CN115261000B - 一种抗超高温油基钻井液用乳化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
一种抗超高温油基钻井液用乳化剂及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种抗超高温油基钻井液用乳化剂及其制备方法与应用。该乳化剂的制备方法，包括步骤：将植物油脂肪酸A通氮气除氧后，加入多元胺进行缩合反应；之后加入含苯基酸酐进行酰化反应；最后向反应体系中加入氯磺酸，进行反应，得到产物I；将植物油脂肪酸B通氮气除氧后，加入酸酐进行反应，得到产物II；将所得产物I和产物II混合，得到抗超高温油基钻井液用乳化剂。本发明的抗超高温乳化剂在油水界面吸附能力更强，能有效提高油基钻井液的抗温能力、乳液稳定性和悬浮稳定性，增强其与有机土、降滤失剂等添加剂的配伍性，达到提高油基钻井液综合性能的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗超高温油基钻井液用乳化剂及其制备方法与应用，属于石油工业的油田化学领域。
背景技术
随着中浅层油气资源的日益紧缺，深层油气已经成为世界范围内重要的油气接替资源。相比于水基钻井液，油基钻井液高温稳定性好、润滑性好、抑制性强有利于保持井壁稳定、抗污染性能好，且适用于盐膏层钻探。但是在开发深部、超深部油气藏过程中，油基钻井液需要面临高温超高温的挑战，突出的表现为油基钻井液乳化稳定性和沉降稳定性变差、高温高压滤失量升高。尤其是在高温高密度条件下，油基钻井液常出现性能不稳定的现象，如易沉降、流变性差、乳化稳定性差等。
目前，抗高温油基钻井液的研究主要从抗高温乳化剂、抗高温有机土和抗高温降滤失剂三个方面入手。抗高温乳化剂通过定向吸附在油水界面上，降低了油水界面张力，提高了界面膜强度，增强了乳液稳定性；抗高温有机土在油基钻井液中形成稳定的网架结构，起到悬浮加重材料、提高切力的作用；抗高温降滤失剂通过与封堵剂等添加剂相互配合，起到改善泥饼质量，降低滤失量的效果。
油基钻井液乳化稳定性是油基钻井液获得其他性能的基础。只有当乳化剂形成稳定的油水乳液后，有机土、降滤失剂等其他添加剂才能油基钻井液中发挥作用。但是，高温超高温条件下现有的乳化剂难以达到现场应用的要求。关于油基钻井液有不少专利文献报道。例如：中国专利文献CN106367041A公开了一种油基钻井液用乳化剂，由以下原料制备得到，氧化妥尔油脂肪酸48份，二乙烯三胺12份，四乙烯五胺4份，对甲基丙磺酸1份，氯磺酸10份，石脑油5份和溶剂20份，其抗温能力高达200℃，但在抗超高温方面略有不足。中国专利文献CN103980869A公开了一种油基钻井液用固体乳化剂，该乳化剂为酰胺类表面活性剂，制备方法：在有机酸中加入二乙烯三胺，并加入催化剂，加热到175～185℃，反应1～3小时，得到中间产物，将反应温度降至90～120℃，加入酸酐，继续反应2～4小时，冷却至室温后，产物为棕褐色的固体，利用粉碎机将其粉碎，得到棕红色的固体粉末，即得，其具有较好的抗温性能，但在高密度油基钻井液应用中效果一般。中国专利文献CN108467483A提供一种共聚物，该共聚物包括由脂肪酸提供的结构单元、由脂肪酸聚合物提供的结构单元、由多胺化合物提供的结构单元以及由二酸和/或酸酐提供的结构单元，该共聚物可作为油基钻井液稳定剂，用于提高油基钻井液的稳定性，其具有较好的乳液稳定性和滤失稳定性，但抗温能力较差。
目前，现有的油基钻井液在抗温性能和乳化稳定性能上存在以下问题：(1)在高温条件下，油基钻井液乳化稳定性变差，破乳电压降低；(2)由于界面膜稳定性下降，有机土、降滤失剂等添加剂在油水界面上的吸附效果变差，导致悬浮稳定性下降、滤失量增大。
因此，开发一种抗超高温乳化剂，提高其在油水界面的吸附能力，有效提高油基钻井液的抗温能力、乳液稳定性和悬浮稳定性具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是针对目前油基钻井液在高温下乳液稳定性和悬浮稳定性差等问题，本发明提供了一种抗超高温油基钻井液用乳化剂及其制备方法与应用。本发明以植物油脂肪酸为原料，通过缩合反应、酰化反应、取代反应等引入其他小分子聚合物实现对脂肪酸的改性，最终合成一种抗超高温乳化剂，其在油水界面吸附能力更强，能有效提高油基钻井液的抗温能力、乳液稳定性和悬浮稳定性，增强其与有机土、降滤失剂等添加剂的配伍性，达到提高油基钻井液综合性能的效果。
本发明的技术方案如下：
