CN115261070B - 协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法，属于氯化石蜡生产技术领域。本发明的方法具体包括：氯气和石蜡油经第一次低温等离子体处理，得到氯蜡初品和第一尾气；所述氯蜡初品经脱气处理，得到氯化石蜡和第二尾气；所述第一尾气和/或所述第二尾气、以及铝源浆液经第二次低温等离子体处理，得到聚合氯化铝混合浆；所述聚合氯化铝混合浆离心、烘干得到聚合氯化铝絮凝剂。本发明的氯气和石蜡油反应在常温下进行，无需额外加热，制备的氯蜡初品在脱气过程中也无需加入稳定剂，摆脱氯化石蜡制备过程中对氯气和石蜡油温度及品质指标的限定，并高效资源化氯化石蜡尾气。

Description

协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法
技术领域
本发明属于氯化石蜡生产技术领域，具体涉及一种协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法。
背景技术
氯化石蜡(又称氯烃)是石蜡烃的氯化衍生物，氯化石蜡原料来源于石油，是常见的大吨位精细化工产品。氯化石蜡核心为C14～C17，没有毒性，具有一定的化学惰性，可与特定酯类物质反应形成增塑剂。氯化石蜡不具有可燃性，在不同的应用场所中发挥着阻燃、润滑、防腐等作用，常用作塑料橡胶和纺织品的阻燃剂、粘结剂、涂料、润滑油添加剂等。
当前行业上主要通过热氯化方法生产氯化石蜡产品，石蜡氯化反应属于自由基取代连锁反应。热氯化法工艺较为成熟，但制备过程高度依赖热源供热，反应过程氯气和石蜡油均需加热到一定温度范围，且产生的尾气种类多，通常是酸油共混，处理或资源化难度大，使得尾气作为废物处理，造成资源的浪费。同时，热氯化法工艺对原料品质要求较为苛刻，对氯气含量、氯气含水率、氯气温度、氯气中杂质含量、石蜡油温度等指标均作了严格限定。另外，氯化石蜡半成品稳定性较差，脱气前需加入一定量的稳定剂。
因此，基于上述技术问题，本发明提出一种协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法。
本发明的一方面，提供一种协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法，具体包括：
氯气和石蜡油经第一次低温等离子体处理，得到氯蜡初品和第一尾气；
所述氯蜡初品经脱气处理，得到氯化石蜡和第二尾气；
所述第一尾气和/或所述第二尾气、以及铝源浆液经第二次低温等离子体处理，得到聚合氯化铝混合浆；
所述聚合氯化铝混合浆离心、烘干得到聚合氯化铝絮凝剂。
可选的，所述氯气和所述石蜡油的体积比例范围为450～550:1。
可选的，所述第一次低温等离子体处理的作用电压范围为25kV～125kV。
可选的，所述第二次低温等离子体处理的作用电压范围为5kV～75kV。
可选的，所述铝源浆液采用下述方法形成，包括：
将铝源材料与氢氧化钠溶液混合，搅拌0.5h～1.5h，得到铝源浆液。
可选的，所述铝源材料包括铝酸钙、氢氧化铝、铝矾土中的任一种或多种。
可选的，所述第一尾气和所述第二尾气均包括有机物、水汽、氯气、氯化氢中至少一种。
可选的，所述氯化石蜡为氯化石蜡-52。
可选的，所述氯化石蜡中氯含量范围为51％～53％，所述氯化石蜡的粘度范围为150mPa·s～250mPa·s。
可选的，所述聚合氯化铝絮凝剂的盐基度范围为30％～95％，所述聚合氯化铝絮凝剂中氧化铝的质量分数大于28％。
本发明应用低温等离子体照射技术将氯离子转化为氯自由基，以使氯气和石蜡油反应在常温下进行，无需额外加热，制备的氯蜡初品在脱气过程中也无需加入稳定剂，摆脱氯化石蜡制备过程中对氯气和石蜡油温度及品质指标的限定，并高效资源化氯化石蜡尾气。
附图说明
图1为本发明一实施例的协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法的流程框图；
图2为本发明另一实施例的协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法的示意图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
