CN115295697B - 发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管，涉及半导体光电器件领域。发光二极管外延片包括衬底和依次生长于衬底上的AlN缓冲层、复合***层、U‑GaN层、N‑GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P‑GaN层；其中，复合***层包括生长于AlN缓冲层上的InxAlyN1‑x‑y层和AlaInbGa1‑a‑bN层，InxAlyN1‑x‑y层表面设有经H2刻蚀处理形成的粗化结构；其中，x为0.2‑0.5，y为0.05‑0.1，a为0.01‑0.05，b为0.1‑0.5；U‑GaN层包括依次生长于复合***层上的三维生长层、填平层和二维生长层。实施本发明，可提升发光二极管的发光效率和抗静电能力。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电器件领域，尤其涉及一种发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管。
背景技术
在GaN基发光二极管外延片制作过程中，目前通常采用异质衬底包括蓝宝石、SiC和Si等。由于异质外延生长时，GaN外延层与衬底之间存在极大的晶格失配和热失配，导致的位错和缺陷，严重影响外延片的表面平整度，并且由于缺陷进入多量子阱层中，成为非辐射复合中心，严重影响发光二极管的发光效率。
为了解决改善由于晶格失配带来的晶格质量下降问题，在外延生长前先在衬底上生长缓冲层，现在大多是用PVD方法制备AlN缓冲层，再通过MOCVD方法生长三维生长层、填平层、二维生长层、N型GaN层、多量子阱层和P型GaN层。但是用PVD法制备的AlN缓冲层较为平滑，导致三维生长的GaN层不容易生长，从而容易导致生长出的GaN三维岛大小不一致，分布不均匀，使得三维岛合并时产生的缺陷过多，从而影响外延片表面平整度、抗静电能力和发光强度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管外延片及其制备方法，其可有效提升发光二极管的发光效率、抗静电能力。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管，其发光效率高，抗静电能力强。
为了解决上述问题，本发明公开了一种发光二极管外延片，其包括衬底和依次生长于所述衬底上的AlN缓冲层、复合***层、U-GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；其中，所述复合***层包括依次生长于所述AlN缓冲层上的InxAlyN1-x-y层和AlaInbGa1-a-bN层，所述InxAlyN1-x-y层表面设有经H2刻蚀处理形成的粗化结构；其中，x为0.2-0.5，y为0.05-0.1，a为0.01-0.05，b为0.1-0.5；
所述U-GaN层包括依次生长于所述复合***层上的三维生长层、填平层和二维生长层。
作为上述技术方案的改进，所述复合***层的总厚度为10-30nm，所述InxAlyN1-x-y层的厚度为5-10nm，所述AlaInbGa1-a-bN层的厚度为2-15nm；
所述三维生长层的厚度为0.3-1μm，所述填平层的厚度为0.5-1μm，所述二维生长层的厚度为0.5-1.5μm。
作为上述技术方案的改进，H2刻蚀处理的温度为900-1000℃，处理时间为2-10s；
所述AlaInbGa1-a-bN层生长完成后采用NH3进行退火处理，其中，退火温度为800-900℃，退火处理时间为2-10s。
作为上述技术方案的改进，所述AlaInbGa1-a-bN层包括2-5个分次生长的子层，每个子层生长完成后均采用NH3进行退火处理，其中，退火温度为800-900℃，退火处理时间为2-10s。
作为上述技术方案的改进，所述InxAlyN1-x-y层和AlaInbGa1-a-bN层之间还生长有MgN层，所述MgN层中Mg组分的占比为0.05-0.2，所述MgN层的厚度为1-3nm。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的发光二极管外延片，其包括：
提供衬底，在所述衬底上依次生长AlN缓冲层、复合***层、U-GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；
其中，所述复合***层包括依次生长于所述AlN缓冲层上的InxAlyN1-x-y层和AlaInbGa1-a-bN层，x为0.2-0.5，y为0.05-0.1，a为0.01-0.05，b为0.1-0.5；所述U-GaN层包括依次生长于所述复合***层上的三维生长层、填平层和二维生长层；
所述InxAlyN1-x-y层生长完成后，采用H2进行刻蚀处理，以在所述InxAlyN1-x-y层表面形成粗化结构。
作为上述技术方案的改进，H2刻蚀处理的温度为900-1000℃，处理时间为2-10s；
H2刻蚀处理时所采用的载气为H2；或
H2刻蚀处理时所采用的载气为H2和N2，H2与N2的摩尔比为（2-10）：1。
作为上述技术方案的改进，所述InxAlyN1-x-y层生长时所采用的载气为N2和/或Ar，所述InxAlyN1-x-y层的生长温度为100-500℃；
所述AlaInbGa1-a-bN层生长时所采用的载气为N2和/或Ar，所述AlaInbGa1-a-bN层的生长温度为800-900℃；
所述AlaInbGa1-a-bN层生长完成后采用NH3进行退火处理，其中，退火温度为800-900℃，退火处理时间为2-10s。
作为上述技术方案的改进，在所述衬底上依次生长AlN缓冲层、复合***层、U-GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；其中，所述复合***层包括依次生长于所述AlN缓冲层上的InxAlyN1-x-y层、MgN层和AlaInbGa1-a-bN层；
所述MgN层生长时所采用的载气为N2和/或Ar，所述MgN层的生长温度为700-800℃。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管，包括上述的发光二极管外延片。
