CN115286369A - 一种氧化铝纤维增强型铝碳质滑板及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铝纤维增强型铝碳质滑板及其制备工艺，通过加入氧化铝纤维，均匀分散到基质中，形成有机复合整体，减少基体材料承担的负荷，消耗裂纹扩展自由能；同时与基质中的Si和SiO2经高温处理原位反应生成莫来石相，形成高强网状结构，提高材料的力学性能，改善材料的热震稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝纤维增强型铝碳质滑板及其制备工艺，属于无机非金属材料学科耐火材料领域。
背景技术
滑动水口是连铸过程中钢水的控制装置，能够精确地调节从钢包到中间包的钢水流量，使流入和流出的钢水达到平衡，是连铸中不可缺少的功能元件。其中滑板砖因为经常受钢水冲刷和高氧化性气氛的氧化，以及频繁的急冷急热作用，所以要求具有良好的抗热震稳定性能和高温力学性能。目前，国内外滑板材料以高温烧成的含碳材料为主，其中高温烧成铝碳滑板，性价比高，使用量大。
随着洁净钢冶炼技术的进步，冶炼工艺条件更加苛刻，传统铝碳滑板无法满足洁净钢的冶炼需求。因此，对铝碳滑板的碳含量也提出了更加苛刻的要求。然而碳含量的降低和碳的氧化会导致铝碳滑板在使用过程中经常出现抗热震稳定性差，用后裂纹多、扩孔大等问题。
氧化物纤维/氧化物陶瓷基复合材料可以在高温氧化环境下长时间工作，不会因为氧化而形成灾难性断裂。研究和应用最广泛的氧化物陶瓷纤维是氧化铝基纤维，氧化铝纤维具有高的模量和强度、热震稳定性好，化学稳定性好，可在酸性环境、氧化气氛、还原气氛和真空条件下使用。
为此，在传统铝碳滑板的基础上，研发新一代抗热震稳定性和力学性能好的高性能滑板砖具有重要意义。本发明研究开发氧化铝纤维增强型铝碳滑板，在滑板中添加氧化铝纤维，改善滑板的热震稳定性，提高材料的高温力学性能，以满足洁净钢连铸生产、多炉连浇以及连铸生产中特殊功能要求。
发明内容
本发明涉及一种氧化铝纤维增强型铝碳质滑板及其制备工艺，通过加入氧化铝纤维，均匀分散到基质中，形成有机复合整体，减少基体材料承担的负荷，消耗裂纹扩展自由能，同时与基质中的Si和SiO2经高温原位反应生成莫来石相，形成高强网状结构，提高材料的力学性能，改善材料的热震稳定性。
本发明的配方（重量和粒度含量）如下：
（1）粒度3~1mm的板状刚玉8~18%
（2）粒度2~1mm的板状刚玉10~20%
（3）粒度1~0mm的板状刚玉18~26%
（4）粒度0.045mm的板状刚玉28~36%
（5）粒度0.045mm的金属硅3~5%
（6）粒度0.045mm的碳化硼2~4%
（7）硅微粉1~2%
（8）氧化铝纤维2～10%
（9）碳源粉2～4%
（10）结合剂3～6%，另外加入，不计入原料总质量百分比
所述的板状刚玉Al2O3≥99%；
所述的金属硅Si≥98%；
所述的碳化硼B4C≥88%；
所述的硅微粉SiO2≥98%；
所述的氧化铝纤维为不连续纤维，其中Al2O3≥85%，直径为10~15μm；
所述的碳源粉由鳞片石墨和炭黑按照1:1的比例混合制得，C≥95%；
所述的结合剂由有机硅改性树脂和酚醛树脂按照4:1~1:1混合制得。
具体工艺过程包括以下几部分：
（1）将粒度为0.045mm的板状刚玉细粉、金属硅、碳化硼、硅微粉和碳源粉进行强力预混，预混时间在15～20分钟；
（2）按比例将3～1mm、2～1mm和1～0mm的板状刚玉颗粒加入到棒状搅拌叶的混料机进行干混2分钟，加入氧化铝纤维高速分散5~10分钟，加入全部结合剂，混料3~5分钟，再加入全部预混后的细粉、微粉一起混料15～20分钟，经强力混合均化成混合料，有效时间为25～40分钟；
（3）混合料出料去除团聚大块，在恒温恒湿条件下困料20～30小时；
（4）压制成型；
（5）自然干燥20～30小时后，再在220～280℃干燥30～48小时；
（6）在1500～1600℃烧成，12～18小时。
本发明生产的铝碳质滑板具有优异力学性能和热震稳定性，与现有技术相比，本发明的显著区别特征在于：
（1）采用棒状搅拌叶的混料机，与纤维的接触面积小，避免对纤维的破坏，均匀分散氧化铝纤维，设计氧化铝纤维与基体材料的反应界面，提升材料热震稳定性。界面是材料基体与纤维相接触的部分，均匀分散的氧化铝纤维与基质中的Si和SiO2经高温热处理，发生原位反应，沿纤维方向相对容易生长出针状莫来石，使得氧化铝纤维和基质紧密结合在一起，形成网状结构，减少高温下晶界滑动，进一步减少蠕变断裂。同时，莫来石相膨胀均匀、热震稳定性好、荷重软化点高、高温蠕变值小，改善材料的机械和热学性能，提升材料的热震稳定性。
