CN115274399A - 一种基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，本发明通过半透膜滤除大分子杂质，极大降低离子源放电腔体的污染概率，利于样品检测和离子源维护；同时，常规固/液相样品通过擦拭进样从第一进样口引入，检测高挥发性样品或气相样品时，可通过第二进样口引入，扩大了样品检测范围；同时，第一进样口和第二进样口可实现联用，当利用第一进样口直接检测某些特定固/液相样品效果不佳时，第二进样口可同时引入一些特定的高挥发性物质或气相物质作为掺杂试剂以辅助样品电离，显著提高电离效率。

Description

一种基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置
技术领域
本发明涉及质谱分析技术领域，特别涉及一种基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置。
背景技术
由于大气压离子化技术具有无需特殊电离环境、可省略或简化样品预处理过程、具备良好的软电离效果等突出优势，各类环境电离源，如电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)、介质阻挡放电离子源(DBDI)等现已成为便携式质谱仪的热门选择，可实现对复杂基质样品的原位快速检测。
在真空电离技术中，电子轰击源(EI)应用历史最久，由于具有结构简单、电离效率高、重现性好等特点，其在各类真空电离源中应用最为广泛，常与色谱技术联用。
便携式质谱仪在与环境电离源相结合时，以典型的非连续大气压进样方案为例，为使***内部真空度达到要求，其大气压接口需要利用流阻较大的毛细管以在保证离子传输的同时严格控制进气流量，然而这一限流设备的存在极大抑制了离子的有效传输，其原因主要有：第一，毛细管入口处的极小孔径限制了离子的有效采集面积；第二，离子在毛细管传输中的库伦作用力驱使离子向外发散；第三，毛细管尾端巨大压差造成的超音速膨胀效应将导致离子进一步散焦。研究和实验均表明，这一传输过程中的离子损失率高达99％以上。
作为真空电离源的EI源虽可降低离子损耗，但其原理是通过灯丝发射出70eV的高能电子将待分析物质的气态分子打成碎片离子并进行重组，通过与标准谱库比对以获取分子信息。因此在检测非单一性物质时，EI源前端一般需结合色谱分离，否则将导致无法有效分析混合样品，这一必要的样品前处理过程显然无法顺应现场快检的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种结构合理、适应范围广、电离效率高，并应用于现场检测的基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置。
为了解决上述问题，本发明提供了一种基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，所述基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置包括：
进样件，所述进样件上设有第一进样口，所述进样件内设有插槽，固/液相样品可通过所述第一进样口进入插槽内，所述进样件内设有用于将固/液相样品加热为气相分子的加热件；
进样基座，所述进样基座上设有第二进样口，所述进样基座内设有气体导入腔，气相样品或高挥发性物质可通过所述第二进样口进入所述气体导入腔，所述气体导入腔与插槽之间设置有半透膜，所述插槽内的固/液相样品加热为气相分子后经过所述半透膜滤除杂质后进入所述气体导入腔，所述半透膜具备密封性以维持所述气体导入腔内的低压环境；
对电极，所述对电极接地，所述对电极内设有等离子体生成室，所述等离子体生成室与所述气体导入腔连通，所述等离子体生成室内设有放电金属管，所述放电金属管携带高压，所述放电金属管与对电极产生放电，生成等离子体，将样品分子电离。
作为本发明的进一步改进，所述进样件和对电极之间连接有绝缘件，所述绝缘件内设有连通所述等离子体生成室与所述气体导入腔的连通腔，所述绝缘件上设有探针，所述探针由外向内贯穿所述绝缘件与所述放电金属管连接，所述探针将高压引入所述放电金属管。
作为本发明的进一步改进，所述绝缘件上连接有探针压块，所述探针压块下压所述探针以使所述探针与所述放电金属管抵紧，所述探针压块与高压电压连接。
作为本发明的进一步改进，所述绝缘件与对电极之间设置有法兰，所述绝缘件和对电极均通过螺栓或螺丝与所述法兰连接，所述法兰连接质谱腔体。