实施本发明，具有如下有益效果：
1. 本发明的发光二极管外延片，在AlN层与U-GaN层之间添加了复合***层，其依次包括InxAlyN1-x-y层和AlaInbGa1-a-bN层，InxAlyN1-x-y层通过H2刻蚀后形成了粗化结构，进而在后期AlaInbGa1-a-bN层生长后形成了形核岛，为后期三维生长层提供了良好的基础，使得三维生长层产生的三维岛分布均匀，一致性强，累积应力小，进而在三维生长层的岛与岛合并时界面处产生的位错缺陷少，增加了外延片表面的平整度，提升了基于该外延片的发光二极管的发光效率和抗静电能力。
2. 本发明的发光二极管外延片，在InxAlyN1-x-y层和AlaInbGa1-a-bN层之间生长了MgN层，由于MgN晶体较小，其会优先在InxAlyN1-x-y层粗化结构的凹坑处生长，可作为后续生长的定位点，使得后续AlaInbGa1-a-bN层更容易形成轴向生长，形成分布均匀的形核岛。
3. 本发明的发光二极管外延片分2-5次生长AlaInbGa1-a-bN层，且生长之后采用NH3进行处理，NH3处理可有效释放AlaInbGa1-a-bN层生长时所积累的应力，使得形核岛的尺寸更加均匀，分布更加均匀，这种形核岛在长大合并后所产生的缺陷很小，有效减少了量子阱层的缺陷，提升了发光效率和抗静电能力。
附图说明
图1是本发明一实施例中发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本发明一实施例中复合***层的结构示意图；
图3是本发明另一实施例中复合***层的结构示意图；
图4是本发明又一实施例中复合***层的结构示意图；
图5是本发明又一实施例中复合***层的结构示意图；
图6是本发明一实施例中发光二极管外延片的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
参考图1和图2，本发明公开了一种发光二极管外延片，包括衬底1和依次生长于衬底1上的AlN缓冲层2、复合***层3、U-GaN层4、N-GaN层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P-GaN层8。其中，复合***层3包括依次生长于AlN缓冲层2上的InxAlyN1-x-y层31和AlaInbGa1-a- bN层32，且InxAlyN1-x-y层31表面设有经H2刻蚀处理形成的粗化结构。该粗化结构在后期AlaInbGa1-a-bN层生长后形成了形核岛，为U-GaN层4中的三维生长层41提供了良好的生长基础，使得三维生长层41产生的三维岛分布均匀，一致性强，累积应力小。进而在三维生长层41的岛与岛合并时界面处产生的位错缺陷少，从而提升了发光二极发光效率和抗静电能力，增加表面平整度。
其中，InxAlyN1-x-y层31中In的原子半径较大，在后续H2刻蚀过程中会与H2发生反应脱附，进而形成粗化结构。此外，较大的In原子还会产生与AlN缓冲层2相反的压应力，降低InxAlyN1-x-y层31产生的应力。具体的，In组分的占比（即x）为0.2-0.5，当x＜0.2时，In占比过小，难以形成粗化结构；当x＞0.5时，与AlN缓冲层2之间的应力会增大，反而会降低发光效率。示例性的，x为0.25、0.3、0.35、0.4、0.45或0.48，但不限与此。
InxAlyN1-x-y层31中Al组分的引入可降低InxAlyN1-x-y层31与AlN缓冲层2的晶格失配程度。具体的，Al组分的占比（即y）为0.05-0.1，当y＜0.05时，InxAlyN1-x-y层31与AlN缓冲层2之间的晶格失配较大；当y＞0.1时，会阻碍H2的刻蚀，使得形成的粗化结构的深度较小。示例性的，y为0.06、0.07、0.08、0.085或0.09，但不限于此。
InxAlyN1-x-y层31的厚度为5-10nm，若其厚度＜5nm，则形成粗化结构的深度太浅，形成的形核岛尺寸小，难以有效提升发光效率、抗静电能力；若其厚度＞10nm，则InxAlyN1-x-y层31与AlN缓冲层2之间的应力失配较大，降低发光效率、抗静电能力。示例性的，InxAlyN1-x-y层31的厚度为5.5nm、6nm、6.5nm、7nm、7.5nm、8nm、8.5nm或9nm，但不限于此。
其中，AlaInbGa1-a-bN层32可与U-GaN层4中的GaN晶体良好匹配，从而使得U-GaN层4在AlaInbGa1-a-bN层32所形成的形核岛上生长。具体的，AlaInbGa1-a-bN层32中Al组分的占比（即a）为0.01-0.05，示例性的为0.015、0.02、0.025、0.03、0.035、0.04或0.045，但不限于此。AlaInbGa1-a-bN层32中In组分的占比（即b）为0.1-0.5，示例性的为0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4或0.45，但不限于此。AlaInbGa1-a-bN层32的厚度为2-15nm，当其厚度＜2nmAlaInbGa1-a-bN层32难以起到晶格匹配的作用；当其厚度＞15nm时，则形核岛尺寸过大，反而会降低整个外延结构后续层的晶格质量。示例性的，AlaInbGa1-a-bN层32的厚度为3nm、5nm、7nm、9nm、11nm或13nm，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例之中，在AlaInbGa1-a-bN层32生长完成后，采用NH3进行退火处理，退火处理可有效释放AlaInbGa1-a-bN层32生长时所积累的应力，使得形核岛的尺寸更加均匀，位置分布更加均匀，这种形核岛在长大合并后所产生的缺陷很小，进一步减少了量子阱层的缺陷，提升了发光效率和抗静电能力。具体的，退火处理的温度为800-900℃，处理时间为2-10s。
优选的，参考图3，在本发明的另一个实施例之中，将AlaInbGa1-a-bN层32分次生长，且每次生长完成后采用NH3进行退火处理，即进行AlaInbGa1-a-bN层32生长、NH3退火的周期性生长。具体的，AlaInbGa1-a-bN层32可分为2-5个组成厚度完全相同的子层321，每个子层321生长完成后采用NH3进行退火处理。具体的，每个子层321的厚度为1-3nm，示例性的为1.3nm、1.6nm、1.9nm、2.2nm、2.5nm或2.8nm，但不限于此。
