CN115260819B - 一种阻燃喷涂聚脲的制备方法和产品 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚脲涂料技术领域,具体涉及一种阻燃喷涂聚脲的制备方法和产品。所述阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,所述A组分的原料按重量份配比如下:聚醚多元醇40~60份;异氰酸酯40~60份;所述B组分的原料按重量份配比如下:端氨基聚醚35~55份;扩链剂30~40份;复合阻燃剂20~40份;分散剂0.1‑0.5份;消泡剂0.5‑1.0份;所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:六苯氧基环三磷腈15~25份;Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼15~25份;其中,氧化铈的负载量为3~7wt%;氧化镱的负载量为4~8wt%,氧化钼的负载量为2~6wt%;埃洛石纳米管10~20份;DOPO 10~20份。本发明的阻燃喷涂聚脲具有优异的力学性能以及阻燃性能,具有较强的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于聚脲涂料技术领域。更具体地,涉及一种阻燃喷涂聚脲的制备方法和产品。
背景技术
喷涂聚脲材料作为一种绿色环保型涂料,具有优异的理化性能,如力学性能、耐磨性、防腐蚀等,同时其不含催化剂,施工时不受环境温度、湿度影响,符合建设环境友好型、资源节约型社会的需要,被称为“传统涂装技术的革命性飞跃”。
喷涂聚脲是一种由异氰酸酯组分(A组分)与氨基化合物组分(B组分)反应生成的弹性体材料,目前广泛用于防腐、建筑、水利和军事等领域。然而,在环境恶劣的情况下,喷涂聚脲在某些应用过程中,在使用寿命和使用性能方面还存在一定的不足和缺陷,因此需要对喷涂聚脲进行改性,以使其能够满足特定应用需求。
喷涂聚脲材料的原料主要包括:异氰酸酯、聚酿多元醇、胺类化合物和扩链剂等。此外,有时为了改善体系黏度、附着力、阻燃、耐老化、耐静电、外观色彩等性能,还可加人稀释剂、硅烧偶联剂、阻燃剂、抗氧剂、抗静电剂、颜料等助剂,其中由异氰酸酯与聚醚多元醇反应生成的预聚物构成A组分,胺类化合物、扩链剂、助剂和填料构成B组分。
喷涂聚脲被广泛应用于建筑涂料,其作为一种高分子材料,很容易燃烧,并散发出大量有毒气体,不仅降低了火场的能见度,还会造成人员伤亡,因此开发与使用阻燃型喷涂聚脲材料十分必要。提髙喷涂聚脲材料的阻燃性有2条途径:一是改变聚脲材料的化学结构,通常是在聚醚中引人卤素、磷、锑等阻燃元素; 二是向聚脲材料中添加含上述阻燃元素的阻燃剂。后者有较好的实用性和经济性,是喷涂聚脲阻燃改性的常用方法。
吴文文等以聚醚多元醇(N220、N330)、MDI-100、MDI-50为A组分,端氨基聚醚(T-5000、T-2000)、胺类扩链剂[二乙基甲苯二胺(E-100)]为B组分,在A组分中加人有机溶剂型磷系阻燃剂,在B组分中加入无机填料型氮系阻燃剂,成功制备出阻燃型喷涂聚脲材料。该阻燃型喷涂聚脲材料采用溶剂型阻燃剂和填料型阻燃剂协同作用的方法,与普通喷涂聚脲涂料相比,阻燃型喷涂聚脲涂料的极限氧指数从18%提高至28%,而且表面形貌很好,热力学性能稳定,其力学性能也不下降,因而具有良好的经济性和实用性。
CN113234385B公开了一种喷涂聚脲弹性体及其制备方法,其制备包括以下步骤:步骤S100、制备自修复微胶囊:使用固体粒子乳化剂、酚、醛、去离子水、多元酚、氯化铵和双环戊二烯反应制备自修复微胶囊;步骤S200、制备A组分:将聚醚胺、自修复微胶囊、纤维填料、二乙基甲苯二胺、格拉布催化剂混合搅拌均匀;步骤S300、制备B组分:将异氰酸酯和聚醚多元醇混合,反应获得异氰酸酯预聚体;步骤S400、制备喷涂聚脲弹性体:通过喷涂机,将A组分和B组分按1:1的体积比,喷涂在基材表面,反应获得喷涂聚脲弹性体。本发明提供的喷涂聚脲弹性体具有自修复功能,其力学性能及耐化学品腐蚀性好。
CN111218199A公开了一种具有本征阻燃结构的喷涂聚脲防水防腐材料,包括A组分和B组分,A组分为阻燃型异氰酸酯预聚体;B组分为含复合阻燃剂的多羟基/氨基化合物,复合阻燃剂包括苯酐聚酯多元醇和纳米SiO2;本发明的具有本征阻燃结构的喷涂聚脲防水防腐材料,复合阻燃剂中使用纳米SiO2,燃烧时,硅元素迁移到材料表面形成硅保护层,而硅具有较好的抗氧化性能和较高的热稳定性,抑制焦炭热氧化降解反应,碳层覆盖在燃烧层表面,纳米SiO2在碳层中形成网状结构,提高了碳层的强度和厚度,阻碍氧气扩散进入到反应区,从而抑制火焰向基质继续传播,达到阻燃的效果;苯酐聚酯多元醇在材料燃烧时由于自身刚性苯环的结构,极易成碳,同时能提高材料的强度和硬度。
CN105038546B公开了一种喷涂聚脲弹性体及其制备方法,包括A组分和B组分,所述A组分和B组分的体积比为1:1,所述A组分为聚醚多元醇、含氟多元醇和异氰酸酯反应合成的异氰酸酯预聚物,其-NCO含量为12%-20%;所述B组分按照重量份数计,包括以下组分:端氨基聚醚30-50份、扩链剂30-45份、气相二氧化硅0.5-1.0份、分散剂0.1-0.5份、消泡剂0.5-1.0份和色浆1.0-5.0份,本发明的聚脲弹性体耐候性、耐化学介质性和阻燃性优异,耐磨性好。
综上所述,现有技术中对喷涂聚脲进行改性等出来可以实现所需性能的提高,但是在阻燃性能和力学性能的综合性能上仍不能够满足实际的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的缺陷和不足,提供一种阻燃喷涂聚脲的制备方法和产品。所述阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,所述A组分的原料按重量份配比如下:聚醚多元醇 40~60份;异氰酸酯 40~60份;所述B组分的原料按重量份配比如下:端氨基聚醚 35~55份;扩链剂 30~40份;复合阻燃剂 20~40份;分散剂0.1-0.5份;消泡剂0.5-1.0份;所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:六苯氧基环三磷腈 15~25份;Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼15~25份;其中,氧化铈的负载量为3~7wt%;氧化镱的负载量为4~8wt%,氧化钼的负载量为2~6wt%;埃洛石纳米管 10~20份;DOPO 10~20份。本发明的阻燃喷涂聚脲具有优异的力学性能以及阻燃性能,具有较强的应用前景。
本发明的目的是提供一种阻燃喷涂聚脲。
本发明另一目的是提供一种阻燃喷涂聚脲的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 40~60份;
异氰酸酯 40~60份;
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 35~55份;
扩链剂 30~40份;
复合阻燃剂 20~40份;
分散剂0.1-0.5份;
消泡剂0.5-1.0份;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 15~25份;
Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼15~25份;其中,氧化铈的负载量为3~7wt%;氧化镱的负载量为4~8wt%,氧化钼的负载量为2~6wt%;
埃洛石纳米管 10~20份;
DOPO 10~20份。
