CN115304719A - 一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及混凝土外加剂领域，具体涉及一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法。本申请采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚、马来酸酐和丙烯酸作为主要反应物进行聚合反应，引入磺酸盐活性基团，并通过分子量调控剂控制产物的分子量大小制得所述抗泥型聚羧酸减水剂。本申请所述抗泥型聚羧酸减水剂相比普通聚羧酸系减水剂能更好的适应含泥量较高的砂石填料，在混凝土所用砂石含泥量较高时，仍能很好的起到保持混凝土坍落度、强度和净浆流动度的效果。另外，本申请所述的制备方法采用的原料均为常见的较低成本的化学品，并且制备过程简单，生产过程中无废气废水排出，因此具备良好的经济性和环保性。
Description
本申请是申请日为2019年11月21日、申请号为201911149552.8、发明名称为《一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法》的分案申请。
技术领域
本申请涉及混凝土外加剂领域，具体涉及一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着基础建设规模不断扩大，混凝土的用量也在不断地上升，诸如砂石一类的填充物逐渐跟不上供应，可以说现在优质的砂石已经基本处于供不应求的状态，取而代之的是相对劣质的含泥量较高的砂石，并且，出于建设成本的考虑，一般混凝土生产时，都是就近选择砂石等材料，不同地区的砂石质量存在较大差异，也就是说，在实际生产中，所用砂石的质量相差较大，其中，最主要的差别体现在所使用砂石的含泥量差异较大。含泥量较大的砂石对混凝土的性能存在一定影响，特别是针对使用聚羧酸系减水剂的混凝土，聚羧酸系减水剂对混凝土的砂石含泥量非常敏感，一定含泥量的砂石会在混凝土中形成黏土组织，而黏土组织会使聚羧酸系减水剂分散性能大幅降低，从而影响聚羧酸系减水剂的性能发挥，降低混凝土的综合性能。
目前，市场上对能够适应较高含泥量且能明显改善混凝土性能的抗泥型聚羧酸系减水剂具有较高的需求。
发明内容
本发明提供了一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，按照各组分的质量份数，其步骤为：
1)将3～5份第一不饱和有机酸与10～12份水混合制得溶液A；
2)将0.6～0.8份氧化剂与3～4份水混合制得溶液B；
3)将0.4～0.5份第一还原剂与3～4份水混合制得溶液C；
4)将28～31份甲基烯丙基聚氧乙烯醚与40～44份水混合，充分搅拌后，依次加入1.5～2.5份有机磺酸盐，0.04～0.09份第二还原剂、1.5～2.5份分子量调控剂至完全溶解制得溶液D；
5)向溶液D中加入1～1.5份第二不饱和有机酸，再依次加入5％～15％溶液B、5～15％溶液A和5～15％溶液C得到溶液E，反应20～40分钟；
6)向溶液E中加入1～1.5份第二不饱和有机酸，并依次加入剩余的溶液B、溶液A和溶液C得到溶液F，反应80～120分钟，
所述溶液F为所述抗泥型聚羧酸减水剂；
所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子式为：
CH2＝C(CH3)CH2O(CH2CH2O)nH，其中n＝10～60；
所述第一不饱和有机酸为马来酸酐；所述第二不饱和有机酸为丙烯酸。
优选的，所述氧化剂为过氧化氢。
优选的，所述第一还原剂为维生素C与亚硫酸氢钠按质量比1：(1.8～5.4)比例混合的混合物。
优选的，所述有机磺酸盐为甲基烯丙基磺酸钠。
优选的，所述第二还原剂为硫酸亚铁铵。
优选的，所述分子量调节剂为酰胺磷酸酯。
本发明还提供了一种抗泥型聚羧酸减水剂，所述抗泥型聚羧酸减水剂为采用上述方案所述制备方法制得。
本发明还提供了上述方案所述抗泥型聚羧酸减水剂在高含泥量混凝土中的应用。
本发明所述抗泥型聚羧酸减水剂在填料含泥量较高时仍能使混凝土的保坍性、强度和流动性等性能保持在良好的水平，相比于普通聚羧酸减水剂，明显具备更好的适应性，在实际应用中可以更好地满足复杂的原料情况和生产情况，具备很好的实际应用价值。另外，本发明所述抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法采用的原料均为市面上常见可直接购买的原料，在生产过程中，反应可以自发进行，无需加热加压或其他反应条件，并且整个过程无废气废水排出，因此，本发明所述抗泥型聚羧酸减水剂具备低成本、生产工艺简单、环保性好的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本方案进行阐述。
针对现行聚羧酸系减水剂对混凝土中砂石含泥量要求较高的问题，本申请提供了一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法。具体的，本申请所述抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法按照各组分的质量份数，其步骤如下：
