CN115321834A - 一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法 - Google Patents

一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，具体包括以下步骤：S1、首先经过在线镀膜的化学气相沉积后，将氟化物与锡化物通入反应器，形成具有一定方块电阻的掺氟二氧化锡功能膜层；本发明涉及玻璃生产技术领域。该在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，实现通过将镀膜器***锡槽窄段，利用化学气相沉积法在热的玻璃表面依次沉积上颜色抑制层、钠离子阻挡层和功能膜层，其中功能膜层为氟掺杂二氧化锡膜层，通过调整功能膜的膜层厚度、调整功能膜层F的掺杂量及改变膜层结构可以实现对大部分镀膜玻璃产品电阻控制的要求，另外本发明利用现有锡槽设备及电阻测量工具监控镀膜玻璃电阻情况，并实时进行调整。

Description

一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法
技术领域
本发明涉及玻璃生产技术领域，具体为一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法。
背景技术
氟F掺杂二氧化锡制备的低辐射镀膜玻璃具有在可见光区域高透射、红外区域高反射的特性，光、电性能优越，另外，在线镀膜玻璃的氟掺杂二氧化锡膜层是在锡槽窄段的高温环境中成型，其膜层牢固性好，经久耐用，不仅可单片使用还可以像普通玻璃一样处理和加工，一直以来low-e玻璃被广泛应用于建筑门窗上，随着在线镀膜技术的日益成熟，目前我们已可以实现对镀膜玻璃方块电阻的准确控制，并根据玻璃的最终用途，可以调控出各种电阻范围的在线镀膜玻璃产品，因此镀膜玻璃也被越来越多的行业所接受，目前除建筑门窗外，镀膜玻璃开始越来越多的应用于汽车、冰箱冰柜、烤箱等产业上来。
在线镀膜的化学气相沉积过程中，在最后将HF(或其他氟的化合物)与二甲基二氯化锡(或其他锡的化合物)通入反应器，形成具有一定方块电阻的掺氟二氧化锡功能膜层，常规在线镀膜玻璃产品方块电阻基本能维持在12Ω左右，有时根据客户要求，不得不对电阻控制范围进行调整，镀膜后玻璃的方块电阻可通过以下三种方式中的一种或配合使用进行控制：调整功能膜的膜层厚度、调整功能膜层F的掺杂量和改变镀膜玻璃膜层结构。
对于生产高电阻(50Ω以上)在线镀膜玻璃产品时，调整功能膜的膜层厚度和调整功能膜层F的掺杂量将不再可行，主要因为F掺杂量降到很低时，方块电阻还是无法提高到50Ω以上，而这时进一步降低F掺杂，方块电阻将会变化特别大，而且设备精度也无法满足使用要求，同理，降功能膜膜层厚度，也无法将镀膜玻璃方块电阻提高到很高。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，通过调整功能膜的膜层厚度、调整功能膜层F的掺杂量及改变膜层结构可以实现对大部分镀膜玻璃产品电阻控制的要求。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，具体包括以下步骤：
S1、首先经过在线镀膜的化学气相沉积后，将氟化物与锡化物通入反应器，形成具有一定方块电阻的掺氟二氧化锡功能膜层；
S2、通过调整功能膜的膜层厚度、调整功能膜层F的掺杂量或改变镀膜玻璃膜层结构对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整：
S3、使用四点式方块电阻仪R-check及离线电阻检测设备监控镀膜玻璃方块电阻，通过锡槽出口的辐射高温计来确认，然后从辐射高温计显示的温度高低直接判断出镀膜后玻璃的方块电阻大小；
S4、通过分析关系式对步骤S3检测的结果进行分析。
优选的，所述步骤S1中氟化物为HF，且锡化物为二甲基二氯化锡。
优选的，所述步骤S2中采用调整功能膜的膜层厚度的方法对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整时，具体包括如下步骤：
a1、当需要将方块电阻降低时，通过把功能膜的膜层厚度提高到420-490nm，同时调整颜色抑制层和钠离子阻挡层的膜层厚度使得镀膜玻璃的颜色仍为中性色；
a2、当要求将方块电阻提高时，将方块电阻提高到15-17Ω，通过降低功能膜膜层厚度来提高方块电阻。
优选的，所述步骤S2中采用调整功能膜层F掺杂量的方法对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整时，用F掺杂二氧化锡后会产生大量的氧空位和自由电子，这些载流子会对红外线产生高反射。