优选的，参考图4和图5，在本发明的又一个实施例之中，复合***层3还包括MgN层33，其设置在InxAlyN1-x-y层31和AlaInbGa1-a-bN层32层之间，由于MgN晶体较小，其会优先在InxAlyN1-x-y层31粗化结构的凹坑处生长，可作为后续生长的定位点，使得后续AlaInbGa1-a-bN层32更容易形成轴向生长，形成分布均匀的形核岛，进一步提升发光效率和抗静电能力。
具体的，MgN层33中Mg组分的占比为0.05-0.2，示例性的为0.06、0.08、0.1、0.12、0.14、0.16或0.18，但不限于此。MgN层33的厚度为1-3nm，当其厚度＞1nm或当其厚度＜3nm时，均难以有效提升形核岛的均匀性。
具体的，在本发明的一个实施例之中，控制复合***层3的总厚度为10-30nm，示例性的为12nm、14nm、16nm、18nm、20nm、22nm、24nm、26nm或28nm，但不限于此。
其中，U-GaN层4包括依次生长在AlaInbGa1-a-bN层32上的三维生长层41、填平层42和二维生长层43。具体的，三维生长层41的厚度为0.3-1μm，示例性的为0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm或0.9μm，但不限于此。填平层42的厚度为0.5-1μm，示例性的为0.6μm、0.7μm、0.8μm或0.9μm，但不限于此。二维生长层43的厚度为0.5-1.5μm，示例性的为0.6μm、0.7μm、0.9μm、1.1μm、1.2μm或1.4μm，但不限于此。
其中，衬底1可为蓝宝石衬底、硅衬底、碳化硅衬底，但不限于此。
其中，AlN缓冲层2的厚度为20-80nm，示例性的为25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm、60nm、65nm、70nm或75nm，但不限于此。
其中，N-GaN层5的掺杂元素为Si，但不限于此。N-GaN层5的掺杂浓度为5×1018-1×1019cm-3，其厚度为1-3μm，示例性的为1.3μm、1.6μm、1.9μm、2.2μm、2.4μm、2.6μm、2.8μm或2.9μm，但不限于此。
其中，多量子阱层6为多个InGaN阱层和多个GaN垒层形成的周期性结构，其周期数为3-15。具体的，单个InGaN阱层的厚度为2-5nm，其In组分占比为0.1-0.35，单个GaN垒层的厚度为3-15nm。
其中，电子阻挡层7为AlαGa1-αN层和InβGa1-βN层交替生长的周期性结构，其周期数为3-15个。其中，α为0.05-0.2，β为0.1-0.5，周期数为3-15个。具体的，单个AlαGa1-αN层的厚度为1-8nm，单个InβGa1-βN层的厚度为1-8nm，电子阻挡层7的总厚度为20-150nm。
其中，P-GaN层8中的掺杂元素为Mg，但不限于此。P-GaN层8中Mg的掺杂浓度为5×1018-1×1020cm-3，P-GaN层8的厚度为200-300nm。示例性的为220nm、230nm、240nm、250nm、260nm、270nm、280nm或290nm，但不限于此。
相应的，参考图6，本发明还公开了一种发光二极管外延片的制备方法，其用于制备上述的发光二极管外延片，其包括以下步骤：
S100：提供衬底；
具体的，该衬底为蓝宝石衬底、硅衬底、碳化硅衬底，但不限于此。优选的为图形化蓝宝石衬底。
S200：在衬底上依次生长AlN缓冲层、复合***层、U-GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；
具体的，S200包括：
S201：在衬底上生长AlN缓冲层；
具体的，可通过PVD生长AlN缓冲层。
S202：在AlN缓冲层上生长InxAlyN1-x-y层；
其中，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中生长InxAlyN1-x-y层。具体的，以N2或Ar作为载气（不包含H2），以TMIn作为In源，以TMAl作为Al源，以NH3作为N源，生长温度为400-500℃。优选的，以N2作为载气。
S203：采用H2对InxAlyN1-x-y层进行刻蚀处理；
其中，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中进行刻蚀处理。具体的，不通入MO源，仅通入H2或H2、N2的混合气体。具体的，以H2、N2的混合气体作为载气时，H2与N2的摩尔比＞2，优选的为（2-10）：1。
具体的，刻蚀处理的温度900-1000℃，处理时间为2-10s。若刻蚀处理时间＜2s，则无法形成粗化结构；若刻蚀处理时间＞10s，则粗化结构的均匀性差。示例性的，刻蚀处理的温度为930℃、960℃、990℃或995℃，但不限于此。刻蚀处理的时间为3s、5s、7s或9s，但不限于此。
S204：在步骤S203得到的衬底上生长MgN层；
其中，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中生长MgN层。具体的，以N2或Ar作为载气（不包含H2），以CP2Mg作为Mg源，以NH3作为N源，生长温度为700-800℃。优选的，以N2作为载气。
S205：在MgN层上生长AlaInbGa1-a-bN层；
其中，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中生长AlaInbGa1-a-bN层。具体的，以N2或Ar作为载气（不包含H2），以TMIn作为In源，以TMAl作为Al源，以TMGa作为Ga源，以NH3作为N源，生长温度为800-900℃。优选的，以N2作为载气。
S206：将步骤S205得到的衬底采用NH3进行退火处理；