除非另外具体说明，本发明中使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“包括”或者“包含”等既不限定所提及的形状、数字、步骤、动作、操作、构件、原件和/或它们的组，也不排除出现或加入一个或多个其他不同的形状、数字、步骤、动作、操作、构件、原件和/或它们的组。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示技术特征的数量与顺序。
如图1和图2所示，本发明提供一种协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法S100，具体包括以下步骤S110～S140：
S110、氯气和石蜡油经第一次低温等离子体处理，得到氯蜡初品和第一尾气。
具体地，在常温环境下，直接将氯气和石蜡油连续加入一级低温等离子体照射反应器，经一级低温等离子体照射反应器处理后产生氯蜡初品和第一尾气。
在一些优选实施例中，氯气的体积(Nm3)和石蜡油的体积(m3)比例范围为450～550:1。
若氯气的体积(Nm3)和石蜡油的体积(m3)比低于450:1，低温等离子照射过程中生成的氯自由基减少，易使得石蜡油氯化不充分；若氯气的体积(Nm3)和石蜡油的体积(m3)比高于550:1，氯气过量，次氯酸根生成量增加，易使得杂质生成量增加。
在另一些优选实施例中，第一次低温等离子体处理的作用电压范围为25kV～125kV。
若第一次低温等离子体处理的作用电压范围低于25kV，易使得氯气和氯化氢在在放电通道中发生电离和解离不充分，氯自由基与氯化石蜡的反应不充分，次氯酸根的生成抑制减弱，石蜡油脱氢能力降低；若第一次低温等离子体处理的作用电压范围高于125kV，易使得氯气和氯化氢在在放电通道中发生电离和解离及电子束轰击过于激烈，放电通道释放大量热量，生成大量水汽，大量水汽在放电通道中生成氢氧根自由基破坏石蜡油分子结构，从而导致氯化石蜡油减量。
需要说明的是，该第一尾气一般包括有机物、水汽、氯气、氯化氢中至少一种。
本发明首次将低温等离子体照射技术应用于制备氯化石蜡中，在一级低温等离子体照射反应器中，氯气在放电通道中发生电离和解离，生成氯自由基，氯自由基可与石蜡油快速反应，生成氯化石蜡和氯化氢气体。而氯化氢气体在放电通道中可继续发生电离和解离，生成氯自由基和氢自由基，氯自由基可继续参与氯化石蜡的反应，而氢自由基可屏蔽氯气中所含水汽对氯的影响，抑制次氯酸根的生成，从而避免次氯酸根与石蜡油反应生成杂质。低温等离子放电通道中释放的高能电子束轰击在石蜡油表面，促进石蜡油脱氢，从而加速石蜡油与氯自由基的反应过程，以提高反应效率。
本实施例基于低温等离子体处理，仅在常温下进行即可，无需加热，形成的氯蜡初品稳定性较好，在后续的脱气处理中也无需加入稳定剂。
S120、氯蜡初品经脱气处理，得到氯化石蜡和第二尾气。
具体地，将氯蜡初品加入氯蜡脱气釜中反应，受热脱出未反应的氯气和包裹的氯化氢气体转化为氯化石蜡-52产品，即氯蜡脱气釜产生的第二尾气同样包括有油状有机物、水汽、氯气、氯化氢中至少一种。
本实施例得到的氯化石蜡中氯含量范围为51％～53％，氯化石蜡的粘度范围为150mPa·s～250mPa·s之间，满足相应产品质量标准。
S130、第一尾气和/或第二尾气、以及铝源浆液经第二次低温等离子体处理，得到聚合氯化铝混合浆。
具体地，将铝源材料与0.5M～5.5M的氢氧化钠溶液混合，搅拌0.5h～1.5h，得到铝源浆液。将铝源浆液连续加入二级低温等离子体照射反应器，同时将一级低温等离子体照射反应器产生的第一尾气和氯蜡脱气釜产生的第二尾气均通入二级低温等离子体照射反应器，生成聚合氯化铝混合浆。
在一些优选实施例中，第二次低温等离子处理的作用电压范围为5kV～75kV。
若第二次低温等离子体处理的作用电压范围小于5kV，尾气中的油状有机物质矿化不充分，尾气成分无法得到有效电离、解离，铝源材料溶解及反应均不充分，易导致聚合氯化铝生成量降低；若第二次低温等离子处理的作用电压范围大于75kV，电子束轰击过于激烈，释放过多，铝源浆液易被烘干，不利于工艺控制和反应进行。
