CN115287444B - 一种Bi-2212超导线材热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Bi‑2212超导线材热处理方法，首先将放线轮上的Bi‑2212单芯或多芯线材依次穿过三温区高温预热炉、高温熔化炉、低温淬火炉后缠绕在收线轮上；分别设置三温区高温预热炉和高温熔化炉的目标温度，待所有热处理炉的温度达到目标温度一段时间后；启动放线轮和收线轮，使得Bi‑2212单芯或者多芯线材依次以恒定的速率穿过三温区高温预热炉、高温熔化炉、低温淬火炉，在启动放线轮和收线轮的同时，启动低温淬火炉的低温气体喷射，最后将热处理完的线材于高温环境下进行长时间热处理，进而获得高性能和高均匀性的Bi‑2212超导线材。本发明解决了现有技术中存在的超导线材临界电流均匀性差的问题。
Description
技术领域
本发明属于高温超导线材热处理技术领域，具体涉及一种Bi-2212超导线材热处理方法。
背景技术
在高温超导材料体系中，Bi-2212(Bi2Sr2CaCu2Ox)的超导转变温度Tc约为90K，具有高达100T以上的不可逆场(4.2K)，在45T的高磁场条件下依然能够承载具有实际应用意义的工程电流密度，同时Bi-2212高温超导材料可以制备成各向同性的圆线，被认为是20T以上的高场磁体制作和高磁场科学研究领域十分重要的一种超导材料。
Bi-2212超导线材采用粉末装管法(PIT)工艺制备，具体工艺流程为将相组分为Bi-2212相的前驱粉末装入银或银金属管(基体材料)后，通过拉拔、组装和再拉拔的加工方式得到多芯线带材。由于Bi-2212超导相属于陶瓷类的脆性相，Bi-2212超导线材通常采用先绕后反应的方式，即首先将粉末装管工艺制备的线材绕制在金属或陶瓷支撑体上，得到所需要的超导磁体或线圈，随后将包括支撑体和超导线材在内的超导磁体或线圈整体进行热处理实现Bi-2212超导相的晶粒织构化。
Bi-2212超导线材通常采用部分熔融(PMP)热处理工艺实现晶粒织构化，以此提高线材的临界电流，产生高的磁场。该工艺将Bi-2212超导线材加热至Bi-2212超导相的熔化温度，保持很短的时间，使得部分Bi-2212相熔化成液相，随后通过慢降温过程使得液相在未熔化的Bi-2212晶粒表面凝固形核，并长大，进而实现Bi-2212超导线材的a轴晶粒织构化。
超导磁体或者线圈是将数百米甚至上千米的Bi-2212超导线材紧密的绕制在金属或陶瓷支撑体上，根据所需磁场绕制成一层或者多层。超导磁体或者线圈具有较大的体积，热处理过程中也需要较大的热处理空间，要实现热处理过程中炉体内的温度均匀性，保证超导磁体或者线圈都处于恒定的温度，通常需要一定的时间，而Bi-2212超导相的最佳熔化时间通常在10min-20min。因此，在实际的热处理过程中，往往会出现超导磁体或线圈外层的Bi-2212超导线材达到了最佳的熔化状态，但由于温差导致内层Bi-2212超导线材的相熔化量偏少；或者内层Bi-2212超导线材达到了最佳的熔化状态，但由于温差又导致外层Bi-2212超导线材的相熔化量偏多。Bi-2212超导线材热处理过程中相熔化含量偏少，会导致晶粒织构化程度不高；相熔化含量偏多，也会导致晶粒织构化程度不高，同时还会导致液相团聚最后形成尺寸较大的孔洞，甚至穿透线材表面形成渗漏。这种液相偏多或者偏少的现象均会导致线材的临界电流降低。因此，探索和开发新的Bi-2212超导线材热处理技术，有助于获得高临界电流的线材和获得高磁场的Bi-2212超导磁体，对于20T以上的高磁场科学和应用科学具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种Bi-2212超导线材热处理方法，解决了现有技术中存在的超导线材临界电流均匀性差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种Bi-2212超导线材热处理方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将放线轮上的Bi-2212单芯或多芯线材依次穿过三温区高温预热炉、高温熔化炉、低温淬火炉，最后缠绕在收线轮上；
