CN115322641B - 一种高吸收率的杂散光抑制涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及涂层材料领域,公开了一种高吸收率的杂散光抑制涂料及其制备方法和应用。本申请所述涂料包括粘结剂、纳米吸光材料、碳纳米管接枝的碳化硅藻土、分散剂、硅烷偶联剂和水。本申请少量添加纳米吸光材料,利用其自身最佳的吸收性能赋予涂层全波段高吸收性能基础,同时利用硅藻土这种多孔粗糙结构为涂层的抗反射填料,并对其进行炭化包覆与碳纳米管接枝,增强其自身的吸收能力,实现其成为减反射结构兼具高吸收率的功能一体化填料,两种功能填料的合理添加,赋予了涂层太阳吸收比>0.98的技术指标,其中最佳组分配比涂层的太阳吸收比>0.99,且在0‑70°的入射角度下,涂层太阳吸收比变化<0.01。

Description

一种高吸收率的杂散光抑制涂料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及涂层材料领域,尤其涉及一种高吸收率的杂散光抑制涂料及其制备方法和应用。
背景技术
随着航天技术的不断发展,尤其是新一代遥感卫星对高分辨、宽幅段等探测需求的出现,这对于空间光学遥感观测技术的要求不断提高。而成功的空间光学遥感器设计中对于杂散光(Stray light)的抑制是非常关键的因素之一。杂散光作为到达光学***像面上的非成像光线,主要来自太阳光、地气光及月亮反射光等,它的存在会对星敏感器、空间相机、光谱仪等空间光学载荷形成***噪声干扰,降低它们的探测信噪比、灵敏度及反演精度等,严重情况下会湮没微弱的目标信号。
杂散光抑制涂层(Stray light coating)可以在空间环境下利用自身对于特定波长的高吸收率特性实现对光学探测器光路内非成像敏感光线的吸收与削弱,从而实现杂散光的抑制。对于杂散光抑制涂层性能要求同样重要的是,没有被吸收的光线应形成漫反射并尽可能接近朗伯反射(Lambertian reflectance)特性,这样可以减少达到探测器的净反射通量,并减少镜面反射产生的水波纹、条纹等焦散现象,提升后期数据处理准确性。杂散光抑制涂层对于目标波段(紫外光波段、可见光波段、近红外波段)的吸收率越高杂光抑制性能就越好,而目标波段的范围由空间光学遥感器探测设计需求决定,但根据国内外杂散光抑制涂层大部分性能数据展示来看,多以200-2600nm波段的太阳吸收比(αs)数值的高低来判断涂层的杂光抑制能力,例如太阳吸收比0.98与0.97虽然只相差0.01,但在不改变空间光学遥感产品成像结构的基础上,仅经过两次的光路散射后到达产品探测面的杂光能量下降可达50%以上。
涂料型杂散光抑制涂层可设计性强、适用基材多,应用环境多样、操作实施简便,满足全光谱超高吸收率的使用覆盖需求。但是,由于涂料型涂层普遍含有高含量的树脂粘接剂这种具有反射性的成膜物质,太阳吸收比很难达到0.99的高性能指标,并且在不同入射角度下,涂层的吸收率也会发生变化,尤其是大入射角下,涂层的太阳吸收比性能严重下降,这对于星敏感器、空间相机的杂散光抑制具有很强的破坏性,对成像数据影响极大。
现有的空间杂散光抑制涂层普遍采用高色素炭黑与黑色金属氧化物吸光填料以及氧化硅类消光填料作为杂光抑制功能组分,采用无机或有机粘接剂作为成膜物质。炭黑相较于黑色金属氧化物填料具有全波段高吸收的特性,其吸收能力与其原生粒径有关,粒径越低吸收性能越佳,但是随着炭黑粒径的降低,其可分散难度明显增加,且需要大量的分散剂使其分散,这将明显提高涂层材料的真空挥发物与真空可凝挥发物指标,导致涂层材料不适用于空间环境应用。氧化硅类消光粉对于涂料黏度提升明显,且漫反射能力有限,同样需要大量添加。以上两种功能填料若少量添加将导致涂层的太阳吸收比与大角度抗反射性能不足;若大量添加,涂料黏度大、分散难度大,小粒径炭黑自身的高吸收能力很难在涂层体系中展现。