一种抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将植物油脂肪酸A通氮气除氧后，加入多元胺进行缩合反应；之后加入含苯基酸酐进行酰化反应；最后向反应体系中加入氯磺酸，进行反应，得到产物I；
(2)将植物油脂肪酸B通氮气除氧后，加入酸酐进行反应，得到产物II；
(3)将步骤(1)所得产物I和步骤(2)所得产物II混合，得到抗超高温油基钻井液用乳化剂。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述植物油脂肪酸A为妥尔油脂肪酸、椰子油脂肪酸、桐油酸、蓖麻油酸中的一种或两种以上的组合。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述通氮气除氧步骤为：将植物油脂肪酸A在温度为85-95℃，搅拌速率为200-400r/min条件下，通氮气0.5-2h。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或两种以上的组合；所述多元胺与植物油脂肪酸A的质量比为0.1-0.2:1。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述缩合反应的温度为170-190℃；所述缩合反应的时间为3-5h。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述含苯基酸酐为联苯酸酐、4-三氟甲基苯甲酸酐、苯甲酸酐、4,4'-二邻苯二甲酸酐(CAS号：2420-87-3)中的一种或两种以上的组合；所述含苯基酸酐与植物油脂肪酸A的质量比为0.05-0.15:1；所述含苯基酸酐的加入温度为55-65℃。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述酰化反应的温度为100-120℃，所述酰化反应的时间为1-3h。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述氯磺酸与植物油脂肪酸A的质量比为1-2:100；所述氯磺酸的加入温度为室温，加入氯磺酸后在室温下反应1-3h；所述室温为25±5℃。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述植物油脂肪酸B与步骤(1)中的植物油脂肪酸A相同；所述通氮气除氧步骤与步骤(1)中通氮气除氧步骤相同。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述酸酐为醋酸酐、丁酸酐、丙酸酐、马来酸酐中的一种或两种以上的组合；所述酸酐与植物油脂肪酸B的质量比为0.1-0.2:1。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述反应的温度为170-190℃；所述反应的时间为1-3h。
根据本发明优选的，步骤(3)中所述产物I和产物II的质量比为0.5-1.5:1；所述混合步骤为：在40-60℃下将产物I和产物II混合搅拌1-3h，所述搅拌的速率为200-400r/min。
本发明还提供了一种抗超高温油基钻井液用乳化剂，所述乳化剂采用上述制备方法制备得到。
根据本发明，上述抗超高温油基钻井液用乳化剂在油基钻井液中的应用；优选的，所述油基钻井液中抗超高温油基钻井液乳化剂的浓度为40-60g/L。
本发明的技术特点及有益效果如下：
本发明针对油基钻井液所面临的难题，从分子设计角度入手来弥补现有乳化剂高温能力、乳化稳定性、沉降稳定性差等不足，合成了一种稳定的改性脂肪酸油基钻井液抗超高温乳化剂。本发明选用植物油脂肪酸作为合成主体，利用羧基与氨基的缩合反应，使两个脂肪酸脱去一个水分子并引入新的官能团-胺基，通过胺基将含苯基酸酐引入到脂肪酸链上，进一步增强乳化剂分子疏水端的疏水性，使其在油水界面吸附更加牢固，抵御高温对于乳化稳定性的影响，维持乳液稳定的同时提高乳液的悬浮性能；同时引入磺酸基团，进一步增强乳化剂的抗温性能和乳液的高温稳定性能。
本发明的油基钻井液乳化剂具有以下优点：
1、本发明的乳化剂对油基钻井液乳化稳定性具有显著增强作用，能有效阻止高温下乳液的失稳，破乳电压显著提高。这主要是本发明的乳化剂分子疏水端的疏水性较强，使其在油水界面吸附更加牢固，抵御高温对于乳化稳定性的影响。
2、本发明的乳化剂引入磺酸基团和刚性结构苯环，提高其抗温能力，抗温性能强，抗温能力≥220℃。
3、本发明的乳化剂加入油基钻井液中，油基钻井液密度加重至2.2g/cm3后，能有效悬浮加重材料，初终切力明显提高。