步骤2、分别设置三温区高温预热炉的目标温度，设置高温熔化炉的目标温度，待所有热处理炉的温度达到目标温度后，保持一段时间；
步骤3、启动放线轮和收线轮，实现二者联动运行，使得Bi-2212单芯或者多芯线材依次以恒定的速率穿过三温区高温预热炉、高温熔化炉、低温淬火炉，在启动放线轮和收线轮的同时，启动低温淬火炉的低温气体喷射，最后将降温后的线材缠绕在收线轮上；
步骤4、将步骤3热处理完的线材于高温环境下进行长时间热处理，进而获得高性能和高均匀性的Bi-2212超导线材。
本发明的特点还在于，
步骤1中三温区高温预热炉的第一温区长度为1000mm～2000mm，第二温区长度为500mm～1000mm，第三温区长度为500mm～1000mm，三温区高温预热炉三个温区的炉管内径均为30mm～100mm。
步骤1中高温熔化炉温区长度为1000mm～2000mm，炉管内径为30mm～100mm。
步骤1中低温淬火炉中包含有1～3组淬火喷头，每组包含三个淬火喷头，且每组的三个淬火喷头安装于与淬火管中心轴垂直的管内壁的同一圆面上，相邻两个喷头的圆心角为120°，相邻两组淬火喷头的距离为100mm～300mm。
步骤1中收线轮和放线轮的直径均为500mm～1000mm。
步骤2中三温区高温预热炉的第一温区目标温度为800℃～830℃，第二温区目标温度为840℃～870℃，第三温区目标温度为870℃～880℃，高温熔化炉的目标温度为885℃～895℃。
步骤2中保持时间为20min～60min。
步骤3中放线轮和收线轮同步启动运行后，Bi-2212超导线材的运行速率为0.1m/min～0.5m/min。
步骤3中低温淬火炉喷射的气体为液氮加热气化形成的氮气或者液氦加热气化形成的氦气。
步骤4中线材的高温热处理温度为830℃～850℃，热处理时间为1800min～3600min。
本发明的有益效果是，一种Bi-2212超导线材热处理方法，能够保证Bi-2212超导线材所有位置均经历相同的加热温度和加热时间，实现均匀化热处理，保证Bi-2212超导相熔化量的精确可控和均匀性，进而实现了Bi-2212超导线材具有较高的临界电流和理想的性能均匀性，克服了常规热处理方法由于存在温度梯度而导致线材液相含量不均匀，使得线材性能下降和不均匀的缺点，满足高场磁体制作和高磁场应用领域对均匀化高性能Bi-2212超导线材的需求。
附图说明
图1为本发明一种Bi-2212超导线材热处理方法中连续在线热处理的流程图；
图2为本发明一种Bi-2212超导线材热处理方法中线材或者绕制成磁体和线圈最后进行长时间高温热处理的示意图。
图中，1.放线轮，2.Bi-2212单芯或多芯线材，3.三温区高温预热炉，4.高温熔化炉，5.低温淬火炉，6.收线轮，7.第一温区，8.第二温区，9.第三温区，10.淬火喷头。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种Bi-2212超导线材热处理方法，结合图1和图2，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将放线轮1上的Bi-2212单芯或多芯线材2依次穿过三温区高温预热炉3、高温熔化炉4、低温淬火炉5，最后缠绕在收线轮6上；
步骤1中三温区高温预热炉3的第一温区7长度为1000mm～2000mm，第二温区8长度为500mm～1000mm，第三温区9长度为500mm～1000mm，三温区高温预热炉3的三个温区的炉管内径均为30mm～100mm。
步骤1中高温熔化炉4温区长度为1000mm～2000mm，炉管内径为30mm～100mm。
步骤1中低温淬火炉5中包含有1～3组淬火喷头10，每组包含三个淬火喷头10，且每组的三个淬火喷头10安装于与低温淬火炉5中心轴垂直的管内壁的同一圆面上，相邻两个淬火喷头10的圆心角为120°，相邻两组淬火喷头10的距离为100mm～300mm。
步骤1中收线轮6和放线轮1的直径均为500mm～1000mm，避免弯曲半径太小对芯丝造成损伤。
步骤2、分别设置三温区高温预热炉3的目标温度，设置高温熔化炉4的目标温度，待所有热处理炉的温度达到目标温度后，保持一段时间，保证炉温稳定性；
