CN115287031B - 一种耐温、耐老化环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种耐温、耐老化环氧树脂及其制备方法。所述耐温、耐老化环氧树脂，所述环氧树脂以质量份数计包括：环氧树脂聚合物、聚乙二醇、N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、固化剂、稀释剂和铝粉。本发明制备的环氧树脂胶黏剂具有优异的热稳定性与抗水拒水性能，同时能兼顾环氧树脂的强度和韧性。

Description

一种耐温、耐老化环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂材料技术领域，具体涉及一种耐温、耐老化环氧树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂胶黏剂是一种应用广泛的结构胶黏剂品种，具有较高的粘接强度和优异的耐化学性。但普通环氧树脂胶黏剂耐热老化性能较差，不适合在温度较高以及强光的环境下长期使用。环氧树脂提高耐热性一般是在环氧链段中引入耐热的结构单元，如苯基；增加体系的交联密度，如引入多官能度的环氧树脂。此外，加入耐热无机组份或无机填料也能提高环氧树脂的耐热性能。
但是，随着社会发展的需求，人们对环氧树脂的性能功效的要求也越来越多，因此，开发出一种耐温、耐老化功效的环氧树脂是目前亟需解决的需求。
发明内容
为实现制备一种兼顾耐温、耐老化环氧树脂的目的，本发明提供一种耐温、耐老化环氧树脂及其制备方法；通过本发明提供的技术方案，可以制备得到具有优异的热稳定性与抗水拒水性能，同时能兼顾环氧树脂的强度和韧性。
一方面，本发明提供了一种耐温、耐老化环氧树脂，所述环氧树脂以质量份数计包括：环氧树脂聚合物、聚乙二醇、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、异佛尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、固化剂、稀释剂和铝粉。
优选地，本发明环氧树脂包括：环氧树脂聚合物100份，聚乙二醇1-3份，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷1-3份，苯氨基甲基三甲氧基硅烷1-3份，异佛尔酮二异氰酸酯10-15份，二月桂酸二丁基锡8-12份，固化剂8-12份，稀释剂15-20份，铝粉2-5份。
优选地，所述固化剂制备方法包括：在亚氨基二乙醇中加入正丙醇混合，再加入钛酸酯TC-114进行反应，得到所述固化剂。
优选地，所述固化剂制备方法包括：在亚氨基二乙醇中加入正丙醇，搅拌均匀，再加入钛酸酯TC-114，升温到85-92℃进行反应50-200min，然后脱除正丙醇，得到所述固化剂。
优选地，所述固化剂制备方法包括：在亚氨基二乙醇中加入正丙醇，开启搅拌并在500-2500转/分转速下搅拌0.1-1小时，再加入钛酸酯TC-114并升温到85-92℃进行反应50-200min，然后脱除丙醇，得到所述固化剂。
优选地，所述转速为500-2000转/分、800-2000转/分、1000-2000转/分、1500-2000转/分等；所述搅拌时间为0.2-1小时、0.3-1小时、0.4-1小时、0.5-1小时、0.6-1小时；所述升温温度为86-91℃、87-91℃、87-90℃、88-90℃等；所述反应时间为60-180min、80-180min、100-180min、120-180min、120-150min等。
优选地，所述亚氨基二乙醇：钛酸酯TC-114的质量比为(2-3)：(1-2)、(2.5-3)：(1.5-2)、(2-2.5)：(1.5-2)或(2-3)：(1.5-2)。
优选地，所述亚氨基二乙醇、钛酸酯TC-114的质量和与正丙醇的质量之比为1：(5-10)、1：(6-9)、1：(5-8)或1：(6-8)。
优选地，所述环氧树脂聚合物由环氧树脂E-51和环氧树脂AG-80组成。
优选地，所述环氧树脂E-51和环氧树脂AG-80的质量比为
(2-4):1、(2.5-4)：1、(3-4)：1或(2-3.5:)：1。
优选地，所述聚乙二醇为聚乙二醇400。所述聚乙二醇用量为1.5-3份、1.5-2.5份、1.5-2份、2-3份等。