需要说明的是，铝源材料包括铝酸钙、氢氧化铝、铝矾土中的任一种或多种，上述各原料均常规含铝材料，易获取且成本较低。
本实施例的尾气中的油状有机物质可在二级低温等离子体照射反应器中被矿化为二氧化碳和水，尾气中的水汽、氯气、氯化氢发生电离解离生成氯自由基、氢氧根自由基、氢自由基。放电通道中释放的高能电子束轰击在铝源材料表面，可加速铝源材料溶解。其次，上述产生的氯自由基、氢氧根自由基、氢自由基与铝源材料反应，诱发铝源材料发生水解聚合生成聚合氯化铝。
本实施例可对尾气进行综合利用，将尾气与铝源浆液进一步反应生成聚合氯化铝絮凝剂，以实现协同反应，简化反应过程，减少废弃物的排放，提高资源利用率。
S140、聚合氯化铝混合浆离心、烘干得到聚合氯化铝絮凝剂。
具体地，将聚合氯化铝混合浆离心得到聚合氯化铝溶液，再将聚合氯化铝溶液引入烘干机烘干得到聚合氯化铝絮凝剂。
本实施例得到的聚合氯化铝絮凝剂的盐基度范围为30％～95％，聚合氯化铝絮凝剂中氧化铝的质量分数大于28％，满足相应产品质量标准。
下面将结合几个具体实施例进一步说明协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法：
实施例1
本示例以氯气体积与石蜡油体积的不同比例对所制备氯化石蜡和聚合氯化铝产品品质影响为例进行说明，协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂***主要由一级低温等离子体照射反应器、二级低温等离子体照射反应器、氯蜡脱气釜、烘干机组成，基于该***协同制备得到氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂。
制备过程具体如下：
S1、在常温环境下直接将氯气和石蜡油连续加入一级低温等离子体照射反应器，一级低温等离子体照射反应器产生氯蜡初品和尾气。
其中，在一级低温等离子体照射反应器中的反应，氯气体积(Nm3)与石蜡油(m3)体积比分别为450:1、475:1、500:1、525:1、550:1，低温等离子体照射作用电压为25kV。
S2、将铝源材料与0.5M的氢氧化钠溶液混合，搅拌0.5小时，得到铝源浆液，铝源材料可为铝酸钙、氢氧化铝、铝矾土。
将氯蜡初品加入氯蜡脱气釜反应生成氯化石蜡-52产品和氯蜡脱气釜尾气。
S3、将铝源浆液连续加入二级低温等离子体照射反应器，同时将一级低温等离子体照射反应器产生的尾气和氯蜡脱气釜尾气均通入二级低温等离子体照射反应器，生成聚合氯化铝混合浆。
其中，在二级低温等离子体照射反应器中的反应，低温等离子照射作用电压为5kV。
S4、将聚合氯化铝混合浆离心得到聚合氯化铝溶液，再将聚合氯化铝溶液引入烘干机烘干得到聚合氯化铝絮凝剂。
进一步地，本实施例还对氯化石蜡与聚合氯化铝絮凝剂进行检测，具体包括：氯化石蜡氯含量测定、氯化石蜡粘度测定、聚合氯化铝盐基度测定、聚合氯化铝氧化铝的质量分数测定。
其中，氯化石蜡氯含量按照《氯化石蜡氯含量测定汞量法》(GB-1679)进行测定。氯化石蜡粘度测定按照《增塑剂运动粘度的测定品氏法》(GB-1660)进行测定。聚合氯化铝盐基度按照水《处理剂聚氯化铝》(GBT-22627)进行测定。聚合氯化铝氧化铝的质量分数按照《水处理剂聚氯化铝》(GBT-22627)进行测定。
表1氯气体积与石蜡油体积比对所制备氯化石蜡和聚合氯化铝产品品质影响
Figure BDA0003780559120000071
由表1可看出，氯气体积(Nm3)与石蜡油(m3)体积比为450～550:1，在一级低温等离子体照射反应器中，氯气在放电通道中发生电离和解离，生成氯自由基，氯自由基可与石蜡油快速反应，生成氯化石蜡和氯化氢气体，而氯化氢气体在放电通道中可继续发生电离和解离，生成氯自由基和氢自由基。氯自由基可继续参与氯化石蜡的反应，而氢自由基可屏蔽氯气中所含水汽对氯的影响，抑制次氯酸根的生成，从而避免次氯酸根与石蜡油反应生成杂质。低温等离子放电通道中释放的高能电子束轰击在石蜡油表面，促进石蜡油脱氢，从而加速石蜡油与氯自由基的反应过程。尾气中的水汽、氯气、氯化氢发生电离解离生成氯自由基、氢氧根自由基、氢自由基。生成的氯自由基、氢氧根自由基、氢自由基与铝源材料反应，诱发铝源材料发生水解聚合生成聚合氯化铝。