作为本发明的进一步改进，所述半透膜的两侧均设置有支撑所述半透膜的膜支撑网。
作为本发明的进一步改进，所述半透膜靠近所述进样基座一侧的膜支撑网与所述进样基座之间还设置有密封垫片。
作为本发明的进一步改进，所述加热件为加热片。
作为本发明的进一步改进，所述进样件内设置有用于检测温度的温度监测件。
作为本发明的进一步改进，所述第二进样口设置有第一毛细管，所述第一毛细管连接有用于控制离子源放电气压的第二毛细管。
作为本发明的进一步改进，所述进样件与进样基座通过螺栓或螺丝连接。
本发明的有益效果：
本发明可在真空度较高的环境中实现样品离子化，直接避免大气压界面至真空环境的离子传输损失，有效提高离子利用率。
本发明在软电离作用下，可明显观察到准分子离子峰，极大提高定性能力。
本发明通过半透膜滤除大分子杂质，极大降低离子源放电腔体的污染概率，利于样品检测和离子源维护；同时，常规固/液相样品通过擦拭进样从第一进样口引入，检测高挥发性样品或气相样品时，可通过第二进样口引入，扩大了样品检测范围；同时，第一进样口和第二进样口可实现联用，当利用第一进样口直接检测某些特定固/液相样品效果不佳时，第二进样口可同时引入一些特定的高挥发性物质或气相物质作为掺杂试剂以辅助样品电离，显著提高电离效率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1是本发明基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置的整体结构示意图；
图2是本发明基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置的整体结构示意图一；
图3是图2沿A-A的剖面图；
图4是本发明基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置的整体结构示意图二；
图5是图4沿B-B的剖面图；
图6是本发明进样件的结构示意图一；
图7是本发明进样件的结构示意图二；
图8是本发明进样件的结构分解示意图；
图9是本发明进样基座和半透膜的结构分解示意图；
图10是辉电放电的两种结构图；
图11是本发明基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置检测得到的***特征谱图；
图12是本发明基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置检测得到的TNT的特征谱图；
图13是本发明基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置检测得到的DMMP的特征谱图；
图14是本发明基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置检测得到的RDX-10ng的特征谱图；
图15是本发明基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置检测得到的RDX-10ng+六氯乙烷掺杂的特征谱图。
标记说明：
1、进样件；11、第一进样口；12、插槽；13、加热件；14、端盖；
2、进样基座；21、第二进样口；22、气体导入腔；23、第一毛细管；
31、半透膜；32、膜支撑网；33、密封垫片；
4、对电极；41、等离子体生成室；
5、放电金属管；
6、绝缘件；61、探针；62、探针压块；
7、法兰。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
如图1-9所示，本发明优选实施例公开了一种基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，包括进样件1、进样基座2和对电极4。
进样件1上设有第一进样口11，进样件1内设有插槽12，固/液相样品可通过第一进样口11进入插槽12内，进样件1内设有用于将固/液相样品加热为气相分子的加热件13。可选地，加热件13为加热片。
进样基座2上设有第二进样口21，进样基座2内设有气体导入腔22，气相样品或高挥发性物质可通过第二进样口21进入气体导入腔22，气体导入腔22与插槽12之间设置有半透膜31，插槽12内的固/液相样品加热为气相分子后经过半透膜31滤除杂质后进入气体导入腔22，半透膜31具备密封性以维持气体导入腔22内的低压环境，保证离子源的放电气压要求。可选地，进样件1与进样基座2通过螺栓或螺丝连接。可选地，半透膜31为聚二甲基硅氧烷(PDMS)等材质。