1)将3～5份第一不饱和有机酸与10～12份水混合制得溶液A，优选所述第一不饱和有机酸为马来酸酐；
2)将0.6～0.8份氧化剂与3～4份水混合制得溶液B，优选氧化剂为双氧水，即过氧化氢；
3)将0.4～0.5份第一还原剂与3～4份水混合制得溶液C，优选第一还原剂为维生素C与亚硫酸氢钠的混合物，更优选的，第一还原剂为维生素C与亚硫酸氢钠为按质量比1：(1.8～5.4)比例混合的混合物；
4)将28～31份甲基烯丙基聚氧乙烯醚与40～44份水混合，充分搅拌后，依次加入1.5～2.5有机磺酸盐，0.04～0.09份第二还原剂、1.5～2.5份分子量调控剂至完全溶解制得溶液D，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子式为CH2＝C(CH3)CH2O(CH2CH2O)nH，优选n＝10-60，作为优选的，所述有机磺酸盐为甲基烯丙基磺酸钠，所述第二还原剂为硫酸亚铁铵，所述分子量调节剂为酰胺磷酸酯；
5)向溶液D中加入1～1.5份第二不饱和有机酸，再依次加入5％～15％溶液B、5～15％溶液A和5～15％溶液C得到溶液E，反应20～40分钟；
6)向溶液E中加入1～1.5份第二不饱和有机酸，并依次加入剩余的溶液B、溶液A和溶液C得到溶液F，反应80～120分钟，
所述溶液F为所述抗泥型聚羧酸减水剂，优选所述第二不饱和有机酸为丙烯酸。
本申请所述抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法采用的原料均采用市场上常见可直接购买的产品，其中，所述水可采用合格的自来水，另外，在制备过程中，无需加热加压，在自然条件下即可进行，并且无废气废水生成，因此，本申请所述制备方法具备生产成本较低、原料常见容易获得、工艺简单、环保性良好的优点。
为验证通过上述制备方法制得的抗泥型聚羧酸减水剂的性能，下面结合具体实施例对本申请所述抗泥型聚羧酸减水剂做具体说明验证。
实施例1
本实施例所述抗泥型聚羧酸减水剂的制备步骤如下：
1)将4份第一不饱和有机酸与11份水混合制得溶液A1；
2)将0.7份氧化剂与3.5份水混合制得溶液B1；
3)将0.45份第一还原剂与3.5份水混合制得溶液C1；
4)将29.5份甲基烯丙基聚氧乙烯醚与42份水混合，充分搅拌后，依次加入2份有机磺酸盐，0.065份第二还原剂、2份分子量调控剂至完全溶解制得溶液D1；
5)向溶液D1中加入1.25份第二不饱和有机酸，再依次加入10％溶液B1、10％溶液A1和10％溶液C1得到溶液E1，反应30分钟；
6)向溶液E1中加入1.25份第二不饱和有机酸，并依次加入剩余的溶液B1、溶液A1和溶液C1得到溶液F1，反应100分钟，
所述溶液F1为抗泥型聚羧酸减水剂。
其中，所述水为自来水，所述第一不饱和有机酸为马来酸酐，所述第一还原剂为维生素C与亚硫酸氢钠按质量比1：3.6比例混合的混合物，所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子式为CH2＝C(CH3)CH2O(CH2CH2O)nH，其中n＝10-60，所述第二不饱和有机酸为丙烯酸，所述有机磺酸盐为甲基烯丙基磺酸钠，所述第二还原剂为硫酸亚铁铵，所述分子量调节剂为酰胺磷酸酯。
实施例2
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤1)中第一不饱和有机酸的份数为3份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例3
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤1)中第一不饱和有机酸的份数为5份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例4
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤2)中氧化剂的份数为0.6份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例5
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤2)中氧化剂的份数为0.8份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例6
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤3)中第一还原剂的份数为0.4份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例7
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤3)中第一还原剂的份数为0.5份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例8