4、本发明的乳化剂与其他油基钻井液添加剂配伍性良好，钻井液流变性与滤失性良好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂、材料和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：
1、将100g妥尔油脂肪酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g乙二胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃，向上述三颈烧瓶中加入10g联苯酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min。
4、待反应体系冷却至25℃后，向三颈烧瓶中加入1.5g氯磺酸，安装尾气收集装置，在25℃下反应2h，得到产物I。
步骤二：
向另一三颈烧瓶中加入100g妥尔油脂肪酸，采用步骤一中的方法去除脂肪酸中的氧气，加入15g醋酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应过程中搅拌速率为300r/min；反应完成后自然冷却至室温，得到产物II。
步骤三：
按照产物I和产物II的质量比为1:1的比例，将步骤二制得产物II加入到步骤一制得的产物I中，在50℃下搅拌2h，搅拌速度维持在300r/min；之后自然冷却至室温，即得抗超高温油基钻井液用乳化剂；最终产品为棕红色液体。
实施例2
一种抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：
1、将100g椰子油脂肪酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g二乙烯三胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃，向上述三颈烧瓶中加入10g4-三氟甲基苯甲酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min。
4、待反应体系冷却至25℃后，向三颈烧瓶中加入1.5g氯磺酸，安装尾气收集装置，在25℃下反应2h，得到产物I。
步骤二：
向另一三颈烧瓶中加入100g椰子油脂肪酸，采用步骤一中的方法去除脂肪酸中的氧气，加入15g丁酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应过程中搅拌速率为300r/min；反应完成后自然冷却至室温，得到产物II。
步骤三：
按照产物I和产物II的质量比为1:1的比例，将步骤二制得产物II加入到步骤一制得的产物I中，在50℃下搅拌2h，搅拌速度维持在300r/min；之后自然冷却至室温，即得抗超高温油基钻井液用乳化剂；最终产品为棕红色液体。
实施例3
一种抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：
1、将100g桐油酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g三乙烯四胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃，向上述三颈烧瓶中加入10g苯甲酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min。
4、待反应体系冷却至25℃后，向三颈烧瓶中加入1.5g氯磺酸，安装尾气收集装置，在25℃下反应2h，得到产物I。
步骤二：
向另一三颈烧瓶中加入100g桐油酸，采用步骤一中的方法去除脂肪酸中的氧气，加入15g丙酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应过程中搅拌速率为300r/min；反应完成后自然冷却至室温，得到产物II。
步骤三：
按照产物I和产物II的质量比为1:1的比例，将步骤二制得产物II加入到步骤一制得的产物I中，在50℃下搅拌2h，搅拌速度维持在300r/min；之后自然冷却至室温，即得抗超高温油基钻井液用乳化剂；最终产品为棕红色液体。
实施例4
一种抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：
1、将100g蓖麻油酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g四乙烯五胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃，向上述三颈烧瓶中加入10g4,4'-二邻苯二甲酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min。