步骤2中三温区高温预热炉3的第一温区7目标温度为800℃～830℃，第二温区8目标温度为840℃～870℃，第三温区9目标温度为870℃～880℃，高温熔化炉4的目标温度为885℃～895℃。
步骤2中保持时间为20min～60min。
步骤3、启动放线轮1和收线轮6，实现二者联动运行，使得Bi-2212单芯或者多芯线材2依次以恒定的速率穿过三温区高温预热炉3、高温熔化炉4、低温淬火炉5，在启动放线轮1和收线轮6的同时，启动低温淬火炉5的低温气体喷射，使得线材经高温熔化炉的部分熔化热处理后，实现快速降温，最后将降温后的线材缠绕在收线轮6上；
步骤3中放线轮1和收线轮6同步启动运行后，Bi-2212超导线材的运行速率为0.1m/min～0.5m/min。
步骤3中低温淬火炉5喷射的气体为液氮加热气化形成的氮气或者液氦加热气化形成的氦气。
步骤4、将步骤3热处理完的线材于高温环境下进行长时间热处理，实现晶粒形核长大的织构化过程，同时晶粒的长大也可以弥合加工导致的微观裂纹，进而获得高性能和高均匀性的Bi-2212超导线材。
步骤4中线材的高温热处理温度为830℃～850℃，热处理时间为1800min～3600min。
本发明方法以连续走线的方式，首先将Bi-2212超导线材在三温区高温预热炉内逐步加热到一定的温度，随后进入高温熔化炉内实现超导相的部分熔化，然后进入低温淬火炉，通过喷射的低温气体(氦气或者氮气)使得熔化的液相快速凝固，而未发生晶粒形核长大，该过程可以保证所有线材的熔化温度和熔化时间都高度一致，即可以保证线材所有位置的液相熔化含量高度均匀。最后将淬火后的线材在高温长时间进行热处理，实现晶粒的形核长大，由于该过程温度低于液相温度，不涉及液相的形成，故线材或者绕制成磁体和线圈进行热处理时，即使由于温度的传递导致短时间存在一定的温差，也不会影响晶粒的形核与长大，可以保证线材具有很好的性能均匀性，故可以克服常规热处理方法由于热处理过程中存在一定的温度梯度差，导致线材高温液相含量不均匀进而引起线材性能均匀性差的缺点。
实施例1
本发明一种Bi-2212超导线材热处理方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将放线轮1上的Bi-2212单芯线材依次穿过三温区高温预热炉3、高温熔化炉4、低温淬火炉5，最后缠绕在直径800mm的收线轮6上，其中三温区高温预热炉3的第一温区7长度为1000mm，第二温区8长度为700mm，第三温区9长度为800mm，炉管内径均为60mm；高温熔化炉4温区长度为2000mm，炉管内径为80mm；低温淬火炉5中包含有1组淬火喷头。
步骤2、分别设置三温区高温预热炉3的第一温区7目标温度为800℃，第二温区8目标温度为860℃，第三温区9目标温度为880℃；高温熔化炉4的目标温度为885℃，待所有热处理炉的温度达到目标温度后，保持30min，保证炉温稳定性；
步骤3、启动放线轮1和收线轮6，实现二者联动运行，使得Bi-2212单芯线材依次以0.2m/min的速率穿过三温区高温预热炉3、高温熔化炉4、低温淬火炉5。在启动放线轮1和收线轮6的同时，启动低温淬火炉5的氮气气体喷射，最后将降温后的线材缠绕在收线轮6上；
步骤4、将步骤3热处理完的Bi-2212超导线材在840℃进行2400min热处理，实现晶粒形核长大的织构化过程。
取本实施例中制得的100米Bi-2212超导线材，每隔10米取一个样品在4.2K和0T条件下进行临界电流测试，临界电流最高值为862A，临界电流最低值为769A，临界电流的波动范围小于10.8％。
实施例2
本发明一种Bi-2212超导线材热处理方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将放线轮1上的666芯Bi-2212线材依次穿过三温区高温预热炉3、高温熔化炉4、低温淬火炉5，最后缠绕在直径1000mm的收线轮6上。其中三温区高温预热炉3的第一温区7长度为2000mm，第二温区8长度为500mm，第三温区9长度为1000mm，炉管内径均为30mm；高温熔化炉4温区长度为1600mm，炉管内径为30mm；低温淬火炉5中包含有3组淬火喷头10，相邻两组淬火喷头10距离为100mm。
