CN115305377B - 一种铝基空心玻璃微珠多孔复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种铝基空心玻璃微珠多孔复合材料的制备方法，属于铝基复合材料技术领域，解决铝合金结构和功能单一、传统泡沫铝造价昂贵以及不足以满足对铝合金材料多功能的需要的问题，本发明选择强度高、塑性好的2024Al合金为基体，空心玻璃微珠(HGMs)作为增强体，制备方法为半固态搅拌铸造工艺，通过对搅拌温度、搅拌速度以及搅拌时间进行调控，获得空心玻璃微珠分布均匀、性能优异的轻质耐热空心玻璃微珠/2024Al多孔复合材料，在保证高强度和低成本的同时降低了铝合金的热膨胀系数、热扩散系数以及密度。

Description

一种铝基空心玻璃微珠多孔复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于铝基复合材料技术领域，具体涉及的是一种铝基空心玻璃微珠多孔复合材料的制备方法。
背景技术
目前日常生活以及工业生产中，铝合金是使用最广泛的一类金属结构材料，具有密度低、比强度高、无磁性以及优良的耐腐蚀性等优点，被广泛应用于军事国防、航空航天以及汽车制造等领域。然而，尽管铝合金的用途很广，但是其结构和功能仍较为单一，难以满足高科技发展对金属材料高性能、多功能的需要，所以迫切需要对铝合金结构与功能做更深入的研究。
泡沫金属作为一类新兴的蜂窝状轻质材料，除了重量轻以外，还具有孔隙率高、密度低、导热系数低和抗阻尼能力高等杰出特性，普遍应用于生物医学、汽车制造、结构材料和军用设备等领域。与钛、铁、锌和铜等金属相比，铝具有原材料多、熔点低、易于成型等诸多优点，所以铝在泡沫金属的应用最为广泛。
泡沫铝材料由铝基体骨架和孔洞构成，不规则的孔洞以及立体的铝金属骨架叠加在一起，使泡沫铝既具有金属相的性能特点，又具备分散空气相的功能特性，因此表现出了重量轻、密度低、导热率低等优点，在汽车制造、建筑行业和航空航天领域中的非常广泛。然而，泡沫铝的性能在高温、高压和久用后性能不稳定，并且其造价极其昂贵。因此，为了满足社会发展对泡沫铝材料的迫切需求，需要一种造价便宜、简单可行的类泡沫铝材料。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，解决铝合金结构和功能单一、传统泡沫铝造价昂贵以及不足以满足对铝合金材料多功能的需要的问题，本发明提供了一种低成本、简单可行的轻质耐热空心玻璃微珠/2024Al多孔复合材料的制备方法，在保证高强度和低成本的同时降低了铝合金的热膨胀系数、热扩散系数以及密度。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
本发明选择强度高、塑性好的2024Al合金为基体，空心玻璃微珠(HGMs)作为增强体，制备方法为半固态搅拌铸造工艺，通过对搅拌温度、搅拌速度以及搅拌时间进行调控，获得空心玻璃微珠分布均匀、性能优异的轻质耐热空心玻璃微珠/2024Al多孔复合材料。
一种铝基空心玻璃微珠多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、空心玻璃微珠预处理，主要包括去离子水清洗和超声波清洗：
首先，采用去离子水清洗空心玻璃微珠至少三次；
其次，超声波清洗机中加入适量酒精，将空心玻璃微珠放入酒精中震荡清洗15min~20min；
再次，待超声波清洗结束后再次用去离子水清洗空心玻璃微珠表面；
最后，将清洗过后的空心玻璃微珠平铺并烘干，烘干温度为100℃~120℃，烘干时间为12h~14h；待烘干结束后，将空心玻璃微珠密封保存，置于阴凉干燥处备用；
S2、去除2024Al合金块体表面的氧化层，然后放入700℃~800℃坩埚中逐渐熔化，铝块熔化过程中施加保护气，制得2024Al合金液；
S3、首先，将步骤S1制得的空心玻璃微珠包覆于铝箔中并放入加热炉中预热，预热温度为620℃~650℃；然后，待步骤S2制得的2024Al合金液随炉冷却至半固态状态时，熔体的温度为600℃~630℃，通过搅拌桨对半固态2024Al合金熔体进行机械搅拌，搅拌时间为3min~5min；最后，待半固态2024Al合金熔体形成稳定漩涡后，将预热后的空心玻璃微珠加入半固态2024Al合金熔体中，半固态Al合金熔体中固态Al占总熔体的质量百分数为20％~40％；
