CN115247222B - 火法提纯制备4n级高纯铁超低锰控制方法 - Google Patents

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Abstract

火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法，所述4N级高纯铁指铁元素wt％含量为99.97～99.99，所述超低锰指锰wt％含量为Mn≤0.0015，并且该超低锰指标为对高炉输出的高纯生铁铁水完成除锰操作的指标，通过铁水喷吹法脱锰的基础上组合基于顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉采用单炉双联法氧化脱锰和基于LF精炼炉+钢包底吹氩顶吹氧设施的强搅拌强氧化脱锰，有利于在火法提纯制备4N级高纯铁中实现Mn％≤0.0015的超低锰指标控制，从而更好地满足规模化火法冶金生产4N级高纯铁对超低锰的要求。

Description

火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法
技术领域
本发明涉及高纯铁脱锰技术，特别是一种火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法，所述4N级高纯铁指铁元素wt％含量为99.97～99.99，所述超低锰指锰wt％含量为Mn％≤0.0015，并且该超低锰指标为对高炉输出的高纯生铁铁水完成除锰操作的指标，通过在铁水吹氧+喷吹搅拌法脱锰的基础上组合基于顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉的氧化脱锰和基于LF精炼炉+钢包底吹氩顶吹氧设施的强搅拌强氧化脱锰，有利于在火法提纯制备4N级高纯铁中实现Mn％≤0.0015的超低锰指标控制，从而更好地满足规模化火法冶金生产4N级高纯铁对超低锰的要求。
背景技术
在大多数的钢产品中，钢中的锰元素是作为一种有益元素添加在钢中，而有一些钢铁产品中锰元素不再是一种有益的合金元素，希望其含量越低越好，如原料纯铁对锰的要求比较苛刻。纯铁是一种含碳量极低的铁合金，纯铁根据用途不同分为电工纯铁、原料纯铁和工业纯铁等，原料纯铁中的锰元素wt％含量一般要求不大于0.02，且越低越好。
绝大多数高炉铁水的锰wt％含量在0.10～0.50之间，采用正常的转炉冶炼工艺，或在冶炼过程中采用双渣法，转炉终点的残锰量均相对较高，无法满足最终产品对低锰含量的技术要求。在生产高炉铁水方面，通过对输入高炉的原燃料进行精选和合理配矿等，已经使其高炉产高纯生铁铁水成分及其wt％含量达到以下指标：C，≤4.5；Si，≤0.5；Mn，≤0.05；P，≤0.030；S，≤0.020；Cu，≤0.001；Ni，≤0.0020；余量为Fe。这样的高炉产高纯生铁铁水为火法提纯制备4N级高纯铁提供了有利条件，本发明人在火法提纯制备4N级高纯铁的研发中便利用了这一条件来进行超低锰控制，并就含Mn％≤0.05的高炉铁水进行多次试验，均获得了有益技术效果。
目前，采用转炉冶炼低锰钢一般采取以下几点措施：确保高炉原材料的使用低锰含量的矿粉；入转炉铁水的含锰量降低到最低的含量；采用双渣法冶炼控制转炉终点氧活度和熔渣量，增大锰的渣钢分配比；降低出钢温度；减少出钢的下渣量，防止渣中氧化锰发生还原反应回锰。以上的控锰措施都是非常有效的，使转炉终点锰得到了进一步降低。但是，对于4N级高纯铁(4N，即达到4个9的纯度，本发明的火法提纯，将4N级高纯铁规定为含Fe量99.97％～99.99％)，Mn元素为杂质元素，要把4N级高纯铁中的Mn的wt％含量控制到0.002以下，按以上工艺去除Mn元素是非常困难的，几乎无法实现。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的缺陷或不足，提供一种火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法，所述4N级高纯铁指铁元素wt％含量为99.97～99.99，所述超低锰指锰wt％含量≤0.0015，并且该超低锰指标为对高炉输出的高纯生铁铁水完成除锰操作的指标，通过在铁水吹氧+喷吹搅拌法脱锰的基础上组合基于顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉的氧化脱锰和基于LF精炼炉(对铁液进行温度调整)+钢包底吹氩气顶吹氧设施(即CAS-OB精炼设备)的强搅拌强氧化脱锰，有利于在火法提纯制备4N级高纯铁中实现Mn％≤0.0015的超低锰指标控制，从而更好地满足规模化火法冶金生产4N级高纯铁对超低锰的要求。
