CN115266814A - 一种低温热导率测量装置和测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低温热导率测试装置和测量方法，二极冷屏具有二极冷板，待测样品的一端安装在二极冷板上，铜板安装在待测样品的另一端，第一温度传感器和第一加热块安装在铜板上；第二温度传感器和第二加热块安装在二极冷板上；二极冷屏安装在一级冷屏的内部，一级冷屏安装在真空腔体的内部；真空腔体和制冷机均固定安装在支架上，制冷机的一级冷头和二极冷头分别与一级冷屏和二极冷屏连通；第一温度传感器和第二温度传感器均与温控仪的输入端连接，温控仪的输出端与第二加热块连接，第一加热块与热端加热电源连接，第一冷屏的一级冷板与快速回温加热电源连接。本测试装置的漏热少，能够准确测量热导率。

Description

一种低温热导率测量装置和测量方法

技术领域

本发明涉及低温下热导率测量技术领域，具体为一种低温热导率测量装置和测量方法。

背景技术

热导率是物质的基本热物性参数之一。随着低温技术、超导技术、航天技术的发展及在工程领域的广泛应用，热导率的测量不仅仅是物理研究的重要手段，也能够为工程设计提供必要的数据。对于种类相同的固体材料，其低温热导率仍会随着温度、成分、杂志、结构等缺陷的变化而变化，因此，固体低温热导率的测量具有重要的作用。

《低温工程》期刊的2008年第2期的第32-36页公开了由许雯等人著作的《固体材料热导率测试***》，测试采用稳态纵向热流法,测试了不锈钢、钛合金及镁合金的低温热导率。通过与标准样品比对,表明测试误差在5％以内。但是结果只符合温度150k以上的实验工况，并且热导率误差由273k到150k逐渐增大，没有研究150k以下的热导率情况。

《低温工程》期刊的2011年第1期的第1-5页公开了由刘辉明等人著作的《制冷机为冷源的低温热导率测量装置研制》。该装置采用可拆卸的具有独立真空环境的样品测试杆,通过与标准不锈钢304样品的测试比对，验证了该装置在8—300K的测试精度保持8％以内，但误差相对较高。

公布号为CN104040327A的发明专利申请公开了一种用于测量热导率的方法。该申请基于等温线的形状以及基于在两个时间点处在材料的前侧面的一点处检测到的第一温度和第二温度来计算在材料的第一方向和第二方向上材料的第一热导率和第二热导率。但仍未具体公开如何降低热导率的误差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于：如何降低热导率的误差。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种低温热导率测量装置，包括支架、真空腔体、一级冷屏、二极冷屏、制冷机、测量单元和控制单元；

所述二极冷屏具有二极冷板，待测样品的一端安装在二极冷板上；

所述二极冷屏安装在一级冷屏的内部，所述一级冷屏安装在真空腔体的内部；

所述真空腔体和制冷机均固定安装在支架上，所述制冷机的一级冷头和二极冷头分别与一级冷屏和二极冷屏连通；

所述真空腔体上还设置有抽空口；

所述测量单元分别位于第一冷屏的一级冷板、第二冷屏的二极冷板和待测样品上，所述测量单元与控制单元连接。

优点：本发明的测试装置通过真空腔体及设置的抽空口用于保证测试所需要的环境，使得测试过程更加准确。并且设置一级冷屏和二极冷屏，有利于减少***漏热，使得加热的热量更加靠近真实值。同时将一级冷屏和二极冷屏分别连接在制冷机的一级冷头和二极冷头上，从而减少***的漏热。因此，本测试装置的漏热少，能够准确测量热导率。

优选地，所述控制单元包括热端加热电源、快速回温加热电源、温控仪；

所述测量单元包括第一温度传感器、第二温度传感器、第一加热块和第二加热块；

所述第一温度传感器和第二温度传感器均与温控仪的输入端连接，所述温控仪的输出端与第二加热块连接，所述第一加热块与热端加热电源连接，所述第一冷屏的一级冷板与快速回温加热电源连接；