优选的,所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635、聚醚多元醇450或聚醚多元醇4110;所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)中至少一种。
优选的,所述端氨基聚醚是端氨基聚醚D-2000或端氨基聚醚T-5000;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N,N′-二烷基二胺、N,N′-二烷基甲基二胺、1,4-双仲丁氨基苯、4,4′-双仲基氨基二苯基甲烷、N,N′-双仲戊基环己烷二胺中的一种或几种。
优选的,所述分散剂为Dispers610或Dispers630;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂。
优选的,所述A组分和B组分的体积比为1:1。
优选的,所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)用浓HF溶液刻蚀Ti3AlC2前驱体,得到Ti3C2Tx分散液,分离、洗涤、干燥到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的铈源、镱源、钼源溶于水中配置成混合溶液,然后将与步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=9~11,水热反应,过滤、洗涤、干燥得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼。
优选的,在步骤(1)中,所述干燥为100~140℃干燥10~20h,所述HF溶液的浓度为40~60wt%。
优选的,在步骤(2)中,所述水热反应温度为180~220℃,反应时间为18~24h;所述干燥为100~140℃干燥10~20h。
优选的,在步骤(2)中,氧化铈的负载量为3~7wt%;氧化镱的负载量为4~8wt%,氧化钼的负载量为2~6wt%。
优选的,在步骤(2)中,所述铈源为硝酸铈、氯化铈、醋酸铈中的至少一种,所述镱源为硝酸镱、氯化镱、醋酸镱中的一种;所述钼源为硝酸钼、氯化钼、醋酸钼中的至少一种。
基于上述所述的一种阻燃喷涂聚脲的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在110~130℃下减压脱水2~3小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至80~90℃,保温反应2~3h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至70~90℃进行高速分散,得到B组分。
优选的,在B组分的制备方法中,所述搅拌时间40~60min,转速为800~1000r/min。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明通过在喷涂聚脲的B组分中添加复合阻燃剂,可以现在改善喷涂聚脲的阻燃性能和力学性能。
(2)通过利用Ti3C2Tx负载氧化铈、氧化镱和氧化钼,可以现在改善阻燃性能,而且其配合埃洛石纳米管在改善阻燃性能的同时改善力学性能。
(3)通过添加六苯氧基环三磷腈和DOPO,利用组分的之间的相互作用,现在改善了喷涂聚脲的阻燃性能,而且配合无机阻燃剂进一步对阻燃性能进行改善。
(4)通过添加分散剂促使无机阻燃剂的充分分散,进一步优化喷涂聚脲的阻燃性能。
(5)本发明的制备工艺简单,具有优异的应用前景。
附图说明
图1是实施例1-3和对比例7-8的力学性能。
图2是实施例1-3与对比例1-10的样品的极限氧指数(LOI)。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 50份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635;
异氰酸酯 50份;所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 45份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚T-5000;
扩链剂 35份;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺;
复合阻燃剂 30份;
分散剂0.3份;所述分散剂为Dispers610;
消泡剂0.8份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 20份;
Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼20份;其中,氧化铈的负载量为5wt%;氧化镱的负载量为6wt%,氧化钼的负载量为4wt%;
埃洛石纳米管 15份;
DOPO 15份。
所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)称取10gTi3AlC2加入到50mL 50wt%的HF溶液中,搅拌24h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的硝酸铈、氯化镱、醋酸钼溶于100mL水中配置成混合溶液,然后将与步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=10,在200℃水热反应22h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼;其中,氧化铈的负载量为5wt%;氧化镱的负载量为6wt%,氧化钼的负载量为4wt%。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在120℃下减压脱水2.5小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至85℃,保温反应2.5h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至80℃进行高速分散,所述搅拌时间50min,转速为900r/min,得到B组分。
实施例2
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 60份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇450;
异氰酸酯 40份;所述异氰酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 55份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚T-5000
扩链剂 30份;所述扩链剂为二甲硫基甲苯二胺;
复合阻燃剂 40份;
分散剂 0.1份;所述分散剂为Dispers630;
消泡剂 1.0份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 15份;
Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼25份;其中,氧化铈的负载量为7wt%;氧化镱的负载量为4wt%,氧化钼的负载量为6wt%;
埃洛石纳米管 10份;
DOPO 20份。