本发明的技术解决方案如下：
火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A，对从高炉输出到铁水罐中的高纯生铁铁水进行铁水预处理脱锰，得到第一阶段脱锰铁液；步骤B，将所述第一阶段脱锰铁液兑入到顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉中进行氧化提纯脱锰完成后，出铁液将脱Mn、脱P渣倒出，再将铁液兑入顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉，继续吹炼降碳升温等进行其它冶炼提纯，得到第二阶段脱锰铁液；步骤C，将所述第二阶段脱锰铁液注入LF精炼炉的钢包内，在所述钢包内对铁液进行温度调整和顶渣碱度调整，然后利用基于钢包底吹氩顶吹氧设施(CAS-OB)的强搅拌强氧化脱锰，得到第三阶段脱锰铁液，所述第三阶段脱锰铁液达到锰wt％含量为≤0.0015的超低锰指标。
所述步骤A中的高纯生铁铁水中的锰wt％含量为≤0.05。
所述步骤A中的高纯生铁铁水成分及其wt％含量满足以下指标：C，≤4.5；Si，≤0.5；Mn，≤0.05；P，≤0.030；S，≤0.020；Cu，≤0.001；Ni，≤0.0020；余量为Fe。
所述步骤A中的预处理脱锰为铁水喷吹法脱锰，所述铁水喷吹法脱锰包括设置于所述铁水罐顶部的铁水预处理吹氧枪和喷粉搅拌枪，所述铁水预处理吹氧枪在靠近至所述高纯生铁铁水液面上600～1200mm距离向所述铁水液面吹氧以通过Mn+O2＝MnO2反应式完成对铁水中Mn的初步去除，所述喷粉搅拌枪的喷嘴端***所述高纯生铁铁水中并喷吹流态化石灰粉以在搅拌铁水中形成脱锰渣，满足高脱锰率(80％以上)的条件如下：铁水温度＜1280℃，脱锰渣碱度R＝0.45～0.65。
所述第一阶段脱锰铁液达到Mn％≤0.010的指标，当达到该指标，则扒去铁水液面上的脱锰渣，进入下道工序。
所述步骤B中的顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉包括设置于炉体底部的底吹枪，设置于炉体侧部的侧吹枪，设置于炉体顶部的顶吹氧枪和复枪，所述复枪用于测温、取样、定碳、和/或定氧，所述步骤B中的氧化提纯脱锰采用全铁法冶炼，吹氧提纯冶炼8min～12min结束，出铁液将脱Mn、脱P渣倒出，再将铁液兑入顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉，继续吹炼7min～13min降碳升温等进行其它冶炼提纯，所述第二阶段脱锰铁液达到Mn％≤0.004的指标。
所述顶吹氧枪的顶吹供氧强度为3.5Nm3/t.min，所述底吹枪的底吹供气强度0.15Nm3/t.min，Nm3为标立方米，t为吨，min为分钟。
所述步骤C中的LF精炼炉的钢包顶部设置可***顶渣层的加热电极，所述顶渣层通过送料装置连接料仓，所述钢包的底部设置底吹氩气接口，通过所述底吹氩气接口对铁液吹氩气搅拌，通过所述料仓和送料装置向所述顶渣层输入萤石和/或活性石灰以使顶渣的成渣厚度为150～200mm，顶渣的碱度R＝1.6～2.5，通过电极加热使铁液温度控制在1570～1590℃。
步骤C中的钢包底吹氩气顶吹氧设施包括设置于钢包顶部的浸渍罩和吹氧枪，所述浸渍罩和吹氧枪为同轴设置，所述钢包的底部设置有底吹氩气接口。
所述步骤C中的强搅拌强氧化脱锰包括以下步骤：步骤C1，将所述LF精炼炉对铁液进行温度调整后的钢包吊运到CAS-OB处理位；步骤C2，通过所述底吹氩气接口开始底吹氩气并逐渐增加吹氩气强度至钢包内铁液表面形成Φ800～1000mm的无渣区时，降下浸渍罩，并下降吹氧枪在靠近至铁液表面对所述铁液表面吹氧；步骤C3，当所述铁液中自由氧量质量分数达到600～900ppm时，提升浸渍罩和吹氧枪，增加钢包吹氩气流量至50～100Nm3/h以对铁液进行强搅拌10～25min；步骤C4，检测铁液中锰含量，如果铁液中Mn％＞0.0015，则返回步骤C2，如果铁液中Mn％≤0.0015，则停止脱锰处理，完成对铁液的脱锰后，进行除渣操作，扒去钢包内的铁液脱锰顶渣。h是小时，min是分钟。