S4、将步骤S3制得的2024Al合金熔体温度升高20℃~40℃，然后浇注到预热至550℃~600℃的浇铸模具，进行恒温快速重力浇注成型，凝固后取出铸锭，自然冷却到室温，制得铝基空心玻璃微珠多孔复合材料。
进一步地，在所述步骤S2中，所述保护气为高纯氩气。
进一步地，在所述步骤S3中，搅拌桨的转速为450 r/min~650r/min。
进一步地，在所述步骤S4中，所述的恒温快速重力浇注成型包括以下步骤：浇铸模具温度为550℃～600℃，2024Al合金熔体依靠自身重力成型，浇铸时间为5min～10min。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
本发明制得的轻质耐热空心玻璃微珠/2024Al多孔复合材料，为汽车制造、生物医学以及航空航天领域中低密度以及耐热材料的选择提供了一种低成本的可选方案，主要有以下优点：
(1).低廉的生产成本：2024Al作为一种常见的铝合金之一，空心玻璃微珠也是建筑中常用的材料之一，使用其作为基体与增强体，大大节约了生产成本；
(2).对空心玻璃微珠进行去离子水清洗加超声波清洗，这种清洗方法可以分离出破碎的微珠，得到表面光洁、颗粒完整的空心玻璃微珠颗粒，有利于空心玻璃微珠颗粒与铝液紧密结合；
(3).使用半固态搅拌铸造法，半固态的铝液有很强的剪切应力，有利于打散空心玻璃微珠的团聚，使得空心玻璃微珠分布均匀，这种方法易于推广；本发明选择的搅拌温度、搅拌时间与转速对玻璃空心玻璃微珠起到了很好的保护作用，微珠不易破碎；
(4).本发明制备得到的轻质耐热空心玻璃微珠/2024Al多孔复合材料具有热膨胀系数低、热扩散系数低等优点，以及具有低的密度，同时还具有较高的抗压强度。
附图说明
图1为空心玻璃微珠的OM图
图2为空心玻璃微珠的粒径分布图；
图3为轻质耐热空心玻璃微珠/2024Al多孔复合材料的OM图；
图4为轻质耐热空心玻璃微珠/2024Al多孔复合材料的线扫图；
图5为轻质耐热空心玻璃微珠/2024Al多孔复合材料的热学性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种铝基空心玻璃微珠多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、空心玻璃微珠预处理：
首先，采用去离子水清洗空心玻璃微珠三次；
其次，超声波清洗机中加入适量酒精，将空心玻璃微珠放入酒精中震荡清洗15min；
再次，待超声波清洗结束后再次用去离子水清洗空心玻璃微珠表面；
最后，将清洗过后的空心玻璃微珠平铺在干净的托盘中，送入鼓风机中进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为12h；待烘干结束后，将空心玻璃微珠密封保存，置于阴凉干燥处备用；
由图1可以看出清洗过后的破碎的微珠都被淘汰，剩下的都是完整的微珠；由图2可以看出所用微珠的尺寸大部分都在30μm至50μm左右。
S2、去除2024Al合金块体表面的氧化层，然后放入700℃坩埚中逐渐熔化，铝块熔化过程中施加保护气，所述保护气为高纯氩气，制得2024Al合金液；
S3、首先，将步骤S1制得的空心玻璃微珠包覆于铝箔中并放入加热炉中预热，预热温度为620℃；然后，待步骤S2制得的2024Al合金液随炉冷却至半固态状态时，熔体的温度为630℃，通过搅拌桨对半固态2024Al合金熔体进行机械搅拌，搅拌桨的转速为450 r/min，搅拌时间为3min；最后，待半固态2024Al合金熔体形成稳定漩涡后，将预热后的空心玻璃微珠加入半固态2024Al合金熔体中，半固态Al合金熔体中固态Al占总熔体的的质量百分数为20％；
S4、将步骤S3制得的2024Al合金熔体温度升高20℃，然后浇注到预热至550℃的浇铸模具，进行恒温快速重力浇注成型，浇铸模具温度为550℃，2024Al合金熔体依靠自身重力成型，浇铸时间为5min，凝固后取出铸锭，自然冷却到室温，制得铝基空心玻璃微珠多孔复合材料，由图3（同一位置处放大倍数由图a至图c逐渐增大）可以看出空心玻璃微珠分布均匀，没有出现大规模的团聚现象，空心玻璃微珠颗粒的完整度较好，并没有被破坏。
实施例2
