CN115304367B - 一种微波介电陶瓷的制备方法和产品 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微波介电陶瓷技术领域，具体涉及一种微波介电陶瓷的制备方法和产品。所述制备方法包括以下步骤：(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5和TiO2粉末为原料；(2)按照结构式为（Mg（1‑a‑b）LaaNdb）（Ti1‑x‑ yNbxTay）O3，其中，a为0.001~0.01，b为0.001~0.01；x为0.02~0.03；y为0.02~0.03，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；(3)球磨后的粉体烘干，预煅烧；(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；(5)二次球磨后的粉体烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合均匀后，进行造粒，在30~60MPa下压制成胚体，然后将胚体排胶，然后在1270~1330℃下烧结3~6h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。所述微波介电陶瓷的介电常数ɛr为18.72~19.95，品质因数Q×f为2.12×105~2.25×105GHz，温度系数为τf为‑49.1~‑43.3ppm/℃。

Description

一种微波介电陶瓷的制备方法和产品
技术领域
本发明属于微波介电陶瓷技术领域。更具体地，涉及一种微波介电陶瓷的制备方法和产品。
背景技术
近年来，随着无线通信***的迅猛发展，微波介电陶瓷作为一种广泛运用于卫星通信、智能***、物联网等领域的材料，越来越受研究人员的关注。5G通信技术的快速发展也使人们对微波介电陶瓷的性能提出更高的要求。高品质因数(Qf)可以降低信号的损耗，提高信号选择性，较大的介电常数(εr)可以实现器件的小型化，而近零谐振频率温度系数(τ f)则可以保证频率随温度变化的稳定性。因此具有高Qf、合适的ε r以及近零的τ f值的微波介电陶瓷已成为电子信息材料领域的研究热点。
MgTiO3陶瓷具有良好的微波介电性能 (Qf=160000GHz，ε r=17，τ f=-5.0×10-5℃-1)、原材料成本低廉等优点，这使其在微波介电材料领域广受关注。通过添加低熔点的材料来降低 MgTiO3陶瓷的烧结温度是一种有效的方式，低熔点物质在烧结的程中易形成液相，可以促进陶瓷的致密化烧结。
CN111763083A公开了一种低温烧结型微波介电陶瓷及其制备方法和应用，该方法包括：将主晶相材料和掺杂材料混合，加水球磨，烘干，制得预混粉末，而后与粘结剂和乙酸混合，倒入可加热模具中，在加压条件下程序升温进行烧结，制成；控制加压条件下的压强为300-400MPa，程序升温包括以下阶段：以一定速度从室温升温至150-250℃，保温；接着升温至450-500℃，保温；及上述方法制成的微波介电陶瓷及其在制备微波通讯器件中的应用；本发明方法能够以极低的烧结温度制得微波介质陶瓷材料，生产成本以及难度大幅度降低，且制得的材料具有优异的Qf值，适当的介电常数以及近零的谐振频率温度系数，满足微波条件下的应用。
CN111763083B 公开了一种低温烧结型微波介电陶瓷及其制备方法和应用，该方法包括：将主晶相材料和掺杂材料混合，加水球磨，烘干，制得预混粉末，而后与粘结剂和乙酸混合，倒入可加热模具中，在加压条件下程序升温进行烧结，制成；控制加压条件下的压强为300-400MPa，程序升温包括以下阶段：以一定速度从室温升温至150-250℃，保温；接着升温至450-500℃，保温；及上述方法制成的微波介电陶瓷及其在制备微波通讯器件中的应用；本发明方法能够以极低的烧结温度制得微波介质陶瓷材料，生产成本以及难度大幅度降低，且制得的材料具有优异的Q´f值，适当的介电常数以及近零的谐振频率温度系数，满足微波条件下的应用。
TWI334147B公开了一种未经过煆烧而将各种原料粉末混合、烘干、捣磨后，直接压模成型并烧结产生MgTiO3、MgTiO3-CaTiO3及MgTiO3-SrTiO3微波介电陶瓷体之制造方法。制造MgTiO3时使用Mg(OH)2与TiO2为原料粉末，制造MgTiO3-CaTiO3时使用Mg(OH)2，TiO2与CaCO3原料粉末，制造MgTiO3-SrTiO3时使用Mg(OH)2，TiO2与SrCO3为原料粉末。因本发明之制造方法未经过煆烧而直接将混合之原料粉末压模成型并烧结，与传统的固态反应法粉末制造方法相较之下，是一种更简单且省时间省成本之制造方法。
虽然，现有技术中对MgTiO3介电陶瓷改性进而改善介电常数以及品质因数，但是并不能保证温度系数，因而急需开发一种新的微波介电陶瓷在保证温度系数的前提下，实现改善介电陶瓷的介电常数和品质因素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足，提供一种微波介电陶瓷的制备方法和产品。所述制备方法包括以下步骤：(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5和TiO2粉末为原料； (2)按照结构式为（Mg（1-a-b）LaaNdb）（Ti1-x- yNbxTay）O3，其中，a为0.001~0.01，b为0.001~0.01；x为0.02~0.03；y为0.02~0.03，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨； (3)球磨后的粉体烘干，预煅烧； (4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；(5)二次球磨后的粉体烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合均匀后，进行造粒，在30~60MPa下压制成胚体，然后将胚体排胶，然后在1270~1330℃下烧结3~6h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。所述微波介电陶瓷的介电常数ɛr为18.72~19.95，品质因数Q×f为2.12×105~2.25×105GHz，温度系数为τf为-49.1~ -43.3ppm/℃。