对电极4接地，对电极4内设有等离子体生成室41，等离子体生成室41与气体导入腔22连通，等离子体生成室41内设有放电金属管5，放电金属管5携带高压，放电金属管5与对电极4产生放电，生成等离子体，将样品分子电离。可选地，放电金属管5为不锈钢等材质。
本发明通过半透膜31滤除大分子杂质，极大降低离子源放电腔体的污染概率，利于样品检测和离子源维护；同时，常规固/液相样品通过擦拭进样从第一进样口11引入，检测高挥发性样品或气相样品时，可通过第二进样口21引入，扩大了样品检测范围；同时，第一进样口11和第二进样口21可实现联用，当利用第一进样口11直接检测某些特定固/液相样品效果不佳时，第二进样口21可同时引入一些特定的高挥发性物质或气相物质作为掺杂试剂以辅助样品电离，显著提高电离效率。
如图3所示，在一些实施例中，进样件1和对电极4之间连接有绝缘件6，绝缘件6内设有连通等离子体生成室41与气体导入腔22的连通腔，绝缘件6上设有探针61，探针61由外向内贯穿绝缘件6与放电金属管5连接，探针61将高压引入放电金属管5。绝缘件6保证了进样端不带高压，可选地，绝缘件6为PEEK材料。可选地，探针61为弹性探针，可以保证探针61与放电金属管5之间时刻保持抵紧状态，保证两者电连接的稳定性。
在其中一实施例中，绝缘件6上连接有探针压块62，探针压块62下压探针61以使探针61与放电金属管5抵紧，探针压块62与高压电压连接。可选地，探针压块62通过螺栓或螺丝与绝缘件6连接。
在一些实施例中，绝缘件6与对电极4之间设置有法兰7，绝缘件6和对电极4均通过螺栓或螺丝与法兰7连接，法兰7连接质谱腔体。
如图9所示，在一些实施例中，半透膜31的两侧均设置有支撑半透膜31的膜支撑网32。膜支撑网32将半透膜31固定在膜支撑网32中间，同时膜支撑网32大面积开孔，增大样品气相分子与半透膜31的接触面积，保证分子充分通过。
在其中一实施例中，半透膜31靠近进样基座2一侧的膜支撑网32与进样基座2之间还设置有密封垫片33。以保证进样基座2和膜支撑网32之间的密封性。可选地，密封垫片33为PTFE膜或硅胶。
在一些实施例中，进样件1内设置有用于检测温度的温度监测件，可选地，温度监测件为PT-100铂电阻。进一步地，加热件13和温度监测件通过端盖14固定。
可选地，第一毛细管23上连接第二毛细管，第二毛细管用于控制进样流量，不同规格的第二毛细管产生不同的进样流量，从而离子源放电区的气压不同，在其中一实施例中，选定的毛细管规格为外径1/16英寸，内径0.18mm，长度5cm，最终离子源的放电气压约为310Pa。
如图10所示，其中，图(a)为平板型结构：当封闭容器内的气压较低时，气体将受到阳极和阴极间电压的影响产生自持放电，放电过程中稀薄的气体呈离子状态存在于两极之间，并经过加速会轰击到阴极极板上产生电子，将中性原子或分子激发，而被激发的粒子由激发态降回基态时以蓝紫色辉光的形式释放出能量。
图(b)为圆筒型结构：两个距离可变的平行金属电极作为放电管的阴极，阳极为一直径较大且充以133Pa氖气的圆环A。当阴极C1和C2距离较大时，A和C1、C2间均可产生正常辉光放电，但当两个阴极的距离缩短到一定距离时，原来两个互不干扰的负辉区就合并在一起，空心阴极放电便由此发生。空心阴极放电是一种特殊形式的辉光放电，本发明离子源的设计正是基于该种结构。
为了证明本发明的有效性，在其中一实施例中，仅利用第一进样口11的热解析擦拭进样(通过标准移液枪将样品溶液转移至耐高温拭纸，随后将拭纸***进样槽即可)检测毒品***(正离子检测模式)和***物TNT(负离子检测模式)样品时，质谱特征谱图分别如图11和图12所示。
在其中一实施例中，仅利用第二进样口21直接检测具备高挥发性的DMMP(将装有DMMP的试剂瓶打开并置于第二进样口21下方即可)的质谱特征谱图如图13所示。
在其中一实施例中，单独使用第一进样口11对RDX-10ng的质谱检测谱图如图14。第一进样口11和第二进样口21联用时，即在第一进样口11引入RDX，第二进样口21引入六氯乙烷作为掺杂后效果显著提升，质谱检测谱图如图15(由于RDX对于Cl-的亲和力高于NO2 -和NO3 -，因此在引入掺杂后，谱图呈现出与Cl-加合的单一离子峰，避免了其它的本底干扰，更易识别；而就响应性能而言，其特征峰的信号强度较未掺杂时提高了约5倍)。
参照表1-3，在其中一实施例中，列举了多种物质的特征峰(说明该离子源具备良好的软电离效果)。
表1几种毒品的特征峰及其离子表达式
样品 m/z 离子表达式
K粉 238 [M+H]<sup>+</sup>