其中，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中进行退火处理。具体的，以N2或Ar作为载气（不包含H2），通入NH3，进行退火处理。退火处理的温度为800-900℃，退火处理时间为2-10s。示例性的，退火处理的温度为810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃或890℃，但不限于此。退火处理的时间为3s、5s、7s或9s，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例中，重复步骤S205-S206至少两次，且控制每次AlaInbGa1-a-bN层的生长工艺、退火处理工艺均相同。
S207：在AlaInbGa1-a-bN层上生长U-GaN层；
其中，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中依次生长三维生长层、填平层、二维生长层，即得到U-GaN层。具体的，在生长过程中，以N2作为载气，或以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa或TEGa作为Ga源，NH3作为N源。
具体的，三维生长层的生长温度为1000-1050℃，填平层的生长温度为1050-1100℃，二维生长层的生长温度为1100-1150℃。
S208：在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体的，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中生长N-GaN层，其中，生长温度为1100℃-1150℃。在生长过程中，以N2作为载气，或以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，SiH4作为Si源。
S209：在N-GaN层上生长多量子阱层；
其中，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中生长多量子阱层。具体的，在N-GaN层上交替生长InGaN阱层和GaN垒层，重复3-15个周期，即得到多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为700-800℃，GaN垒层的生长温度为800-900℃。具体的，在生长过程中，以N2作为载气，或以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa或TEGa作为Ga源，TMIn作为In源，NH3作为N源。
S210：在多量子阱层上生长电子阻挡层；
其中，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中生长电子阻挡层。具体的，在多量子阱层上交替生长AlαGa1-αN层和InβGa1-βN层，重复3-15个周期，即得到电子阻挡层。其中，两者的生长温度相同，均为900-1000℃。生长过程中，以N2作为载气，或以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa或TEGa作为Ga源，以TMIn作为In源，以TMAl作为Al源，NH3作为N源。
S211：在电子阻挡层上生长P-GaN层；
其中，在本发明的一个实施例中，在MOCVD中生长P-GaN层，其生长温度为800-1000℃。生长过程中，以N2作为载气，或以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa或TEGa作为Ga源，NH3作为N源，CP2Mg作为Mg源。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1和图2，其包括衬底1和依次生长于衬底1上的AlN缓冲层2、复合***层3、U-GaN层4、N-GaN层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P-GaN层8。其中，复合***层3包括依次生长于AlN缓冲层2上的InxAlyN1-x-y层31（x=0.4，y=0.08）和AlaInbGa1-a-bN层32（a=0.03，b=0.3），InxAlyN1-x-y层31表面设有经H2刻蚀处理形成的粗化结构。U-GaN层4包括依次生长于复合***层3上的三维生长层41、填平层42和二维生长层43。
其中，衬底1为蓝宝石衬底，AlN缓冲层2的厚度为20nm，InxAlyN1-x-y层31的厚度为8nm，AlaInbGa1-a-bN层32的厚度为6nm，三维生长层41的厚度为0.8μm，填平层42的厚度为0.8μm，二维生长层43的厚度为1μm。N-GaN层5中Si的掺杂浓度为8.5×1018cm-3，其厚度为2μm。
其中，多量子阱层6为多个InGaN阱层和多个GaN垒层形成的周期数为10的周期性结构。单个InGaN阱层（In组分占比为0.25）的厚度为3nm，单个AlGaN垒层的厚度为10nm。
其中，电子阻挡层7为AlαGa1-αN层（α=0.1）和InβGa1-βN层（β=0.35）交替生长的周期性结构，其周期数为8个。单个AlαGa1-αN层的厚度为6nm，单个InβGa1-βN层的厚度为6nm。
其中，P-GaN层8中Mg的掺杂浓度为8.5×1018cm-3，厚度为285nm。
本实施例中发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
（1）提供衬底；
具体的，提供织构化蓝宝石衬底；
（2）在衬底上生长AlN缓冲层；
具体的，采用PVD沉积AlN缓冲层，然后将衬底加载至MOCVD氮化处理。
（3）在AlN缓冲层上生长InxAlyN1-x-y层；
具体的，在MOCVD中生长InxAlyN1-x-y层。具体的，以N2作为载气，以TMIn作为In源，以TMAl作为Al源，以NH3作为N源，生长温度为480℃。
（4）采用H2对InxAlyN1-x-y层进行刻蚀处理；
具体的，不通入MO源，仅通入H2，进行刻蚀处理。处理温度为950℃，刻蚀处理时间为6s。
（5）在刻蚀后的InxAlyN1-x-y层上生长AlaInbGa1-a-bN层；
具体的，在MOCVD中生长AlaInbGa1-a-bN层。具体的，以N2作为载气，以TMIn作为In源，以TMAl作为Al源，以TMGa为Ga源，以NH3作为N源，生长温度为880℃。
