CN115340360B - 氧化物烧结体、该烧结体的制造方法及溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本申请提供氧化物烧结体、该烧结体的制造方法及溅射靶。本申请提供适合在显示装置用氧化物半导体膜的制造中使用的氧化物烧结体及溅射靶，所述溅射靶具有高导电性、放电稳定性优异。一种氧化物烧结体，其包含由In2O3构成的方铁锰矿相和A3B5O12相，式中，A为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种以上的元素，B为选自Al和Ga中的一种以上的元素。

Description

氧化物烧结体、该烧结体的制造方法及溅射靶
本申请是申请日为2014年12月18日、申请号为201480070391.2、发明名称为“氧化物烧结体、该烧结体的制造方法及溅射靶”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及为了利用溅射法等真空成膜工艺得到可用于液晶显示器、有机EL显示器等显示装置等中的薄膜晶体管(TFT)的氧化物半导体薄膜而用作原料的氧化物烧结体、该氧化物烧结体的制造方法、溅射靶、以及利用该溅射靶得到的薄膜晶体管。
背景技术
用于TFT的无定形(非晶)氧化物半导体与惯用的非晶硅(a-Si)相比具有高载流子迁移率，光学带隙大，能够在低温成膜，因此期待应用于要求大型、高分辨率、高速驱动的下一代显示器、耐热性低的树脂基板等。在形成上述氧化物半导体(膜)时，适宜使用对与该膜相同的材料的溅射靶进行溅射的溅射法。这是因为，利用溅射法形成的薄膜与利用离子镀法、真空蒸镀法、电子束蒸镀法形成的薄膜相比，膜面方向(膜面内)的成分组成、膜厚等的面内均匀性优异，能够形成与溅射靶相同成分组成的薄膜。溅射靶通常是将氧化物粉末混合、烧结，经过机械加工而形成的。
作为用于显示装置的氧化物半导体的组成，开发最为推进的是，含In的In-Ga-Zn-O非晶氧化物半导体(例如参见专利文献1～4)。此外，最近以TFT的高迁移率、可靠性的提高为目的，尝试了以In作为主要成分并改变添加元素的种类和浓度(例如参见专利文献5)。
另外，专利文献6中报道了In-Sm系的溅射靶。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-214697号公报
专利文献2：日本特开2008-163441号公报
专利文献3：日本特开2008-163442号公报
专利文献4：日本特开2012-144410号公报
专利文献5：日本特开2011-222557号公报
专利文献6：国际公开第2007/010702号
发明内容
对于在显示装置用氧化物半导体膜的制造中使用的溅射靶及作为其原材料的氧化物烧结体，期望导电性优异且具有高的相对密度。另外，若考虑到在大型基板上的大量生产和制造成本等，则期望提供不利用高频(RF)溅射法，而利用易于高速成膜的直流(DC)溅射法能够稳定地制造的溅射靶。然而，为了提高TFT的迁移率和可靠性而添加了所期望的元素的结果是，有招致靶的电阻上升、异常放电和粉粒的产生的隐患。
在提高迁移率和可靠性的方面，重要的是减少在氧化物半导体的能隙内存在的陷阱(trap)。作为其中的一种方法，有在溅射中向腔内导入水进行更有效的氧化的方法。水在等离子体中被分解，形成显示非常强的氧化力的OH自由基，有减少氧化物半导体的陷阱的效果。但是存在如下问题：导入水的工艺需要预先将水中溶入的氧和氮进行充分脱气，并且需要管道的腐蚀对策等新对策。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供适合在显示装置用氧化物半导体膜的制造中使用的氧化物烧结体及溅射靶，所述溅射靶具有高导电性、放电稳定性优异。
根据本发明，提供以下的氧化物烧结体等。