发明内容
有鉴于此,本申请的目的在于提供一种高吸收率的杂散光抑制涂料及其制备方法,使得所述涂料喷涂的涂层不仅可以具有高吸收率与大角度的抗反射性能,同时还可以减少吸光填料的添加量且无需再添加消光填料;
本申请的另外一个目的在于提供基于上述涂料在制备航天用仪器部件中的应用,以及制备对消除杂散光有需求的基材上的应用。
为了解决上述技术问题/达到上述目的或者至少部分地解决上述技术问题/达到上述目的,作为本申请的第一个方面,提供了一种高吸收率的杂散光抑制涂料,包括粘结剂、纳米吸光材料、碳纳米管接枝的碳化硅藻土、分散剂、硅烷偶联剂和水。
可选地,以重量份计,所述杂散光抑制涂料包括90-110份粘结剂、5-10份纳米吸光材料、14-20份碳纳米管接枝的碳化硅藻土、2-5份分散剂、1-3份硅烷偶联剂和200-400份水。在本申请某些实施方式中,所述粘结剂为90份、100份或110份,纳米吸光材料为5份、7份或10份,所述碳纳米管接枝的碳化硅藻土为14份、16份、18份或20份,所述分散剂为2份、3份、4份或5份,所述硅烷偶联剂为1份、2份或3份,所述水为200份、250份、300份、350份或400份;在本申请另外一些实施方式中,所述杂散光抑制涂料可任意选择如下之一的组成:
(1)100份粘结剂、7份纳米吸光材料、20份碳纳米管接枝的碳化硅藻土、3份分散剂、2份硅烷偶联剂和200份水;
(2)100份粘结剂、10份纳米吸光材料、20份碳纳米管接枝的碳化硅藻土、3份分散剂、2份硅烷偶联剂和200份水;
(3)100份粘结剂、7份纳米吸光材料、14份碳纳米管接枝的碳化硅藻土、3份分散剂、2份硅烷偶联剂和200份水。
可选地,所述粘结剂为水性丙烯酸酯和其同系物中的一种或两种以上。在本申请某些实施方式中,所述水性丙烯酸酯同系物为水性甲基丙烯酸酯;在本申请另外一些实施方式中,所述粘结剂为水性丙烯酸酯、水性甲基丙烯酸酯或两者任意比例的混合物;在本申请某些实施方式中,水性丙烯酸酯、水性甲基丙烯酸酯的质量比为1:1。
可选地,所述纳米吸光材料为炭黑和/或黑色金属氧化物;在本申请某些实施方式中,所述纳米吸光材料的原生粒径为8-13nm;在本申请另外一些实施方式中,所述纳米吸光材料为原生粒径在8-13nm的炭黑,可通过购买获得,比如博拉炭黑Raven 5000 Ultra III、卡博特black pearls 2000等。
可选地,所述碳纳米管接枝的碳化硅藻土由碳化硅藻土和表面酰氯化的碳化纳米管在弱碱环境下反应后获得。其中,所述弱碱环境可选为pH值为9-10。
在本申请某些实施方式中,所述碳纳米管接枝的碳化硅藻土的制备过程如下:
将碳纳米管分散于有机溶剂(如N-甲基吡咯烷酮、二氯苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲苯等)或表面活性剂(如曲拉通、十二烷基苯磺酸钠等)中,在弱碱环境中,与酰氯化试剂(一般采用含活泼氯的试剂,如SOCl2)反应进行改性,然后与碳化硅藻土混合反应,接枝到碳化硅藻土表面;
在本申请某些实施方式中,所述弱碱环境通过氨水和乙二醇共同调配,除此之外氨水和乙二醇还可以促进碳化纳米管吸附在碳化硅藻土表面;在本申请某些实施方式中,所述与碳化硅藻土混合反应在pH值为9-10、温度50-60℃下反应。