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤4)中甲基烯丙基聚氧乙烯醚的份数为28份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例9
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤4)中甲基烯丙基聚氧乙烯醚的份数为31份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例10
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤4)中有机磺酸盐的份数为1.5份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例11
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤4)中有机磺酸盐的份数为2.5份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例12
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤4)中第二还原剂的份数为0.04份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例13
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤4)中第二还原剂的份数为0.09份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例14
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤4)中分子量调控剂的份数为1.5份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例15
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤4)中分子量调控剂的份数为2.5份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例16
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤5)中第二不饱和有机酸的份数为1份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例17
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤5)中第二不饱和有机酸的份数为1.5份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例18
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤6)中第二不饱和有机酸的份数为1份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例19
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤6)中第二不饱和有机酸的份数为1.5份，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例20
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤3)中所述第一还原剂为维生素C与亚硫酸氢钠按质量比1：1.8比例混合的混合物，其余的与实施例1皆为相同设置。
实施例21
本实施例相比于实施例1，其仅有的区别是本实施例步骤3)中所述第一还原剂为维生素C与亚硫酸氢钠按质量比1：5.4比例混合的混合物，其余的与实施例1皆为相同设置。
为验证以上实施例所述制备方法制得的抗泥型聚羧酸减水剂的使用效果，特设置实验验证其性能，具体的，采用型号为峨胜P.O42.5R的水泥，并加入其他填充物和水，具体的混凝土设计如表1所示，表1为混凝土组分设计表。
表1混凝土组分设计表
其中，按质量百分比计，机砂的石粉含量为5％，细沙含泥量为7.3％，石子含泥量为2.8％，根据上述设置，该混凝土设计模拟了含有较高含泥量的情况。为了对比上述实施例所得抗泥型聚羧酸减水剂的效果，本申请还设计了一组对照试验，所述对照试验的混凝土设计与各实施例的混凝土设计的唯一区别是对照试验采用的减水剂为常见的常规型聚羧酸减水剂，其余的设置均与各实施例的混凝土设计相同。最终对上述实施例和对照组设计的混凝土的性能进行测试，测得结果如表2所示，表2为对照组和实施例1～21制备得到的混凝土的性能测试结果表。
表2对照组和实施例1～21制备得到的混凝土的性能测试结果
通过比较表2中的数据，可以得出，在上述混凝土设计的条件下，使用常规型的聚羧酸减水剂的混凝土的坍落度下降速度更快，且强度明显低于使用抗泥型聚羧酸减水剂的混凝土。可以预见的，在含有较高含泥量的混凝土中使用本申请所述抗泥型聚羧酸减水剂相比常规型聚羧酸减水剂能使混凝土拥有更好的保坍性和强度，也就是说本申请所述的抗泥型聚羧酸减水剂具备更好的适应性。
