CN115286381A - 延性域去除尺度提升的3y-tzp氧化锆陶瓷烧结方法 - Google Patents

延性域去除尺度提升的3y-tzp氧化锆陶瓷烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种延性域去除尺度提升的3Y‑TZP氧化锆陶瓷烧结方法，先对3Y‑TZP氧化锆陶瓷坯料进行预烧结，再对其进行切削加工，加工结束后，再对其进行二次完全烧结得到3Y‑TZP氧化锆陶瓷，其中预烧结温度为1100℃～1300℃。本发明通过控制预烧结温度为1100℃～1300℃可制得具有高切削加工性的3Y‑TZP氧化锆陶瓷坯料，即同时具有相对较低的材料硬度、稳定的延‑脆去除特征以及较大的延性域去除尺度的3Y‑TZP氧化锆陶瓷坯料，可实现陶瓷材料的高效精密加工。

Description

延性域去除尺度提升的3Y-TZP氧化锆陶瓷烧结方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料制造技术领域，涉及一种延性域去除尺度提升的3Y-TZP氧化锆陶瓷烧结方法。
背景技术
随着航空航天、半导体和电子工程的发展，需要超精密切削加工的脆性陶瓷零件越来越多。而陶瓷材料的切削加工一直是切削加工领域的一个难题，其原因为陶瓷材料脆性断裂的去除机理会在切削加工区产生众多裂纹，降低加工表面质量，难以实现超精密切削加工。
在脆性材料超精密切削加工时，如果切削深度小于延-脆转变临界切深，可以实现脆性材料的延性切削。氧化锆陶瓷作为应用最为广泛的陶瓷材料之一，在完全烧结后具有高硬高脆特征，其延性域去除尺度极小。这就要求切削过程中的切削深度要控制在很小的值之下，不但对机床的运动精度提出了很高的要求，同时也会大大降低加工效率。
目前氧化锆陶瓷的烧结方法除完全烧结外，还有一种分步烧结法。分步烧结法是指先在较低的温度下对陶瓷坯料进行预烧结，其目的为大幅降低陶瓷硬度，从而实现对其的大余量加工，加工结束后再对其在高温下进行二次完全烧结。但目前预烧结温度通常低于1000℃，在此烧结温度下，陶瓷材料仍为多孔隙结构，结晶过程尚未启动，晶间结合强度低下，从而导致材料在切削载荷的作用下裂纹更易在团簇的晶粒间成核扩展，而非位错滑移运动。
多晶陶瓷材料延性去除的微观实质为材料内部的连续位错滑移运动，因此在现有预烧结温度下，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料无法产生延性去除行为，从而无法实现陶瓷材料的超精密加工。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种延性域去除尺度提升的3Y-TZP氧化锆陶瓷烧结方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，先对3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料进行预烧结，再对其进行切削加工，加工结束后，再对其进行二次完全烧结得到3Y-TZP氧化锆陶瓷，其中预烧结温度为1100℃～1300℃；
3Y-TZP氧化锆陶瓷即添加有3mol％氧化钇稳定剂的氧化锆陶瓷；
本发明与现有技术最主要的区别是预烧结温度，本发明通过控制预烧结温度为1100℃～1300℃可制得具有高切削加工性的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料，即同时具有相对较低的材料硬度、稳定的延-脆去除特征以及较大的延性域去除尺度的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料；当预烧结温度低于1100℃时，虽然3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的硬度较低，但是陶瓷材料延-脆去除行为不明显，延性域去除尺度较小；当预烧结温度高于1300℃时，虽然3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的陶瓷材料延-脆去除行为明显，延性域去除尺度较大，但是3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料呈现高硬特征，不再适合直接切削加工；因此本发明控制预烧结温度为1100℃～1300℃。
在本发明的预烧结温度(1100℃～1300℃)下3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料具有相对较低的材料硬度，原因是多晶陶瓷硬度取决于晶粒间最小固相接触面积，随着烧结温度的提升，在烧结驱动力的作用下将使晶粒由高比表面积和高表面能状态转向低比表面积和低表面能状态(固-固接触状态)，在1300℃后，晶粒间将生成明显晶界，显著增大晶粒间最小固相接触面积，从而使陶瓷材料呈现高硬度状态；