所述第一温度传感器和第一加热块安装在待测样品的另一端上；所述第二温度传感器和第二加热块安装在二极冷板上。

优选地，还包括铜板，所述铜板固定安装在待测样品的另一端，所述第一温度传感器和第一加热块安装在铜板上。

优选地，所述铜板的厚度为2mm。

优选地，所述支架为矩形框架结构，所述温控仪、热端加热电源和快速回温加热电源均安装在支架内。

优选地，还包括电连接器和导线；所述热端加热电源通过电连接器和导线与第一加热块连接，所述快速回温加热电源和导线通过电连接器与第一冷板连接，所述温控仪通过电连接器和导线分别与第一温度传感器和第二温度传感器连接。

优选地，所述导线进行热沉处理，缠绕在二极冷屏的外侧壁上。

优选地，所述第一温度传感器和第二温度传感器的型号均为DT670；所述制冷机的型号为GM210。

优选地，所述热端加热电源的型号为PS3003D，所述快速回温加热电源的型号为PS6005D；所述温控仪的型号为Lakeshore336。

本发明还公开了一种应用上述的低温热导率测试装置的测量方法，包括如下步骤：

S1、将待测样品的底部固定安装在二极冷板上，接触面加载铟片，测量直径D和高度L；

S2、在待测样品的上端固定安装铜板，接触面加载铟片；

S3、第一温度传感器与第一加热块安装在铜板上端，分别进行测温和加热，得到热流Q和热端温度T1；

S4、第二温度传感器与第二加热块安装在冷板上，分别进行测温和控温，得到下端面温度T2；并根据所使用的第一温度传感器和第一加热块得到接触面积A；

S5、通过对待测样品进行仿真分析，得到理想情况下的样品台上表面的温度T；并根据加热电源的功率Q得到等效热阻R；其中，计算公式为：

式中，R为第一温度传感器8、第一加热块10与铜板15接触产生的等效热阻，T1为待测样品上表面的温度，T为理想状态下的待测样品上表面的温度，Q为加载的热流值；

S6、计算时，考虑热阻，得到真实的导热率λ，其中，计算公式为：

式中，λ为计算的真实导热率，T1为待测样品上表面的温度，T2为待测样品下表面的温度，Q为加载的热流值，R为热阻，L为待测样品的高度，A为第一温度传感器、第一加热块与铜板的接触面积。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明的测试装置采用真空腔体及设置的抽空口用于保证测试所需要的环境，使得测试过程更加准确。并且设置一级冷屏和二极冷屏，有利于减少***漏热，使得加热的热量更加靠近真实值。同时将一级冷屏和二极冷屏分别连接在制冷机的一级冷头和二极冷头上，从而减少***的漏热。因此，本测试装置的漏热少，能够准确测量热导率。

(2)本测试装置通过对相关导线进行热沉，缠绕在二极冷屏的外侧壁上，从而能够忽略固体导热漏热。

(3)本发明通过试验与仿真发现接触热阻影响更大，而传感器和加热器等都是标定的，漏热通过测试装置的设置也可以降到最小，但是热阻无法消除即使采用铟片、涂抹导热脂等方式。因此本发明提出基于消除热阻的优化方法，并且通过实验验证其热导率误差远远小于文献中的误差，准确度提高100％以上，在任何材料测试中，若能求得接触面间的热阻，测试误差将大幅度减少，若材料未知，那么可以根据本文中的加热器传感器带来的接触热阻误差自行消除。因此，本测试方法准确性高。