所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)称取10gTi3AlC2加入到50mL 50wt%的HF溶液中,搅拌24h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的氯化铈、醋酸镱、硝酸钼溶于水中配置成混合溶液,然后将与步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=11,在220℃水热反应18h,过滤、洗涤、在140℃干燥10h得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼;其中,氧化铈的负载量为7wt%;氧化镱的负载量为4wt%,氧化钼的负载量为6wt%。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在130℃下减压脱水2小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至90℃,保温反应2h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至90℃进行高速分散,所述搅拌时间40min,转速为1000r/min,得到B组分。
实施例3
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 40份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇4110;
异氰酸酯 60份;所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯(HDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 35份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚D-2000;
扩链剂 40份;所述扩链剂为N,N′-二烷基甲基二胺;
复合阻燃剂 20份;
分散剂0.5份;所述分散剂为Dispers630;
消泡剂0.5份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 25份;
Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼15份;其中,氧化铈的负载量为3wt%;氧化镱的负载量为8wt%,氧化钼的负载量为2wt%;
埃洛石纳米管 20份;
DOPO 10份。
所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)称取10gTi3AlC2加入到50mL 50wt%的HF溶液中,搅拌24h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的醋酸铈、硝酸镱、氯化钼溶于水中配置成混合溶液,然后将与步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=9,在180℃水热反应24h,过滤、洗涤、在100℃干燥20h得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼;其中,氧化铈的负载量为3wt%;氧化镱的负载量为8wt%,氧化钼的负载量为2wt%。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在110℃下减压脱水3小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至80℃,保温反应3h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至70℃进行高速分散,所述搅拌时间60min,转速为800r/min,得到B组分。
对比例1
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 50份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635;
异氰酸酯 50份;所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 45份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚T-5000;
扩链剂 35份;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺;
复合阻燃剂 30份;
分散剂0.3份;所述分散剂为Dispers610;
消泡剂0.8份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 20份;
Ti3C2Tx负载的氧化铈和氧化钼20份;其中,氧化铈的负载量为11wt%,氧化钼的负载量为4wt%;
埃洛石纳米管 15份;
DOPO 15份。
所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)称取10gTi3AlC2加入到50mL 50wt%的HF溶液中,搅拌24h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的硝酸铈、醋酸钼溶于100mL水中配置成混合溶液,然后将与步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=10,在200℃水热反应22h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼;其中,氧化铈的负载量为11wt%,氧化钼的负载量为4wt%。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在120℃下减压脱水2.5小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至85℃,保温反应2.5h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至80℃进行高速分散,所述搅拌时间50min,转速为900r/min,得到B组分。
对比例2
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 50份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635;
异氰酸酯 50份;所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 45份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚T-5000;
扩链剂 35份;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺;
复合阻燃剂 30份;
分散剂0.3份;所述分散剂为Dispers610;
消泡剂0.8份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 20份;
Ti3C2Tx负载的氧化镱和氧化钼20份;其中,氧化镱的负载量为11wt%,氧化钼的负载量为4wt%;
埃洛石纳米管 15份;
DOPO 15份。