在本发明的预烧结温度(1100℃～1300℃)下3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料具有稳定的延-脆去除特征，原因是在1100℃前陶瓷材料未发生结晶行为，晶粒仅在烧结驱动力的作用下发生中心靠拢，晶间传质行为尚未启动，因此晶粒彼此间呈分离特征，这样疏松的微观结构将导致材料在切削载荷的作用下发生不规则断裂，从而无法呈现出延-脆去除特征；在1100℃后，随着烧结温度的提高，在烧结驱动力的作用下，晶间传质行为已经启动，晶粒间形成了烧结颈，具有了一定的结合强度，根据位错滑移理论可知，脆性材料发生延性去除的实质是晶粒间的位错滑移运动，只有当晶粒间具有一定结合强度时，才可使材料产生滑移塑性变形，而非解理断裂；
在本发明的预烧结温度(1100℃～1300℃)下3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料具有较大的延性域去除尺度，原因是当烧结温度超过1300℃后，晶粒间形成了清晰明显的晶界，大大加强了晶间结合强度，在材料去除过程中，裂纹总会沿着消耗能量最低的方向扩展，过大的晶间结合强度将导致裂纹沿晶粒内部扩展，从而产生脆性断裂，而非塑性滑移运动。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的维氏硬度为103～1156HV，延性域去除尺度为1.35～3.51μm。
如上所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，预烧结温度为1200℃。
如上所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的维氏硬度为518HV，延性域去除尺度为3.51μm。
如上所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，预烧结采用等温常压烧结方式，温升速率为5℃/min，保温时间为1h，温升起点为室温，温升速率和保温时间为市面上通用的参数，可根据实际情况进行调整，虽然预烧结温度、温升速率、保温时间都会影响材料硬度、延-脆去除特征以及延性域去除尺度，但是预烧结温度的影响程度远大于温升速率和保温时间，本发明相对于现有技术主要调整了预烧结温度。
如上所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，预烧结后以5℃/min的冷却速率冷却至室温。
如上所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，二次完全烧结的温度为1500℃，在此温度下，3Y-TZP陶瓷已完全致密，获得最终所需的物理力学性能。
如上所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，二次完全烧结采用等温常压烧结方式，温升速率为5℃/min，保温时间为1h，温升起点为室温，温升速率和保温时间为市面上通用的参数，可根据实际情况进行调整。
有益效果
本发明的方法可用于实现氧化锆陶瓷材料的超精密加工，本发明与现有氧化锆陶瓷两步烧结工艺方案相比的本质区别在于：现有两步烧结中预烧结温度多在结晶温度之下，其主要目的为降低氧化锆陶瓷材料硬度，使常规刀具可满足对其的加工要求，而本发明中预烧结温度已高于结晶温度，可使预烧结陶瓷具有足够的机械强度晶间结合强度，从而满足陶瓷材料延性去除的位错滑移条件，同时预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料硬度适中，并具有最大的延性域去除尺度，从而实现陶瓷材料的高效精密加工。
附图说明
图1为不同预烧结温度下，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料相对密度与晶粒尺寸变化曲线图；
图2为不同预烧结温度下，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的扫描电镜图；其中，(a)为1000℃下的扫描电镜图；(b)为1200℃下的扫描电镜图；(c)为1300℃下的扫描电镜图；(d)为1500℃下的扫描电镜图；
图3为不同预烧结温度下，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的维氏硬度演变图；
图4为不同预烧结温度下，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的刻划过程中力信号波动方差图；
图5为不同预烧结温度下，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的延性域与过渡域去除尺度演变图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，具体步骤如下：
(1)以90MPa的压力对3Y-TZP陶瓷粉末进行干压成型，随后在300℃下以240MPa的压力进行热等静压成型，获得密度为3.24g/cm3的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料；
(2)将3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料于1200℃下进行预烧结，烧结采用等温常压烧结方式，温升速率为5℃/min，保温时间为1h，预烧结后以5℃/min的冷却速率冷却至室温，得到预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料；