4、待反应体系冷却至25℃后，向三颈烧瓶中加入1.5g氯磺酸，安装尾气收集装置，在25℃下反应2h，得到产物I。
步骤二：
向另一三颈烧瓶中加入100g蓖麻油酸，采用步骤一中的方法去除脂肪酸中的氧气，加入15g马来酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应过程中搅拌速率为300r/min；反应完成后自然冷却至室温，得到产物II。
步骤三：
按照产物I和产物II的质量比为1:1的比例，将步骤二制得产物II加入到步骤一制得的产物I中，在50℃下搅拌2h，搅拌速度维持在300r/min；之后自然冷却至室温，即得抗超高温油基钻井液用乳化剂；最终产品为棕红色液体。
对比例1
一种油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
1、将100g妥尔油脂肪酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g乙二胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃；向上述三颈烧瓶中加入10g联苯酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min。
4、待反应体系冷却至25℃后，向三颈烧瓶中加入1.5g氯磺酸，安装尾气收集装置，在25℃下反应2h，即得油基钻井液用乳化剂；最终产品为棕红色液体。
对比例2
一种油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
1、将100g妥尔油脂肪酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g醋酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应过程中搅拌速率为300r/min，反应完成后自然冷却至室温，即得油基钻井液用乳化剂；最终产品为黄色液体。
对比例3
一种油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：
1、将100g妥尔油脂肪酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g乙二胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃；向上述三颈烧瓶中加入15g醋酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min；反应完成后，自然冷却至室温，得到产物I。
步骤二：
1、向另一三颈烧瓶中加入100g妥尔油脂肪酸，采用步骤一中的方法去除脂肪酸中的氧气，加入10g联苯酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
2、待反应体系冷却至25℃后，向三颈烧瓶中加入1.5g氯磺酸，安装尾气收集装置，在25℃下反应2h，得到产物II。
步骤三：
按照产物I和产物II的质量比为1:1的比例，将步骤二制得产物II加入到步骤一制得的产物I中，在50℃下搅拌2h，搅拌速度维持在300r/min；之后自然冷却至室温，即得油基钻井液乳化剂；最终产品为棕红色液体。
对比例4
一种油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：
1、将100g妥尔油脂肪酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g乙二胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃，向上述三颈烧瓶中加入10g联苯酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min。
4、待反应体系冷却至25℃后，向三颈烧瓶中加入1.5g氯磺酸，安装尾气收集装置，在25℃下反应2h，得到产物I。
步骤二：
1、向另一三颈烧瓶中加入100g妥尔油脂肪酸，采用步骤一中的方法去除脂肪酸中的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g乙二胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃，向上述三颈烧瓶中加入15g醋酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min；反应完成后，自然冷却至室温，得到产物II。