（6）在AlaInbGa1-a-bN层上生长U-GaN层；
具体的，在MOCVD中依次生长三维生长层、填平层、二维生长层，即得到U-GaN层。生长过程中，以N2作为载气，以TMGa或TEGa作为Ga源，NH3作为N源。
其中，三维生长层的生长温度为1020℃，填平层的生长温度为1070℃，二维生长层的生长温度为1130℃。
（7）在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长N-GaN层，生长温度为1140℃，以N2和H2做载气，TMGa作为Ga源，NH3作为N源，SiH4作为Si源。
（8）在N-GaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长InGaN阱层和GaN垒层，作为多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为780℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMIn作为In源，TMAl作为Al源，NH3作为N源。GaN垒层的生长温度为860℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
（9）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlαGa1-αN层和InβGa1-βN层，作为电子阻挡层。其中，AlαGa1-αN层的生长温度为940℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源， TMAl作为Al源，NH3作为N源。InβGa1-βN层的生长温度为940℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源， TMIn作为In源，NH3作为N源。
（10）在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，生长温度为960℃，以N2和H2作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，CP2Mg作为Mg源。
实施例2
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1和图5，其包括衬底1和依次生长于衬底1上的AlN缓冲层2、复合***层3、U-GaN层4、N-GaN层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P-GaN层8。其中，复合***层3包括依次生长于AlN缓冲层2上的InxAlyN1-x-y层31（x=0.4，y=0.08）、MgN层33（Mg组分的占比为0.1）和AlaInbGa1-a-bN层32（a=0.03，b=0.3），InxAlyN1-x-y层31表面设有经H2刻蚀处理形成的粗化结构。U-GaN层4包括依次生长于复合***层3上的三维生长层41、填平层42和二维生长层43。
其中，衬底1为蓝宝石衬底，AlN缓冲层2的厚度为20nm，InxAlyN1-x-y层31的厚度为8nm，MgN层33的厚度为2nm，AlaInbGa1-a-bN层32的厚度为6nm，三维生长层41的厚度为0.8μm，填平层42的厚度为0.8μm，二维生长层43的厚度为1μm。N-GaN层5中Si的掺杂浓度为8.5×1018cm-3，其厚度为2μm。
其中，多量子阱层6为多个InGaN阱层和多个GaN垒层形成的周期数为10的周期性结构。单个InGaN阱层（In组分占比为0.25）的厚度为3nm，单个AlGaN垒层的厚度为10nm。
其中，电子阻挡层7为AlαGa1-αN层（α=0.1）和InβGa1-βN层（β=0.35）交替生长的周期性结构，其周期数为8个。单个AlαGa1-αN层的厚度为6nm，单个InβGa1-βN层的厚度为6nm。
其中，P-GaN层8中Mg的掺杂浓度为8.5×1018cm-3，厚度为285nm。
本实施例中发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
（1）提供衬底；
具体的，提供织构化蓝宝石衬底；
（2）在衬底上生长AlN缓冲层；
具体的，采用PVD沉积AlN缓冲层，然后将衬底加载至MOCVD氮化处理。
（3）在AlN缓冲层上生长InxAlyN1-x-y层；
具体的，在MOCVD中生长InxAlyN1-x-y层。具体的，以N2作为载气，以TMIn作为In源，以TMAl作为Al源，以NH3作为N源，生长温度为480℃。
（4）采用H2对InxAlyN1-x-y层进行刻蚀处理；
具体的，不通入MO源，仅通入H2，进行刻蚀处理。处理温度为950℃，刻蚀处理时间为6s。
（5）在刻蚀后的InxAlyN1-x-y层上生长MgcN1-c层；
具体的，在MOCVD中生长MgcN1-c层。具体的，以N2作为载气，以CP2Mg作为Mg源，以NH3作为N源，生长温度为760℃。
（6）在MgcN1-c层上生长AlaInbGa1-a-bN层；
具体的，在MOCVD中生长AlaInbGa1-a-bN层。具体的，以N2作为载气，以TMIn作为In源，以TMAl作为Al源，以TMGa为Ga源，以NH3作为N源，生长温度为880℃。
（7）在AlaInbGa1-a-bN层上生长U-GaN层；
具体的，在MOCVD中依次生长三维生长层、填平层、二维生长层，即得到U-GaN层。生长过程中，以N2作为载气，以TMGa或TEGa作为Ga源，NH3作为N源。
其中，三维生长层的生长温度为1020℃，填平层的生长温度为1070℃，二维生长层的生长温度为1130℃。
（8）在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长N-GaN层，生长温度为1140℃，以N2和H2做载气，TMGa作为Ga源，NH3作为N源，SiH4作为Si源。