本发明的目的是提供一种微波介电陶瓷的制备方法。
本发明另一目的是提供一种微波介电陶瓷。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种微波介电陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5和TiO2粉末为原料；
(2)按照结构式为（Mg（1-a-b）LaaNdb）（Ti1-x-yNbxTay）O3，其中，a为0.001~0.01，b为0.001~0.01；x为0.02~0.03；y为0.02~0.03，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；
(3)球磨后的粉体烘干，预煅烧；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；
(5)二次球磨后的粉体烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合均匀后，进行造粒，在30~60MPa下压制成胚体，然后将胚体排胶，然后在1270~1330℃下烧结3~6h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
优选的，在步骤(1)中，配料前将原料在120~140℃烘干14～24h。
优选的，在步骤（2）中，所述球磨时长为15~25h，转速为300~400 r/min。
优选的，在步骤（3）中，所述烘干的温度为90~120℃，干燥时间为6~10h。
优选的，在步骤（3）中，所述预煅烧的条件是在950~1050℃预煅烧3~6h，升温速率为1~3℃/min。
优选的，在步骤（4）中，所述球磨时长为8~12h，转速为300~400 r/min。
优选的，在步骤（5）中，所述烘干温度是110~130℃，所述混合时间为30~50min。
优选的，在步骤（5）中，所述排胶为于400~500℃下排胶3~5h。
优选的，在步骤（5）中，所述将胚体于400~500℃下排胶3~5h，然后在1270~1330℃下烧结3~6h，具体为从室温以1~3℃/min升温至400~500℃，排胶3~5h，然后以4~7℃/min升温至1270~1330℃烧结3~6h。
基于上述所述的一种微波介电陶瓷的制备方法制备的微波介电陶瓷，其特征在于：所述微波介电陶瓷的介电常数ɛr为18.72~19.95，品质因数Q×f为2.12×105~2.25×105GHz，温度系数为τf为-49.1~ -43.3ppm/℃。
本发明具有以下有益效果：
（1）通过金属元素的改性，实现改善微波介电陶瓷的温度系数的前提下，显著改善介电常数和品质因素，而且申请人意外发现，组分之间具有改性的金属元素之间具有相互协同作用；通过组分的相互配合显著改善了微波介电陶瓷的性能。
（2）本发明采用传统工艺制备，制备工艺简单，制成成本低，有利于工业化生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5和TiO2粉末为原料；配料前将原料在130℃烘干20h；
(2)按照结构式为（Mg0.99La0.005Nd0.005）（Ti0.95Nb0.025Ta0.025）O3，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为20h，转速为350 r/min；
(3)球磨后的粉体在110℃干燥8h，然后以2℃/min升温至1000℃预煅烧5h；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为10h，转速为350 r/min。
(5)二次球磨后的粉体在120℃烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合40min，混合均匀后，进行造粒，在45MPa下压制成胚体，然后将胚体以2℃/min升温至450℃排胶4h，然后以6℃/min升温至1300℃烧结4.5h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
实施例2
一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5和TiO2粉末为原料；配料前将原料在120~140℃烘干14～24h；
(2)按照结构式为（Mg0.989La0.001Nd0.01）（Ti0.95Nb0.03Ta0.02）O3称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为25h，转速为300 r/min；
(3)球磨后的粉体在120℃干燥6h，然后以3℃/min升温至1050℃预煅烧3h；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为12h，转速为300 r/min。