步骤三：
按照产物I和产物II的质量比为1:1的比例，将步骤二制得产物II加入到步骤一制得的产物I中，在50℃下搅拌2h，搅拌速度维持在300r/min；之后自然冷却至室温，即得油基钻井液乳化剂；最终产品为棕红色液体。
对比例5
一种油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
1、将100g妥尔油脂肪酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向上述三颈烧瓶中加入10g联苯酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应期间搅拌速度为300r/min。
3、待反应体系冷却至25℃后，向三颈烧瓶中加入1.5g氯磺酸，安装尾气收集装置，在25℃下反应2h，得到产物II。
步骤二：
向另一三颈烧瓶中加入100g妥尔油脂肪酸，采用步骤一中的方法去除脂肪酸中的氧气，加入15g醋酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应过程中搅拌速率为300r/min；反应完成后自然冷却至室温，得到产物II。
步骤三：
按照产物I和产物II的质量比为1:1的比例，将步骤二制得产物II加入到步骤一制得的产物I中，在50℃下搅拌2h，搅拌速度维持在300r/min；之后自然冷却至室温，即得抗超高温油基钻井液乳化剂；最终产品为黄色液体。
对比例6
一种油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：
1、将100g妥尔油脂肪酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g乙二胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃，向上述三颈烧瓶中加入10g联苯酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min；反应完成后自然冷却至室温，得到产物I。
步骤二：
向另一三颈烧瓶中加入100g妥尔油脂肪酸，采用步骤一中的方法去除脂肪酸中的氧气，加入15g醋酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应过程中搅拌速率为300r/min；反应完成后自然冷却至室温，得到产物II。
步骤三：
按照产物I和产物II的质量比为1:1的比例，将步骤二制得产物II加入到步骤一制得的产物I中，在50℃下搅拌2h，搅拌速度维持在300r/min；之后自然冷却至室温，即得抗超高温油基钻井液乳化剂；最终产品为棕红色液体。
对比例7
一种油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：
1、将100g妥尔油脂肪酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g乙二胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃；向上述三颈烧瓶中加入10g联苯酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min。
4、待反应体系冷却至25℃后，向三颈烧瓶中加入1.5g氯磺酸，安装尾气收集装置，在25℃下反应2h，得到产物I。
步骤二：
向另一三颈烧瓶中加入100g妥尔油脂肪酸，采用步骤一中的方法去除脂肪酸中的氧气，加入5g醋酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应过程中搅拌速率为300r/min；反应完成后降至室温，得到产物II。
步骤三：
按照产物I和产物II的质量比为1:1的比例，将步骤二制得产物II加入到步骤一制得的产物I中，在50℃下搅拌2h，搅拌速度维持在300r/min；之后自然冷却至室温，即得抗超高温油基钻井液用乳化剂；最终产品为棕红色液体。
对比例8
一种油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：
1、将100g妥尔油脂肪酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g乙二胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃；向上述三颈烧瓶中加入10g联苯酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min。