（2）氧化铝纤维增韧机制。氧化铝纤维高强度（1.4~2.45GPa）、高模量（190~385GPa）、热膨胀系数低、均匀分布于基体材料中，形成有机复合整体，当外加负荷作用于基体材料时，基体材料会传递一部分负荷到氧化铝纤维上，从而减少基体材料本身的负荷，为基体材料提供韧性和塑性。
（3）氧化铝纤维能够有效消耗裂纹扩展自由能，提升材料的韧性和力学性能。当裂纹扩展到纤维时，由于内应力的不均匀和界面效应，导致裂纹沿纤维周围表面转向，从而消耗裂纹扩展自由能。由于裂纹发生偏转，裂纹扩展路径为锯齿状，增加裂纹的表面能，起到增强效果，提升材料强度。
具体实施方式
实施例1
按照以下配方（重量和粒度含量）如下：
（1）粒度3～1mm的板状刚玉8%
（2）粒度2～1mm的板状刚玉20%
（3）粒度1～0mm的板状刚玉18%
（4）粒度0.045mm的板状刚玉36%
（5）粒度0.045mm的金属硅5%
（6）粒度0.045mm的碳化硼2%
（7）硅微粉2%
（8）氧化铝纤维7%
（9）碳源粉2%
（10）结合剂4.8%（有机硅树脂和酚醛树脂比例为3：1）不计入原料质量百分比
制备工艺过程包括以下几部分：
（1）将粒度为0.045mm的板状刚玉细粉、金属硅、碳化硼、硅微粉和碳源粉进行强力预混，预混时间在15分钟；
（2）按比例将3～1mm、2～1mm和1～0mm的板状刚玉颗粒加入到棒状搅拌叶的混料机进行干混2分钟，加入氧化铝纤维高速分散5分钟，加入全部结合剂4.8%，混料3分钟，再加入全部预混后的细粉、微粉一起混料20分钟，经强力混合均化成混合料，有效时间为30分钟；
（3）混合料出料去除团聚大块，在恒温恒湿条件下困料20小时；
（4）压制成型；
（5）自然干燥30小时后，再在220℃干燥48小时；
（6）在1500℃烧成，18小时；
表1列出了实施例1的原料规格和配方及其性能，经检测，该产品体积密度为3.14g/cm3，显气孔率为6.6%，常温耐压强度达到166MPa，高温抗折强度（1400℃×0.5h）21MPa，在钢厂120吨钢包试用，平均寿命4次，用后滑板无贯穿裂纹，有微裂纹，无剥落掉块现象，满足现有产品的使用要求。
实施例2
按照以下配方（重量和粒度含量）如下：
按照以下配方（重量和粒度含量）如下：
（1）粒度3～1mm的板状刚玉18%
（2）粒度2～1mm的板状刚玉10%
（3）粒度1～0mm的板状刚玉26%
（4）粒度0.045mm的板状刚玉33%
（5）粒度0.045mm的金属硅4%
（6）粒度0.045mm的碳化硼2%
（7）硅微粉1%
（8）氧化铝纤维2%
（9）碳源粉4%
（10）结合剂6%（有机硅树脂和酚醛树脂比例为1：1）不计入原料质量百分比
工艺过程包括以下几部分：
（1）将粒度为0.045mm的板状刚玉细粉、金属硅、碳化硼、硅微粉和碳源粉进行强力预混，预混时间在20分钟；
（2）按比例将3～1mm、2～1mm和1～0mm的板状刚玉颗粒加入到棒状搅拌叶的混料机进行干混2分钟，加入氧化铝纤维高速分散8分钟，加入全部结合剂6%，混料5分钟，再加入全部预混后的细粉、微粉一起混料18分钟，经强力混合均化成混合料，有效时间为35分钟；
（3）混合料出料去除团聚大块，在恒温恒湿条件下困料25小时；
（4）压制成型；
（5）自然干燥20小时后，再在280℃干燥30小时；
（6）在1600℃烧成，12小时；
表1列出了实施例2的原料规格和配方及其性能，经检测，该产品体积密度为3.18g/cm3，显气孔率为5.8%，常温耐压强度达到172MPa，高温抗折强度（1400℃×0.5h）25MPa，在钢厂100吨钢包试用，平均寿命4.1次，扩孔均匀，无夹钢，拉毛等现象。
实施例3
按照以下配方（重量和粒度含量）如下：
（1）粒度3～1mm的板状刚玉16%
（2）粒度2～1mm的板状刚玉18%
（3）粒度1～0mm的板状刚玉22%
（4）粒度0.045mm的板状刚玉28%
（5）粒度0.045mm的金属硅3%
（6）粒度0.045mm的碳化硼4%
（7）硅微粉1%
（8）氧化铝纤维5%
（9）碳源粉3%
（10）结合剂3.8%（有机硅树脂和酚醛树脂比例为2：1）不计入原料质量百分比
工艺过程包括以下几部分：
（1）将粒度为0.045mm的板状刚玉细粉、金属硅、碳化硼、硅微粉和碳源粉进行强力预混，预混时间在18分钟；