附图说明

图1为本发明的实施例一的整体结构示意图；

图2为本发明的实施例一的真空腔体的内部结构示意图；

图3为本发明的实施例一的测试装置的待测样品的结构示意图；

图4为本发明的实施例二的不锈钢的结构示意图；

图5为本发明的实施例二的不锈钢的仿真结果示意图；

图6为本发明的实施例二的不锈钢的热导率和误差示意图；

图7为本发明的实施例二的无氧铜的结构示意图；

图8为本发明的实施例二的无氧铜的热导率和误差示意图。

具体实施方式

为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合说明书附图对本发明技术方案做进一步的说明。

术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例一

参阅图1，本实施例公开了一种低温热导率测量装置，包括支架1、真空腔体5、一级冷屏6、二极冷屏7、制冷机12、控制单元和测量单元。

其中控制单元包括热端加热电源2、快速回温加热电源3、温控仪4；测量单元包括第一温度传感器8、第二温度传感器9、第一加热块10和第二加热块11。支架1为矩形框架结构，热端加热电源2、快速回温加热电源3和温控仪4均安装在支架1的内部。

参阅图2和图3，真空腔体5固定安装在支架1上端，一级冷屏6安装在真空腔体5的内部，二极冷屏7安装在一级冷屏6的内部，待测样品14安装在二极冷屏7的内部。具体的，真空腔体5、一级冷屏6和二极冷屏7均为筒状结构，真空腔体5、一级冷屏6和二极冷屏7可以设置为共转轴且转轴为竖直方向，并且一级冷屏6位于真空腔体5的中部，二极冷屏7位于一级冷屏6的中部。进一步的，真空腔体5可以通过螺纹连接方式安装在支架1上。本实施例采用一级冷屏6和二极冷屏7及相应的连接方式，有利于减少***漏热，使得加热的热量尽量靠近真实值。

同时，真空腔体5的底部固定安装有制冷机12，制冷机12的一级冷头121和二极冷头分别连接到一级冷屏6和二极冷屏7中，从而减少***的漏热，降低测量误差。

二极冷屏7的底部具有二极冷板701，待测样品14的底部通过螺纹连接方式安装在二极冷板701上，待测样品14的上端通过螺纹连接方式安装有铜板15。

将第一温度传感器8和第一加热块10固定安装在铜板15上，第二温度传感器9和第二加热块11安装在二极冷板701安装待测样品14的一侧。本实施例的铜板15厚度为2mm，铜板15两面的温度误差很小，使得钢板的默认测试温度就是待测样品14的上端面的温度。

第一温度传感器8和第二温度传感器9均通过电连接器13及内部加热导线与温控仪4的输入端连接，第二加热块11通过电连接器13及内部加热导线与温控仪4的输出端连接；第一连接块通过电连接器13及内部加热导线与热端加热电源2连接；一级冷屏6下端的一级冷板601与快速回温加热电源3连接。

本实施例的热端加热电源2通过第一加热块10对铜板15进行加热，快速回温加热电源3与一级冷屏6的一级冷板601连接用于使整个***能够快速回温。温控仪4接收第一温度传感器8和第二温度传感器9的温度信号，随后控制待测样品14下端的温度。

同时，真空腔体5的下端还设置有抽空口501，通过在抽空口501处连接外部抽空设备，从而对真空腔体5内部进行抽真空处理，使得真空腔体5内部能够保持真空状态。

在一些实施例中，将所有连接导线进行热沉，缠绕在二级冷屏的外侧壁上，使从样品台内部引出的进行导线的温度与制冷机12的二级冷头122温度几乎相等，以来消除传导漏热带来的影响，从而使得本实施例的测试过程能够忽略固体导热漏热。

在一些实施例中，制冷机12的型号为GM210。GM210制冷机12能够满足20K-300K温区的热导率测量，能够满足本实施例的热导率测量的需求。

同时，第一温度传感器8和第二温度传感器9的型号均为DT670。热端加热电源2的型号为PS3003D，快速回温加热电源3的型号为PS6005D。温控仪4的型号为Lakeshore336。