（9）在N-GaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长InGaN阱层和GaN垒层，作为多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为780℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMIn作为In源，TMAl作为Al源，NH3作为N源。GaN垒层的生长温度为860℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
（10）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlαGa1-αN层和InβGa1-βN层，作为电子阻挡层。其中，AlαGa1-αN层的生长温度为940℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源， TMAl作为Al源，NH3作为N源。InβGa1-βN层的生长温度为940℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源， TMIn作为In源，NH3作为N源。
（11）在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，生长温度为960℃，以N2和H2作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，CP2Mg作为Mg源。
实施例3
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1和图5，其包括衬底1和依次生长于衬底1上的AlN缓冲层2、复合***层3、U-GaN层4、N-GaN层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P-GaN层8。其中，复合***层3包括依次生长于AlN缓冲层2上的InxAlyN1-x-y层31（x=0.4，y=0.08）、MgN层33（Mg组分的占比为0.1）和AlaInbGa1-a-bN层32（a=0.03，b=0.3），InxAlyN1-x-y层31表面设有经H2刻蚀处理形成的粗化结构。AlaInbGa1-a-bN层32生长完成后采用NH3进行退火处理。U-GaN层4包括依次生长于复合***层3上的三维生长层41、填平层42和二维生长层43。
其中，衬底1为蓝宝石衬底，AlN缓冲层2的厚度为20nm，InxAlyN1-x-y层31的厚度为8nm，MgN层33的厚度为2nm，AlaInbGa1-a-bN层32的厚度为6nm，三维生长层41的厚度为0.8μm，填平层42的厚度为0.8μm，二维生长层43的厚度为1μm。N-GaN层5中Si的掺杂浓度为8.5×1018cm-3，其厚度为2μm。
其中，多量子阱层6为多个InGaN阱层和多个GaN垒层形成的周期数为10的周期性结构。单个InGaN阱层（In组分占比为0.25）的厚度为3nm，单个AlGaN垒层的厚度为10nm。
其中，电子阻挡层7为AlαGa1-αN层（α=0.1）和InβGa1-βN层（β=0.35）交替生长的周期性结构，其周期数为8个。单个AlαGa1-αN层的厚度为6nm，单个InβGa1-βN层的厚度为6nm。
其中，P-GaN层8中Mg的掺杂浓度为8.5×1018cm-3，厚度为285nm。
本实施例中发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
（1）提供衬底；
具体的，提供织构化蓝宝石衬底；
（2）在衬底上生长AlN缓冲层；
具体的，采用PVD沉积AlN缓冲层，然后将衬底加载至MOCVD氮化处理。
（3）在AlN缓冲层上生长InxAlyN1-x-y层；
具体的，在MOCVD中生长InxAlyN1-x-y层。具体的，以N2作为载气，以TMIn作为In源，以TMAl作为Al源，以NH3作为N源，生长温度为480℃。
（4）采用H2对InxAlyN1-x-y层进行刻蚀处理；
具体的，不通入MO源，仅通入H2，进行刻蚀处理。处理温度为950℃，刻蚀处理时间为6s。
（5）在刻蚀后的InxAlyN1-x-y层上生长MgcN1-c层；
具体的，在MOCVD中生长MgcN1-c层。具体的，以N2作为载气，以CP2Mg作为Mg源，以NH3作为N源，生长温度为760℃。
（6）在MgcN1-c层上生长AlaInbGa1-a-bN层；
具体的，在MOCVD中生长AlaInbGa1-a-bN层。具体的，以N2作为载气，以TMIn作为In源，以TMAl作为Al源，以TMGa为Ga源，以NH3作为N源，生长温度为880℃。
（7）将AlaInbGa1-a-bN层采用NH3进行退火处理；
具体的，在MOCVD中仅通入NH3，在890℃下退火5s。
（8）在退火后的AlaInbGa1-a-bN层上生长U-GaN层；
具体的，在MOCVD中依次生长三维生长层、填平层、二维生长层，即得到U-GaN层。生长过程中，以N2作为载气，以TMGa或TEGa作为Ga源，NH3作为N源。
其中，三维生长层的生长温度为1020℃，填平层的生长温度为1070℃，二维生长层的生长温度为1130℃。
（9）在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长N-GaN层，生长温度为1140℃，以N2和H2做载气，TMGa作为Ga源，NH3作为N源，SiH4作为Si源。
（10）在N-GaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长InGaN阱层和GaN垒层，作为多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为780℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMIn作为In源，TMAl作为Al源，NH3作为N源。GaN垒层的生长温度为860℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