在本申请另外一些实施方式中,所述碳纳米管接枝的碳化硅藻土的制备过程如下:
将碳纳米管分散于N-甲基吡咯烷酮中,加入SOCl2混合均匀,然后滴加氨水和乙二醇混合均匀,调节为pH为9-10;然后加入碳化硅藻土调节pH值为9-10,50-60℃加热反应,离心分离,洗涤干燥即得到碳纳米管接枝的碳化硅藻土;其中,N-甲基吡咯烷酮为90-110份,碳纳米管为1-5份,SOCl2为5-15份,氨水为50-150份,乙二醇为30-100份;碳化硅藻土添加量以最终pH值为准,一般添加量约为40-60份。
在本申请某些实施方式中,所述碳化硅藻土为多孔构型且粒径10-30μm;碳纳米管为单壁且长度为20-30μm、直径1-2nm。
可选地,碳化硅藻土可采用常规碳化方式对硅藻土进行制备;在本申请某些实施方式中,所述碳化硅藻土的制备方法如下:
硅藻土分散于水中(必要时可添加硅烷偶联剂促进分散),在弱碱环境下(可选为pH值为9-10),添加表面活性剂并与间苯二酚和甲醛混合,使间苯二酚和甲醛聚合反应后在硅藻土上形成一层树脂膜,经过高温煅烧后获得碳化硅藻土。其中,所述表面活性剂可选为十六烷基三甲基溴化铵,所述弱碱环境可通过氨水和无水乙醇共同调配。
在本申请另外一些实施方式中,上述制备过程中硅藻土为90-110份、硅烷偶联剂为1-2份、水为200-300份、无水乙醇为100份、十六烷基三甲基溴化铵8-15份、氨水2-5份、间苯二酚4-10份、甲醛2-5份。
在本申请某些实施方式中,所述高温煅烧可一步升温至500℃以上煅烧,也可分步低温100-200℃煅烧再高温500℃以上煅烧。在本申请另外一些实施方式中,所述高温为500-800℃,例如650℃。在本申请另外一些实施方式中,所述升温过程可采用一定升温速率升温,例如1-20℃/min。
可选地,所述分散剂为路博润Solsperse系列分散剂,在本申请某些实施方式中为Solsperse 5000s或Solsperse 12000s分散剂。
可选地,所述硅烷偶联剂在所述杂散光抑制涂料中对两种填料表面改性,以便更好地与粘接剂相容;在本申请某些实施方式中,硅烷偶联剂选自KH550、KH560等系列硅烷偶联剂。
作为本申请的第二个方面,提供了所述的杂散光抑制涂料在制备航天用仪器或其零部件中的应用,和/或在制备具有杂散光抑制涂层的基材上的应用。
可选地,所述航天用仪器包括航天器空间相机镜头和/或星敏感器遮光罩。
可选地,所述基材为铝合金、镁合金、不锈钢、钛合金、碳纤维复合材料、聚醚醚酮复合材料、环氧玻璃钢复合材料中的一种或两种以上。
作为本申请的第三个方面,提供了一种基体材料,其表面固化有本申请所述的杂散光抑制涂料形成的涂层。
在本申请某些实施方式中,所述涂层由杂散光抑制涂料喷涂4-6遍形成,每遍15-20μm;固化方式可选为常温固化或40-80℃固化。在本申请另外一些实施方式中,固化方式为60℃固化24h。
作为本申请的第四个方面,提供了所述的杂散光抑制涂料的制备方法,将粘结剂、纳米吸光材料、碳纳米管接枝的碳化硅藻土、分散剂、硅烷偶联剂和水研磨、混匀后,获得所述杂散光抑制涂料。
在本申请某些实施方式中,研磨可采用砂磨方式,也可辅助玻璃珠进行;在本申请另外一些实施方式中,先将粘结剂、纳米吸光材料、分散剂和水砂磨,过滤后滤液备用;然后将碳纳米管接枝的碳化硅藻土、硅烷偶联剂和水超声处理,前述滤液缓慢加入其中,获得本申请所述杂散光抑制涂料。
本申请的有益效果:
通过少量添加纳米吸光材料,利用其自身最佳的吸收性能赋予涂层全波段高吸收性能基础,同时利用硅藻土这种多孔粗糙结构作为涂层的抗反射填料,并对其进行炭化包覆与碳纳米管接枝,增强其自身的吸收能力,实现其成为减反射结构兼具高吸收率的功能一体化填料,两种功能填料的合理添加,赋予了涂层太阳吸收比>0.98的技术指标,其中最佳组分配比涂层的太阳吸收比>0.99,且在0-70°的入射角度下,涂层太阳吸收比变化<0.01。
附图说明
图1所示为实施例4涂层0°、10°、40°及70°入射角下的散射曲线;其中,曲线由上至下依次代表70°、40°、10°和0°入射角下的曲线。
具体实施方式
本申请公开了一种高吸收率的杂散光抑制涂料及其制备方法和应用,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本申请。本申请所述产品、工艺和应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本申请内容、精神和范围内对本文所述产品、工艺和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本申请技术。显然,所描述的实施例是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
需要说明的是,在本文中,诸如“第一”和“第二”、“步骤1”和“步骤2”以及“(1)”和“(2)”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
本申请克服现有技术不足,提出一种高吸收率的杂散光抑制涂料及其制备方法和应用。在所述杂散光抑制涂料中,基于碳纳米管接枝的碳化硅藻土这种填料,配合粒径极小的纳米吸光材料,如纳米炭黑,实现了涂层200-2500nm波段太阳吸收比大于0.98,最佳组分配比下,涂层太阳吸收比>0.99,且在0-70°入射角下涂层太阳吸收比变化<0.01,真空质量损失0.41-0.65%,真空可凝挥发物0.04-0.08%的优秀性能指标,可用于极高、甚高精度星敏感器与高分辨空间相机等具有严苛杂散光抑制需求的光学敏感设备。
本申请杂散光抑制涂料利用碳纳米管接枝的碳化硅藻土减少了纳米吸光材料,如纳米炭黑及其分散剂的添加量,控制了真空质量损失与真空可凝挥发物的上涨,又通过自身多孔状与多枝状结合的粒子形貌实现了涂层界面微纳结构的塑造,保障了涂层材料的高吸收性能。
炭化包覆与碳纳米管接枝改性的硅藻土填料不仅可以使涂层具有高吸收率与不同角度的抗反射性能,同时还无需再添加消光粉,大大降低了涂料的体系黏度,可以有效分散诸如8-13nm原生粒径的纳米炭黑的纳米吸光材料,完全展现填料的功能特性。
同时,这种以SiO2为主要成分的硅藻土填料,可以在空间环境下抵抗原子氧的侵蚀,同时硅藻土自身也是非常稳定的耐候性材料,在空间的紫外、质子及电子辐照下保持惰性状态,减少了涂层吸收性能的退变。
此外,本申请还可以采用水性丙烯酸酯及其同系物体系的粘结剂,可有效降低VOC,相对于有机硅树脂粘接体系硬度更高,可以触摸,方便生产;相对于无机粘接剂,可应用于多种基材与复杂结构表面,适用范围更广。
在本申请具体实施方式中,所述碳化硅藻土制备方法如下:
①将硅藻土(选自粒径10-30μm,例如10μm、30μm)、硅烷偶联剂分散于去离子水中,超声分散1-2h,得到分散均匀的溶液A。
②依次将无水乙醇、十六烷基三甲基溴化铵、氨水加入到溶液A中并在常温下按400r/min-800r/min搅拌1-2h后加入间苯二酚与甲醛,再按400r/min-800r/min搅拌2-4h后静置不少于4h得到溶液B。
