CN115253988A - 均苯四甲酸连续成酐装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了化工生产设备领域内的一种均苯四甲酸连续成酐装置，包括卧式结构的壳体，壳体上侧一端设有用于均苯四甲酸原料进料的进料口；壳体上侧中部位置设有气相出口，壳体另一端下侧设有用于均苯四甲酸二酐液体出料的出料口；壳体包括双层结构的外壳和内壳，外壳和内壳之间设有加热介质腔，壳体内设有相互平行的两根主轴，两根主轴的轴线位于同一水平位置，两根主轴上设有高度一致的外螺旋推进叶片，外壳和内壳的底部呈与所述外螺旋推进叶片形状相吻合的ω形，外螺旋推进叶片上方留有半圆形的气相空腔；所述气相出口经真空冷凝器与真空抽气装置相连。其工作能耗低，物料残留少，为均苯四甲酸二酐的大规模工业生产提供技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工生产设备，特别涉及均苯四甲酸连续成酐生产均苯四甲酸二酐的设备。
背景技术
均苯四甲酸是一种白色至微黄色粉末状结晶，熔点281-284.5℃，相对密度1.79g/cm3。易溶于酮、醇，微溶于***和水；能升华，高温脱水可以生成均苯四甲酸二酐。均苯四甲酸是合成聚酰亚胺、均苯四甲酸四辛酯、消光固化剂的主要原料。
其结构式如下：
均苯四甲酸二酐，简称均酐，纯品为白色或微黄色结晶，熔点284~288℃，沸点397~400℃，闪点380℃，比重1.68 g/cm3。暴露于潮湿空气中会吸收空气中的水分而水解成均苯四甲酸。溶于丙酮、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、甲基乙基甲酮、甲基异丁基甲酮、乙酸乙酯、乙腈等有机溶剂，不溶于***、氯仿和苯。均酐主要用于制造聚酰亚胺树脂及薄膜、高级电气绝缘材料、耐高温电绝缘漆、环氧树脂及聚酯树脂的固化剂，消光剂和交联剂、耐高温增塑剂、高级润滑油基础油、酞菁蓝染料等。
其结构式如下：
目前工业上一般采用气相氧化法，对固定床加热后，通入均四甲苯和空气的混合物，利用熔盐循环换热降温反应，捕集，水解结晶升华，得到均苯四甲酸二酐。
CN112390808A公开了一种捕集纯化均苯四甲酸二酐的方法，包括以下步骤：将均四甲苯汽化后与空气混合进入到装有催化剂的固定床反应器中进行反应，反应后的气体经过装有多孔氮化硼纳米片填料的冷凝器中捕集；得到负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料；将上述负载有粗均苯四甲酸二酐的多孔氮化硼纳米片填料置于固定床汽化器中，向固定床汽化器的一端通入惰性气体热气流，从固定床汽化器中出来的气体经过柱状捕集器凝华捕集，得到均苯四甲酸二酐。该方法效率高，制得的均苯四甲酸二酐的纯度高。
CN101735232A公开了一种均苯四甲酸二酐的生产方法，包括下述步骤：1、氧化，以均四甲苯和空气为原料，在反应器较高熔盐的温度下通过催化剂进行氧化反应，得到气相混合物，通过三个串联的冷却捕集器回收粗酐半成品；2、出料，将捕集器内的粗酐全部清理耙出；3、水解、离心，将氧化得到的粗酐在软水水解釜内用蒸汽加热熔解成液体，水解为均四苯甲酸，通过活性炭脱色和热过滤后重结晶，经离心得到合格的均四苯甲酸和粗四酸晶体；4、脱水、升华，得到精均酐产品。