（11）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlαGa1-αN层和InβGa1-βN层，作为电子阻挡层。其中，AlαGa1-αN层的生长温度为940℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源， TMAl作为Al源，NH3作为N源。InβGa1-βN层的生长温度为940℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源， TMIn作为In源，NH3作为N源。
（12）在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，生长温度为960℃，以N2和H2作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，CP2Mg作为Mg源。
实施例4
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1和图4，其包括衬底1和依次生长于衬底1上的AlN缓冲层2、复合***层3、U-GaN层4、N-GaN层5、多量子阱层6、电子阻挡层7和P-GaN层8。其中，复合***层3包括依次生长于AlN缓冲层2上的InxAlyN1-x-y层31（x=0.4，y=0.08）、MgN层33（Mg组分的占比为0.1）和AlaInbGa1-a-bN层32（a=0.03，b=0.3），InxAlyN1-x-y层31表面设有经H2刻蚀处理形成的粗化结构。AlaInbGa1-a-bN层32包括三个厚度、成分均相同的子层321，并且每个子层生长结束后进行NH3退火处理。U-GaN层4包括依次生长于复合***层3上的三维生长层41、填平层42和二维生长层43。
其中，衬底1为蓝宝石衬底，AlN缓冲层2的厚度为20nm，InxAlyN1-x-y层31的厚度为8nm，MgN层33的厚度为2nm，AlaInbGa1-a-bN层32的总厚度为6nm，单个子层321的厚度为2nm，三维生长层41的厚度为0.8μm，填平层42的厚度为0.8μm，二维生长层43的厚度为1μm。N-GaN层5中Si的掺杂浓度为8.5×1018cm-3，其厚度为2μm。
其中，多量子阱层6为多个InGaN阱层和多个GaN垒层形成的周期数为10的周期性结构。单个InGaN阱层（In组分占比为0.25）的厚度为3nm，单个AlGaN垒层的厚度为10nm。
其中，电子阻挡层7为AlαGa1-αN层（α=0.1）和InβGa1-βN层（β=0.35）交替生长的周期性结构，其周期数为8个。单个AlαGa1-αN层的厚度为6nm，单个InβGa1-βN层的厚度为6nm。
其中，P-GaN层8中Mg的掺杂浓度为8.5×1018cm-3，厚度为285nm。
本实施例中发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
（1）提供衬底；
具体的，提供织构化蓝宝石衬底；
（2）在衬底上生长AlN缓冲层；
具体的，采用PVD沉积AlN缓冲层，然后将衬底加载至MOCVD氮化处理。
（3）在AlN缓冲层上生长InxAlyN1-x-y层；
具体的，在MOCVD中生长InxAlyN1-x-y层。具体的，以N2作为载气，以TMIn作为In源，以TMAl作为Al源，以NH3作为N源，生长温度为480℃。
（4）采用H2对InxAlyN1-x-y层进行刻蚀处理；
具体的，不通入MO源，仅通入H2，进行刻蚀处理。处理温度为950℃，刻蚀处理时间为6s。
（5）在刻蚀后的InxAlyN1-x-y层上生长MgcN1-c层；
具体的，在MOCVD中生长MgcN1-c层。具体的，以N2作为载气，以CP2Mg作为Mg源，以NH3作为N源，生长温度为760℃。
（6）在MgcN1-c层上生长子层；
具体的，在MOCVD中生长子层（AlaInbGa1-a-bN）。具体的，以N2作为载气，以TMIn作为In源，以TMAl作为Al源，以TMGa为Ga源，以NH3作为N源，生长温度为880℃。
（7）将子层采用NH3进行退火处理；
具体的，在MOCVD中仅通入NH3，在890℃下退火5s。
（8）重复步骤（6）-（7）两次，得到AlaInbGa1-a-bN层；
（9）在AlaInbGa1-a-bN层上生长U-GaN层；
具体的，在MOCVD中依次生长三维生长层、填平层、二维生长层，即得到U-GaN层。生长过程中，以N2作为载气，以TMGa或TEGa作为Ga源，NH3作为N源。
其中，三维生长层的生长温度为1020℃，填平层的生长温度为1070℃，二维生长层的生长温度为1130℃。
（10）在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长N-GaN层，生长温度为1140℃，以N2和H2做载气，TMGa作为Ga源，NH3作为N源，SiH4作为Si源。
（11）在N-GaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长InGaN阱层和GaN垒层，作为多量子阱层。其中，InGaN阱层的生长温度为780℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，TMIn作为In源，TMAl作为Al源，NH3作为N源。GaN垒层的生长温度为860℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源。
（12）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlαGa1-αN层和InβGa1-βN层，作为电子阻挡层。其中，AlαGa1-αN层的生长温度为940℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源， TMAl作为Al源，NH3作为N源。InβGa1-βN层的生长温度为940℃，以N2和H2的混合气体作为载气，以TMGa作为Ga源， TMIn作为In源，NH3作为N源。