③将所述溶液B用1000-2000r/s速率离心,取下层沉淀物并采用无水乙醇与去离子水洗涤多次后干燥,得到间苯二酚与甲醛树脂包覆的硅藻土粉体产物A。
④将所述粉体产物A放置于马弗炉中,以10℃/min升温于180℃煅烧40min,再升温至650℃煅烧1h,得到碳化硅藻土粉体B;
⑤上述所述的溶液A中质量份组份:硅藻土为90-110份、硅烷偶联剂为1-2份、去离子水为200-300份;上述所述的溶液B中质量份组份:无水乙醇为100份、十六烷基三甲基溴化铵8-15份、氨水2-5份、间苯二酚4-10份、甲醛2-5份。
在本申请具体实施方式中,所述碳纳米管接枝的碳化硅藻土的制备方法如下:
①将碳纳米管分散于N-甲基吡咯烷酮,加入SOCl2,混合均匀得到混合液C;
②将氨水与乙二醇滴加到上述混合液中,400r/min-800r/min搅拌2-4h混合均匀后得到混合液D;
③将碳化硅藻土与所述混合液D混合,调节pH值为9-10,50-60℃加热反应,1000-2000r/s速率离心分离,洗涤干燥即得到碳纳米管改性的碳化硅藻土。
④上述所述的溶液C中质量份组份NMP为90-110份,碳纳米管为1-5份,SOCl2为5-15份;上述所述的混合液D中氨水为50-150份,乙二醇为30-100份,碳化硅藻土添加量以最终pH值为准,添加量约为40-60份。
在本申请具体实施方式中,所述杂散光抑制涂料的制备方法如下:
①粘结剂90-110份、纳米吸光填料5-10份、分散剂2-5份、以及去离子水100-200份以及玻璃珠100份开始砂磨,砂磨时间为4-6h,转速为2000-2500r/min,用200目通往过滤后形成溶液E。
②去离子水100-200份,碳纳米管接枝的碳化硅藻土15-20份,硅烷偶联剂1-3份超声1-2h,形成溶液F。
③溶液E按照400r/min搅拌,缓慢加入溶液F,直至加入完毕,形成杂散光抑制涂料。
在本申请提供的各组实施例和其对比实验中,如未特别说明,除各组指出的区别外,其他实验条件、材料等均保持一致,以便具有可对比性。
以下就本申请所提供的一种高吸收率的杂散光抑制涂料及其制备方法和应用做进一步说明。
实施例1:制备碳纳米管改性碳化硅藻土
①将粒径硅藻土(可为10μm或30μm)100g、KH-560硅烷偶联剂2g分散于200g去离子水中,超声分散2h,得到分散均匀的溶液A1;
②依次将无水乙醇100g、十六烷基三甲基溴化铵12g、氨水5g加入到溶液A1中并在常温下按800r/min搅拌2h后加入间苯二酚8g、甲醛5g,再按800r/min搅拌4h后静置4h得到溶液A2;
③将所述溶液A2用1500r/s速率离心,取下层沉淀物并采用无水乙醇与去离子水洗涤多次后干燥,得到间苯二酚与甲醛树脂包覆的硅藻土粉体产物A3;
④将所述粉体产物A3放置于马弗炉中,以10℃/min升温于180℃煅烧40min,再升温至650℃煅烧1h,得到碳化硅藻土粉体A4;
⑤将碳纳米管3g分散于100g的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中,再加入SOCl210g,混合均匀得到混合液A5;
⑥将氨水100g与乙二醇50g滴加到上述混合液中,500r/min搅拌4h混合均匀后得到混合液A6;
⑦将50g碳化硅藻土粉体A4与所述混合液A6混合,调节pH值为9-10,60℃加热反应,1500r/s速率离心分离,洗涤干燥即得到碳纳米管改性的碳化硅藻土A7。
实施例2:杂散光抑制涂料及涂层的制备
1、涂料制备