4、待反应体系冷却至25℃后，向三颈烧瓶中加入1.5g氯磺酸，安装尾气收集装置，在25℃下反应2h，得到产物I。
步骤二：
向另一三颈烧瓶中加入100g妥尔油脂肪酸，采用步骤一中的方法去除脂肪酸中的氧气，加入25g醋酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应过程中搅拌速率为300r/min；反应完成后降至室温，得到产物II。
步骤三：
按照产物I和产物II的质量比为1:1的比例，将步骤二制得产物II加入到步骤一制得的产物I中，在50℃下搅拌2h，搅拌速度维持在300r/min；之后自然冷却至室温，即得抗超高温油基钻井液用乳化剂；最终产品为棕红色液体。
对比例9
一种抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：
1、将100g妥尔油脂肪酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g乙二胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃，向上述三颈烧瓶中加入10g联苯酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min。
4、待反应体系冷却至25℃后，向三颈烧瓶中加入1.5g氯磺酸，安装尾气收集装置，在25℃下反应2h，得到产物I。
步骤二：
向另一三颈烧瓶中加入100g妥尔油脂肪酸，采用步骤一中的方法去除脂肪酸中的氧气，加入15g醋酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应过程中搅拌速率为300r/min；反应完成后自然冷却至室温，得到产物II。
步骤三：
按照产物I和产物II的质量比为0.2:1的比例，将步骤二制得产物II加入到步骤一制得的产物I中，在50℃下搅拌2h，搅拌速度维持在300r/min；之后自然冷却至室温，即得抗超高温油基钻井液用乳化剂；最终产品为棕红色液体。
对比例10
一种抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
步骤一：
1、将100g妥尔油脂肪酸加入三颈烧瓶中，搅拌速度设置为300r/min，在90℃下通氮气1h，以去除脂肪酸中存在的氧气。
2、取下氮气装置，向三颈烧瓶中加入15g乙二胺，安装分水器、冷凝管，及时排出反应生成的水；升温至180℃，在180℃下反应4h，反应过程中搅拌速率为300r/min。
3、取下分水器、冷凝管，关闭水浴锅，等待反应体系冷却至60℃，向上述三颈烧瓶中加入10g联苯酸酐，升温至105℃，在105℃下反应2h，反应期间搅拌速度维持在300r/min。
4、待反应体系冷却至25℃后，向三颈烧瓶中加入1.5g氯磺酸，安装尾气收集装置，在25℃下反应2h，得到产物I。
步骤二：
向另一三颈烧瓶中加入100g妥尔油脂肪酸，采用步骤一中的方法去除脂肪酸中的氧气，加入15g醋酸酐，升温至180℃，在180℃下反应2h，反应过程中搅拌速率为300r/min；反应完成后自然冷却至室温，得到产物II。
步骤三：
按照产物I和产物II的质量比为2.5:1的比例，将步骤二制得产物II加入到步骤一制得的产物I中，在50℃下搅拌2h，搅拌速度维持在300r/min；之后自然冷却至室温，即得抗超高温油基钻井液用乳化剂；最终产品为棕红色液体。
试验例
对实施例中制备的油基钻井液乳化剂进行如下表征和性能评价：
1、乳液稳定性评价
在不锈钢浆杯中加入240mL白油和60mL质量分数为30％的氯化钙盐水，加入15g油基钻井液乳化剂，在10000r/min下高速剪切乳化20min，使用电稳定性测试仪测量其在室温条件下的破乳电压。
将测量完毕的乳液装入老化罐中，利用滚子加热炉，使其在220℃下滚动加热老化16h。老化完毕，待其冷却至室温后，将钻井液体系转移至不锈钢将杯中，在10000r/min下高速剪切乳化20min，使用电稳定性测试仪测量其在室温条件下的破乳电压。其结果如表1所示。
表1破乳电压
由表1可以看出，本发明制备的油基钻井液用乳化剂实施例的破乳电压基本维持在500V以上，能有效吸附在油水界面，形成稳定的油包水乳液，增强油基钻井液的乳化稳定性。220℃老化后，乳液仍具有一定的乳化稳定性。综上所述，合成的改性植物油脂肪酸乳化剂具有较好的乳液稳定性和抗温性能，对提高油基钻井液性能有着积极作用。