(5)二次球磨后的粉体在130℃烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合30min，混合均匀后，进行造粒，在60MPa下压制成胚体，然后将胚体以3℃升温至500℃下排胶3h，然后以7℃/min升温至1330℃下烧结3h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
实施例3
一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5和TiO2粉末为原料；配料前将原料在120℃烘干24h；
(2)按照结构式为（Mg0.989La0.01Nd0.001）（Ti0.95Nb0.03Ta0.02）O3，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为15h，转速为400 r/min；
(3)球磨后的粉体在90℃干燥10h，然后以1℃/min升温至950℃预煅烧6h；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为8h，转速为400 r/min。
(5)二次球磨后的粉体在110℃烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合50min，混合均匀后，进行造粒，在30MPa下压制成胚体，然后将胚体以1℃/min升温至400℃下排胶5h，然后以4℃/min在1270℃下烧结6h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例1
一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nb2O5、Ta2O5和TiO2粉末为原料；配料前将原料在130℃烘干20h；
(2)按照结构式为（Mg0.99La0.01）（Ti0.95Nb0.025Ta0.025）O3，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为20h，转速为350 r/min；
(3)球磨后的粉体在110℃干燥8h，然后以2℃/min升温至1000℃预煅烧5h；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为10h，转速为350 r/min。
(5)二次球磨后的粉体在120℃烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合40min，混合均匀后，进行造粒，在45MPa下压制成胚体，然后将胚体以2℃/min升温至450℃排胶4h，然后以6℃/min升温至1300℃烧结4.5h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例2
一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5和TiO2粉末为原料；配料前将原料在130℃烘干20h；
(2)按照结构式为（Mg0.99Nd0.01）（Ti0.95Nb0.025Ta0.025）O3，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为20h，转速为350 r/min；
(3)球磨后的粉体在110℃干燥8h，然后以2℃/min升温至1000℃预煅烧5h；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为10h，转速为350 r/min。
(5)二次球磨后的粉体在120℃烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合40min，混合均匀后，进行造粒，在45MPa下压制成胚体，然后将胚体以2℃/min升温至450℃排胶4h，然后以6℃/min升温至1300℃烧结4.5h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例3
一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nd2O3、Ta2O5和TiO2粉末为原料；配料前将原料在130℃烘干20h；
(2)按照结构式为（Mg0.99La0.005Nd0.005）（Ti0.95Ta0.05）O3，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为20h，转速为350 r/min；
(3)球磨后的粉体在110℃干燥8h，然后以2℃/min升温至1000℃预煅烧5h；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为10h，转速为350 r/min。
(5)二次球磨后的粉体在120℃烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合40min，混合均匀后，进行造粒，在45MPa下压制成胚体，然后将胚体以2℃/min升温至450℃排胶4h，然后以6℃/min升温至1300℃烧结4.5h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例4
一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nd2O3、Nb2O5和TiO2粉末为原料；配料前将原料在130℃烘干20h；
(2)按照结构式为（Mg0.99La0.005Nd0.005）（Ti0.95Nb0.05）O3，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为20h，转速为350 r/min；