本发明技术效果如下：本发明火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法，通过将超低锰控制分为三个阶段，分别得到第一阶段脱锰铁液、第二阶段脱锰铁液、第三阶段脱锰铁液，便于分段实施脱锰效果。并对高炉产高纯生铁铁水的预处理脱锰、顶底侧复合吹炼氧化提纯脱锰、基于LF精炼炉的温度调整和顶渣碱度调整以及基于钢包底吹氩气顶吹氧设施的钢包内强氧化强搅拌脱锰进行有效组合，从而在火法提纯制备4N级高纯铁中实现锰wt％含量为Mn≤0.0015的超低锰指标控制。
本发明的特点如下：①高纯铁的纯度99.97～99.99％(4N)。通过火法冶炼提纯去除其它杂质元素，4N高纯铁成分达到(但不限于)如下要求：C≤0.0005％，Si≤0.001％，Mn≤0.0015％，P≤0.0005％，S≤0.0005％，Ti≤0.0001％，Al≤0.002％，Cr≤0.0005％，Cu≤0.001％，Ni≤0.0020％，O≤0.002％，除铁外其他元素含量不大于0.030％，铁含量为99.97％～99.99％。②本发明是一种生产更低锰含量铁液的方法，即采用炉外精炼对铁水进行深度提纯能进一步去除铁液中的Mn元素，达到4N级高纯铁要求。③火法冶炼，采用相关的精炼设备设施，按有利于除锰的热力学和动力学条件，对除Mn设施进行合理组合，充分发挥铁液除锰的热力学和动力学条件，最大限度地去除铁液中Mn元素，满足原料纯铁对低锰含量产品的要求。④采用本方法对铁水除Mn提纯后，可达到铁液中的Mn≤0.0015％，能够满足高纯铁和超纯铁原料产品对低锰控制的要求。
附图说明
图1是实施本发明火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法对铁水吹氧+喷吹搅拌法脱锰示意图。图1中箭头表示石灰粉在铁水中的主要运动方向。
图2是实施本发明火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法中的顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉氧化脱锰示意图。
图3是实施本发明火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法在LF精炼炉中对铁液温度调整和顶渣碱度调整示意图(LF，Ladle Furnace，钢包精炼炉)。LF精炼炉对铁液进行温度调整和顶渣碱度调整。
图4是实施本发明火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法中的钢包底吹氩顶吹氧设施强氧化强搅拌脱锰示意图。图4中的强氧化强搅拌脱锰采用CAS-OB设施(CAS-OB，Composition Adjustment by Sealed Argon Bubbling–Oxygen Bubbling，密封吹氩吹氧成分调整)。
附图标记列示如下：1-铁水罐；2-铁水；3-液面；4-铁水预处理吹氧枪；5-喷粉搅拌枪；6-顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉；7-底吹枪；8-侧吹枪；9-顶吹枪；10-复枪(用于测温、取样、定碳、定氧等)；11-钢包；12-铁液；13-透气砖；14-底吹氩气接口；15-吹氧枪；16-浸渍罩；17-氩气泡；20-送料装置；21-料仓；22-加热电极；23-顶渣。
具体实施方式
下面结合实施例和附图(图1-图4)对本发明进行说明。