（2）按比例将3～1mm、2～1mm和1～0mm的板状刚玉颗粒加入到棒状搅拌叶的混料机进行干混2分钟，加入氧化铝纤维高速分散10分钟，加入全部结合剂3.8%，混料3分钟，再加入全部预混后的细粉、微粉一起混料16分钟，经强力混合均化成混合料，有效时间为31分钟；
（3）混合料出料去除团聚大块，在恒温恒湿条件下困料30小时；
（4）压制成型；
（5）自然干燥25小时后，再在240℃干燥40小时；
（6）在1550℃烧成，16小时；
表1列出了实施例3的原料规格和配方及其性能，经检测，该产品体积密度为3.18g/cm3，显气孔率为6.1%，常温耐压强度达到158MPa，高温抗折强度（1400℃×0.5h）24MPa，在钢厂80吨钢包试用，平均寿命4.4次，用后版面平整，扩孔均匀，无掉块、剥落、拉毛等现象。
实施例4
按照以下配方（重量和粒度含量）如下：
（1）粒度3～1mm的板状刚玉12%
（2）粒度2～1mm的板状刚玉14%
（3）粒度1～0mm的板状刚玉20%
（4）粒度0.045mm的板状刚玉31%
（5）粒度0.045mm的金属硅4%
（6）粒度0.045mm的碳化硼3%
（7）硅微粉2%
（8）氧化铝纤维10%
（9）碳源粉4%
（10）结合剂5.6%（有机硅树脂和酚醛树脂比例为4：1）不计入原料质量百分比
工艺过程包括以下几部分：
（1）将粒度为0.045mm的板状刚玉细粉、金属硅、碳化硼、硅微粉和碳源粉进行强力预混，预混时间在16分钟；
（2）按比例将3～1mm、2～1mm和1～0mm的板状刚玉颗粒加入到棒状搅拌叶的混料机进行干混2分钟，加入氧化铝纤维高速分散10分钟，加入全部结合剂5.6%，混料4分钟，再加入全部预混后的细粉、微粉一起混料16分钟，经强力混合均化成混合料，有效时间为32分钟；
（3）混合料出料去除团聚大块，在恒温恒湿条件下困料24小时；
（4）压制成型；
（5）自然干燥24小时后，再在260℃干燥36小时；
（6）在1570℃烧成，14小时；
表1列出了实施例4的原料规格和配方及其性能，经检测，该产品体积密度为3.15g/cm3，显气孔率为5.9%，常温耐压强度达到163MPa，高温抗折强度（1400℃×0.5h）26MPa，在钢厂80吨钢包试用，平均寿命4.2次，用后版面平整，扩孔均匀，无裂纹、剥落、拉毛等现象。
以上实施例所制备的滑板的原料规格、配方及测试性能如下表1：
Claims (3)
1.一种氧化铝纤维增强型铝碳质滑板，配方按重量百分含量计如下：
（1）粒度3~1mm的板状刚玉8~18%；
（2）粒度2~1mm的板状刚玉10~20%；
（3）粒度1~0mm的板状刚玉18~26%；
（4）粒度0.045mm的板状刚玉28~36%；
（5）粒度0.045mm的金属硅3~5%；
（6）粒度0.045mm的碳化硼2~4%；
（7）硅微粉1~2%；
（8）氧化铝纤维2～10%；
（9）碳源粉2～4%；
（10）结合剂3～6%，另外加入，不计入原料总质量百分比。
2.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强型铝碳质滑板，其特征在于：所述的板状刚玉Al2O3≥99%；所述的金属硅Si≥98%；所述的碳化硼B4C≥88%；所述的硅微粉SiO2≥98%；所述的氧化铝纤维为不连续纤维，其中Al2O3≥85%，直径为10~15μm；所述的碳源粉由鳞片石墨和炭黑按照1:1的比例混合制得，C≥95%；所述的结合剂由有机硅改性树脂和酚醛树脂按照4:1~1:1混合制得。
3.一种权利要求1-2任一项所述的氧化铝纤维增强型铝碳质滑板的制备工艺，包括如下步骤：
（1）将粒度为0.045mm的板状刚玉细粉、金属硅、碳化硼、硅微粉和碳源粉进行强力预混，预混时间在15～20分钟；
（2）按比例将3～1mm、2～1mm和1～0mm的板状刚玉颗粒加入到棒状搅拌叶的混料机进行干混2分钟，加入氧化铝纤维高速分散5~10分钟，加入全部结合剂，混料3~5分钟，再加入全部预混后的细粉、微粉一起混料15～20分钟，经强力混合均化成混合料，有效时间为25～40分钟；
（3）混合料出料去除团聚大块，在恒温恒湿条件下困料20～30小时；
（4）压制成型；
（5）自然干燥20～30小时后，再在220～280℃干燥30～48小时；
（6）在1500～1600℃烧成，12～18小时。
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