优选地，所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷用量为1.5-3份、1.5-2.5份、1.5-2份、2-3份等。
优选地，所述苯氨基甲基三甲氧基硅烷用量为1.5-3份、1.5-2.5份、1.5-2份、2-3份等。
优选地，所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和苯氨基甲基三甲氧基硅烷的质量比为(1-3)：1、(1.5-3)：1、(2-3)：1、(2.5-3)：1、(1-2.5)：1等。
优选地，所述异佛尔酮二异氰酸酯用量为8-15份、8-13份、9-15份、10-15份、10-12份等。
优选地，所述二月桂酸二丁基锡用量为9-12份、10-12份、8-10份或10-12份等。
优选地，所述固化剂用量为8.5-11.5份、9-11.5份、9-11份、10-12份等。
优选地，所述稀释剂用量为16-20份、17-20份、18-20份、15-18份或16-18份等。所述稀释剂为甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的至少一种。
优选地，所述铝粉用量为2-4.5份、2-4份、2-3.5份、2-3份、3-5份、4-5份。进一步优选，所述铝粉粒径为0.01-50微米、0.01-30微米、0.05-10微米或0.05-1微米等。
另一方面。本发明提供所述环氧树脂的制备方法，包括：(1)、将聚乙二醇、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和苯氨基甲基三甲氧基硅烷进行混合并搅拌均匀；(2)、升温步骤(1)的混合物，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯进行反应，得到反应物A；(3)、将反应物A加热，然后加入环氧树脂聚合物、二月桂酸二丁基锡和稀释剂进行反应，反应完成得到反应物产物B；(4)、在反应物B中加入固化剂搅拌混合，得到所述耐温、耐老化环氧树脂。
优选地，所述步骤(1)中搅拌转速为500-2000转/分、800-2000转/分、1000-2000转/分、1500-2000转/分等；所述搅拌时间为0.2-1小时、0.3-1小时、0.4-1小时、0.5-1小时、0.6-1小时。
优选地，所述步骤(2)中升温温度为70-80℃、72-80℃、74-80℃、70-88℃或70-86℃等；所述反应时间为0.5-5小时、1-4小时、1.5-4小时、2-4小时或3-4小时等。
优选地，所述步骤(3)中加热温度为85-95℃、87-95℃、88-95℃、90-95℃、85-92℃或85-90℃等；所述反应时间为1-5小时、1.5-4小时、2-4小时或3-4小时等。
优选地，所述步骤(4)中搅拌转速为500-2000转/分、800-2000转/分、1000-2000转/分、1500-2000转/分等；所述搅拌时间为0.2-1小时、0.3-1小时、0.4-1小时、0.5-1小时、0.6-1小时。
有益效果：
本发明实施例1-4的环氧树脂具有较好的热稳定性，其在熔融始点温度为365℃左右，即使在高温800℃下，仍然保留了大量的树脂残灰，本发明制备得到的环氧树脂具有很好的耐温效果。
本发明环氧树脂体系中，固化剂对环氧树脂热稳定性影响大，本发明在制备固化剂时，亚氨基二乙醇与钛酸酯TC-114复配产生协同效果以增加固化剂对环氧树脂热稳定性。本发明中使用亚氨基二乙醇：钛酸酯TC-114的质量比为(2-3)：(1-2)时得到的环氧树脂的热稳定性优异。
本发明选择合适的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和苯氨基甲基三甲氧基硅烷比例以赋予本发明树脂较好的热稳定效果，主要在于本发明使用上述硅烷改性聚氨酯，并与环氧树脂反应得到了交联的互穿网络结构以增加树脂的整体紧密性，从而提高树脂的耐热性。
本发明选择N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和苯氨基甲基三甲氧基硅烷以及其合适的质量比，较大程度上影响了树脂的接触角和吸水率，赋予本发明树脂优异的耐水性能。本发明创造性地利用新型固化剂，能增加树脂的紧密性，从而影响树脂的耐水效果。
本发明选择环氧树脂由环氧树脂E-51和环氧树脂AG-80的质量比为(2-4):1组成，得到的树脂的强度和韧性较佳，相较于其他环氧树脂聚合物制备得到的环氧树脂，得到的环氧树的在增加树脂强度和韧性上具有明显的优势。