1.一种氧化物烧结体，其包含由In2O3构成的方铁锰矿相和A3B5O12相(式中，A为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种以上的元素，B为选自Al和Ga中的一种以上的元素。)。
2.如1所述的氧化物烧结体，其中，A为选自Y、Ce、Nd、Sm、Eu和Gd中的一种以上的元素。
3.如1或2所述的氧化物烧结体，其中，上述方铁锰矿相中固溶置换有上述元素A和B中的任一者或这两者。
4.如1～3中任一项所述的氧化物烧结体，其中，上述氧化物烧结体中存在的铟、元素A和元素B的原子比(A+B)/(In+A+B)为0.01～0.50。
5.如1～4中任一项所述的氧化物烧结体，其电阻率为1mΩcm以上且1000mΩcm以下。
6.一种氧化物烧结体的制造方法，其包括：
将包含铟的原料粉末、包含A的原料粉末以及包含B的原料粉末混合而制备混合粉末的工序，所述A为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种以上的元素，所述B为选自Al和Ga中的一种以上的元素；
将上述混合粉末成形而制造成形体的工序；以及
将上述成形体在1200℃～1650℃烧制10小时以上的工序。
7.如6所述的氧化物烧结体的制造方法，其中，上述混合粉末的原子比(A+B)/(In+A+B)为0.01～0.50。
8.一种溅射靶，其是使用1～5中任一项所述的氧化物烧结体得到的。
9.一种氧化物薄膜，其是使用8所述的溅射靶而制膜的。
10.一种薄膜晶体管，其使用9所述的氧化物薄膜。
11.如1～5中任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，上述A3B5O12相的结晶的最大粒径为20μm以下。
12.如10所述的薄膜晶体管，其特征在于，其为沟道掺杂型薄膜晶体管。
13.一种电子设备，其使用10或12所述的薄膜晶体管。
根据本发明，可以提供适合在显示装置用氧化物半导体膜的制造中使用的氧化物烧结体和溅射靶，所述溅射靶具有高的导电性、放电稳定性优异。
附图说明
图1是表示实施例1的氧化物烧结体的X射线衍射结果的图。
图2是表示实施例2的氧化物烧结体的X射线衍射结果的图。
图3是表示实施例1的氧化物烧结体的电子探针显微分析仪测定的结果的图。
图4是表示实施例2的氧化物烧结体的电子探针显微分析仪测定的结果的图。
图5是表示实施例1和2的薄膜晶体管的迁移率与栅极-源极间电压之间的关系的图。
具体实施方式
本发明的氧化物烧结体包含由In2O3构成的方铁锰矿相和A3B5O12相(式中，A为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的一种以上的元素，B为选自Al和Ga中的一种以上的元素)。
利用使用本发明的氧化物烧结体制作的溅射靶，能够用溅射法高成品率地得到下一代显示器所需的高性能TFT用氧化物半导体薄膜。另外，对于本发明的氧化物烧结体而言，即便为了提高迁移率、可靠性而添加所期望的元素，也能够将所得的靶的电阻抑制得较低，可以得到放电稳定性优异的靶。
A3B5O12相可称作石榴石或石榴石相。
能够通过X射线衍射测定装置(XRD)确认本发明的氧化物烧结体具有In2O3相、石榴石。具体来说，能够通过将X射线衍射结果与ICDD(International Centre forDiffraction Data)卡片进行对照来确认。In2O3相显示出ICDD卡片No.6-416的图案。Sm3Ga5O12(石榴石)显示出ICDD卡片No.71-0700的图案。
石榴石相是电绝缘性的，通过以海岛结构的形式分散在导电性高的方铁锰矿相中，能够较低地维持烧结体的电阻。
作为A，可列举Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu。由于A由它们构成，因而可以由本发明的氧化物烧结体得到具有更高迁移率的氧化物半导体。
从在晶体管中得到更大的On/Off特性的观点出发，A优选为Y、Ce、Nd、Sm、Eu、Gd、Y，更优选为Nd、Sm、Gd。