优选的，所述步骤S2中采用改变镀膜玻璃膜层结构的方法对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整时，通过改变镀膜玻璃的膜层结构来实现，在线镀膜产品及较低电阻特殊定制产品的膜层结构均采用颜色抑制层、钠离子阻挡层和F掺杂二氧化锡功能膜层的组合依次沉积在热的玻璃表面，生产高电阻在线镀膜产品时，在最外层的功能膜层上再沉积一层钠离子阻挡层，然后再结合调整功能膜膜层厚度和F掺杂量来将方块电阻调整到目标范围。
优选的，所述步骤S4中的分析关系式为：y＝-0.0029x2+1.7353x+341.62，式中y为出口温度，x为方块电阻。
(三)有益效果
本发明提供了一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，可实现通过将镀膜器***锡槽窄段，利用化学气相沉积法在热的玻璃表面依次沉积上颜色抑制层、钠离子阻挡层和功能膜层，其中功能膜层为氟掺杂二氧化锡膜层，通过调整功能膜的膜层厚度、调整功能膜层F的掺杂量及改变膜层结构可以实现对大部分镀膜玻璃产品电阻控制的要求，另外本发明利用现有锡槽设备及电阻测量工具监控镀膜玻璃电阻情况，并实时进行调整。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明实施例方块电阻和温度关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明实施例提供三种技术方案：一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，具体包括以下实施例：
实施例1
一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，具体包括以下步骤：
S1、首先经过在线镀膜的化学气相沉积后，将氟化物与锡化物通入反应器，形成具有一定方块电阻的掺氟二氧化锡功能膜层，氟化物为HF，且锡化物为二甲基二氯化锡；
S2、通过调整功能膜的膜层厚度、调整功能膜层F的掺杂量或改变镀膜玻璃膜层结构对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整：
当采用调整功能膜的膜层厚度的方法对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整时，具体包括如下步骤：
a1、常规镀膜产品方块电阻12Ω左右时，氟掺杂二氧化锡功能膜的膜层厚度在330纳米左右，很多冰箱冰柜、LED屏等产业为了匹配其目前的使用功率和功能，会对我们镀膜后玻璃的方块电阻提出一定的要求。比如有的会要求我们把方块电阻降低到10-7Ω，当需要将方块电阻降低时，通过把功能膜的膜层厚度提高到420-490nm，同时调整颜色抑制层和钠离子阻挡层的膜层厚度使得镀膜玻璃的颜色仍为中性色；
a2、保证其良好的光学性能。功能膜的膜层厚度越厚，方块电阻越低。但是随着镀膜玻璃上膜层厚度的增加，其雾度(Haze)也会随之增加，这时镀膜玻璃会变的比较容易脏，同时会影响视觉效果。另外，膜层厚度增加的同时意味着原料用量的增大及制造成本的增加，当要求将方块电阻提高时，将方块电阻提高到15-17Ω，通过降低功能膜膜层厚度来提高方块电阻；
S3、使用四点式方块电阻仪R-check及离线电阻检测设备监控镀膜玻璃方块电阻，通过锡槽出口的辐射高温计来确认，然后从辐射高温计显示的温度高低直接判断出镀膜后玻璃的方块电阻大小；
S4、通过分析关系式对步骤S3检测的结果进行分析，分析关系式为：y＝-0.0029x2+1.7353x+341.62，式中y为出口温度，x为方块电阻，在一定的方块电阻范围内，温度和方块电阻近似符合上述对应关系公式。
实施例2
一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，具体包括以下步骤：
S1、首先经过在线镀膜的化学气相沉积后，将氟化物与锡化物通入反应器，形成具有一定方块电阻的掺氟二氧化锡功能膜层，氟化物为HF，且锡化物为二甲基二氯化锡；
S2、通过调整功能膜的膜层厚度、调整功能膜层F的掺杂量或改变镀膜玻璃膜层结构对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整：