制得的预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的维氏硬度为518HV，延性域去除尺度为3.51μm；
(3)对步骤(2)的预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料进行切削加工；
(4)在1500℃下，对步骤(3)的产品进行二次完全烧结得到3Y-TZP氧化锆陶瓷，二次完全烧结采用等温常压烧结方式，温升速率为5℃/min，保温时间为1h。
实施例2
一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，具体步骤如下：
(1)以90MPa的压力对3Y-TZP陶瓷粉末进行干压成型，随后在300℃下以240MPa的压力进行热等静压成型，获得密度为3.24g/cm3的陶瓷坯料；
(2)将3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料于1100℃下进行预烧结，烧结采用等温常压烧结方式，温升速率为5℃/min，保温时间为1h，预烧结后以5℃/min的冷却速率冷却至室温，得到预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料；
制得的预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的维氏硬度为103HV，延性域去除尺度为1.35μm；
(3)对步骤(2)的预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料进行切削加工；
(4)在1500℃下，对步骤(3)的产品进行二次完全烧结得到3Y-TZP氧化锆陶瓷，二次完全烧结采用等温常压烧结方式，温升速率为5℃/min，保温时间为1h。
实施例3
一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，具体步骤如下：
(1)以90MPa的压力对3Y-TZP陶瓷粉末进行干压成型，随后在300℃下以240MPa的压力进行热等静压成型，获得密度为3.24g/cm3的陶瓷坯料；
(2)将3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料于1300℃下进行预烧结，烧结采用等温常压烧结方式，温升速率为5℃/min，保温时间为1h，预烧结后以5℃/min的冷却速率冷却至室温，得到预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料；
制得的预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的维氏硬度为1156HV，延性域去除尺度为2.1μm；
(3)对步骤(2)的预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料进行切削加工；
(4)在1500℃下，对步骤(3)的产品进行二次完全烧结得到3Y-TZP氧化锆陶瓷，二次完全烧结采用等温常压烧结方式，温升速率为5℃/min，保温时间为1h。
氧化锆陶瓷在不同烧结温度下的微观材料属性不同，其宏观切削响应也不同，为了提高延性域去除尺度，对氧化锆陶瓷预烧结的温度进行了探究；其中，微观材料属性包括晶粒尺寸、晶间结合方式、材料密度、材料硬度、材料去除行为及延性域去除尺度。
本发明对预烧结的温度的探究过程，具体如下：
以90MPa的压力对3Y-TZP陶瓷粉末进行干压成型，随后在300℃下以240MPa的压力进行热等静压成型，获得密度为3.24g/cm3的陶瓷坯料；
将陶瓷坯料置于常压烧结炉中，以5℃/min的温升速率分别生至800℃～1500℃，并在每一指定预烧结温度下保温一小时(指定温度为800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃)，然后以5℃/min的冷却速率冷却至室温，制得预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料。
采用阿基米德法测量材料密度，在800℃～1500℃下材料密度如图1中虚线所示，可以发现在1200℃前后陶瓷的致密化状态发生明显改变，1200℃前陶瓷的相对密度小于70％，材料为多孔隙状态，1200℃后陶瓷的相对密度超过85％，材料已呈现致密化状态。
采用电镜观察法测量材料平均晶粒尺寸及晶间结合方式，在800℃～1500℃下材料晶粒尺寸如图1中实线所示，可以发现在1200℃前后晶粒生长行为也发生了明显变化，在此前，晶粒尺寸在89.53～115.15nm之间，且晶粒生长速率缓慢，在此温度之后，晶粒生长速率迅速增大，晶粒尺寸在151.66～522.65nm之间。