在一些实施例中，支架1的四端还安装有用于移动的轮子101，方便整个测试装置的移动。

本实施例的测试装置通过热端加热电源2和快速回温加热电源3来为待测样品14进行加热和回温，同时通过温控仪4来控制待测样品14下端的温度。并采用一级冷屏6和二极冷屏7的结构设计，从而尽可能地减小了整体装置在测量过程中的误差。

实施例二

本实施还公开了一种应用实施例一的低温热导率测量装置的测量方法，包括如下步骤：

S1、将待测样品14的底部固定安装在二极冷板701上，接触面加载铟片，测量直径D和高度L；

S2、在待测样品14的上端固定安装铜板15，接触面加载铟片；

S3、第一温度传感器8与第一加热块10安装在铜板15上端，分别进行测温和加热，得到热流Q和热端温度T1；

S4、第二温度传感器9与第二加热块11安装在冷板上，分别进行测温和控温，得到下端面温度T2；并根据所使用的第一温度传感器8和第二温度传感器9得到接触面积A。

S5、通过对待测样品14进行仿真分析，得到理想情况下的样品台上表面的温度T；并根据加热电源的功率Q得到等效热阻R；其中，计算公式为：

式中，R为第一温度传感器8、第一加热块10与铜板15接触产生的等效热阻，T1为待测样品14上表面的温度，T为理想状态下的待测样品14上表面的温度，Q为加载的热流值。

S6、计算时，考虑热阻，得到真实的导热率λ，其中，计算公式为：

式中，λ为计算的真实导热率，T1为待测样品14上表面的温度，T2为待测样品14下表面的温度，Q为加载的热流值，R为热阻，L为待测样品14的高度，A为第一温度传感器8、第一加热块10与铜板15的接触面积。

其中，步骤S1和S2中，待测样品14通过螺纹连接方式分别固定安装在冷板和铜板15上。

***误差来源于多个方向：仪器仪表的***误差、导线的固体导热、接触面之间的热阻。

接触热阻指两个交界表面温度之差除以热流量。

***漏热忽略，二级冷屏和一级冷屏6分别与各自的冷头温度一致，辐射漏热可以忽略；导线在冷屏上缠绕做热沉，因此，导线漏热可以忽略，仪器仪表的读数误差在1％，综合误差很小可以忽略。

优化接触热阻的作用，接触热阻在接触面产生温度误差，无论加载铟片还是涂抹银胶都不可壁面接触面之间的热阻，尤其在热导率较高的材料测试中，极小的温差将导致很大的热导率误差，因此热阻不容忽略。将接触热阻优化完后只剩下上述微小的漏热，热导率结果将更加准确。

本实施例以不锈钢作为待测样品14进行设计：

首先，本实施例的不锈钢的结构如图4所示。不锈钢在全温区的热导率稳定性较好，有标准的数据库对比。便于进行比较。

随后将不锈钢放入测量装置中，将不锈钢的底部固定安装在二极冷板701上，接触面加载铟片，同时测量不锈钢的直径D和高度L。具体的，根据多次测量取平均值的方式得到直径D和高度L。

随后将开孔的铜板15通过外螺纹固定在不锈钢的上端，接触面加载铟片，通过在接触面加载铟片从而增加接触，减小测量误差。

第一温度传感器8与第一加热块10安装在铜板15上端，分别进行测温和加热，得到热流Q和热端温度T1。本实施例的铜板15厚度为2mm，铜板15两面的温度误差很小，默认测试温度就是不锈钢的上端面的温度。

第二温度传感器9与第二加热块11安装在冷板上，分别进行测温和控温，得到下端面温度T2。

通过对不锈钢进行仿真分析，得到理想情况下的不锈钢上表面的温度T；图5为不锈钢在冷端77K时的模拟结果，根据实验中测得的真实数据T1，并根据加热电源的功率Q得到等效热阻R；其中，计算公式为：