A可以为单独一种，也可以为两种以上。
作为B，可列举Al和Ga。由于B由它们构成，因而能够提高由本发明的氧化物烧结体制成的靶的导电性。
B可以为单独一种，也可以为两种以上。
在本发明的氧化物烧结体中，未形成石榴石相的元素A和B可以单独或者A和B一起固溶置换于作为低电阻基体相的方铁锰矿相中。
方铁锰矿相中，将A和B合计的固溶极限相对于In元素通常为10原子％以下(原子比(A+B)/(In+A+B)为0.10以下)。如果为10原子％以下，则能够将靶的电阻设为适当的范围内。另外，能够使DC放电成为可能，并且能够抑制异常放电。
在本发明的氧化物烧结体中，未形成石榴石相的元素A和B单独或者A和B一起固溶置换于作为低电阻基体相的方铁锰矿相中这一情况可以使用EPMA根据由方铁锰矿相中的元素A和/或B检测的特性X射线进行确认。
在本发明的氧化物烧结体中，铟、元素A和元素B的原子比(A+B)/(In+A+B)优选为0.01～0.50、更优选为0.015～0.40、进一步优选为0.02～0.30。
(A+B)/(In+A+B)大于0.50的情况下，方铁锰矿层的网络中断，靶电阻升高，溅射中的放电变得不稳定，或者容易产生粉粒。
另一方面，(A+B)/(In+A+B)小于0.01的情况下，通过溅射制造的氧化物半导体的载流子浓度增大，有可能变成常开型的TFT。
In/(In+A+B)优选为0.50以上且0.99以下、更优选为0.60以上且0.985以下、进一步优选为0.70以上且0.98以下。
烧结体中包含的各元素的原子比能够利用电感耦合等离子体发光分析装置(ICP-AES)对含有元素进行定量分析而求出。
具体而言，若将溶液试样用雾化器制成雾状并导入氩等离子体(约5000～8000℃)中，则试样中的元素吸收热能而被激发，轨道电子从基态迁移至高能级的轨道后，迁移至更低能级的轨道。
此时，将能量之差以光的形式辐射而发光。该光显示出元素固有的波长(谱线)，因此能够根据谱线的有无来确认元素的存在(定性分析)。
另外，各谱线的尺寸(发光强度)与试样中的元素数成比例，因此能够通过与已知浓度的标准液进行比较来求出试样浓度(定量分析)。
利用定性分析确定所含有的元素后，利用定量分析求出含量，由该结果求出各元素的原子比。
本发明的氧化物烧结体可以在不损害本发明的效果的范围内含有除上述的In、A和B以外的其它金属元素或不可避免的杂质。
在本发明的氧化物烧结体中，作为其它金属元素，可以适当添加Sn和/或Ge。添加量通常为50～30000ppm、优选为50～10000ppm、更优选为100～6000ppm、进一步优选为100～2000ppm、特别优选为500～1500ppm。若以上述浓度范围添加Sn和/或Ge，则方铁锰矿相的In部分地固溶置换成Sn和/或Ge。由此产生作为载流子的电子，能够降低靶的电阻。烧结体中包含的其它金属元素也能够与In、A和B同样地利用电感耦合等离子体发光分析装置(ICP-AES)对含有元素进行定量分析而求出。
另外，为了提高使用本发明的氧化物烧结体得到的氧化物半导体的迁移率，优选添加50～30000ppm的Sn等正四价元素。
一般而言，氧化物半导体的迁移率随由氧缺陷产生的载流子浓度的增加而上升。然而，该氧缺陷容易因偏置应力、加热应力试验而变化，在运转可靠性方面存在难点。
通过添加本发明的正四价元素，能够通过含有与氧稳定键合的元素A和元素B而充分减少氧缺陷，并且能够控制半导体沟道的载流子(沟道掺杂)，因此能够兼顾高迁移率和运转可靠性。
为了充分体现出沟道掺杂的效果，更优选将Sn等正四价元素的含量设为相对于全部金属元素量为100～15000ppm，进一步优选设为500～10000ppm，特别优选设为1000～7000ppm。若正四价元素的含量大于30000ppm，则载流子浓度过度增加，有可能变成常开型。正四价元素的含量小于50ppm的情况下，虽然靶的电阻下降，但是没有控制沟道的载流子浓度的效果。
