无异味产生，环保无污染。
附图说明
图1是本发明的硬质压延PVC材料的扭矩-时间流变图；其中，线1为实施例5的物料，线2为实施例6的物料，线3为对比例2的物料，线4为对比例1的物料，线5为实施例7的物料。
具体实施方式
下面，结合附图与具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种硬质压延PVC用锌基稳定剂，包括以下质量份计的组分：
硬脂酸锌          100份，
氨基丁三醇        25份，
水滑石            50份，
尿嘧啶            25份，
双季四戊醇酯      15份，
热稳定剂          25份，
所述热稳定剂由质量比为4:1沸石和高氯酸盐组成。需要说明的是，可分离出高氯酸根离子的高氯酸盐均可实现本发明的效果，示例性的，高氯酸盐可以为高氯酸钠、高氯酸钾和高氯酸钡中的一种或两种以上，由于钠盐对耐光有一定的帮助，本实施例的高氯酸盐优选为高氯酸钠。
其中，所述双季四戊醇酯为单酯或部分酯化，酯化率小于50%。
所述硬质压延PVC用锌基稳定剂的制备方法为：将上述配方量的原料加入高速搅拌机中搅拌25分钟，即得硬质压延PVC用锌基稳定剂。
实施例2
一种硬质压延PVC用锌基稳定剂，包括以下质量份计的组分：
氰尿酸锌            100份，
硬脂酸氨基丁三醇酯  35份，
水滑石              50份，
尿嘧啶              25份，
双季四戊醇酯        10份，
热稳定剂            25份，
所述热稳定剂由质量比为4:1沸石和高氯酸钾组成。
所述硬质压延PVC用锌基稳定剂的制备方法为：将上述配方量的原料加入高速搅拌机中搅拌25分钟，即得硬质压延PVC用锌基稳定剂。
实施例3
一种硬质压延PVC用锌基稳定剂，包括以下质量份计的组分：
乙酰丙酮锌          100份，
硬脂酸氨基丁三醇酯  20份，
氨基丁三醇          15份，
水滑石              45份，
尿嘧啶              30份，
双季四戊醇酯        20份，
热稳定剂            30份，
所述热稳定剂由质量比为10:1沸石和高氯酸钠组成。
所述硬质压延PVC用锌基稳定剂的制备方法为：将上述配方量的原料加入高速搅拌机中搅拌25分钟，即得硬质压延PVC用锌基稳定剂。
实施例4
一种硬质压延PVC用锌基稳定剂，包括以下质量份计的组分：
硬脂酸锌            95份，
硬脂酸氨基丁三醇酯  15份，
氨基丁三醇          15份，
水滑石              45份，
尿嘧啶              25份，
双季四戊醇酯        15份，
热稳定剂            25份，
所述热稳定剂由质量比为6:1沸石和高氯酸盐组成。所述高氯酸盐由质量比为5:1的高氯酸钠和高氯酸钡组成。
所述硬质压延PVC用锌基稳定剂的制备方法为：将上述配方量的原料加入高速搅拌机中搅拌30分钟，即得硬质压延PVC用锌基稳定剂。
实施例5
一种硬质压延PVC材料，应用实施例1所述的硬质压延PVC用锌基稳定剂，包括以下质量份计的组分：
PVC树脂               100份，
内滑剂                1份，
外滑剂                1份，
锌基稳定剂            3份，
抗氧剂                0.1份。
所述内滑剂为硬脂酸乳酸钠钙，所述外滑剂为氧化聚乙烯蜡；所述PVC树脂为悬浮法PVC七型树脂；所述抗氧剂为抗氧剂1010。
一种硬质压延PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将PVC树脂、硬脂酸乳酸钠钙、外滑剂、锌基稳定剂和抗氧剂混合并高速搅拌至均匀，冷却至常温后，塑化挤出，得到混合物料；
2）将所述混合物料开炼，压延，得到硬质压延PVC材料；其中开炼的温度为150℃，压延的温度为165℃。
实施例6
一种硬质压延PVC材料，应用实施例2所述的硬质压延PVC用锌基稳定剂，包括以下质量份计的组分：
PVC树脂               100份，
内滑剂                0.5份，
外滑剂                0.5份，
锌基稳定剂            2份，
抗氧剂                1份。
所述内滑剂为硬脂酸乳酸钠钙，所述外滑剂为硬脂酸季戊四醇酯；所述PVC树脂为悬浮法PVC七型树脂；所述抗氧剂为抗氧剂1010。
一种硬质压延PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将PVC树脂、硬脂酸乳酸钠钙、外滑剂、锌基稳定剂和抗氧剂混合并高速搅拌均匀，冷却至常温后，塑化挤出，得到混合物料；
2）将所述混合物料开炼，压延，得到硬质压延PVC材料；其中开炼的温度为160℃，压延的温度为180℃。
实施例7
一种硬质压延PVC材料，本实施例与实施例5的不同点仅在于：包括以下质量份计的组分：
PVC树脂               100份，
内滑剂                1份，
外滑剂                1份，
锌基稳定剂            3份，
环氧大豆油            3份，
抗氧剂                0.1份。