当采用调整功能膜层F掺杂量的方法对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整时，在线镀膜是在锡槽窄端的高温还原性气氛中进行的，用F掺杂二氧化锡后会产生大量的氧空位和自由电子，这些载流子会对红外线产生高反射，这是功能膜层作用的根本原因。镀膜玻璃的自由电子越多方块电阻越低、辐射率越低；
S3、使用四点式方块电阻仪R-check及离线电阻检测设备监控镀膜玻璃方块电阻，通过锡槽出口的辐射高温计来确认，然后从辐射高温计显示的温度高低直接判断出镀膜后玻璃的方块电阻大小；
S4、通过分析关系式对步骤S3检测的结果进行分析，分析关系式为：y＝-0.0029x2+1.7353x+341.62，式中y为出口温度，x为方块电阻，在一定的方块电阻范围内，温度和方块电阻近似符合上述对应关系公式。
但是生产实际中我们发现，并不是随着F掺杂量越多，方块电阻越低。当掺杂到一定程度后，随着F掺杂量的提高，方块电阻反而随之上升。这是因为在掺杂浓度较大的情况下SnOF会继续生成SnOF2，从而无法再提供自由电子，所以随着F在二氧化锡中掺杂，方块电阻会有个先下降后上升的过程，F掺杂量对镀膜玻璃方块电阻影响最明显，但是生产过程中发现在330纳米的功能膜膜层厚度不变的情况下，我们仅通过优化F的掺杂量，方块电阻最低也只能降低到11.5Ω附近，要想进一步降低方块电阻，还是得通过增加功能膜的膜层厚度，而如果需要提高方块电阻时，我们通过升高或降低F的掺杂量均可实现，高于最优F掺杂量时，随着F掺杂量的增加，镀膜玻璃方块电阻也会随之升高。但是通过增加F的掺杂量提高方块电阻效果有限，随着F掺杂量的增加，当其过量后，其对方块电阻的影响越来越小。低于最优F掺杂量时，随着F掺杂量降低，镀膜玻璃方块电阻会反之升高。但是当F掺杂量特别低时，其对方块电阻影响会越来越大，从而也无法实现准确控制。因此当生产较高电阻(50Ω以上)在线镀膜产品时，我们一般也不通过降低F掺杂量来实现。
实施例3
一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，具体包括以下步骤：
S1、首先经过在线镀膜的化学气相沉积后，将氟化物与锡化物通入反应器，形成具有一定方块电阻的掺氟二氧化锡功能膜层，氟化物为HF，且锡化物为二甲基二氯化锡；
S2、通过调整功能膜的膜层厚度、调整功能膜层F的掺杂量或改变镀膜玻璃膜层结构对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整：
当采用改变镀膜玻璃膜层结构的方法对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整时，对于生产高电阻(50Ω以上)在线镀膜玻璃产品时，上述实施例1和实施例2两种方式将不再可行，主要因为F掺杂量降到很低时，方块电阻还是无法提高到50Ω以上，而这时进一步降低F掺杂，方块电阻将会变化特别大，而且设备精度也无法满足使用要求，同样的道理，降功能膜膜层厚度，也无法将镀膜玻璃方块电阻提高到很高。
对于冰箱冰柜等产业，为了保持玻璃的透亮，防止玻璃表面凝霜结雾，通常会选择一定的电压对镀膜玻璃通电使其发热，为了增加发热量，一般会通过提高电压及镀膜玻璃的方块电阻来实现，这时为了满足市场的应用需求，不得不把镀膜玻璃的方块电阻提高到70Ω以上甚至要到1000Ω。
对于这类高电阻在线镀膜产品的生产，通过改变镀膜玻璃的膜层结构来实现，在线镀膜产品及较低电阻特殊定制产品的膜层结构均采用颜色抑制层、钠离子阻挡层和F掺杂二氧化锡功能膜层的组合依次沉积在热的玻璃表面，生产高电阻在线镀膜产品时，在最外层的功能膜层上再沉积一层钠离子阻挡层，这样可以整体提高方块电阻的基数，然后再结合调整功能膜膜层厚度和F掺杂量来将方块电阻调整到目标范围，但是实际生产的时候需要特别注意的是高电阻在线镀膜玻璃钢化后方块电阻会出现一定程度的下降，一般方块电阻越高，钢化后下降越多，因为客户一般都是钢化后使用，所以生产时我们要提前摸索出钢化后方块电阻下降的规律再确认钢化前方块电阻的控制范围；
S3、使用四点式方块电阻仪R-check及离线电阻检测设备监控镀膜玻璃方块电阻，通过锡槽出口的辐射高温计来确认，然后从辐射高温计显示的温度高低直接判断出镀膜后玻璃的方块电阻大小；
S4、通过分析关系式对步骤S3检测的结果进行分析，分析关系式为：y＝-0.0029x2+1.7353x+341.62，式中y为出口温度，x为方块电阻，在一定的方块电阻范围内，温度和方块电阻近似符合上述对应关系公式。
本发明实施例1-3中，镀膜玻璃电阻的反馈和检测，使用四点式方块电阻仪R-check及其他离线电阻检测设备监控镀膜玻璃方块电阻，生产时发现，方块电阻定制产品因为一般不是最优掺杂，当基板温度较高时测量的方块电阻会比室温时偏高。