（13）在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，生长温度为960℃，以N2和H2作为载气，以TMGa作为Ga源，NH3作为N源，CP2Mg作为Mg源。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，不设置AlaInbGa1-a-bN层，相应的，也不设置制备AlaInbGa1-a-bN层的制备步骤（即步骤（5）），步骤（6）中直接在刻蚀后的InxAlyN1-x-y层上生长U-GaN层，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，不对InxAlyN1-x-y层进行H2刻蚀处理，即制备方法不包含步骤（4），其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于， InxAlyN1-x-y层中In组分的占比（即x）为0.1。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于，不设置InxAlyN1-x-y层，相应的，也不设置制备InxAlyN1-x-y层的制备步骤（即步骤（3）、步骤（4）），而直接在AlN缓冲层上生长AlaInbGa1-a-bN层，其余均与实施例1相同。
将实施例1-4、对比例1-4得到的外延片进行测试粗糙度，然后将外延片加工制作成10×24mil具有垂直结构的LED芯片，测试其抗静电能力和发光亮度；
芯片具体的测试方法为：
（1）粗糙度：使用AFM设备测试外延片，得到其均方根面粗糙度（RMS）
（2）抗静电性能测试：在HBM（人体放电模型）模型下运用静电仪对基芯片的抗静电性能进行测试，测试芯片能承受反向6000V静电的通过比例；
（3）亮度：在通入电流120mA时，测试所得芯片的发光强度；
具体测试结果如下表所示：
由表中可以看出，当在外延结构中引入了复合***层后，外延片的粗糙度明显降低，抗静电性能、亮度提升。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片，其特征在于，包括衬底和依次生长于所述衬底上的AlN缓冲层、复合***层、U-GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；其中，所述复合***层包括依次生长于所述AlN缓冲层上的InxAlyN1-x-y层、MgN层和AlaInbGa1-a-bN层，所述InxAlyN1-x-y层表面设有经H2刻蚀处理形成的粗化结构；其中，x为0.2-0.5，y为0.05-0.1，a为0.01-0.05，b为0.1-0.5；
所述U-GaN层包括依次生长于所述复合***层上的三维生长层、填平层和二维生长层。
2.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述复合***层的总厚度为10-30nm，所述InxAlyN1-x-y层的厚度为5-10nm，所述AlaInbGa1-a-bN层的厚度为2-15nm；
所述三维生长层的厚度为0.3-1μm，所述填平层的厚度为0.5-1μm，所述二维生长层的厚度为0.5-1.5μm。
3.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，H2刻蚀处理的温度为900-1000℃，处理时间为2-10s；
所述AlaInbGa1-a-bN层生长完成后采用NH3进行退火处理，其中，退火温度为800-900℃，退火处理时间为2-10s。
4.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述AlaInbGa1-a-bN层包括2-5个分次生长的子层，每个子层生长完成后均采用NH3进行退火处理，其中，退火温度为800-900℃，退火处理时间为2-10s。
5.如权利要求1-4任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述MgN层中Mg组分的占比为0.05-0.2，所述MgN层的厚度为1-3nm。
6.一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备如权利要求1-5任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，包括：
提供衬底，在所述衬底上依次生长AlN缓冲层、复合***层、U-GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；
其中，所述复合***层包括依次生长于所述AlN缓冲层上的InxAlyN1-x-y层、MgN层和AlaInbGa1-a-bN层，x为0.2-0.5，y为0.05-0.1，a为0.01-0.05，b为0.1-0.5；所述U-GaN层包括依次生长于所述复合***层上的三维生长层、填平层和二维生长层；
所述InxAlyN1-x-y层生长完成后，采用H2进行刻蚀处理，以在所述InxAlyN1-x-y层表面形成粗化结构。
7.如权利要求6所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，H2刻蚀处理的温度为900-1000℃，处理时间为2-10s；
H2刻蚀处理时所采用的载气为H2；或
H2刻蚀处理时所采用的载气为H2和N2，H2与N2的摩尔比为（2-10）：1。
8.如权利要求6所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述InxAlyN1-x-y层生长时所采用的载气为N2和/或Ar，所述InxAlyN1-x-y层的生长温度为100-500℃；
所述AlaInbGa1-a-bN层生长时所采用的载气为N2和/或Ar，所述AlaInbGa1-a-bN层的生长温度为800-900℃；
所述AlaInbGa1-a-bN层生长完成后采用NH3进行退火处理，其中，退火温度为800-900℃，退火处理时间为2-10s。
9.如权利要求8所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述MgN层生长时所采用的载气为N2和/或Ar，所述MgN层的生长温度为700-800℃。
10.一种发光二极管，其特征在于，其包括如权利要求1-5任一项所述的发光二极管外延片。
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