一种铝基空心玻璃微珠多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、空心玻璃微珠预处理：
首先，采用去离子水清洗空心玻璃微珠三次；
其次，超声波清洗机中加入适量酒精，将空心玻璃微珠放入酒精中震荡清洗18min；
再次，待超声波清洗结束后再次用去离子水清洗空心玻璃微珠表面；
最后，将清洗过后的空心玻璃微珠平铺在干净的托盘中，送入鼓风机中进行烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为12h；待烘干结束后，将空心玻璃微珠密封保存，置于阴凉干燥处备用；
由图1可以看出清洗过后的破碎的微珠都被淘汰，剩下的都是完整的微珠；由图2可以看出所用微珠的尺寸大部分都在30μm至50μm左右。
S2、去除2024Al合金块体表面的氧化层，然后放入750℃坩埚中逐渐熔化，铝块熔化过程中施加保护气，所述保护气为高纯氩气，制得2024Al合金液；
S3、首先，将步骤S1制得的空心玻璃微珠包覆于铝箔中并放入加热炉中预热，预热温度为635℃；然后，待步骤S2制得的2024Al合金液随炉冷却至半固态状态时，熔体的温度为615℃，通过搅拌桨对半固态2024Al合金熔体进行机械搅拌，搅拌桨的转速为550 r/min，搅拌时间为4min；最后，待半固态2024Al合金熔体形成稳定漩涡后，将预热后的空心玻璃微珠加入半固态2024Al合金熔体中，半固态Al合金熔体中固态Al占总熔体的的质量百分数为30％；
S4、将步骤S3制得的2024Al合金熔体温度升高30℃，然后浇注到预热至575℃的浇铸模具，进行恒温快速重力浇注成型，浇铸模具温度为575℃，2024Al合金熔体依靠自身重力成型，浇铸时间为8min，凝固后取出铸锭，自然冷却到室温，制得铝基空心玻璃微珠多孔复合材料。
实施例3
一种铝基空心玻璃微珠多孔复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、空心玻璃微珠预处理：
首先，采用去离子水清洗空心玻璃微珠三次；
其次，超声波清洗机中加入适量酒精，将空心玻璃微珠放入酒精中震荡清洗20min；
再次，待超声波清洗结束后再次用去离子水清洗空心玻璃微珠表面；
最后，将清洗过后的空心玻璃微珠平铺在干净的托盘中，送入鼓风机中进行烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为12h；待烘干结束后，将空心玻璃微珠密封保存，置于阴凉干燥处备用；
由图1可以看出清洗过后的破碎的微珠都被淘汰，剩下的都是完整的微珠；由图2可以看出所用微珠的尺寸大部分都在30μm至50μm左右。
S2、去除2024Al合金块体表面的氧化层，然后放入800℃坩埚中逐渐熔化，铝块熔化过程中施加保护气，所述保护气为高纯氩气，制得2024Al合金液；
S3、首先，将步骤S1制得的空心玻璃微珠包覆于铝箔中并放入加热炉中预热，预热温度为650℃；然后，待步骤S2制得的2024Al合金液随炉冷却至半固态状态时，熔体的温度为600℃，通过搅拌桨对半固态2024Al合金熔体进行机械搅拌，搅拌桨的转速为650 r/min，搅拌时间为5min；最后，待半固态2024Al合金熔体形成稳定漩涡后，将预热后的空心玻璃微珠加入半固态2024Al合金熔体中，半固态Al合金熔体中固态Al占总熔体的的质量百分数为40％；
S4、将步骤S3制得的2024Al合金熔体温度升高20℃，然后浇注到预热至600℃的浇铸模具，进行恒温快速重力浇注成型，浇铸模具温度为600℃，2024Al合金熔体依靠自身重力成型，浇铸时间为10min，凝固后取出铸锭，自然冷却到室温，制得铝基空心玻璃微珠多孔复合材料。
图4为轻质耐热空心玻璃微珠/2024Al多孔复合材料的线扫图。由图4可知，从A点到B点，Al元素的含量逐渐降低，其余元素均在微珠和基体的界面结合处达到峰值，其中Mg和Mn元素在此发生了偏聚。因此，可以进一步确定HGMs和2024Al合金在界面处生成了MgAl2O4相，说明HGMs和2024Al合金具有良好的界面反应能力。