镀膜过程在锡槽已完成，但是R-check和其他离线电阻检测设备结果反馈都存在一定的滞后性，想要尽快知道镀膜完成后的方块电阻情况，可以通过锡槽出口的辐射高温计来确认，而且结果比较准确，在锡槽内完成镀膜后，覆盖在玻璃表面的膜层会阻挡玻璃本体的热辐射，因此镀膜后辐射高温计将无法准确测量玻璃的温度，但这时辐射高温计显示的玻璃板温度可以直接反馈出膜层对玻璃本体热辐射的阻挡情况即镀膜玻璃辐射率，辐射率越低，镀膜玻璃方块电阻越低，因此，我们可以从辐射高温计显示的温度高低直接判断出镀膜后玻璃的方块电阻大小，而且存在很好的对应关系。
常规在线镀膜产品(电阻12Ω左右)在锡槽窄段镀膜完成后，锡槽出口辐射高温计显示温度会从620℃左右降低到365℃左右，而随着镀膜玻璃方块电阻的降低，锡槽出口显示温度也会逐渐降低，反之亦然。
本发明实施例罗列了六个方块电阻和温度的对应关系并绘制成了图表，如表1和图2所示。
表1本发明实施例方块电阻和温度关系数据表
方块电阻(Ω) 出口温度(℃)
7 349
10 357
12 365
125 524
240 582
360 597
本发明可实现通过将镀膜器***锡槽窄段，利用化学气相沉积法在热的玻璃表面依次沉积上颜色抑制层、钠离子阻挡层和功能膜层，其中功能膜层为氟掺杂二氧化锡膜层，通过调整功能膜的膜层厚度、调整功能膜层F的掺杂量及改变膜层结构可以实现对大部分镀膜玻璃产品电阻控制的要求，另外本发明利用现有锡槽设备及电阻测量工具监控镀膜玻璃电阻情况，并实时进行调整。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、首先经过在线镀膜的化学气相沉积后，将氟化物与锡化物通入反应器，形成具有一定方块电阻的掺氟二氧化锡功能膜层；
S2、通过调整功能膜的膜层厚度、调整功能膜层F的掺杂量或改变镀膜玻璃膜层结构对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整：
S3、使用四点式方块电阻仪R-check及离线电阻检测设备监控镀膜玻璃方块电阻，通过锡槽出口的辐射高温计来确认，然后从辐射高温计显示的温度高低直接判断出镀膜后玻璃的方块电阻大小；
S4、通过分析关系式对步骤S3检测的结果进行分析。
2.根据权利要求1所述的一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，其特征在于：所述步骤S1中氟化物为HF，且锡化物为二甲基二氯化锡。
3.根据权利要求1所述的一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，其特征在于：所述步骤S2中采用调整功能膜的膜层厚度的方法对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整时，具体包括如下步骤：
a1、当需要将方块电阻降低时，通过把功能膜的膜层厚度提高到420-490nm，同时调整颜色抑制层和钠离子阻挡层的膜层厚度使得镀膜玻璃的颜色仍为中性色；
a2、当要求将方块电阻提高时，将方块电阻提高到15-17Ω，通过降低功能膜膜层厚度来提高方块电阻。
4.根据权利要求1所述的一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，其特征在于：所述步骤S2中采用调整功能膜层F掺杂量的方法对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整时，用F掺杂二氧化锡后会产生大量的氧空位和自由电子，这些载流子会对红外线产生高反射。
5.根据权利要求1所述的一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，其特征在于：所述步骤S2中采用改变镀膜玻璃膜层结构的方法对镀膜后玻璃的方块电阻的控制范围进行调整时，通过改变镀膜玻璃的膜层结构来实现，在线镀膜产品及较低电阻特殊定制产品的膜层结构均采用颜色抑制层、钠离子阻挡层和F掺杂二氧化锡功能膜层的组合依次沉积在热的玻璃表面，生产高电阻在线镀膜产品时，在最外层的功能膜层上再沉积一层钠离子阻挡层，然后再结合调整功能膜膜层厚度和F掺杂量来将方块电阻调整到目标范围。
6.根据权利要求1所述的一种在线镀膜玻璃方块电阻调整方法，其特征在于：所述步骤S4中的分析关系式为：y＝-0.0029x2+1.7353x+341.62，式中y为出口温度，x为方块电阻。
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