图1是实施本发明火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法对铁水吹氧+喷吹搅拌法的脱锰示意图。图2是实施本发明火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法中的顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉氧化脱锰示意图。图3是实施本发明火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法在LF精炼炉中对铁液温度调整和顶渣碱度调整示意图(LF，Ladle Furnace，钢包精炼炉)。图4是实施本发明火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法中的钢包底吹氩气顶吹氧设施强氧化强搅拌脱锰示意图。参考图1至图4所示，火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法，包括以下步骤：步骤A，对从高炉输出到铁水罐1中的高纯生铁铁水(铁水2)在所述铁水罐1中是进行铁水预处理脱锰，得到第一阶段脱锰铁液；步骤B，将所述第一阶段脱锰铁液兑入到顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉6中进行氧化提纯脱锰完成后，出铁液将脱Mn、脱P渣倒出，再将铁液兑入顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉进行降碳升温等其它冶炼提纯，得到第二阶段脱锰铁液；步骤C，将所述第二阶段脱锰铁液注入LF精炼炉的钢包11内，在所述钢包11内对铁液进行温度调整和顶渣碱度调整，然后利用基于钢包底吹氩气顶吹氧设施(例如CAS-OB设施，CAS-OB，Composition Adjustment by Sealed Argon Bubbling–Oxygen Bubbling，密封吹氩吹氧成分调整)的强搅拌强氧化脱锰，得到第三阶段脱锰铁液，所述第三阶段脱锰铁液达到锰wt％含量≤0.0015的超低锰指标。所述步骤A中的高纯生铁铁水中的锰wt％含量为≤0.05。所述步骤A中的高纯生铁铁水成分及其wt％含量满足以下指标：C，≤4.5；Si，≤0.5；Mn，≤0.05；P，≤0.030；S，≤0.020；Cu，≤0.001；Ni，≤0.0020；余量为Fe。所述步骤A中的预处理脱锰为铁水喷吹法脱锰，所述铁水喷吹法脱锰包括设置于所述铁水罐1顶部的铁水预处理吹氧枪4和喷粉搅拌枪5，所述铁水预处理吹氧枪4在靠近至所述高纯生铁铁水液面3上600～1200mm距离向所述铁水液面3吹氧以通过Mn+O2＝MnO2反应式完成对铁水中Mn的初步去除，所述喷粉搅拌枪5的喷嘴端***所述高纯生铁铁水中并喷吹流态化石灰粉以在搅拌铁水中形成脱锰渣，满足高脱锰率(80％以上)的条件如下：铁水温度＜1280℃，脱锰渣碱度R＝0.45～0.65。所述第一阶段脱锰铁液达到Mn％≤0.010的指标，当达到该指标，则扒去铁水液面上的脱锰渣，进入下道工序。
所述步骤B中的顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉6包括设置于炉体底部的底吹枪7，设置于炉体侧部的侧吹枪8，设置于炉体顶部的顶吹氧枪9和复枪10，所述复枪10用于测温、取样、定碳、和/或定氧，所述步骤B中的氧化提纯脱锰采用全铁法冶炼，吹氧提纯冶炼8min～12min结束，出铁液将脱Mn、脱P渣倒出，再将铁液兑入顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉，继续吹炼7min～13min降碳升温等进行其它冶炼提纯，所述第二阶段脱锰铁液达到Mn≤0.004％的指标。所述顶吹氧枪的顶吹供氧强度为3.5(Nm3/t.min)，所述底吹枪的底吹供气强度0.15(Nm3/t.min)，其中Nm3为标立方米，t为吨。所述步骤C中的LF精炼炉的钢包11顶部设置有***顶渣层23的加热电极22(加热电极底端位于液面3的上方)，所述顶渣层23通过送料装置20连接料仓21，所述钢包11的底部设置有底吹氩接口14(其结构中可以采用透气砖13)，通过所述底吹氩气接口14对铁液12吹氩气搅拌(铁液12中形成氩气泡17)，通过所述料仓21和送料装置20向所述顶渣层23输入萤石和/或活性石灰以使顶渣的成渣厚度为150～200mm，顶渣的碱度R＝1.6～2.5，通过所述加热电极22使铁液温度为1570～1590℃。