步骤2、分别设置三温区高温预热炉3的第一温区7目标温度为800℃，第二温区8目标温度为840℃，第三温区9目标温度为870℃；高温熔化炉4的目标温度为890℃，待所有热处理炉的温度达到目标温度后，保持60min，保证炉温稳定性；
步骤3、启动放线轮1和收线轮6，实现二者联动运行，使得Bi-2212单芯线材依次以0.4m/min的速率穿过三温区高温预热炉3、高温熔化炉4、低温淬火炉5。在启动放线轮1和收线轮6的同时，启动低温淬火炉5的氦气气体喷射，最后将降温后的线材缠绕在收线轮6上；
步骤4、将步骤3热处理完的Bi-2212超导线材在830℃进行3600min热处理，实现晶粒形核长大的织构化过程。
取本实施例中制得的100米Bi-2212超导线材，每隔10米取一个样品在4.2K和0T条件下进行临界电流测试，临界电流最高值为1008A，临界电流最低值为914A，临界电流的波动范围小于9.3％。
实施例3
本发明一种Bi-2212超导线材热处理方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将放线轮1上的990芯Bi-2212线材依次穿过三温区高温预热炉3、高温熔化炉4、低温淬火/5，最后缠绕在直径500mm的收线轮6上。其中三温区高温预热炉3的第一温区7长度为1600mm，第二温区8长度为1000mm，第三温区9长度为500mm，炉管内径均为80mm；高温熔化炉4温区长度为1000mm，炉管内径为100mm；低温淬火炉5中包含有2组淬火喷头10，相邻两组淬火喷头10距离为200mm。
步骤2、分别设置三温区高温预热炉3的第一温区7目标温度为830℃，第二温区8目标温度为870℃，第三温区9目标温度为880℃；高温熔化炉4的目标温度为895℃，待所有热处理炉的温度达到目标温度后，保持50min，保证炉温稳定性；
步骤3、启动放线轮1和收线轮6，实现二者联动运行，使得Bi-2212单芯线材依次以0.5m/min的速率穿过三温区高温预热炉3、高温熔化炉4、低温淬火炉5。在启动放线轮1和收线轮6的同时，启动低温淬火炉5的氦气气体喷射，最后将降温后的线材缠绕在收线轮6上；
步骤4、将步骤3热处理完的Bi-2212超导线材在850℃进行1800min热处理，实现晶粒形核长大的织构化过程。
取本实施例中制得的100米Bi-2212超导线材，每隔10米取一个样品在4.2K和0T条件下进行临界电流测试，临界电流最高值为1145A，临界电流最低值为1053A，临界电流的波动范围小于8.03％。
实施例4
本发明一种Bi-2212超导线材热处理方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将放线轮1上的1530芯Bi-2212线材依次穿过三温区高温预热炉3、高温熔化炉4、低温淬火炉5，最后缠绕在直径600mm的收线轮6上。其中三温区高温预热炉3的第一温区7长度为1200mm，第二温区8长度为800mm，第三温区9长度为600mm，炉管内径均为100mm；高温熔化炉4温区长度为1000mm，炉管内径为60mm；低温淬火炉5中包含有2组淬火喷头10，相邻两组淬火喷头10距离为100mm。
步骤2、分别设置三温区高温预热炉3的第一温区7目标温度为820℃，第二温区8目标温度为870℃，第三温区9目标温度为875℃；高温熔化炉4的目标温度为892℃，待所有热处理炉的温度达到目标温度后，保持20min，保证炉温稳定性；
步骤3、启动放线轮1和收线轮6，实现二者联动运行，使得Bi-2212单芯线材依次以0.1m/min的速率穿过三温区高温预热炉3、高温熔化炉4、低温淬火炉5。在启动放线轮1和收线轮6的同时，启动低温淬火炉5的氦气气体喷射，最后将降温后的线材缠绕在收线轮6上；
步骤4、将步骤3热处理完的Bi-2212超导线材在830℃进行3000min热处理，实现晶粒形核长大的织构化过程。
取本实施例中制得的100米Bi-2212超导线材，每隔10米取一个样品在4.2K和0T条件下进行临界电流测试，临界电流最高值为1125A，临界电流最低值为1025A，临界电流的波动范围小于8.97％。
实施例5