本发明N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和苯氨基甲基三甲氧基硅烷的相互复配以及固化剂制备时选择亚氨基二乙醇：钛酸酯TC-114的质量比为(2-3)：(1-2)使得本发明环氧树脂相较于其他在兼顾强度和韧性上具有预料不到的增加。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例和对比例的环氧树脂组分及其用量(质量份数)如下表1：
表1：实施例和对比例环氧树脂组成
Figure GDA0003955315280000061
Figure GDA0003955315280000071
Figure GDA0003955315280000072
Figure GDA0003955315280000081
上述实施例1-4和对比例1-6的固化剂制备时，亚氨基二乙醇：钛酸酯TC-114质量比为：2.5：1.5，亚氨基二乙醇、钛酸酯TC-114的质量和与正丙醇的质量之比为1:8。
而上述对比例7中使用的固化剂为亚氨基二乙醇；上述对比例8中固化剂为钛酸酯TC-114。
上述对比例9中制备固化剂时，亚氨基二乙醇：钛酸酯TC-114质量比为：5:1，亚氨基二乙醇、钛酸酯TC-114的质量和与正丙醇的质量之比为1:8。
上述对比例10中制备固化剂时，亚氨基二乙醇：钛酸酯TC-114质量比为：1:2，亚氨基二乙醇、钛酸酯TC-114的质量和与正丙醇的质量之比为1:8。
上述实施例1-4和对比例1-6、9-10中固化剂的制备方法如下：在亚氨基二乙醇中加入正丙醇，开启搅拌并在1000转/分转速下搅拌0.5小时，再加入钛酸酯TC-114并升温到90℃进行反应140min，然后脱除丙醇，得到固化剂。
上述实施例1-4和对比例1-10中的环氧树脂的制备方法如下：(1)、将聚乙二醇、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和苯氨基甲基三甲氧基硅烷进行混合并在1000转/分搅拌下搅拌0.5小时，搅拌均匀；(2)、升温步骤(1)的混合物至78℃，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯进行反应3小时，得到反应物A；(3)、将反应物A加热至92℃，然后加入环氧树脂聚合物、二月桂酸二丁基锡和稀释剂进行反应3.5小时，反应完成得到反应物产物B；(4)、在反应产物B中加入固化剂在1500转/分转速下搅拌0.5小时，搅拌混合均匀，得到所述耐温、耐老化环氧树脂。
将实施例1-4和对比例1-10的环氧树脂在120℃下固化5小时。
性能测试：
热稳定性：通过热失重分析表征树脂的热稳定性，具体为：将固化后的环氧树脂样品在60ml·min-1的氮气吹扫下，以10℃·min-1的加热速率在25-800℃内进行测试。测试结果如下表2。
表2：热稳定分析
Figure GDA0003955315280000091
Figure GDA0003955315280000101
通过表2内容可知，本发明实施例1-4的环氧树脂具有较好的热稳定性，其在熔融始点温度为365℃左右，即使在高温800℃下，仍然保留了大量的树脂残灰，本发明制备得到的环氧树脂具有很好的耐温效果。本发明固化剂对环氧树脂热稳定性影响大，本发明亚氨基二乙醇与钛酸酯TC-114复配产生协同效果以增加固化剂对环氧树脂热稳定性。在本发明中使用亚氨基二乙醇：钛酸酯TC-114的质量比为(2-3)：(1-2)时得到的环氧树脂的热稳定性优异。且本发明选择合适的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和苯氨基甲基三甲氧基硅烷比例以赋予本发明树脂较好的热稳定效果，主要在于本发明使用上述硅烷改性聚氨酯，并与环氧树脂反应得到了交联的互穿网络结构以增加树脂的整体紧密性，从而提高树脂的耐热性。
耐水性能测试：通过吸水率和接触角表征耐水性能。其中，吸水率测试，根据GB/T1034-1998塑料吸水性试验方法的标准对样条进行浸泡、称重，然后计算吸水率。接触角测试，采用JC2000D1型接触角测量仪测量。测试结果如下表3。
表3：耐水性能测试
Figure GDA0003955315280000111