所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)称取10gTi3AlC2加入到50mL 50wt%的HF溶液中,搅拌24h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的氯化镱、醋酸钼溶于100mL水中配置成混合溶液,然后将与步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=10,在200℃水热反应22h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼;其中,氧化镱的负载量为11wt%,氧化钼的负载量为4wt%。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在120℃下减压脱水2.5小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至85℃,保温反应2.5h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至80℃进行高速分散,所述搅拌时间50min,转速为900r/min,得到B组分。
对比例3
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 50份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635;
异氰酸酯 50份;所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 45份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚T-5000;
扩链剂 35份;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺;
复合阻燃剂 30份;
分散剂0.3份;所述分散剂为Dispers610;
消泡剂0.8份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 20份;
Ti3C2Tx负载的氧化铈和氧化镱20份;其中,氧化铈的负载量为9wt%;氧化镱的负载量为6wt%;
埃洛石纳米管 15份;
DOPO 15份。
所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)称取10gTi3AlC2加入到50mL 50wt%的HF溶液中,搅拌24h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的硝酸铈、氯化镱溶于100mL水中配置成混合溶液,然后将与步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=10,在200℃水热反应22h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼;其中,氧化铈的负载量为9wt%;氧化镱的负载量为6wt%。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在120℃下减压脱水2.5小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至85℃,保温反应2.5h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至80℃进行高速分散,所述搅拌时间50min,转速为900r/min,得到B组分。
对比例4
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 50份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635;
异氰酸酯 50份;所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 45份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚T-5000;
扩链剂 35份;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺;
复合阻燃剂 30份;
分散剂0.3份;所述分散剂为Dispers610;
消泡剂0.8份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 20份;
Ti3C2Tx负载的氧化镱和氧化钼20份;其中,氧化镱的负载量为6wt%,氧化钼的负载量为9wt%;
埃洛石纳米管 15份;
DOPO 15份。
所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)称取10gTi3AlC2加入到50mL 50wt%的HF溶液中,搅拌24h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的氯化镱、醋酸钼溶于100mL水中配置成混合溶液,然后将与步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=10,在200℃水热反应22h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼;其中,氧化镱的负载量为6wt%,氧化钼的负载量为9wt%。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在120℃下减压脱水2.5小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至85℃,保温反应2.5h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至80℃进行高速分散,所述搅拌时间50min,转速为900r/min,得到B组分。
对比例5
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 50份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635;
异氰酸酯 50份;所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 45份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚T-5000;
扩链剂 35份;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺;
复合阻燃剂 30份;
分散剂0.3份;所述分散剂为Dispers610;
消泡剂0.8份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 40份;
埃洛石纳米管 15份;
DOPO 15份。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在120℃下减压脱水2.5小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至85℃,保温反应2.5h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至80℃进行高速分散,所述搅拌时间50min,转速为900r/min,得到B组分。
对比例6
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 50份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635;
异氰酸酯 50份;所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 45份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚T-5000;