CN1245171A公开了一种均苯四甲酸二酐生产方法，其特征在于以均四甲苯或5-异丙基偏三甲苯为原料，汽化后，与空气按0.0023-0.35体积比例混合，进入装填有催化剂的列管式反应器，在430℃-450℃下，催化氧化成高温反应气，经换热器，分级捕集器得到均苯四甲酸二酐的粗产品，将均苯四甲酸二酐的粗产品按粗酐∶水∶活性炭重量比为1∶4～6∶0.05～0.08加热至85～95℃，溶解、脱色、过滤、冷却至室温，离心甩干即得均苯四甲酸，再经真空脱水，真空升华得到纯度＞98.5％的精均苯四甲酸二酐。
其不足之处在于：现有生产均苯四甲酸二酐工艺都是间歇式工艺，包含均四甲苯气相氧化一步成酐或捕集料水解后均苯四甲酸搅拌釜或烘烤脱水成酐工艺：
1）均四甲苯气相氧化一步成酐得到的是粗酐，一般是从一捕料、二捕料、三捕料、四捕料里面的均酐含量逐渐下降（98%到80%甚至到50%）。
2）捕集料水解后均苯四甲酸搅拌釜或烘烤脱水成酐得到的是精酐，最后还可以重结晶或升华得到更高纯度的精酐。
以上两种工艺都是间歇式成酐：成酐过程是使湿物料送入成酐釜脱水成酐。成酐是发生化学反应，脱水成酐，其与压力和温度有关。温度和压力过高，会出现副产物；温度和压力过低，导致均苯四甲酸二酐收率降低。
间歇式成酐工序使得设备运行不稳定，工艺指标不易控制，如成酐过程中反复的升降温度和压力，会使设备出现容易疲劳损伤的特点，增加对设备管道的腐蚀，减小设备的使用寿命。同时易出现副产物，不能提高产品质量和产品收率。导致整个生产工艺过程不能稳定进行，生产适应强度不高，不能大幅提高生产，不适合大规模化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种均苯四甲酸连续成酐装置，以便实现均苯四甲酸生产均苯四甲酸二酐的连续成酐，其工作能耗低，物料残留少，为均苯四甲酸二酐的大规模工业生产提供技术支持。
为了实现本发明的目的，本发明提供的均苯四甲酸连续成酐装置，包括卧式结构的壳体，壳体上侧一端设有用于均苯四甲酸原料进料的进料口，进料口设有进料阀；壳体上侧中部位置设有气相出口，壳体另一端下侧设有用于均苯四甲酸二酐液体出料的出料口，出料口设有出料阀；所述壳体包括双层结构的外壳和内壳，外壳和内壳之间设有加热介质腔，所述壳体内设有相互平行的两根主轴，两根主轴的轴线位于同一水平位置，两根主轴上设有高度一致的外螺旋推进叶片，外壳和内壳的底部呈与所述外螺旋推进叶片形状相吻合的ω形，外螺旋推进叶片上方留有与所述ω形两侧接续的半圆形气相空腔；所述气相出口经真空冷凝器与真空抽气装置相连。
本发明工作时，将均苯四甲酸原料从进料口连续投料进入内壳内，主轴通过电机驱动其转动，外螺旋推进叶片推动物料向出料口运动，同时，向加热介质腔中通入加热介质，也可以通过电加热直接加热加热介质，加热介质升温到均苯四甲酸的熔点以上，通过气相出口不断向外抽真空，均苯四甲酸受热逐步熔化，脱水成酐后从出料口流出，冷却至室温得到白色粉末状成品均苯四甲酸二酐，进行密闭包装。本发明采用两套螺旋推进叶片，可以起很好的搅拌和推进作用，避免物料粘连在内壳内壁上，同时，使得成酐的能耗较低，在提供足够的气相空间的同时，使得散热面小，工作能耗低。为均苯四甲酸二酐的大规模工业生产提供技术支持。
进一步地，所述出料口上侧的内壳内设有溢流挡板，溢流挡板的高度与主轴的上缘平齐。该结构使得高出溢流挡板的均苯四甲酸二酐能够溢流出装置，实现从出料口出料，从而使得内壳内的液面维持在不高于主轴的上缘以下，螺旋推进叶片转动时，露出液面部分所粘连的液体在气相空间中具有较大的蒸发面积，促使其快速成酐。
进一步地，所述外螺旋推进叶片的回转半径为200-800mm，主轴的半径为外螺旋推进叶片的回转半径的50%-75%；外螺旋推进叶片的下半周与内壳的内底部之间的间距为8-12mm。