一种硬质压延PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将PVC树脂、硬脂酸乳酸钠钙、外滑剂、锌基稳定剂、环氧大豆油和抗氧剂混合并高速搅拌至均匀，冷却至常温后，塑化挤出，得到混合物料；
2）将所述混合物料开炼，压延，得到硬质压延PVC材料；其中开炼的温度为150℃，压延的温度为165℃。
对比例1
本对比例进行硬质压延PVC材料的制备，与实施例5的区别仅在于：锌基稳定剂，包括以下质量份计的组分：
硬脂酸锌          100份，
水滑石            50份，
尿嘧啶            25份，
双季四戊醇酯      15份，
热稳定剂          25份。
所述热稳定剂为氢氧化钙。
对比例2
本对比例进行硬质压延PVC材料的制备，与实施例5的区别仅在于：将锌基稳定剂替换为等量的甲基硫醇锡稳定剂。
对比例3
本对比例进行硬质压延PVC材料的制备，与实施例5的区别仅在于：锌基稳定剂，包括以下质量份计的组分：
硬脂酸锌          100份，
水滑石            50份，
尿嘧啶            25份，
双季四戊醇酯      15份，
热稳定剂          25份。
对比例4
本对比例进行硬质压延PVC材料的制备，与实施例5的区别仅在于：锌基稳定剂，包括以下质量份计的组分：
硬脂酸锌          100份，
氨基丁三醇        25份，
尿嘧啶            25份，
双季四戊醇酯      15份，
热稳定剂          25份，
对比例5
本对比例进行硬质压延PVC材料的制备，与实施例5的区别仅在于：锌基稳定剂中，热稳定剂为沸石。
性能测试
1、初期着色性的耐热性测试
将实施例5-7和对比例1、3-5的物料搅拌均匀，加入两辊试验机中，两辊间隙0.02mm，在180℃下混炼塑化并取下膜片为初始标准膜片，并计时，到10分钟后再取一片，并和0分钟的样片进行色值对比，后面每5分钟取一片测试其和0分钟样品的色差值△E变化，一直取到50分钟，并观察其是否有锌烧、粘辊现象，结果如表1所示。
从表1中可以看出，在10分钟的时间初期时间内，实施例5-7的色差值明显小于对比例1，也就是初期着色性较好；在25分钟后色差值也优于对比例，证明其长期稳定性佳。此外，发明人发现，对比例1、3和5的物料在试验机上可勉强制备，且其测试色差值偏差逐渐变大，在测试至后期发生明显的锌烧现象，如果在批量生产设备进行制备的话，其产品熔体极易发生烧料，即瞬间急速老化变黄，甚至变成焦黑，导致无法继续生产。对比例4中不添加水滑石，对初期色差的影响不大，但是35分钟左右发生明显的锌烧现象，证明本发明的水滑石具有显著的缓解锌烧效果。
2、塑化性能测试
取实施例5-7和对比例1、2的物料，在转矩流变仪中，以165℃，35R,58g填充量测试其塑化性能，结果如图1所示，特征峰数据如表2所示。
从图1和表2中可以看出，实施例5-7和对比例1、2的加料峰均为3s，即加料同步完成，开始计时；实施例5、6和对比例2的转矩谷底时间接近，对比例1的转矩谷底时间偏大，物料熔融时间长；实施例5-7的塑化时间明显快于对比例1，因此能更好的塑化，且塑化时间和对比例2接近；其中，实施例7的各项性能与采用有机锡稳定剂的对比例2 极为接近，证明本发明的锌基稳定剂能较好的替代有机锡稳定剂。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种硬质压延PVC用锌基稳定剂，其特征在于，包括以下质量份计的组分：
Figure FDA0003980668000000011
所述吸酸剂为氨基丁三醇和/或单硬脂酸氨基丁三醇酯；
所述热稳定剂由质量比为4-10:1沸石和高氯酸盐组成。
2.如权利要求1所述的硬质压延PVC用锌基稳定剂，其特征在于：所述锌盐主稳定剂为硬脂酸锌、氰尿酸锌和乙酰丙酮锌中的任一种。
3.如权利要求1所述的硬质压延PVC用锌基稳定剂，其特征在于：所述高氯酸盐为高氯酸钠、高氯酸钾和高氯酸钡中的一种或两种以上。
4.一种硬质压延PVC材料，应用权利要求1-3任一项所述的硬质压延PVC用锌基稳定剂，其特征在于，包括以下质量份计的组分：
Figure FDA0003980668000000012
5.如权利要求4所述的硬质压延PVC材料，其特征在于：所述内滑剂为硬脂酸皂盐和/或硬脂盐单甘酸类内滑剂，所述外滑剂为氧化聚乙烯蜡和/或硬脂酸季戊四醇酯；
所述PVC树脂为悬浮法PVC七型树脂。
6.如权利要求4所述的硬质压延PVC材料，其特征在于：其组分还包括环氧大豆油1-5份。
7.如权利要求4所述的硬质压延PVC材料，其特征在于：其组分还包括抗氧剂0.1-1份，所述抗氧剂为亚磷酸酯、抗氧剂1076和抗氧剂1010中的一种或两种以上。
8.一种权利要求4-7任一项所述硬质压延PVC材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将配方量的原料混合并高速搅拌均匀，冷却至常温后，塑化挤出，得到混合物料；
2)将所述混合物料开炼，压延，得到硬质压延PVC材料。
9.如权利要求8所述的硬质压延PVC材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，开炼的温度为150-160℃，压延的温度为165-180℃。
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