需要说明的是，若对成膜有氧化物半导体的基板进行直接投入加热至300℃的炉中等快速加热，则有放射状结晶容易生长的倾向。另外，若以升温速度10℃/min以下的缓慢速度进行升温，则有刻面状结晶容易生长的倾向。沟道掺杂的效果相比于结晶形态大多更受晶化温度左右，边确认沟道掺杂的效果边确定晶化温度和晶化时间是重要的。
作为晶化(退火)条件，可以边观察沟道掺杂的效果边将晶化温度在250～450℃、晶化时间在0.5～10小时的范围内适当选择。更优选为270～400℃、0.7小时～5小时。
若晶化温度或晶化时间不足，则对沟道的掺杂效率有可能下降，若过剩，则在事先与电极层叠的结构的情况下，密合性有可能变差。
在本发明的氧化物烧结体中，In、元素A和元素B或者In、元素A、元素B、Sn和Ge的金属原子浓度在全部金属原子中可以为90原子％以上、95原子％以上、98原子％以上、100原子％。
本发明的氧化物烧结体的电阻率优选为1mΩcm以上且1000mΩcm以下、更优选为5mΩcm以上且800mΩcm以下、进一步优选为10mΩcm以上且500mΩcm以下。
若电阻率大于1000mΩcmm，则在溅射放电时容易发生异常放电、或容易从靶产生粉粒。对于异常放电可通过使用RF溅射来解决，但是电源设备、成膜速率成为课题而在生产上不优选。同样地，使用AC溅射也可解决，但等离子体的扩展的控制变复杂，因此不优选。需要说明的是，烧结体的电阻率能够使用电阻率计(三菱化学株式会社制、Loresta)基于四探针法(JISR1637)进行测定。
本发明中使用的烧结体中的石榴石相的结晶的最大粒径优选为20μm以下、更优选为10μm以下。若最大粒径大于20μm，则由于异常晶粒生长而在烧结体内产生孔、裂纹，有可能成为破裂的原因。最大粒径的下限值优选为1μm。若小于1μm，则方铁锰矿与石榴石相的海岛结构的关系变得不明确，烧结体的电阻有可能上升。
对于溅射靶的石榴石相的结晶的最大粒径而言，在溅射靶的形状为圆形的情况下，在圆的中心点(1个部位)和在该中心点处正交的2根中心线上的中心点与周边部的中点(4个部位)的合计5个部位处，对于在100μm见方的框内观察的长径最大的结晶测定其最大径，以在上述5个部位的各个框内存在的长径最大的结晶的粒径的平均值表示溅射靶的石榴石相的结晶的最大粒径；另外，在溅射靶的形状为四边形的情况下，在该四边形的中心点(1个部位)和四边形的对角线上的中心点与角部的中点(4个部位)的合计5个部位处，对于在100μm见方的框内观察的长径最大的结晶测定其最大径，以在上述5个部位的各个框内存在的长径最大的结晶的粒径的平均值表示溅射靶的石榴石相的结晶的最大粒径。最大粒径对晶粒的长径进行测定。晶粒能够通过扫描电子显微镜(SEM)进行观察。
本发明的制造方法中，经过制备包含铟的原料粉末、包含元素A的原料粉末和包含元素B的原料粉末的混合粉末的工序、将混合粉末成形而制造成形体的工序、以及对成形体进行烧制的工序，能够制造氧化物烧结体。
元素A和B与上文中同样。
原料粉末优选为氧化物粉末。
原料粉末的平均粒径优选为0.1μm～1.2μm、更优选为0.5μm～1.0μm以下。原料粉末的平均粒径能够利用激光衍射式粒度分布装置等进行测定。
例如，能够使用平均粒径为0.1μm～1.2μm的In2O3粉末、平均粒径为0.1μm～1.2μm的元素A的氧化物粉末以及平均粒径为0.1μm～1.2μm的元素B的氧化物粉末。
原料粉末优选以原子比(A+B)/(In+A+B)为0.01～0.50的方式制备。原子比(A+B)/(In+A+B)更优选为0.015～0.40、进一步优选为0.02～0.30。
原料的混合、成形方法没有特别限定，可以使用公知的方法进行。例如，在混合的原料粉末中配合水系溶剂，将所得到的浆料混合12小时以上后，进行固液分离、干燥、造粒，接着，将该造粒物加入模框进行成型。
混合能够使用利用湿式或干式的球磨机、振动磨机、珠磨机等。
利用球磨机的混合时间优选设为15小时以上、更优选设为19小时以上。
另外，在混合时，优选仅添加任选量的粘结剂并同时进行混合。粘结剂可以使用聚乙烯醇、乙酸乙烯酯等。