下表1为2024Al合金和HGMs/2024Al多孔复合材料的密度，在2024Al合金当中引入HGMs后会使材料的密度降低。这是因为HGMs的密度很低，仅有0.39 g/cm3，而且与2024Al合金结合后会形成大量的孔洞，导致材料的密度降低。而10 vol.% HGMs/2024Al多孔复合材料的密度较2024Al合金略微降低，一方面是因为有少量微珠在搅拌过程中未发生破碎，另一方面是由于制备过程中引入了气体。15 vol.% HGMs/2024Al多孔复合材料的密度较2024Al合金显著降低。在2024Al合金当中引入15 vol.%HGMs使合金的密度降低了大约31%。
下表2为选用激光闪光法测量的2024Al合金和15vol.% HGMs/2024Al多孔复合材料的热扩散系数，由表2可知，在2024Al合金中添加空心玻璃微珠将会使材料的热扩散系数降低。这是因为在HGMs/2024Al复合材料当中存在着大量的孔洞，使得热量在传递过程中被这些孔洞所吸收，从使合金的热扩散系数降低。研究表明，由于空心玻璃微珠本身导热率较低，因而会显著降低合金的导热率。
图5为2024Al合金和15vol.% HGMs/2024Al多孔复合材料在100~300 ℃测定的热膨胀系数曲线图，由图5可知，在每一个温度范围内，HGMs/2024Al多孔复合材料的热膨胀系数均低于2024Al合金，这是因为空心玻璃微珠的热膨胀系数（6.1×10-6/℃）较低，在升温过程中，合金受热膨胀发生变形，然而这种变形会受到空心玻璃微珠的约束，从而导致合金的热膨胀系数降低。此外，研究人员发现随着空心玻璃微珠含量的增加，HGMs/Al多孔复合材料的热膨胀系数将进一步降低。在2024Al合金当中引入15vol.%HGMs使合金的热膨胀系数下降了大约8%，热扩散系数下降了大约59%。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种铝基空心玻璃微珠多孔复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、空心玻璃微珠预处理：
首先，采用去离子水清洗空心玻璃微珠至少三次；
其次，超声波清洗机中加入适量酒精，将空心玻璃微珠放入酒精中震荡清洗15min~20min；
再次，待超声波清洗结束后再次用去离子水清洗空心玻璃微珠表面；
最后，将清洗过后的空心玻璃微珠平铺并烘干，烘干温度为100℃~120℃，烘干时间为12h~14h；待烘干结束后，将空心玻璃微珠密封保存，置于阴凉干燥处备用；
S2、去除2024Al合金块体表面的氧化层，然后放入700℃~800℃坩埚中逐渐熔化，铝块熔化过程中施加保护气，制得2024Al合金液；
S3、首先，将步骤S1制得的空心玻璃微珠包覆于铝箔中并放入加热炉中预热，预热温度为620℃~650℃；然后，待步骤S2制得的2024Al合金液随炉冷却至半固态状态时，熔体的温度为600℃~630℃，通过搅拌桨对半固态2024Al合金熔体进行机械搅拌，搅拌时间为3min~5min；最后，待半固态2024Al合金熔体形成稳定漩涡后，将预热后的空心玻璃微珠加入半固态2024Al合金熔体中，半固态Al合金熔体中固态Al占总熔体的质量百分数为20％~40％；
S4、将步骤S3制得的2024Al合金熔体温度升高20℃~40℃，然后浇注到预热至550℃~600℃的浇铸模具，进行恒温快速重力浇注成型，凝固后取出铸锭，自然冷却到室温，制得铝基空心玻璃微珠多孔复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种铝基空心玻璃微珠多孔复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述保护气为高纯氩气。
3.根据权利要求1所述的一种铝基空心玻璃微珠多孔复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，搅拌桨的转速为450 r/min~650r/min。
4.根据权利要求1所述的一种铝基空心玻璃微珠多孔复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，所述的恒温快速重力浇注成型包括以下步骤：浇铸模具温度为550℃～600℃，2024Al合金熔体依靠自身重力成型，浇铸时间为5min～10min。
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