另外，本申请还设计了砂浆流动度实验，以实施例1所述制备方法得到的抗泥型聚羧酸减水剂作为本实验的减水剂，采用型号为峨胜P.O42.5R的水泥，设计实验与测试结果如表3所示，表3为实施例1制备得到的减水剂的砂浆流动度实验结果表。
表3实施例1制备得到的减水剂的砂浆流动度实验结果
为了说明本申请所述抗泥型聚羧酸减水剂的使用效果，还涉及了流动度对照试验组，所述流动度对照试验组除使用的减水剂为常规型聚羧酸减水剂，其他的均与上表设置相同，具体的，设计实验与测试结果如表4所示，表4为对照组常规型聚羧酸减水剂的砂浆流动度实验结果表。
表4对照组常规型聚羧酸减水剂的砂浆流动度实验结果
从表3和表4中的数据可以看出，在含泥量为0时，使用常规型聚羧酸减水剂的混凝土与采用本申请所述抗泥型聚羧酸减水剂的混凝土流动性基本一致，但随着砂石中含泥量的增大，使用常规型聚羧酸减水剂的混凝土流动度明显下降，而采用本申请所述抗泥型聚羧酸减水剂的混凝土流动度下降幅度要小得多。因此，本申请所述抗泥型聚羧酸减水剂在填料含泥量较高时仍能使混凝土保持较为良好的流动性。
综上，本申请所述抗泥型聚羧酸减水剂在填料含泥量较高时仍能使混凝土的保坍性、强度和流动性等性能保持在良好的水平，相比于普通聚羧酸减水剂，明显具备更好的适应性，在实际应用中可以更好地满足复杂的原料情况和生产情况，具备很好的实际应用价值。另外，本申请所述抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法采用的原料均为市面上常见可直接购买的原料，在生产过程中，反应可以自发进行，无需加热加压或其他反应条件，并且整个过程无废气废水排出，因此，本申请所述抗泥型聚羧酸减水剂具备低成本、生产工艺简单、环保性好的优点。
本申请说明书中各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。尤其，对于***及终端实施例而言，由于其中的方法基本相似于方法的实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例中的说明即可。
需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
当然，上述说明也并不仅限于上述举例，本申请未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述；以上实施例仅用于说明本申请的技术方案并非是对本申请的限制，本申请仅结合并参照优选的实施方式进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，本技术领域的普通技术人员在本申请的实质范围内所做出的变化、添加或替换都不脱离本申请的宗旨，也应属于本申请的权利要求保护范围。
Claims (8)
1.一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，按照各组分的质量份数，其步骤为：
1)将3～5份第一不饱和有机酸与10～12份水混合制得溶液A；
2)将0.6～0.8份氧化剂与3～4份水混合制得溶液B；
3)将0.4～0.5份第一还原剂与3～4份水混合制得溶液C；
4)将28～31份甲基烯丙基聚氧乙烯醚与40～44份水混合，充分搅拌后，依次加入1.5～2.5份有机磺酸盐，0.04～0.09份第二还原剂、1.5～2.5份分子量调控剂至完全溶解制得溶液D；
5)向溶液D中加入1～1.5份第二不饱和有机酸，再依次加入5％～15％溶液B、5～15％溶液A和5～15％溶液C得到溶液E，反应20～40分钟；
6)向溶液E中加入1～1.5份第二不饱和有机酸，并依次加入剩余的溶液B、溶液A和溶液C得到溶液F，反应80～120分钟，
所述溶液F为所述抗泥型聚羧酸减水剂；
所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚分子式为：
CH2＝C(CH3)CH2O(CH2CH2O)nH，其中n＝10～60；
所述第一不饱和有机酸为马来酸酐；所述第二不饱和有机酸为丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一还原剂为维生素C与亚硫酸氢钠按质量比1：(1.8～5.4)比例混合的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机磺酸盐为甲基烯丙基磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二还原剂为硫酸亚铁铵。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分子量调节剂为酰胺磷酸酯。
7.一种抗泥型聚羧酸减水剂，其特征在于，采用权利要求1～6任一项所述制备方法制得。
8.权利要求7所述抗泥型聚羧酸减水剂在高含泥量混凝土中的应用。
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