作为本发明的进一步改进在于，所述壳体在长度方向上分为进料段、成酐段和出料段，所述成酐段对应的主轴为局部中空结构，主轴上设有若干接通主轴内外的通流孔，主轴内壁上设有内螺旋推进叶片，所述内螺旋推进叶片与同主轴上的外螺旋推进叶片旋向相反。该结构中，均苯四甲酸原料在进料段逐步升温到熔融，在成酐段主要起成酐作用，脱出的水被不断抽走，在物料推进过程中，成酐段中的物料在外螺旋推进叶片作用下，向出料方向推进，同时，经通流孔进入主轴内部的物料被反向推向进料口方向，从而在成酐段形成对流，主轴内部的物料会向外部流动，外部的物料也会向内部流动，从而形成搅拌作用，内外物料的互换会使得蒸发效果更好，同时，外螺旋推进叶片和内螺旋推进叶片都可以形成更大的蒸发面，大量物料在此成酐。而在出料段，物料被单向推进，已经大量成酐的物料从出料段的起点被推向出料段出口，同时，蒸发的水蒸气被不断抽走促使物料进一步成酐，部分物料也会从外螺旋推进叶片底部及外侧的间隙反流，然后再被反复向出料口推进，在出料段形成小循环，该处物料的均苯四甲酸二酐浓度大于成酐段浓度，进一步提高了产品纯度。
进一步地，从进料段到成酐段的温度逐步从240℃上升到285℃；成酐段温度为285-295℃；出料段温度从成酐段末端逐步降低到283℃后，从出料口出料。
作为本发明的进一步改进在于，所述两根主轴上的外螺旋推进叶片相互交错设置，任意一根主轴上的外螺旋推进叶片的外边缘贴靠在另一根主轴上。进一步地，所述任意一根主轴上的外螺旋推进叶片的外边缘与另一根主轴的最短距离为8-12mm。
本发明的进一步改进在于，两根主轴上的外螺旋推进叶片推进方向相同，旋向相反。外螺旋推进叶片向相同方向推进物料，可以减少成品返混到未成酐的原料中，可以提高产品纯度。
工作时，气相空腔内的真空压力为0.01-0.09Mpa。
附图说明
图1为本发明一种结构示意图。
图2为图1的俯视图。
图3为图2的左视图。
图4为本发明的对比实施例1的结构示意图。
图5为本发明的对比实施例2的结构示意图。
图6为本发明的对比实施例3的机构示意图。
图7为本发明的又一种结构示意图。
图8为主轴的又一种结构示意图。
图中，1进料口，2外壳，3内壳，4气相空腔，5加热介质腔，6外螺旋推进叶片，7主轴，8出料口，9气相出口，10溢流挡板，11冷凝器，12真空泵，13通流孔，14内螺旋推进叶片，L1进料段长度，L2成酐段长度，L3出料段长度。
具体实施方式
实施例1
如图1-3所示，为一种均苯四甲酸连续成酐装置，包括卧式结构的壳体，壳体上侧一端设有用于均苯四甲酸原料进料的进料口1，进料口1处设有进料阀；壳体上侧中部位置设有气相出口9，壳体另一端下侧设有用于均苯四甲酸二酐液体出料的出料口8，出料口8处设有出料阀；进料阀和出料阀均为单向阀；壳体包括双层结构的外壳2和内壳3，外壳2和内壳3之间设有加热介质腔5，壳体内设有相互平行的两根主轴7，两根主,7的轴线位于同一水平位置，两根主轴7上设有高度一致的外螺旋推进叶片6，外壳2和内壳3的底部呈与所述外螺旋推进叶片6的形状相吻合的ω形，外螺旋推进叶片6上方留有与所述ω形两侧接续的半圆形气相空腔4，即该半圆形的直径略大于两个外螺旋推进叶片6的外缘在水平方向上的最大间距，以外螺旋推进叶片6转动过程中恰好不触碰内壳3的内壁；气相出口9经真空冷凝器11与真空泵12相连。
出料口8上侧的内壳3内设有溢流挡板10，溢流挡板10的高度与主轴7的上缘平齐。