步骤C中的钢包底吹氩气顶吹氧设施包括设置于钢包11顶部的浸渍罩16和吹氧枪15，所述浸渍罩16套接所述吹氧枪15，所述浸渍罩16和吹氧枪15为同轴设置，所述钢包11的底部设置有底吹氩气接口14。所述步骤C中的强搅拌强氧化脱锰包括以下步骤：步骤C1，将所述LF精炼炉的钢包11吊运到所述钢包底吹氩气顶吹氧设施(CAS-OB设施)；步骤C2，通过所述底吹氩气接口14开始底吹氩气并逐渐增加吹氩强度至钢包11内铁液表面形成Φ800～1000mm的无渣区时，降下浸渍罩16，并下降吹氧枪15在靠近至铁液表面对所述铁液表面吹氧；步骤C3，当所述铁液12中自由氧量质量分数达到600～900ppm时，提升浸渍罩16和吹氧枪15，增加钢包吹氩流量至50～100Nm3/h以对铁液12进行强搅拌10～25min(铁液12中形成氩气泡17)；步骤C4，检测铁液12中锰含量，如果铁液中Mn＞0.0015％，则返回步骤C2，如果铁液12中Mn≤0.0015％，则停止除锰处理，完成对铁液的除锰并进行除渣操作，扒去钢包11内的铁液脱锰顶渣。
铁液深脱锰方法：
①铁液深脱锰工艺路线(结合火法提纯制备4N级高纯铁)：高炉高纯生铁铁水～铁水预处理脱硫～铁水预处理脱硅脱锰～顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉脱硅、锰、磷、碳等～RH(Ruhrstahl-Heraeus-Vacuum Degassing，真空循环脱气精炼)～LF(Ladle Furnace，钢包精炼炉)～CASOB(Composition Adjustment by Sealed Argon Bubbling–OxygenBubbling，密封吹氩吹氧成分调整)～钢包(精炼包)除渣～完成超低锰铁液的制备。
②高炉产高纯生铁铁水。入高炉的原燃料进行精选，合理配矿，严格控制高纯生铁铁水中的锰，铁水中含量Mn％≤0.05。高纯生铁铁水成分：C，≤4.5；Si，≤0.5；Mn，≤0.05；P，≤0.030；S，≤0.020；Cu，≤0.001；Ni，≤0.0020。
③铁水预处理除Mn。在铁水包(也称之为铁水罐)内，采用顶吹氧与喷吹流态化石灰粉搅拌，完后扒去脱Mn渣，完成对铁水中Mn的初步去除：Mn+O2＝MnO2。该工序可将铁水(也称之为铁液)中的Mn控制在Mn％≤0.010，满足高脱锰率(80％以上)的条件如下：铁水温度＜1280℃，碱度控制为R＝0.45～0.65。
④预处理后的铁水，兑入顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉提纯冶炼，顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉是多功能多点吹氧炉，顶吹供氧强度按3.5Nm3/t.min，底吹供气强度0.15Nm3/t.min。采用全铁法兑铁，提纯冶炼8～12min，出铁液将脱Mn、脱P渣倒出，再将铁液兑入顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉进行其它冶炼提纯。该工序可铁液中锰提纯至Mn≤0.004％。
⑤LF炉+CAS-OB深脱Mn。LF炉对铁液液进行温度调整和顶渣减度调整。顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉采用双联法提纯除锰后的铁液进入精炼包(即钢包)后，在LF炉工位进行温度调整和顶渣碱度调整，加入300～1000kg活性石灰和50～300kg萤石(按照通常的钢包铁液容量)，成渣厚度150～200mm，使用电极化渣同时对铁液适当升温，当渣熔化完成，顶渣的碱度R＝1.6～2.5时，且铁液温度1570℃～1590℃时，视为该工序处理完成。
CAS-OB深脱锰处理。精炼包吊运到CAS-OB深脱锰处理位。因锰氧化物的氧化锰呈碱性，氧化除锰的过程中顶渣的碱度适中，要求低碱度和良好的流动性即可，另外，Mn元素与氧化铁反应的平衡常数k随着温度的升高而下降，因此，适当降低温度有利于锰的氧化去除。在CAS-OB工位处理过程中，适当增加底吹氩气强度，当精炼包铁液表面形成Φ800～1000mm的无渣区时，降下浸渍罩，并下降吹氧枪向铁液吹氧，当铁液中自由氧量达到600～900ppm时，提升浸渍罩和吹氧枪，增加精炼包底吹氩气流量，对铁液进行强搅拌10～25min，底吹氩气流量50～100Nm3/h。