如图2所示，为扫描电镜下，不同预烧结温度下，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的微观组织形貌图，由图可知，在1000℃时，晶粒尺寸相对较小，在烧结驱动力的作用下晶粒发生团簇，但还未形成烧结颈；在1200℃时晶间已形成烧结颈，晶粒积聚，使得晶粒间存在物质传输，晶间结合强度逐渐提高；1300℃时，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料内部气孔逐渐被孤立关闭，且形成明显晶界，晶间结合强度显著提升；1500℃时材料已完全致密化，材料内部孔隙已消除，晶间固相结合面积最大，结合强度也最高。
采用压痕法测量材料硬度，在800℃～1500℃下陶瓷维氏硬度如图3所示，可见在800～1000℃范围内，由于材料晶间结合强度低，使材料呈现极低的硬度(19～32HV)，而在1100℃下，结晶过程开始启动，陶瓷硬度略有上升，达到了103HV，在1200℃时，随着结晶度的提高，陶瓷硬度达到了518HV，而在1300℃后，由于晶界的形成以及最小固相接触面积的扩大，陶瓷材料已呈现高硬特征(1156～1295HV)，不再适合直接切削加工。
采用变切深微米划擦实验测试不同预烧结温度下，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的去除行为，对划擦过程中的力信号进行方差分析，结果显示如图4所示，可以发现在1000℃前，力信号的波动方差在整个划擦过程中较小，即材料无陶瓷材料延-脆去除行为；在1100℃后，力信号的波动方差呈明显的分段特征，此时材料去除呈典型陶瓷材料延-脆去除行为，可利用延性去除实现陶瓷高质量加工。
结合划痕形貌对1100～1500℃范围内3Y-TZP陶瓷的延性域及过渡域去除尺度进行了测量，其结果如图5所示，可以发现1100℃下，陶瓷结晶过程刚刚启动，材料内部微观组织由多孔隙状态向致密化状态转变，处于不稳定的过渡状态，因此，延性域去除尺度较小。而在1200℃以后，随着预烧结温度的提高，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的延性域及过渡域尺度逐渐减小，1200℃烧结的预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的具有最大的延性域与过渡尺度，其值分别为3.51μm和7.47μm。与完全烧结相比，分别扩大了1.89倍与2.08倍。
从上述探究过程可得，以低硬度、延-脆去除特征以及最大延性域去除尺度为约束条件，最终优化得到预烧结温度的最优温度为1200℃，此时材料硬度为518HV，仍在常规刀具切削加工能力范围内，并且随着结晶过程的启动，晶间结合强度提升，材料已呈延-脆去除特征，避免了低强度陶瓷材料的大规模破碎。并且具有最大的延性域去除尺度，可实现陶瓷材料的超精密切削加工。

Claims (8)

1.一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，其特征在于，先对3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料进行预烧结，再对其进行切削加工，加工结束后，再对其进行二次完全烧结得到3Y-TZP氧化锆陶瓷，其中预烧结温度为1100℃～1300℃。
2.根据权利要求1所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，其特征在于，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的维氏硬度为103～1156HV，延性域去除尺度为1.35～3.51μm。
3.根据权利要求2所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，其特征在于，预烧结温度为1200℃。
4.根据权利要求3所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，其特征在于，预烧结后的3Y-TZP氧化锆陶瓷坯料的维氏硬度为518HV，延性域去除尺度为3.51μm。
5.根据权利要求1所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，其特征在于，预烧结采用等温常压烧结方式，温升速率为5℃/min，保温时间为1h。
6.根据权利要求1所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，其特征在于，预烧结后以5℃/min的冷却速率冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，其特征在于，二次完全烧结的温度为1500℃。
8.根据权利要求7所述的一种3Y-TZP氧化锆陶瓷的烧结方法，其特征在于，二次完全烧结采用等温常压烧结方式，温升速率为5℃/min，保温时间为1h。
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预烧结温度对注浆成型 3Y-TZP 齿科陶瓷可加工性的影响: "预烧结温度对注浆成型 3Y-TZP 齿科陶瓷可加工性的影响", 《功能材料》 *

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