2、流变性能评价
配制密度为2.2g/cm3的钻井液体系，体系配方如表2所示。
表2钻井液体系配方
在不锈钢浆杯中加入240mL白油和60mL质量分数为30％的氯化钙盐水，加入15g油基钻井液乳化剂，在10000r/min下高速剪切乳化20min，依次按量加入其他钻井液添加剂。每加入一种添加剂后均需高速搅拌20min，确保添加剂完全溶液或分散。将钻井液体系倒入六速旋转粘度计测量杯中，借助加热套将钻井液体系加热至65℃并保持温度恒定。使用六速旋转粘度计测量65℃条件下钻井液体系的初终切力，并使用电稳定性测试仪测量其在该温度条件下的破乳电压。其结果如表3所示。
表3钻井液体系性能
| 乳化剂种类 | 破乳电压/V | 初切/终切(Pa) |
| 实施例1 | 1520 | 12/21.5 |
| 实施例2 | 1467 | 8.5/15 |
| 实施例3 | 1423 | 9/21 |
| 实施例4 | 1458 | 7.5/17 |
| 对比例1 | 1085 | 6.5/12.5 |
| 对比例2 | 1067 | 6.5/14.5 |
| 对比例3 | 1154 | 7.5/15 |
| 对比例4 | 1147 | 6.5/12.5 |
| 对比例5 | 1026 | 5.5/12 |
| 对比例6 | 1139 | 6/12.5 |
| 对比例7 | 1298 | 7.5/15 |
| 对比例8 | 1285 | 8.5/15 |
| 对比例9 | 1263 | 17/35.5 |
| 对比例10 | 1301 | 4/7.5 |
钻井液的切力是一种凝胶强度，其物理意义是破环钻井液内单位面积上的网架结构所需要的剪切力。切力越小，说明钻井液内形成的网架结构并不牢固，对固相的悬浮能力不强。切力过大，容易导致激动压力过大，严重时可能发生井漏。从钻井液体系数据可以看出，合成的改性植物油脂肪酸乳化剂能有效提高钻井液体系的切力，而不使体系的切力过大，从而提高钻井液体系的悬浮稳定性，对配制高密度钻井液，提高井下携岩能力，维持油基钻井液性能稳定具有重要意义。
3、抗温性能评价
按照流变性能评价中配制钻井液体系，将配制的钻井液体系装入老化罐中，利用滚子加热炉，使其在220℃下滚动加热老化16h。老化完毕，待其冷却至室温后，将钻井液体系转移至不锈钢将杯中，在10000r/min下高速剪切乳化20min。
将钻井液体系倒入六速旋转粘度计测量杯中，借助加热套将钻井液体系加热至65℃并保持温度恒定。使用六速旋转粘度计测量65℃条件下钻井液体系的初终切力，并使用电稳定性测试仪测量其在该温度条件下的破乳电压。
测量完毕后，将钻井液体系转移至高温高压滤失仪，测量钻井液体系在220℃下的高温高压滤失量。其结果如表4所示。
表4高温老化后钻井液体系性能
| 乳化剂种类 | 破乳电压/V | 高温高压滤失量/mL | 初切/终切(Pa) |
| 实施例1 | 830 | 6.0 | 4.5/7.5 |
| 实施例2 | 707 | 7.2 | 3/5.5 |
| 实施例3 | 775 | 6.8 | 3.5/6.5 |
| 实施例4 | 657 | 6.4 | 4/7.5 |
| 对比例1 | 366 | 8.8 | 1/1.5 |
| 对比例2 | 352 | 9.2 | 1.5/2.5 |
| 对比例3 | 379 | 8.4 | 1/2 |
| 对比例4 | 356 | 9.0 | 1/2 |
| 对比例5 | 257 | 9.2 | 1.5/2 |
| 对比例6 | 289 | 12.4 | 1/2 |
| 对比例7 | 509 | 7.8 | 1.5/2.5 |
| 对比例8 | 492 | 8.2 | 1.5/2.5 |
| 对比例9 | 495 | 7.4 | 11/19.5 |
| 对比例10 | 516 | 8.4 | 1/2 |
由表4实验数据可知，本发明的油基钻井液用乳化剂具有抗超高温性能，220℃老化后破乳电压维持在600V以上，高温高压滤失量维持在7mL左右，同时还保留有一定的切力。说明本发明能有效提高油基钻井液体系抗温性能、乳化稳定性以及沉降稳定性。
4、沉降稳定性评价
按照流变性能评价中配制钻井液体系，将配制的钻井液体系装入老化罐中，利用滚子加热炉，使其在220℃下滚动加热老化16h。老化完毕，待其冷却至室温后，将钻井液体系转移至不锈钢将杯中，在10000r/min下高速剪切乳化20min。静置24h后，用大量程的注射器将静置后的钻井液体系平均分为上下两层，用钻井液密度计分别测量上下两层的密度。其结果如表5所示。
静态沉降因子(SF)按下式计算：