接着，由原料粉末浆料得到造粒粉。在造粒时，优选进行冷冻干燥。
将造粒粉填充至橡胶模具等成形模具中，通常通过模压或冷等静压(CIP)，以例如100Ma以上的压力实施成形而得到成形体。
将所得到的成形物在1200～1650℃的烧结温度烧结10小时以上，可以得到烧结体。
烧结温度优选为1350～1600℃、更优选为1400～1600℃、进一步优选为1450～1600℃。烧结时间优选为10～50小时、更优选为12～40小时、进一步优选为13～30小时。
若烧结温度小于1200℃或烧结时间小于10小时，烧结不能充分进行，因此靶的电阻不能充分下降，有可能成为异常放电的原因。另一方面，若烧制温度大于1650℃或烧制时间大于50小时，则因显著的晶粒生长而导致平均晶粒直径的增大、粗大空孔的产生，有可能成为烧结体强度下降、异常放电的原因。
作为在本发明中使用的烧结方法，除常压烧结法以外，还可以采用热压、氧加压、热等静压等加压烧结法。
在常压烧结法中，将成形体在大气气氛或氧化气体气氛、优选为氧化气体气氛中进行烧结。氧化气体气氛优选为氧气气氛。氧气气氛优选为氧浓度为例如10～100体积％的气氛。在上述烧结体的制造方法中，通过在升温过程中导入氧气气氛，能够进一步提高烧结体密度。
此外，在烧结时的升温速度在800℃至烧结温度(1200～1650℃)之间优选设为0.1～2℃/分钟。
对于本发明的烧结体而言，在800℃以上的温度范围是烧结最为推进的范围。若该温度范围内的升温速度比0.1℃/分钟慢，则晶粒生长变得显著，有可能不能实现高密度化。另一方面，若升温速度比2℃/分钟更快，在成形体中产生温度分布，烧结体有可能发生翘曲或破裂。
800℃至烧结温度之间的升温速度优选为0.1～1.3℃/分钟、更优选为0.1～1.1℃/分钟。
通过对在上文中得到的烧结体进行加工，能够制成本发明的溅射靶。具体来说，通过将烧结体切削加工成适合于安装在溅射装置中的形状，由此制成溅射靶原材料，将该靶原材料与背板接合，由此可以制成溅射靶。
本发明的靶中，通过包含方铁锰矿相和石榴石相，能够降低电阻，能够提高生产率。
为了将烧结体制成靶原材料，将烧结体利用例如平面磨床进行磨削而制成表面粗糙度Ra为0.5μm以下的原材料。
本发明的溅射靶由于具有高导电性，因而能够应用成膜速度快的DC溅射法。
本发明的溅射靶在上述DC溅射法以外还能够应用于RF溅射法、AC溅射法、脉冲DC溅射法，能够进行无异常放电的溅射。
使用上述溅射靶通过溅射法成膜，由此可以得到半导体那样高电阻的氧化物薄膜。
氧化物半导体薄膜能够使用上述靶通过蒸镀法、溅射法、离子镀法、脉冲激光蒸镀法等进行制作。
氧化物半导体薄膜的载流子浓度通常为1018/cm3以下、优选为1013～1018/cm3、进一步优选为1014～1018/cm3、特别优选为1015～1018/cm3。
氧化物半导体薄膜的载流子浓度能够通过霍耳效应测定方法进行测定。
上述的氧化物薄膜能够用于薄膜晶体管，特别适合用作沟道层。
本发明的薄膜晶体管只要具有上述的氧化物薄膜作为沟道层，则其元件构成没有特别限定，能够采用公知的各种元件构成。
本发明的薄膜晶体管中的沟道层的膜厚通常为10～300nm、优选为20～250nm。
本发明的薄膜晶体管中的沟道层通常用于N型区域中，但也可以与P型Si系半导体、P型氧化物半导体、P型有机半导体等各种P型半导体组合而应用于PN结型晶体管等各种半导体器件中。
本发明的薄膜晶体管也能够应用于场效应型晶体管、逻辑电路、存储电路、差动放大电路等各种集成电路。此外，在场效应型晶体管以外还能够适合于静电感应型晶体管、肖特基势垒型晶体管、肖特基二极管、电阻元件。
本发明的薄膜晶体管的构成可以无限制地采用底栅、底接触、顶接触等公知的构成。
尤其底栅构成由于相比于非晶硅、ZnO的薄膜晶体管可得到更高性能，因而是有利的。底栅构成由于容易削减制造时的掩模片数、容易降低大型显示器等用途的制造成本，因此是优选的。
本发明的薄膜晶体管能够适合地用于显示装置。