本发明一种Bi-2212超导线材热处理方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将放线轮1上的666芯Bi-2212线材依次穿过三温区高温预热炉3、高温熔化炉4、低温淬火炉5，最后缠绕在直径1000mm的收线轮6上。其中三温区高温预热炉3的第一温区7长度为2000mm，第二温区8长度为500mm，第三温区9长度为800mm，炉管内径均为50mm；高温熔化炉4温区长度为1500mm，炉管内径为50mm；低温淬火炉5中包含有3组淬火喷头10，相邻两组淬火喷头10距离为300mm。
步骤2、分别设置三温区高温预热炉3的第一温区7目标温度为810℃，第二温区8目标温度为850℃，第三温区9目标温度为877℃；高温熔化炉4的目标温度为895℃，待所有热处理炉的温度达到目标温度后，保持60min，保证炉温稳定性；
步骤3、启动放线轮1和收线轮6，实现二者联动运行，使得Bi-2212单芯线材依次以0.2m/min的速率穿过三温区高温预热炉3、高温熔化炉4、低温淬火炉5。在启动放线轮1和收线轮6的同时，启动低温淬火炉5的氮气气体喷射，最后将降温后的线材缠绕在收线轮6上；
步骤4、将步骤3热处理完的Bi-2212超导线材在850℃进行2400min热处理，实现晶粒形核长大的织构化过程。
取本实施例中制得的100米Bi-2212超导线材，每隔10米取一个样品在4.2K和0T条件下进行临界电流测试，临界电流最高值为1022A，临界电流最低值为923A，临界电流的波动范围小于9.68％。
Claims (1)
1.一种Bi-2212超导线材热处理方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将放线轮(1)上的Bi-2212单芯或多芯线材(2)依次穿过三温区高温预热炉(3)、高温熔化炉(4)、低温淬火炉(5)，最后缠绕在收线轮(6)上；
所述步骤1中三温区高温预热炉(3)的第一温区(7)长度为1000mm～2000mm，第二温区(8)长度为500mm～1000mm，第三温区(9)长度为500mm～1000mm，三温区高温预热炉(3)的三个温区的炉管内径均为30mm～100mm，所述步骤1中高温熔化炉(4)温区长度为1000mm～2000mm，炉管内径为30mm～100mm，所述步骤1中低温淬火炉(5)中包含有1～3组淬火喷头(10)，每组包含三个淬火喷头(10)，且每组的三个淬火喷头(10)安装于与低温淬火炉(5)中心轴垂直的管内壁的同一圆面上，相邻两个淬火喷头(10)的圆心角为120°，相邻两组淬火喷头(10)的距离为100mm～300mm，所述步骤1中收线轮(6)和放线轮(1)的直径均为500mm～1000mm；
步骤2、分别设置三温区高温预热炉(3)的目标温度，设置高温熔化炉(4)的目标温度，待所有热处理炉的温度达到目标温度后，保持一段时间；
所述步骤2中三温区高温预热炉(3)的第一温区(7)目标温度为800℃～830℃，第二温区(8)目标温度为840℃～870℃，第三温区(9)目标温度为870℃～880℃，高温熔化炉(4)的目标温度为885℃～895℃，所述步骤2中保持时间为20min～60min；
步骤3、启动放线轮(1)和收线轮(6)，实现二者联动运行，使得Bi-2212单芯或者多芯线材(2)依次以恒定的速率穿过三温区高温预热炉(3)、高温熔化炉(4)、低温淬火炉(5)，在启动放线轮(1)和收线轮(6)的同时，启动低温淬火炉(5)的低温气体喷射，最后将降温后的线材缠绕在收线轮(6)上；
所述步骤3中放线轮(1)和收线轮(6)同步启动运行后，Bi-2212超导线材的运行速率为0.1m/min～0.5m/min，所述步骤3中低温淬火炉(5)喷射的气体为液氮加热气化形成的氮气或者液氦加热气化形成的氦气；
步骤4、将步骤3热处理完的线材于高温环境下进行长时间热处理，进而获得高性能和高均匀性的Bi-2212超导线材；所述步骤4中线材的高温热处理温度为830℃～850℃，热处理时间为1800min～3600min。
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