本实施例制备的氯化石蜡氯含量均在51％～53％之间，氯化石蜡粘度均在150mPa·s～250mPa·s之间，聚氯化铝盐基度均在30％～95％，聚合氯化铝中氧化铝的质量分数均大于28％，符合产品质量要求。
实施例2
本示例以一级低温等离子体照射作用电压对所制备氯化石蜡和聚合氯化铝产品品质影响为例进行说明，协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂***主要由一级低温等离子体照射反应器、二级低温等离子体照射反应器、氯蜡脱气釜、烘干机组成，基于该***协同制备得到氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂。
制备过程具体如下：
S1、在常温环境下直接将氯气和石蜡油连续加入一级低温等离子体照射反应器，一级低温等离子体照射反应器产生氯蜡初品和尾气。
其中，在一级低温等离子体照射反应器中的反应，氯气体积(Nm3)与石蜡油(m3)体积比为500:1，低温等离子体照射作用电压分别为25kV、50kV、75kV、100kV、125kV。
S2、将铝源材料与3M的氢氧化钠溶液混合，搅拌1小时，得到铝源浆液，其中，铝源材料可为铝酸钙、氢氧化铝、铝矾土。
将氯蜡初品加入氯蜡脱气釜反应生成氯化石蜡-52产品和氯蜡脱气釜尾气。
S3、将铝源浆液连续加入二级低温等离子体照射反应器，同时将一级低温等离子体照射反应器产生的尾气和氯蜡脱气釜尾气均通入二级低温等离子体照射反应器，生成聚合氯化铝混合浆。
其中，在二级低温等离子体照射反应器中的反应，低温等离子照射作用电压为40kV。
S4、将聚合氯化铝混合浆离心得到聚合氯化铝溶液，再将聚合氯化铝溶液引入烘干机烘干得到聚合氯化铝絮凝剂。
进一步地，本实施例还对氯化石蜡氯含量测定、氯化石蜡粘度测定、聚合氯化铝盐基度测定、聚合氯化铝氧化铝的质量分数测定，其测试方法均同实施例1。
表2一级低温等离子体照射作用电压对所制备氯化石蜡和聚合氯化铝产品品质影响
Figure BDA0003780559120000091
由表2可看出，当一级低温等离子体照射作用电压为25kV～125kV时，在一级低温等离子体照射反应器中，氯气在放电通道中发生电离和解离，生成氯自由基，氯自由基可与石蜡油快速反应，生成氯化石蜡和氯化氢气体。而氯化氢气体在放电通道中可继续发生电离和解离，生成氯自由基和氢自由基。氯自由基可继续参与氯化石蜡的反应，而氢自由基可屏蔽氯气中所含水汽对氯的影响，抑制次氯酸根的生成，从而避免次氯酸根与石蜡油反应生成杂质。低温等离子放电通道中释放的高能电子束轰击在石蜡油表面，促进石蜡油脱氢，从而加速石蜡油与氯自由基的反应过程。
本实施例制备的氯化石蜡氯含量均在51％～53％之间，氯化石蜡粘度均在150～250mPa·s之间，聚氯化铝盐基度均在30％～95％，聚合氯化铝中氧化铝的质量分数均大于28％，符合产品质量要求。
实施例3
本示例以二级低温等离子体照射作用电压对所制备氯化石蜡和聚合氯化铝产品品质影响为例进行说明，协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂***主要由一级低温等离子体照射反应器、二级低温等离子体照射反应器、氯蜡脱气釜、烘干机组成，基于该***协同制备得到氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂。
制备过程具体如下：
S1、在常温环境下直接将氯气和石蜡油连续加入一级低温等离子体照射反应器，一级低温等离子体照射反应器产生氯蜡初品和尾气。
其中，在一级低温等离子体照射反应器中的反应，氯气体积(Nm3)与石蜡油(m3)体积比为550:1，低温等离子体照射作用电压为125kV。
S2、将铝源材料与5.5M的氢氧化钠溶液混合，搅拌1.5小时，得到铝源浆液，其中铝源材料可为铝酸钙、氢氧化铝、铝矾土。
将氯蜡初品加入氯蜡脱气釜反应生成氯化石蜡-52产品和氯蜡脱气釜尾气。
S3、将铝源浆液连续加入二级低温等离子体照射反应器，同时将一级低温等离子体照射反应器产生的尾气和氯蜡脱气釜尾气均通入二级低温等离子体照射反应器，生成聚合氯化铝混合浆。