作为大面积的显示器用，特别优选沟道蚀刻型的底栅构成的薄膜晶体管。沟道蚀刻型的底栅构成的薄膜晶体管在光刻工艺时的光掩模的数量少，能够以低成本制造显示器用面板。其中，沟道蚀刻型的底栅构成和顶接触构成的薄膜晶体管由于迁移率等特性良好且易于工业化，因此是特别优选的。
在晶体管特性中，On/Off特性是决定显示器的显示性能的要素。作为液晶的开关使用时，On/Off比优选为6数位以上。OLED的情况下，由于电流驱动，因而On电流是重要的，但On/Off比同样地优选为6数位以上。
本发明的薄膜晶体管优选On/Off比为1×106以上。
另外，本发明的TFT的迁移率优选为5cm2/Vs以上、优选为10cm2/Vs以上。
本发明的薄膜晶体管优选为沟道掺杂型薄膜晶体管。沟道掺杂型晶体管是指，并非通过对容易相对于气氛、温度等外界刺激而变动的氧缺陷进行控制，而是通过控制n型掺杂来适当对沟道的载流子进行控制的晶体管，可得到兼顾高迁移率和高可靠性的效果。
实施例
以下，举出实施例更具体说明本发明，但本发明不限于下述实施例，还能够在与本发明的主旨相符的范围内施加适当变更来进行实施，这些均包含在本发明的技术方案中。
实施例1～15
[烧结体的制造]
使用下述的氧化物粉末作为原料粉体。需要说明的是，氧化物粉末的平均粒径利用激光衍射式粒度分布测定装置SALD-300V(岛津制作所制)进行测定，平均粒径采用中值径D50。
氧化铟粉：平均粒径0.98μm
氧化镓粉：平均粒径0.96μm
氧化铝粉：平均粒径0.96μm
氧化锡粉：平均粒径0.95μm
氧化钐粉：平均粒径0.99μm
氧化钇粉：平均粒径0.98μm
氧化钕粉：平均粒径0.98μm
氧化钆粉：平均粒径0.97μm
按照表1和2所示的氧化物重量比称量上述的氧化物粉体，均匀地微粉碎混合后，加入成形用粘结剂，利用喷雾干燥法进行造粒。接着，将该原料造粒粉填充在橡胶模具中，利用冷等静压(CIP)以100MPa进行加压成形。
对于如此得到的成形体，使用烧结炉以1450℃、24小时的条件进行烧结，制造了烧结体。
[烧结体的分析]
使用电阻率计(三菱化学株式会社制、Loresta)基于四探针法(JISR1637)对所得到的烧结体的电阻率进行测定。结果示于表1和2。表1和2所示的实施例1～15的烧结体的电阻率为1000mΩcm以下。
另外，通过X射线衍射测定装置(XRD)考察晶体结构。将在实施例1和2中得到的烧结体的X射线衍射图线示于图1和2。对图线进行分析的结果，显示出实施例1和2的烧结体为由In2O3和Sm3Ga5O12构成的复合陶瓷。
XRD的测定条件如下所述。
·装置：株式会社理学制Ultima-III
·X射线：Cu-Kα射线(波长
Figure BDA0003820398200000121
利用石墨单色器进行单色化)
·2θ-θ反射法、连续扫描(1.0°/分钟)
·采样间隔：0.02°
·狭缝DS、SS：2/3°、RS：0.6mm
对该复合陶瓷的表面进行研磨，通过电子探针显微分析仪(EPMA)装置对元素的分布进行确认，将结果示于图3和4中。EPMA的结果显示出实施例1和2的复合陶瓷为在In2O3(方铁锰矿)的基体中分散Sm3Ga5O12(石榴石)的结构。通过如此分散石榴石结构，能够在不损害方铁锰矿相的导电性的情况下得到低电阻的靶。晶体结构能够利用JCPDS(粉末衍射标准联合会，Joint Committee of Powder Diffraction Standards)卡片进行确认。氧化铟的方铁锰矿结构为JCPDS卡片No.06-0416。另外，由Sm3Ga5O12构成的石榴石结构为JCPDS卡片No.71-0700。
EPMA的测定条件如下所述。
·装置名：日本电子株式会社
·JXA-8200
·测定条件
·加速电压：15kV
·照射电流：50nA
·照射时间(每1个点)：50mS
同样地，对于在实施例3～15中得到的烧结体，通过XRD考察晶体结构，通过EPMA测定考察分散状态，结果显示是在In2O3(方铁锰矿)的基体中分散A3B5O12(石榴石)结构的结构。通过如此分散石榴石结构的高电阻相，能够在不损害低电阻相的导电性的情况下得到低电阻的靶。