水性甲基丙烯酸酯100g、粒径8-13nm炭黑7g、分散剂路博润Solisperse5000s滴加3g,去离子水100g,玻璃珠100g,以2000r/min砂磨5h后,用200目铜网过滤后形成第一溶液。
在100g去离子水中加入20g的碳纳米管改性碳化硅藻土(实施例1),硅藻土粒径30μm,硅烷偶联剂KH-560加入2g,超声2h,形成第二溶液。
第一溶液按照400r/min搅拌,缓慢加入配制的第二溶液,直至加入完毕,形成杂散光抑制涂料。
2、涂层制备
将杂散光抑制涂料喷涂在采用铝合金试片表面,喷涂5遍,每遍喷涂厚度为15-20μm。
将涂装了杂散光抑制涂料的铝合金试片60℃固化24h,形成具有杂散光抑制涂层基体产品。
实施例3:杂散光抑制涂料及涂层的制备
1、涂料制备
水性丙烯酸酯100g、粒径8-13nm炭黑7g、分散剂路博润Solisperse 5000s滴加3g,去离子水100g,玻璃珠100g,以2000r/min砂磨5h后,用200目铜网过滤后形成第一溶液。
在100g去离子水中加入20g的碳纳米管改性碳化硅藻土(实施例1),硅藻土粒径30μm,硅烷偶联剂KH-560加入2g,超声2h,形成第二溶液。
第一溶液按照400r/min搅拌,缓慢加入配制的第二溶液,直至加入完毕,形成杂散光抑制涂料。
2、涂层制备
将杂散光抑制涂料喷涂在采用铝合金试片表面,喷涂5遍,每遍喷涂厚度为15-20μm。
将涂装了杂散光抑制涂料的铝合金试片60℃固化24h,形成具有杂散光抑制涂层基体产品。
实施例4:杂散光抑制涂料及涂层的制备
1、涂料制备
水性甲基丙烯酸酯与水性丙烯酸酯各50g、粒径8-13nm炭黑7g、分散剂路博润Solisperse 5000s滴加3g,去离子水100g,玻璃珠100g,以2000r/min砂磨5h后,用200目铜网过滤后形成第一溶液。
在100g去离子水中加入20g的碳纳米管改性碳化硅藻土(实施例1),硅藻土粒径30μm,硅烷偶联剂KH-560加入2g,超声2h,形成第二溶液。
第一溶液按照400r/min搅拌,缓慢加入配制的第二溶液,直至加入完毕,形成杂散光抑制涂料。
2、涂层制备
将杂散光抑制涂料喷涂在采用铝合金试片表面,喷涂5遍,每遍喷涂厚度为15-20μm。
将涂装了杂散光抑制涂料的铝合金试片60℃固化24h,形成具有杂散光抑制涂层基体产品。
实施例5:杂散光抑制涂料及涂层的制备
1、涂料制备
水性甲基丙烯酸酯与水性丙烯酸酯各50g、粒径8-13nm炭黑10g、分散剂路博润Solisperse 5000s滴加3g,去离子水100g,玻璃珠100g,以2000r/min砂磨5h后,用200目铜网过滤后形成第一溶液。
在100g去离子水中加入20g的碳纳米管改性碳化硅藻土(实施例1),硅藻土粒径30μm,硅烷偶联剂KH-560加入2g,超声2h,形成第二溶液。
第一溶液按照400r/min搅拌,缓慢加入配制的第二溶液,直至加入完毕,形成杂散光抑制涂料。
2、涂层制备
将杂散光抑制涂料喷涂在采用铝合金试片表面,喷涂5遍,每遍喷涂厚度为15-20μm。
将涂装了杂散光抑制涂料的铝合金试片60℃固化24h,形成具有杂散光抑制涂层基体产品。
实施例6:杂散光抑制涂料及涂层的制备
1、涂料制备
水性甲基丙烯酸酯与水性丙烯酸酯各50g、粒径8-13nm炭黑7g、分散剂路博润Solisperse 5000s滴加3g,去离子水100g,玻璃珠100g,以2000r/min砂磨5h后,用200目铜网过滤后形成第一溶液。