式中，R为第一温度传感器8、第一加热块10与铜板15接触产生的等效热阻，T1为待测样品14上表面的温度，T为理想状态下的待测样品14上表面的温度，Q为加载的热流值。

本实施例的加热块的尺寸为10×10mm，第一温度传感器8和第二温度传感器9的接触面积为40.77mm²，而根据接触热阻与接触表面面积成比例，分析并计算出不锈钢样件热端产生的等效热组值为0.69K/W，误差远远大于其它因素，因此需要考虑热阻。

最后，计算时把热阻考虑进去，得到真实的导热率λ，其中，计算公式为：

式中，λ为计算的真实导热率，T1为待测样品14上表面的温度，T2为待测样品14下表面的温度，Q为加载的热流值，R为热阻，L为待测样品14的高度，A为第一温度传感器8、第一加热块10与铜板15的接触面积。

通过导热率的公式以及上述测量的数据进行计算，结果如图6所示，方形散点表示不锈钢的理论值，曲线1为与之对应的热导率修正值；三角形散点表示修正值与理论值的相对误差，曲线2为与之对应的固定温度下多个测量热导率的平均误差，从图中可以清晰地看出本实施例修正后的热导率在所测的温区内有很高的吻合性，同时单个温度下的热导率误差小于3％，平均热导率在1％左右。

因此，本实施例的测试值的优化结果在温度20-300K时，误差约1％。提高了热导率测量的准确性。

无氧铜的热导率在低温时变化很大，采用无氧铜进行接触热阻导致的热导率结果验证。因此以无氧铜作为待测样品14进行辅助验证。具体实验过程与不锈钢相同，这里就不一一赘述。

图7为无氧铜的测试样品结构，中间细杆为测试样品，本无氧铜的模型与不锈钢的结构不同，中间细杆与上下表面做成一体来减少样品的接触热阻，而且由于无氧铜热导率较大，测试样件直径较小，必须分温区设计尺寸，本模型适用于100K以上的温度测试。本模型中热阻产生在冷板与铜体下表面，加热器和传感器与铜体上表面。根据上文中不锈钢的分析，冷板与样品下表面产生的热阻与其他误差一起产生了约1％的误差，因此，传感器与加热器的接触热阻是主要因素。而接触热阻与接触面积成正比，根据上文计算的不锈钢热阻为0.69K/W，加热块面积为100mm²，传感器的接触面积为40.77mm²，测试品上下表面总接触面积1036mm²，因此可将加热块与传感器的接触热阻按接触面积分配为0.3K/W。其中，表1为无氧铜的部分验证数据。

表1

图8为无氧铜热导率的验证示意图，图中，曲线3为修正热导率，曲线4为理论热导率，图8结合表1的数据计算可知，应用本方法的无氧铜的热导率在100-200k时误差小于2.9％。

因此，本实施例提供了一种基于消除热阻影响的优化方法，使得采用与本实施例中相同加热器与传感器的热导率测量任何未知材料物性测量时，有很高的准确性。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

以上所述实施例仅表示发明的实施方式，本发明的保护范围不仅局限于上述实施例，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种低温热导率测量装置，其特征在于：包括支架(1)、真空腔体(5)、一级冷屏(6)、二极冷屏(7)、制冷机(12)、测量单元和控制单元；