[溅射靶的制造]
用平面磨床以#40、#200、#400、#1000的顺序磨削上文中得到的烧结体的表面，利用金刚石切割器对侧边进行切断，贴合于背板，制作了直径4英寸的溅射靶。
[确认有无异常放电]
将所得到的直径4英寸的溅射靶安装于DC溅射装置中，作为气氛使用在氩气中以分压比计添加2％的O2气体的混合气体，在溅射压力0.4Pa、基板温度设为室温、DC输出功率200W的条件下进行10小时的连续溅射。将溅射中的电压变动在数据记录器中累积，对有无异常放电进行确认。结果示于表1和2。
需要说明的是，通过监测电压变动来检测异常放电，由此检测异常放电的有无。具体来说，将5分钟的测定时间中发生的电压变动为溅射操作中的400V±10％以上的情况作为异常放电。尤其在溅射操作中的恒定电压在0.1秒钟内变动±10％以上的情况下，产生溅射放电的作为异常放电的微电弧，元件的成品率下降，有可能不适合进行批量生产。
[TFT的制作]
使用沟道形状的金属掩模通过溅射在带热氧化膜的硅基板上成膜氧化物半导体层。在溅射条件为溅射压力＝1Pa、氧分压＝5％、基板温度＝室温的条件下进行，膜厚设定为50nm。接着，使用源-漏形状的金属掩模，成膜出50nm的金电极。最后，在空气中以300℃、1小时的条件进行退火，由此得到沟道长度200μm、沟道宽度1000μm的底栅、顶接触的简易型TFT。作为退火条件，在250℃～450℃、0.5小时～10小时的范围内边观察沟道掺杂的效果边进行适当选择。
[TFT迁移率的计算、On/Off比]
使用半导体参数分析仪(Keithley 4200)在室温(25℃)、空气中、遮光环境下测定各实施例的薄膜晶体管的传输特性。在评价条件为Vds＝20V，Vgs＝-10V～20V的范围内进行评价。接着，依据以下的迁移率的式(1)，计算Vgs＝5V时的TFT的迁移率。需要说明的是，迁移率在低的栅极电压下越显示出高的值，则越能够在低的电源电压下进行运转，因此优选。图5中示出在实施例1和2的薄膜晶体管中对相对于栅极和源极间的电压的迁移率进行测定的结果。
Figure BDA0003820398200000141
此处，W表示沟道宽度、L表示沟道长度、Cox表示绝缘膜的介电常数、VGS表示栅极与源极间的电压、VT表示阈值电压、L表示沟道长度。
另外，将Vgs＝-5V的Ids定义为Ioff，将Vgs＝10V的Ids定义为Ion，将Ion/Ioff定义为On/Off比。
结果示于表1和2。
比较例1～5
按照表3所示的氧化物重量比称量氧化物粉体，与实施例1同样地制造烧结体，制作了溅射靶。
对于所得到的烧结体，与实施例1同样地进行分析。结果示于表3。
比较例1的烧结体为固溶有Ga的方铁锰矿相和Ga2O3相的混合相。
比较例2的烧结体为固溶有Al的方铁锰矿相和Al2O3相的混合相。
比较例3和4的烧结体显示出固溶有Ga的方铁锰矿单相。
比较例5的烧结体显示出固溶有Sm的方铁锰矿相。
将所得到的靶安装于溅射装置，与实施例1同样地尝试了TFT的成膜。表3中，在异常放电的项目中，“有”表示在成膜中发生异常放电，中止成膜。在TFT迁移率和On/Off比中，“×”表示由于异常放电而不能成膜，未能进行评价。
在比较例3～5中，未发生异常放电，但在所得到的TFT的特性中的Off电流高。这是因为，半导体的氧化不充分，在沟道中存在大量的电子，即便施加Off电压，空乏层也不容易扩展。
[表1]
Figure BDA0003820398200000161
[表2]
Figure BDA0003820398200000171
[表3]
Figure BDA0003820398200000181
产业上的可利用性
本发明的氧化物烧结体能够利用在溅射靶中，使用用本发明的溅射靶制造的氧化物薄膜等的薄膜晶体管能够应用于场效应型晶体管、逻辑电路、存储电路、差动放大电路等各种集成电路等中。此外，除了场效应型晶体管以外还能够应用于静电感应型晶体管、肖特基势垒型晶体管等晶体管、肖特基二极管等二极管、电阻元件等中。