在100g去离子水中加入14g的碳纳米管改性碳化硅藻土(实施例1),硅藻土粒径30μm,硅烷偶联剂KH-560加入2g,超声2h,形成第二溶液。
第一溶液按照400r/min搅拌,缓慢加入配制的第二溶液,直至加入完毕,形成杂散光抑制涂料。
2、涂层制备
将杂散光抑制涂料喷涂在采用铝合金试片表面,喷涂5遍,每遍喷涂厚度为15-20μm。
将涂装了杂散光抑制涂料的铝合金试片60℃固化24h,形成具有杂散光抑制涂层基体产品。
实施例7:杂散光抑制涂料及涂层的制备
1、涂料制备
水性甲基丙烯酸酯与水性丙烯酸酯各50g、粒径8-13nm炭黑7g、分散剂路博润Solisperse 5000s滴加3g,去离子水100g,玻璃珠100g,以2000r/min砂磨5h后,用200目铜网过滤后形成第一溶液。
在100g去离子水中加入20g的碳纳米管改性碳化硅藻土(实施例1),硅藻土粒径10μm,硅烷偶联剂KH-560加入2g,超声2h,形成第二溶液。
第一溶液按照400r/min搅拌,缓慢加入配制的第二溶液,直至加入完毕,形成杂散光抑制涂料。
2、涂层制备
将杂散光抑制涂料喷涂在采用铝合金试片表面,喷涂5遍,每遍喷涂厚度为15-20μm。
将涂装了杂散光抑制涂料的铝合金试片60℃固化24h,形成具有杂散光抑制涂层基体产品。
对比例1:杂散光抑制涂料及涂层的制备
1、涂料制备
水性甲基丙烯酸酯与水性丙烯酸酯各50g、粒径8-13nm炭黑7g、分散剂路博润Solisperse 5000s滴加3g,去离子水100g,玻璃珠100g,以2000r/min砂磨5h后,用200目铜网过滤后形成第一溶液。
在100g去离子水中加入20g的硅藻土,硅藻土粒径30μm,硅烷偶联剂KH-560加入2g,超声2h,形成第二溶液。
第一溶液按照400r/min搅拌,缓慢加入配制的第二溶液,直至加入完毕,形成杂散光抑制涂料。
2、涂层制备
将杂散光抑制涂料喷涂在采用铝合金试片表面,喷涂5遍,每遍喷涂厚度为15-20μm。
将涂装了杂散光抑制涂料的铝合金试片60℃固化24h,形成具有杂散光抑制涂层基体产品。
对比例2:杂散光抑制涂料及涂层的制备
1、涂料制备
水性甲基丙烯酸酯与水性丙烯酸酯各50g、粒径8-13nm炭黑7g、分散剂路博润Solisperse 5000s滴加3g,去离子水100g,玻璃珠100g,以2000r/min砂磨5h后,用200目铜网过滤后形成第一溶液。
在100g去离子水中加入20g的碳化硅藻土(参照实施例1工艺A4),碳化硅藻土粒径30μm,硅烷偶联剂KH-560加入2g,超声2h,形成第二溶液。
第一溶液按照400r/min搅拌,缓慢加入配制的第二溶液,直至加入完毕,形成杂散光抑制涂料。
2、涂层制备
将杂散光抑制涂料喷涂在采用铝合金试片表面,喷涂5遍,每遍喷涂厚度为15-20μm。
将涂装了杂散光抑制涂料的铝合金试片60℃固化24h,形成具有杂散光抑制涂层基体产品。
对比例3:杂散光抑制涂料及涂层的制备(与实施例4的区别在于采用碳化硅藻土和碳纳米管替换碳纳米管改性碳化硅藻土)
1、涂料制备
水性甲基丙烯酸酯与水性丙烯酸酯各50g、粒径8-13nm炭黑7g、分散剂路博润Solisperse 5000s滴加3g,去离子水100g,玻璃珠100g,以2000r/min砂磨5h后,用200目铜网过滤后形成第一溶液。
在100g去离子水中加入19.4g的碳化硅藻土(参照实施例1工艺A4,碳化硅藻土粒径30μm)和0.6g碳纳米管,硅烷偶联剂KH-560加入2g,超声2h,形成第二溶液。
第一溶液按照400r/min搅拌,缓慢加入配制的第二溶液,直至加入完毕,形成杂散光抑制涂料。