(3)球磨后的粉体在110℃干燥8h，然后以2℃/min升温至1000℃预煅烧5h；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为10h，转速为350 r/min。
(5)二次球磨后的粉体在120℃烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合40min，混合均匀后，进行造粒，在45MPa下压制成胚体，然后将胚体以2℃/min升温至450℃排胶4h，然后以6℃/min升温至1300℃烧结4.5h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例5
一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nd2O3、Ta2O5和TiO2粉末为原料；配料前将原料在130℃烘干20h；
(2)按照结构式为（Mg0.965La0.03Nd0.005）（Ti0.975Ta0.025）O3，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为20h，转速为350 r/min；
(3)球磨后的粉体在110℃干燥8h，然后以2℃/min升温至1000℃预煅烧5h；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为10h，转速为350 r/min。
(5)二次球磨后的粉体在120℃烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合40min，混合均匀后，进行造粒，在45MPa下压制成胚体，然后将胚体以2℃/min升温至450℃排胶4h，然后以6℃/min升温至1300℃烧结4.5h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例6
一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5和TiO2粉末为原料；配料前将原料在130℃烘干20h；
(2)按照结构式为（Mg0.995Nd0.005）（Ti0.945Nb0.03Ta0.025）O3，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为20h，转速为350 r/min；
(3)球磨后的粉体在110℃干燥8h，然后以2℃/min升温至1000℃预煅烧5h；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为10h，转速为350 r/min。
(5)二次球磨后的粉体在120℃烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合40min，混合均匀后，进行造粒，在45MPa下压制成胚体，然后将胚体以2℃/min升温至450℃排胶4h，然后以6℃/min升温至1300℃烧结4.5h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例7
一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nd2O3、Nb2O5和TiO2粉末为原料；配料前将原料在130℃烘干20h；
(2)按照结构式为（Mg0.965La0.005Nd0.03）（Ti0.975Nb0.025）O3，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为20h，转速为350 r/min；
(3)球磨后的粉体在110℃干燥8h，然后以2℃/min升温至1000℃预煅烧5h；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为10h，转速为350 r/min。
(5)二次球磨后的粉体在120℃烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合40min，混合均匀后，进行造粒，在45MPa下压制成胚体，然后将胚体以2℃/min升温至450℃排胶4h，然后以6℃/min升温至1300℃烧结4.5h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
对比例8
一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nb2O5、Ta2O5和TiO2粉末为原料；配料前将原料在130℃烘干20h；
(2)按照结构式为（Mg0.995La0.005）（Ti0.945Nb0.025Ta0.03）O3，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；所述球磨时长为20h，转速为350 r/min；
(3)球磨后的粉体在110℃干燥8h，然后以2℃/min升温至1000℃预煅烧5h；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；所述球磨时长为10h，转速为350 r/min。
(5)二次球磨后的粉体在120℃烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合40min，混合均匀后，进行造粒，在45MPa下压制成胚体，然后将胚体以2℃/min升温至450℃排胶4h，然后以6℃/min升温至1300℃烧结4.5h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