扩链剂 35份;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺;
复合阻燃剂 30份;
分散剂0.3份;所述分散剂为Dispers610;
消泡剂0.8份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼40份;其中,氧化铈的负载量为5wt%;氧化镱的负载量为6wt%,氧化钼的负载量为4wt%;
埃洛石纳米管 15份;
DOPO 15份。
所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)称取10gTi3AlC2加入到50mL 50wt%的HF溶液中,搅拌24h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的硝酸铈、氯化镱、醋酸钼溶于100mL水中配置成混合溶液,然后将与步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=10,在200℃水热反应22h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼;其中,氧化铈的负载量为5wt%;氧化镱的负载量为6wt%,氧化钼的负载量为4wt%。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在120℃下减压脱水2.5小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至85℃,保温反应2.5h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至80℃进行高速分散,所述搅拌时间50min,转速为900r/min,得到B组分。
对比例7
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 50份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635;
异氰酸酯 50份;所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 45份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚T-5000;
扩链剂 35份;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺;
复合阻燃剂 30份;
分散剂0.3份;所述分散剂为Dispers610;
消泡剂0.8份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 20份;
Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼35份;其中,氧化铈的负载量为5wt%;氧化镱的负载量为6wt%,氧化钼的负载量为4wt%;
DOPO 15份。
所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)称取10gTi3AlC2加入到50mL 50wt%的HF溶液中,搅拌24h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的硝酸铈、氯化镱、醋酸钼溶于100mL水中配置成混合溶液,然后将与步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=10,在200℃水热反应22h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼;其中,氧化铈的负载量为5wt%;氧化镱的负载量为6wt%,氧化钼的负载量为4wt%。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在120℃下减压脱水2.5小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至85℃,保温反应2.5h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至80℃进行高速分散,所述搅拌时间50min,转速为900r/min,得到B组分。
对比例8
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 50份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635;
异氰酸酯 50份;所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 45份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚T-5000;
扩链剂 35份;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺;
复合阻燃剂 30份;
分散剂0.3份;所述分散剂为Dispers610;
消泡剂0.8份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 20份;
埃洛石纳米管 35份;
DOPO 15份。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在120℃下减压脱水2.5小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至85℃,保温反应2.5h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至80℃进行高速分散,所述搅拌时间50min,转速为900r/min,得到B组分。
对比例9
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 50份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635;
异氰酸酯 50份;所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 45份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚T-5000;
扩链剂 35份;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺;
复合阻燃剂 30份;
分散剂0.3份;所述分散剂为Dispers610;
消泡剂0.8份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 20份;
Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼20份;其中,氧化铈的负载量为5wt%;氧化镱的负载量为6wt%,氧化钼的负载量为4wt%;
埃洛石纳米管 30份。