2、涂层制备
将杂散光抑制涂料喷涂在采用铝合金试片表面,喷涂5遍,每遍喷涂厚度为15-20μm。
将涂装了杂散光抑制涂料的铝合金试片60℃固化24h,形成具有杂散光抑制涂层基体产品。
实施例8:涂层性能检测
1、实施例2-7以及对比例1-3制得的各杂散光抑制涂层平均厚度为78-82μm,厚度在误差范围内,即对涂层的数据测量并未有影响。具体测试方法中涂层200-2500nm波段太阳吸收比数据由紫外可见近红外分光光度计测量、涂层真空质损数据与涂层真空可凝挥发物数据测试方法为QJ 1558B-2016《真空条件下材料挥发性能测试方法》,以上测试结果测试数据为下表1所示;
表1
Figure BDA0003816405200000111
由上表1可以看出,本申请所述涂料制备的涂层太阳吸收比均大于0.98,其中实施例4和实施例5最佳,大于0.99;其中实施例4采用的炭黑质量份数相对实施例5较少,可促进粘接剂对填料体系更好的包覆,从而保持高吸收比同时,真空质损与真空可凝挥发物数值更低。而直接使用相同质量份数的硅藻土、碳化硅藻土或者碳化硅藻土与碳纳米管(未接枝)替换碳纳米管改性碳化硅藻土的对比例1-3的太阳吸收比未达到0.98。
2、实施例2-7以及对比例1-3制得的杂散光抑制涂层采用双向反射分布函数(BRDF)法测试涂层0°、10°、40°及70°入射角下的涂层总散热率与吸收率,测试波长波段为532nm,扫描角度为-89~+89(1°步长),结果见表2,实施例4涂层0°、10°、40°及70°入射角下的对应散射曲线如图1所示。
表2
Figure BDA0003816405200000112
Figure BDA0003816405200000121
由上表2可以看出,随着入射角的不断增大,实施例和对比例的吸收率均出现下降,但本申请各实施例的吸收率下降程度均<0.01,而对比例1、2、3的吸收率下降程度均>0.02。
综合前述实验结果表明,本申请涂料形成的涂层不仅可以具有高吸收率与大角度的抗反射性能,同时还可以减少吸光填料的添加量且无需再添加消光填料。
以上所述仅是本申请的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种高吸收率的杂散光抑制涂料,其特征在于,以重量份计,包括90-110份粘结剂、5-10份纳米吸光材料、14-20份碳纳米管接枝的碳化硅藻土、2-5份分散剂、1-3份硅烷偶联剂和200-400份水;
其中,所述粘结剂为水性丙烯酸酯和其同系物中的一种或两种以上,所述纳米吸光材料为炭黑和/或黑色金属氧化物;所述碳纳米管接枝的碳化硅藻土由碳化硅藻土和表面酰氯化的碳化纳米管在弱碱环境下反应后获得。
2.权利要求1所述的杂散光抑制涂料在制备航天用仪器或其零部件中的应用,和/或在制备具有杂散光抑制涂层的基材上的应用。
3.根据权利要求2所述应用,其特征在于,所述航天用仪器包括航天器空间相机镜头和/或星敏感器遮光罩。
4.根据权利要求2所述应用,其特征在于,所述基材为铝合金、镁合金、不锈钢、钛合金、碳纤维复合材料、聚醚醚酮复合材料、环氧玻璃钢复合材料中的一种或两种以上。
5.一种基体材料,其特征在于,其表面固化有权利要求1所述的杂散光抑制涂料形成的涂层。
6.权利要求1所述的杂散光抑制涂料的制备方法,其特征在于,粘结剂、纳米吸光材料、碳纳米管接枝的碳化硅藻土、分散剂、硅烷偶联剂和水研磨、混匀后,获得所述杂散光抑制涂料。
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