*** 304 [M+H]<sup>+</sup>
*** 150 [M+H]<sup>+</sup>
*** 315 [M+H]<sup>+</sup>
*** 310,370 [M+H-CH<sub>3</sub>COOH]<sup>+</sup>,[M+H]<sup>+</sup>
*** 268,286 [M-H<sub>2</sub>O+H]<sup>+</sup>,[M+H]<sup>+</sup>
表2几种***物的特征峰及其离子表达式
Figure BDA0003766101080000071
Figure BDA0003766101080000081
表3几种挥发物的特征峰及其离子表达式
样品 m/z 离子表达式
丙酮 59 [M+H]<sup>+</sup>
二氯甲烷 84,86,88 [M+H]<sup>+</sup>
乙酸正丁酯 117 [M+H]<sup>+</sup>
2-庚酮 115 [M+H]<sup>+</sup>
DMMP 125 [M+H]<sup>+</sup>
乙酸 61 [M+H]<sup>+</sup>
以上实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，其特征在于，包括：
进样件，所述进样件上设有第一进样口，所述进样件内设有插槽，固/液相样品可通过所述第一进样口进入插槽内，所述进样件内设有用于将固/液相样品加热为气相分子的加热件；
进样基座，所述进样基座上设有第二进样口，所述进样基座内设有气体导入腔，气相样品或高挥发性物质可通过所述第二进样口进入所述气体导入腔，所述气体导入腔与插槽之间设置有半透膜，所述插槽内的固/液相样品加热为气相分子后经过所述半透膜滤除杂质后进入所述气体导入腔，所述半透膜具备密封性以维持所述气体导入腔内的低压环境；
对电极，所述对电极接地，所述对电极内设有等离子体生成室，所述等离子体生成室与所述气体导入腔连通，所述等离子体生成室内设有放电金属管，所述放电金属管携带高压，所述放电金属管与对电极产生放电，生成等离子体，将样品分子电离。
2.如权利要求1所述的基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，其特征在于，所述进样件和对电极之间连接有绝缘件，所述绝缘件内设有连通所述等离子体生成室与所述气体导入腔的连通腔，所述绝缘件上设有探针，所述探针由外向内贯穿所述绝缘件与所述放电金属管连接，所述探针将高压引入所述放电金属管。
3.如权利要求2所述的基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，其特征在于，所述绝缘件上连接有探针压块，所述探针压块下压所述探针以使所述探针与所述放电金属管抵紧，所述探针压块与高压电压连接。
4.如权利要求2所述的基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，其特征在于，所述绝缘件与对电极之间设置有法兰，所述绝缘件和对电极均通过螺栓或螺丝与所述法兰连接，所述法兰连接质谱腔体。
5.如权利要求1所述的基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，其特征在于，所述半透膜的两侧均设置有支撑所述半透膜的膜支撑网。
6.如权利要求5所述的基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，其特征在于，所述半透膜靠近所述进样基座一侧的膜支撑网与所述进样基座之间还设置有密封垫片。
7.如权利要求1所述的基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，其特征在于，所述加热件为加热片。
8.如权利要求1所述的基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，其特征在于，所述进样件内设置有用于检测温度的温度监测件。
9.如权利要求1所述的基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，其特征在于，所述第二进样口设置有第一毛细管，所述第一毛细管连接有用于控制离子源放电气压的第二毛细管。
10.如权利要求1所述的基于膜进样的低气压放电等离子体离子源装置，其特征在于，所述进样件与进样基座通过螺栓或螺丝连接。
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