将上述实施例1-3所获得的微波介质陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品，采用Keysight E5232B矢量网络分析仪测试圆柱体陶瓷谐振频率下的微波介电性能如下表1(介电常数测试***(介质谐振器法)：将测试夹具用线缆接到矢量网络分析仪上，测试夹具置于高低温箱中，在常温下进行常温的谐振频率，Q×f值，介电常数测试，然后升温，样品温度升至85℃，测试此时的谐振频率，此时可计算出谐振频率温度系数τf)。
表1：
ɛ<sub>r</sub> Q×f （GHz） τ<sub>f</sub>（ppm/℃）
实施例1 19.95 2.25×10<sup>5</sup> -43.3
实施例2 18.72 2.12×10<sup>5</sup> -49.1
实施例3 19.13 2.18×10<sup>5</sup> -45.5
将对比例1-8所获得的微波介质陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品，采用Keysight E5232B矢量网络分析仪测试圆柱体陶瓷谐振频率下的微波介电性能如下表1(介电常数测试***(介质谐振器法)：将测试夹具用线缆接到矢量网络分析仪上，测试夹具置于高低温箱中，在常温下进行常温的谐振频率，Q×f值，介电常数测试。具体的测试条件与实施例1-3完全相同。具体的测试结果见表2：
表2
ɛ<sub>r</sub> Q×f （GHz）
对比例1 18.12 1.83×10<sup>5</sup>
对比例2 18.31 2.03×10<sup>5</sup>
对比例3 18.05 1.77×10<sup>5</sup>
对比例4 18.15 1.87×10<sup>5</sup>
对比例5 18.08 1.79×10<sup>5</sup>
对比例6 18.21 1.94×10<sup>5</sup>
对比例7 18.01 1.73×10<sup>5</sup>
对比例8 18.19 1.91×10<sup>5</sup>
由表1和表2的对比可以看出，本申请通过采用La、Nd、Nb和Ta共同改性，由于组分之间的相互协同作用，使得微波介电陶瓷的的介电常数ɛr为19.95，最优的品质因数Q×f为2.25×105GHz，而且温度系数τf达到-43.3ppm/℃。因而本申请制备的微波介电陶瓷其具有优异的微波性能，适用于实际的生产和应用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)以纯度均为99.9%的MgCO3、La2O3、Nd2O3、Nb2O5、Ta2O5和TiO2粉末为原料；
(2)按照结构式为（Mg（1-a-b）LaaNdb）（Ti1-x-yNbxTay）O3，其中，a为0.001~0.01，b为0.001~0.01；x为0.02~0.03；y为0.02~0.03，称量原料，采用湿法球磨，球磨介质为无水乙醇，进行球磨；
(3)球磨后的粉体烘干，预煅烧；
(4)将预烧后的粉体放入到玛瑙研钵中，进行二次球磨；
(5)二次球磨后的粉体烘干，加入到陶瓷研钵中，加入5wt%的PVA溶液，混合均匀后，进行造粒，在30~60MPa下压制成胚体，然后将胚体排胶，然后在1270~1330℃下烧结3~6h，然后自然冷却至室温得到微波介电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，配料前将原料在120~140℃烘干14～24h。
3.根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述球磨时长为15~25h，转速为300~400 r/min。
4.根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述烘干的温度为90~120℃，干燥时间为6~10h。
5.根据权利要求1或4所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述预煅烧的条件是在950~1050℃预煅烧3~6h，升温速率为1~3℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述球磨时长为8~12h，转速为300~400 r/min。
7.根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤（5）中，所述烘干温度是110~130℃，所述混合时间为30~50min。
8.根据权利要求1所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤（5）中，所述排胶为于400~500℃下排胶3~5h。
9.根据权利要求8所述的一种微波介电陶瓷的制备方法，其特征在于：在步骤（5）中，所述将胚体于400~500℃下排胶3~5h，然后在1270~1330℃下烧结3~6h，具体为从室温以1~3℃/min升温至400~500℃，排胶3~5h，然后以4~7℃/min升温至1270~1330℃烧结3~6h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种微波介电陶瓷的制备方法制备的微波介电陶瓷，其特征在于：所述微波介电陶瓷的介电常数ɛr为18.72~19.95，品质因数Q×f为2.12×105~2.25×105GHz，温度系数为τf为-49.1~ -43.3ppm/℃。
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