本实施例中，外螺旋推进叶片6的回转半径为500mm，主轴7的半径为外螺旋推进叶片6的回转半径的75%；外螺旋推进叶片6的下半周与内壳3的内底部之间的间距为10mm。
壳体在长度方向上分为进料段、成酐段和出料段，长度比为L1：L2：L3=1:2:1.5，主轴的有效工作长度为6m，即L1+L2+L3=6m，工作时，从进料段到成酐段的温度逐步从240℃上升到285℃；成酐段温度为285-295℃；出料段温度从成酐段末端逐步降低到283℃后，从出料口出料。
两根主轴7上的外螺旋推进叶片6推进方向相同，旋向相反。
工作时，气相空腔内的真空压力为0.01-0.09Mpa。
外壳2外设有保温层；以避免热量散失。物料在装置内停留时间约100-120分钟。
实施例2
如图7所示，两根主轴7上的外螺旋推进叶片6相互交错设置，任意一根主轴7上的外螺旋推进叶片6的外边缘贴靠在另一根主轴上，两者最短距离为8-12mm。
实施例3
成酐段L2对应的主轴7为局部中空结构，主轴7上设有若干接通主轴7内外的通流孔13，主轴7的内壁上设有内螺旋推进叶片14，内螺旋推进叶片14与同主轴上的外螺旋推进叶片6旋向相反。为了保证外螺旋推进叶片6和内螺旋推进叶片14都能形成蒸发面，溢流挡板10可以不设置，或者将其高度设置得更低，使得内螺旋推进叶片14上部可以直通气相空腔4，形成更大的蒸发面。
该结构中，均苯四甲酸原料在进料段逐步升温到熔融，在成酐段主要起成酐作用，脱出的水被不断抽走，在物料推进过程中，成酐段中的物料在外螺旋推进叶片7作用下，向出料方向推进，同时，经通流孔13进入主轴7内部的物料被反向推向进料口8方向，从而在成酐段形成对流，主轴7内部的物料会向外部流动，外部的物料也会向内部流动，从而形成搅拌作用，内外物料的互换会使得蒸发效果更好，同时，外螺旋推进叶片6和内螺旋推进叶片14都可以形成更大的蒸发面，大量物料在此成酐。而在出料段，物料被单向推进，已经大量成酐的物料从出料段的起点被推向出料口8，同时，蒸发的水蒸气被不断抽走促使物料进一步成酐，部分物料也会从外螺旋推进叶片6底部及外侧的间隙反流，然后再被反复向出料口8推进，在出料段形成小循环，该处物料的均苯四甲酸二酐浓度大于成酐段浓度，进一步提高了产品纯度。
对比实施例1
与实施例1的不同之处在于，如图4所示，气相空腔4断面为扁椭圆形结构，其椭圆水平轴为长轴，长轴与短轴的比为3:2。
对比实施例2
与实施例1的不同之处在于，如图5所示，气相空腔4断面为高椭圆形结构，其椭圆水平轴为短轴，长轴与短轴的比为3:2。
对比实施例3
与实施例1的不同之处在于，如图6所示，气相空腔4断面为矩形结构，高度h为外螺旋推进叶片半径的2.5倍。
经试验对比，如下表所示
| 序号 | 产能（kg/h） | 单位能耗（kJ/kg） | 产品纯度（%） |
| 实施例1 | 2000 | 4346.28 | 99.54 |
| 实施例2 | 2000 | 4350.53 | 99.86 |
| 实施例3 | 2000 | 4337.76 | 99.95 |
| 对比实施例1 | 1800 | 5533.94 | 97.47 |
| 对比实施例2 | 2000 | 5959.63 | 98.18 |
| 对比实施例3 | 2000 | 6598.17 | 97.82 |
从上表可见，在气相空腔为半圆形结构时，其单位能耗最低，节能效果最好。外螺旋推进叶片相互交错设置时，其产品纯度较高；采用内螺旋推进叶片结构时，由于其更搅拌充分，其产品纯度最高。对比例1中由于气相空腔相对较小，冷凝产物较多，夹带有部分均苯四甲酸原料，损耗较大。对比例2和3由于其散热面较大，其单位产量的能耗相对较高。