通过表3内容可知，本发明树脂具有较高的接触角以及较低的吸水率，本发明树脂具有优异的耐水性能。本发明选择N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和苯氨基甲基三甲氧基硅烷以及其合适的质量比，较大程度上影响了树脂的接触角和吸水率，赋予本发明树脂优异的耐水性能。再者，本发明创造性地利用新型固化剂，能增加树脂的紧密性，从而影响树脂的耐水效果。
机械性能：本发明通过室温剪切强度、高温剪切强度以及断裂伸长率对机械性能进行表征。室温剪切强度按照GB7124-2008-胶黏剂拉伸剪切强度试验方法进行测试；高温剪切强度按照GJB444-88-胶黏剂高温拉伸剪切强度试验方法；断裂伸长率按照GB/T2567-2008树脂浇铸体性能试验方法对样条进行拉伸断裂测试。测试结果如表4。
表4：机械性能测试
Figure GDA0003955315280000121
通过表3内容可知，本发明树脂具有较高的室温剪切强度、高温剪切强度和断裂伸长率，本发明树脂兼顾强度和韧性。本发明选择环氧树脂由环氧树脂E-51和环氧树脂AG-80的质量比为(2-4):1组成，得到的树脂的强度和韧性较佳，相较于其他树脂聚合物，本发明选在单环氧树脂聚合物在增加树脂强度和韧性上具有明显的优势。再者，本发明N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和苯氨基甲基三甲氧基硅烷的相互复配以及固化剂制备时选择亚氨基二乙醇：钛酸酯TC-114的质量比为(2-3)：(1-2)使得本发明环氧树脂相较于其他在兼顾强度和韧性上具有预料不到的增加。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种耐温、耐老化环氧树脂，其特征在于，所述耐温、耐老化环氧树脂以质量份数计，包括：环氧树脂聚合物100份，聚乙二醇1-3份，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷1-3份，苯氨基甲基三甲氧基硅烷1-3份，异佛尔酮二异氰酸酯10-15份，二月桂酸二丁基锡8-12份，固化剂8-12份，稀释剂15-20份，铝粉2-5份；
所述环氧树脂聚合物由环氧树脂E-51和环氧树脂AG-80组成；所述环氧树脂E-51和环氧树脂AG-80的质量比为(2-4):1；
所述稀释剂为甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的至少一种；
所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和苯氨基甲基三甲氧基硅烷的质量比为(1-3)：1；
所述固化剂的制备方法包括：在亚氨基二乙醇中加入正丙醇，搅拌均匀，再加入钛酸酯TC-114，升温到85-92℃进行反应50-200min，然后脱除正丙醇，得到所述固化剂；
所述亚氨基二乙醇：钛酸酯TC-114的质量比为(2-3)：(1-2)。
2.根据权利要求1所述的耐温、耐老化环氧树脂，其特征在于，所述N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和苯氨基甲基三甲氧基硅烷的质量比为(1.5-2.5)：1。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的耐温、耐老化环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)、将聚乙二醇、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和苯氨基甲基三甲氧基硅烷搅拌均匀，得到混合物；
(2)、升温步骤(1)的混合物至70-80℃，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯进行反应0.5-5小时，得到反应物A；
(3)、将反应物A加热至85-95℃，然后加入环氧树脂聚合物、二月桂酸二丁基锡和稀释剂进行反应1-5小时，反应完成得到反应物产物B；
(4)、在反应产物B中加入固化剂搅拌混合，得到所述耐温、耐老化环氧树脂。
CN202211224467.5A 2022-10-09 2022-10-09 一种耐温、耐老化环氧树脂及其制备方法 Active CN115287031B (zh)

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