式中：ρtop钻井液上层密度；
ρbottom钻井液下层密度。
表5高温老化后钻井液体系密度
由表5实验数据可知，该油基钻井液乳化剂具有较好的沉降稳定性，220℃老化后沉降现象不明显，说明本发明能有效增强油基钻井液体系的沉降稳定性。
由以上数据可以看出，本发明制备的乳化剂对油基钻井液乳化稳定性具有显著增强作用，能有效阻止高温下乳液的失稳，破乳电压显著提高；抗温性能强，抗温能力≥220℃能有效悬浮加重材料，初终切力明显提高；与其他油基钻井液添加剂配伍性良好，钻井液流变性与滤失性良好。本发明通过将脂肪酸与多元胺、含苯酸酐反应，增强乳化性能，引入磺酸基团增强抗温性能；脂肪酸与酸酐反应，生成酯基，主要提高切力和悬浮性能。
而对比例1与对比例2是将实施例1进行拆分，步骤一与步骤二的产物具有协同做用，单独使用时效果较差；对比例3交换步骤一、二的多元胺，其乳化作用的产物Ⅰ抗温能力减弱；对比例4在酸酐与植物油合成过程中加入多乙烯多胺，不能生成酯基发生皂化反应，乳化能力减弱；对比例5均不加入多乙烯多胺，两种产物均生成酯基发生皂化反应，乳化能力减弱；对比例6不引入磺酸基团，导致抗温能力较差。对比例7减少酸酐加量，乳化能力减弱；对比例8增大酸酐加量，乳化能力减弱；对比例9减少产物Ⅰ比例，导致切力过高；对比例10增大产物Ⅰ比例，导致切力过低。
Claims (8)
1.一种抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，包括步骤如下：
（1）将植物油脂肪酸A通氮气除氧后，加入多元胺进行缩合反应；之后加入含苯基酸酐进行酰化反应；最后向反应体系中加入氯磺酸，进行反应，得到产物I；所述含苯基酸酐为联苯酸酐、4-三氟甲基苯甲酸酐、苯甲酸酐、4,4'-二邻苯二甲酸酐中的一种或两种以上的组合；
（2）将植物油脂肪酸B通氮气除氧后，加入酸酐进行反应，得到产物II；所述酸酐为醋酸酐、丁酸酐、丙酸酐、马来酸酐中的一种或两种以上的组合；所述酸酐与植物油脂肪酸B的质量比为0.1-0.2:1；
（3）将步骤（1）所得产物I和步骤（2）所得产物II混合，得到抗超高温油基钻井液用乳化剂；所述产物I和产物II的质量比为0.5-1.5:1。
2.根据权利要求1所述抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述植物油脂肪酸A为妥尔油脂肪酸、椰子油脂肪酸、桐油酸、蓖麻油酸中的一种或两种以上的组合；
所述通氮气除氧步骤为：将植物油脂肪酸A在温度为85-95℃，搅拌速率为200-400r/min条件下，通氮气0.5-2h。
3.根据权利要求1所述抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述多元胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或两种以上的组合；所述多元胺与植物油脂肪酸A的质量比为0.1-0.2:1；所述缩合反应的温度为170-190℃；所述缩合反应的时间为3-5h。
4.根据权利要求1所述抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述含苯基酸酐与植物油脂肪酸A的质量比为0.05-0.15:1；所述含苯基酸酐的加入温度为55-65℃；
所述酰化反应的温度为100-120℃，所述酰化反应的时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述氯磺酸与植物油脂肪酸A的质量比为1-2:100；所述氯磺酸的加入温度为室温，加入氯磺酸后在室温下反应1-3h。
6.根据权利要求1所述抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述植物油脂肪酸B与步骤（1）中的植物油脂肪酸A相同；所述通氮气除氧步骤与步骤（1）中通氮气除氧步骤相同。
7.根据权利要求1所述抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述反应的温度为170-190℃；所述反应的时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述抗超高温油基钻井液用乳化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述混合步骤为：在40-60℃下将产物I和产物II混合搅拌1-3h；所述搅拌的速率为200-400r/min。
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