本发明的外螺旋推进叶片的回转半径可选择为200-800mm，主轴的半径为外螺旋推进叶片的回转半径的50%-75%；外螺旋推进叶片的下半周与内壳的内底部之间的间距为8-12mm。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种均苯四甲酸连续成酐装置，包括卧式结构的壳体，壳体上侧一端设有用于均苯四甲酸原料进料的进料口，进料口设有进料阀；壳体上侧中部位置设有气相出口，壳体另一端下侧设有用于均苯四甲酸二酐液体出料的出料口，出料口设有出料阀；所述壳体包括双层结构的外壳和内壳，外壳和内壳之间设有加热介质腔，其特征在于：所述壳体内设有相互平行的两根主轴，两根主轴的轴线位于同一水平位置，两根主轴上设有高度一致的外螺旋推进叶片，外壳和内壳的底部呈与所述外螺旋推进叶片形状相吻合的ω形，外螺旋推进叶片上方留有与所述ω形两侧接续的半圆形气相空腔；所述气相出口经真空冷凝器与真空抽气装置相连。
2.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸连续成酐装置，其特征在于：所述出料口上侧的内壳内设有溢流挡板，溢流挡板的高度与主轴的上缘平齐。
3.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸连续成酐装置，其特征在于：所述外螺旋推进叶片的回转半径为200-800mm，主轴的半径为外螺旋推进叶片的回转半径的50%-75%；外螺旋推进叶片的下半周与内壳的内底部之间的间距为8-12mm。
4.根据权利要求3所述的一种均苯四甲酸连续成酐装置，其特征在于：所述壳体在长度方向上分为进料段、成酐段和出料段，所述成酐段对应的主轴为局部中空结构，主轴上设有若干接通主轴内外的通流孔，主轴内壁上设有内螺旋推进叶片，所述内螺旋推进叶片与同主轴上的外螺旋推进叶片旋向相反。
5.根据权利要求4所述的一种均苯四甲酸连续成酐装置，其特征在于：工作时，从进料段到成酐段的温度逐步从240℃上升到285℃；成酐段温度为285-295℃；出料段温度从成酐段末端逐步降低到283℃后，从出料口出料。
6.根据权利要求3所述的一种均苯四甲酸连续成酐装置，其特征在于：所述两根主轴上的外螺旋推进叶片相互交错设置，任意一根主轴上的外螺旋推进叶片的外边缘贴靠在另一根主轴上。
7.根据权利要求6所述的一种均苯四甲酸连续成酐装置，其特征在于：所述任意一根主轴上的外螺旋推进叶片的外边缘与另一根主轴的最短距离为8-12mm。
8.根据权利要求1-7任意项所述的一种均苯四甲酸连续成酐装置，其特征在于：两根主轴上的外螺旋推进叶片推进方向相同，旋向相反。
9.根据权利要求1-7任意项所述的一种均苯四甲酸连续成酐装置，其特征在于：工作时，气相空腔内的真空压力为0.01-0.09Mpa。
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|---|---|---|---|---|
| CN115591485A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-01-13 | 石家庄昊普科技有限公司（Cn） | 一种均苯四甲酸二酐反应器 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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