另外，本发明的薄膜晶体管能够适合地使用于太阳能电池；液晶、有机电致发光、无机电致发光等显示元件等；使用这些的电子设备中。
上文中，对几个本发明的实施方式和/或实施例进行了详细说明，本领域技术人员在不实质性地脱离本发明的新型启示和效果的情况下容易对作为上述例示的实施方式和/或实施例施加大量变更。因此，这些大量变更包含在本发明的范围中。
本说明书中记载的文献的内容全部并入本文中。

Claims (22)

1.一种氧化物烧结体，其包含由In2O3构成的方铁锰矿相和A3B5O12相，式中，A为选自Y、Nd、Sm和Gd中的一种以上的元素，B包含选自Al和Ga中的一种以上的元素，
在所述氧化物烧结体中存在的铟、元素A和元素B的原子比(A+B)/(In+A+B)为0.112～0.50，
所述A3B5O12相以海岛结构的形式分散在由In2O3构成的方铁锰矿相中。
2.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其中，A为选自Nd、Sm和Gd中的一种以上的元素。
3.如权利要求1所述的氧化物烧结体，其中，A为Y。
4.如权利要求1～3中任一项所述的氧化物烧结体，其中，B为Al。
5.如权利要求1～3中任一项所述的氧化物烧结体，其中，B为Ga。
6.如权利要求1～3中任一项所述的氧化物烧结体，其中，所述方铁锰矿相中固溶置换有所述元素A和B中的任一者或这两者。
7.如权利要求1～3中任一项所述的氧化物烧结体，其中，在所述氧化物烧结体中存在的铟、元素A和元素B的原子比(A+B)/(In+A+B)为0.112～0.40。
8.如权利要求1～3中任一项所述的氧化物烧结体，其中，A为Sm。
9.如权利要求1～3中任一项所述的氧化物烧结体，其中，In、元素A和元素B的金属原子浓度在全部金属原子中为90原子％以上。
10.如权利要求1～3中任一项所述的氧化物烧结体，其还包含选自Sn和Ge中的一种以上。
11.如权利要求10所述的氧化物烧结体，其包含50～30000ppm的所述选自Sn和Ge中的一种以上。
12.如权利要求10所述的氧化物烧结体，其中，In、元素A、元素B、Sn和Ge的金属原子浓度在全部金属原子中为90原子％以上。
13.如权利要求1～3中任一项所述的氧化物烧结体，其还包含正四价元素。
14.如权利要求13所述的氧化物烧结体，其包含50～30000ppm的所述正四价元素。
15.如权利要求1～3中任一项所述的氧化物烧结体，其特征在于，
所述A3B5O12相的结晶的最大粒径为1μm以上且20μm以下。
16.如权利要求1～3中任一项所述的氧化物烧结体，其电阻率为1mΩ·cm以上且1000mΩ·cm以下。
17.如权利要求1～3中任一项所述的氧化物烧结体，其电阻率为5mΩ·cm以上且800mΩ·cm以下。
18.一种氧化物烧结体的制造方法，其是权利要求1～17中任一项所述的氧化物烧结体的制造方法，
其包括：
将包含铟的原料粉末、包含A的原料粉末以及包含B的原料粉末混合而制备混合粉末的工序，所述A为选自Y、Nd、Sm和Gd中的一种以上的元素，所述B包含选自Al和Ga中的一种以上的元素；
将所述混合粉末成形而制造成形体的工序；以及
将所述成形体在1200℃～1650℃烧制10小时以上的工序，
所述混合粉末的原子比(A+B)/(In+A+B)为0.112～0.50。
19.如权利要求18所述的氧化物烧结体的制造方法，其中，将所述成形体在1350～1600℃进行烧制。
20.如权利要求18或19所述的氧化物烧结体的制造方法，其中，将所述成形体烧制10～50小时。
21.如权利要求18或19所述的氧化物烧结体的制造方法，其中，从800℃到烧结温度为止的升温速度为0.1～2℃/分钟。
22.一种溅射靶，其是使用权利要求1～17中任一项所述的氧化物烧结体得到的。
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