所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)称取10gTi3AlC2加入到50mL 50wt%的HF溶液中,搅拌24h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的硝酸铈、氯化镱、醋酸钼溶于100mL水中配置成混合溶液,然后将与步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=10,在200℃水热反应22h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼;其中,氧化铈的负载量为5wt%;氧化镱的负载量为6wt%,氧化钼的负载量为4wt%。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在120℃下减压脱水2.5小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至85℃,保温反应2.5h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至80℃进行高速分散,所述搅拌时间50min,转速为900r/min,得到B组分。
对比例10
一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 50份;所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635;
异氰酸酯 50份;所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI);
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 45份;所述端氨基聚醚是端氨基聚醚T-5000;
扩链剂 35份;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺;
复合阻燃剂 30份;
分散剂0.3份;所述分散剂为Dispers610;
消泡剂0.8份;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂;
所述复合阻燃剂按重量百分比配比如下:
六苯氧基环三磷腈 20份;
Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼20份;其中,氧化铈的负载量为5wt%;氧化镱的负载量为6wt%,氧化钼的负载量为4wt%;
DOPO 30份。
所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)称取10gTi3AlC2加入到50mL 50wt%的HF溶液中,搅拌24h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的硝酸铈、氯化镱、醋酸钼溶于100mL水中配置成混合溶液,然后将与步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=10,在200℃水热反应22h,过滤、洗涤、在120℃干燥15h得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼;其中,氧化铈的负载量为5wt%;氧化镱的负载量为6wt%,氧化钼的负载量为4wt%。
所述A组分和B组分的体积比为1:1。
这种阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的制备方法,包括A组分的制备和B组分的制备,
A组分的制备方法如下:
将聚醚多元醇加入反应釜中,在120℃下减压脱水2.5小时,降温至50℃,加入异氰酸酯,搅拌均匀,然后升温至85℃,保温反应2.5h,脱泡降温,即得A组分;
B组分的制备方法如下:
将端氨基聚醚、扩链剂、复合阻燃剂、分散剂和消泡剂加入到反应釜中,升温至80℃进行高速分散,所述搅拌时间50min,转速为900r/min,得到B组分。
将实施例1-3和对比例1-10按照下述方法进行施工。
阻燃型喷涂聚脲弹性体涂料的施工方法,施工时将A、B两组分分别搅拌均匀,然后以体积比1︰1混合,搅拌均匀后用聚脲喷涂机进行喷涂,直至涂层达到要求的厚度,厚度为2mm。
参照 HG/T 3831—2006 测试,所用仪器为 TY8000 系列电子式万能试验机测试实施例1-3和对比例7-8的力学性能,具体测试结果见图1。
由图1的数据可以看出,本发明的阻燃喷涂聚脲具有优异的力学性能。
通过氧指数测定仪(JF-3型,中国南京分析仪器公司)测定实施例1-3与对比例1-10的样品的极限氧指数(LOI),具体测试结果见图2。
由图2可以看出,本发明的一种阻燃喷涂聚脲,利用组分之间的相互作用,显著改善了喷涂聚脲的阻燃性能,因而本发明的阻燃喷涂聚脲具有较强的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种阻燃喷涂聚脲,由A组分和B组分组成,其特征在于:
所述A组分的原料按重量份配比如下:
聚醚多元醇 40~60份;
异氰酸酯 40~60份;
所述B组分的原料按重量份配比如下:
端氨基聚醚 35~55份;
扩链剂 30~40份;
复合阻燃剂 20~40份;
分散剂0.1-0.5份;
消泡剂0.5-1.0份;
所述复合阻燃剂按重量份配比如下:
六苯氧基环三磷腈 15~25份;
Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼15~25份;
埃洛石纳米管 10~20份;
DOPO 10~20份;
所述Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼的制备方法如下:
(1)用浓HF溶液刻蚀Ti3AlC2前驱体,得到Ti3C2Tx分散液,分离、洗涤、干燥到Ti3C2Tx;
(2)将一定量的铈源、镱源、钼源溶于水中配置成混合溶液,然后将步骤(1)得到的Ti3C2Tx添加到上述混合溶液中,搅拌均匀,调节pH=9~11,水热反应,过滤、洗涤、干燥得到Ti3C2Tx负载的氧化铈、氧化镱和氧化钼,在步骤(2)中,氧化铈的负载量为3~7wt%;氧化镱的负载量为4~8wt%,氧化钼的负载量为2~6wt%。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃喷涂聚脲,其特征在于:所述聚醚多元醇为聚醚多元醇635、聚醚多元醇450或聚醚多元醇4110;所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、赖氨酸二异氰酸酯(LDI)中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃喷涂聚脲,其特征在于:所述端氨基聚醚是端氨基聚醚D-2000或端氨基聚醚T-5000;所述扩链剂为二乙基甲苯二胺、二甲硫基甲苯二胺、N,N′-二烷基二胺、1,4-双仲丁氨基苯、4,4′-双仲基氨基二苯基甲烷、N,N′-双仲戊基环己烷二胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃喷涂聚脲,其特征在于:所述分散剂为Dispers610或Dispers630;所述消泡剂为JX883有机硅消泡剂。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃喷涂聚脲,其特征在于:所述A组分和B组分的体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃喷涂聚脲,其特征在于:在步骤(1)中,所述干燥为100~140℃干燥10~20h,所述浓HF溶液的浓度为40~60wt%。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃喷涂聚脲,其特征在于:在步骤(2)中,所述水热反应温度为180~220℃,反应时间为18~24h;所述干燥为100~140℃干燥10~20h。
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