所述二极冷屏(7)具有二极冷板(701)，待测样品(14)的一端安装在二极冷板(701)上；

所述二极冷屏(7)安装在一级冷屏(6)的内部，所述一级冷屏(6)安装在真空腔体(5)的内部；

所述真空腔体(5)和制冷机(12)均固定安装在支架(1)上，所述制冷机(12)的一级冷头(121)和二极冷头分别与一级冷屏(6)和二极冷屏(7)连通；

所述真空腔体(5)上还设置有抽空口(501)；

所述测量单元分别位于第一冷屏(6)的一级冷板(601)、第二冷屏(7)的二极冷板(701)和待测样品(14)上，所述测量单元与控制单元连接。

2.根据权利要求1所述的低温热导率测量装置，其特征在于：所述控制单元包括热端加热电源(2)、快速回温加热电源(3)、温控仪(4)；

所述测量单元包括第一温度传感器(8)、第二温度传感器(9)、第一加热块(10)和第二加热块(11)；

所述第一温度传感器(8)和第二温度传感器(9)均与温控仪(4)的输入端连接，所述温控仪(4)的输出端与第二加热块(11)连接，所述第一加热块(10)与热端加热电源(2)连接，所述第一冷屏(6)的一级冷板(601)与快速回温加热电源(3)连接；

所述第一温度传感器(8)和第一加热块(10)安装在待测样品(14)的另一端上；所述第二温度传感器(9)和第二加热块(11)安装在二极冷板(701)上。

3.根据权利要求2所述的低温热导率测量装置，其特征在于：还包括铜板(15)，所述铜板(15)的厚度为2mm；

所述铜板(15)固定安装在待测样品(14)的另一端，所述第一温度传感器(8)和第一加热块(10)安装在铜板(15)上。

4.根据权利要求3所述的低温热导率测量装置，其特征在于：所述铜板(15)的厚度为2mm。

5.根据权利要求2所述的低温热导率测量装置，其特征在于：所述支架(1)为矩形框架结构，所述温控仪(4)、热端加热电源(2)和快速回温加热电源(3)均安装在支架(1)内。

6.根据权利要求2所述的低温热导率测量装置，其特征在于：还包括电连接器(13)和导线；所述热端加热电源(2)通过电连接器(13)和导线与第一加热块(10)连接，所述快速回温加热电源(3)和导线通过电连接器(13)与第一冷板连接，所述温控仪(4)通过电连接器(13)和导线分别与第一温度传感器(8)和第二温度传感器(9)连接。

7.根据权利要求6所述的低温热导率测量装置，其特征在于：所述导线进行热沉处理，缠绕在二极冷屏(7)的外侧壁上。

8.根据权利要求2所述的低温热导率测量装置，其特征在于：所述第一温度传感器(8)和第二温度传感器(9)的型号均为DT670；所述制冷机(12)的型号为GM210。

9.根据权利要求2所述的低温热导率测量装置，其特征在于：所述热端加热电源(2)的型号为PS3003D，所述快速回温加热电源(3)的型号为PS6005D；所述温控仪(4)的型号为Lakeshore336。

10.一种应用权利要求1-9任一项所述的低温热导率测试装置的测量方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、将待测样品(14)的底部固定安装在二极冷板(701)上，接触面加载铟片，测量直径D和高度L；

S2、在待测样品(14)的上端固定安装铜板(15)，接触面加载铟片；

S3、第一温度传感器(8)与第一加热块(10)安装在铜板(15)上端，分别进行测温和加热，得到热流Q和热端温度T1；

S4、第二温度传感器(9)与第二加热块(11)安装在冷板上，分别进行测温和控温，得到下端面温度T2；并根据所使用的第一温度传感器(8)和第一加热块(10)得到接触面积A；

S5、通过对待测样品(14)进行仿真分析，得到理想情况下的样品台上表面的温度T；并根据解热电源的功率Q得到等效热阻R；其中，计算公式为：

式中，R为第一温度传感器(8)、第一加热块(10)与铜板(15)接触产生的等效热阻，T1为待测样品(14)上表面的温度，T为理想状态下的待测样品(14)上表面的温度，Q为加载的热流值；

S6、计算时，考虑热阻，得到真实的导热率λ，其中，计算公式为：

式中，λ为计算的真实导热率，T1为待测样品(14)上表面的温度，T2为待测样品(14)下表面的温度，Q为加载的热流值，R为热阻，L为待测样品(14)的高度，A为第一温度传感器(8)、第一加热块(10)与铜板(15)的接触面积。

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