其中，在二级低温等离子体照射反应器中的反应，低温等离子照射作用电压分别为5kV、22.5kV、40kV、57.5kV、75kV。
S4、将聚合氯化铝混合浆离心得到聚合氯化铝溶液，再将聚合氯化铝溶液引入烘干机烘干得到聚合氯化铝絮凝剂。
进一步地，本实施例还对氯化石蜡氯含量测定、氯化石蜡粘度测定、聚合氯化铝盐基度测定、聚合氯化铝氧化铝的质量分数测定，其测试方法均同实施例1。
表3二级低温等离子体照射作用电压对所制备氯化石蜡和聚合氯化铝产品品质影响
Figure BDA0003780559120000111
由表3可看出，尾气中的油状有机物质可在二级低温等离子体照射反应器中被矿化为二氧化碳和水，尾气中的水汽、氯气、氯化氢发生电离解离生成氯自由基、氢氧根自由基、氢自由基，放电通道中释放的高能电子束轰击在铝源材料表面，可加速铝源材料溶解。氯自由基、氢氧根自由基、氢自由基与铝源材料反应，诱发铝源材料发生水解聚合生成聚合氯化铝。
本实施例制备的氯化石蜡氯含量均在51％～53％之间，氯化石蜡粘度均在150～250mPa·s之间，聚氯化铝盐基度均在30％～95％，聚合氯化铝中氧化铝的质量分数均大于28％，符合产品质量要求。
本发明提供一种协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法，具有以下有益效果：
第一、本发明利用低温等离子体技术协同氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂，实现了原料的全量化利用，获得目标产品的同时无三废产生，制备过程简单，实现资源的综合利用；
第二、本发明制备方法中氯气和石蜡油反应在常温下进行，无需额外加热；
第三、本发明制备的氯蜡初品在脱气过程中无需加入稳定剂；
第四、本发明制备过程中产生的尾气可作为原料用于聚合氯化铝絮凝剂的生产，有效提高尾气的资源利用率，减少废弃物的排放；
第五、本发明获得的氯化石蜡-52产品和聚合氯化铝产品均满足相应产品质量标准。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种协同制备氯化石蜡和聚合氯化铝絮凝剂的方法，其特征在于，具体包括：
氯气和石蜡油经第一次低温等离子体处理，得到氯蜡初品和第一尾气；其中，所述氯气和所述石蜡油的体积比例范围为450~550:1，所述第一次低温等离子体处理的作用电压范围为25kV~125kV；
所述氯蜡初品经脱气处理，得到氯化石蜡和第二尾气；
所述第一尾气和/或所述第二尾气、以及铝源浆液经第二次低温等离子体处理，得到聚合氯化铝混合浆；其中，所述第二次低温等离子体处理的作用电压范围为5kV~75kV；
所述聚合氯化铝混合浆经离心、烘干得到聚合氯化铝絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铝源浆液采用下述方法形成，包括：
将铝源材料与氢氧化钠溶液混合，搅拌0.5h~1.5h，得到铝源浆液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述铝源材料包括铝酸钙、氢氧化铝、铝矾土中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一尾气和所述第二尾气均包括有机物、水汽、氯气、氯化氢中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化石蜡为氯化石蜡-52。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化石蜡中氯含量范围为51%~53%，所述氯化石蜡的粘度范围为150mPa•s~250mPa•s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合氯化铝絮凝剂的盐基度范围为30%~95%，所述聚合氯化铝絮凝剂中氧化铝的质量分数大于28%。
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