当铁液中锰含量去除到Mn≤0.0015％，达到除锰要求，停止处理，完成对铁液的除锰。反之，重复以上操作，直到除锰达到要求的目标成分为止。
铁液完成除锰提纯后，对其进行除渣操作，即把精炼包内的基液脱锰顶渣扒去。
⑥采用上述方法对铁液除锰，除锰效果达到Mn≤0.0015％。
本发明对铁液深度除锰提纯的主要设备设施分别是：铁水预处理喷吹脱Mn脱P设施，顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉，LF精炼设施，CAS-OB吹氧吹氩精炼设施。其中，铁水预处理喷吹脱Mn脱P设施(如图1)具有脱硅、脱Mn、脱P功能；顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉(如图2)具有多点强氧化特点，能氧化去除所有易氧化的各种杂质元素；LF精炼设施(或称之为LF精炼炉如图3)对铁液进行温度调整到1570℃～1590℃和顶渣碱度调整到R＝1.6～2.5；CAS-OB吹氧吹氩精炼设施(如图4)对除锰的主要作用是吹氧强氧化、强搅拌。
本发明是高炉铁水采用铁水预处理脱锰扒渣后，通过顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉采用单炉双联法对铁液进行继续脱锰后，再经过LF精炼炉+CAS-OB精炼设施进行深脱锰的新方法，能够具有以下特点：
①精炼工序在精炼包内进行深脱锰操作，可充分实现脱锰的热力学和动力学条件，达到最大限度对铁液除锰提纯。
②除锰处理时间充分，铁液提纯除锰时间10～40min，能使氧化除锰反应趋于平衡。
③采用LF精炼炉化渣，促使加入的石灰和萤石快速熔化成渣，快速形成低碱度顶渣。同时，LF精炼炉可对铁液快速进行温度调整，确保铁液温度在较低温度下进行除锰提纯操作，利于Mn的氧化去除。
④CAS-OB的引入，是除锰最有效的精炼设施之一，在除锰过程中非常灵活，可实现大气量的搅拌，增加除锰的动力学条件，也可对铁液进行吹氧操作，提高铁液氧化性加快除锰反应的快速进行。采用CAS-OB对铁液吹氧，在增加铁液中氧量的同时，也消除了加入其它氧化物(如氧化铁等)对铁液带来的污染。
⑤采用LF精炼炉+CAS-OB精炼设施联合对铁液深脱锰精炼处理，能充分发挥脱锰的有利条件：低碱度、低温、高氧化性、大渣量、强搅拌。实现铁液在精炼工序深度除锰提纯。
⑥实现铁液中【Mn】≤0.0015％。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。在此指明，以上叙述有助于本领域技术人员理解本发明创造，但并非限制本发明创造的保护范围。任何没有脱离本发明创造实质内容的对以上叙述的等同替换、修饰改进和/或删繁从简而进行的实施，均落入本发明创造的保护范围。

Claims (1)

1.火法提纯制备4N级高纯铁超低锰控制方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A，对从高炉输出到铁水罐中的高纯生铁铁水在所述铁水罐中采用铁水预处理脱锰，得到第一阶段脱锰铁液；步骤B，将所述第一阶段脱锰铁液兑入到顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉中进行氧化提纯脱锰完成后，出铁液将脱Mn、脱P渣倒出，再将铁液兑入顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉进行降碳升温的冶炼提纯，得到第二阶段脱锰铁液；步骤C，将所述第二阶段脱锰铁液注入LF精炼炉的钢包内，在所述钢包内对铁液进行温度调整和顶渣碱度调整，然后利用钢包底吹氩顶吹氧设施的强搅拌强氧化脱锰，得到第三阶段脱锰铁液，所述第三阶段脱锰铁液达到以wt%含量计Mn≤0.0015的超低锰指标；
所述步骤A中的高纯生铁铁水中的锰wt%含量≤0.05；
所述步骤A中的高纯生铁铁水成分及其wt%含量满足以下指标：C，≤4.5；Si，≤0.5；Mn，≤0.05；P，≤0.030；S，≤0.020；Cu，≤0.001；Ni，≤0.0020；余量为Fe；
所述步骤A中的预处理脱锰为铁水喷吹法脱锰，所述铁水喷吹法脱锰包括设置于所述铁水罐顶部的铁水预处理吹氧枪和喷粉搅拌枪，所述铁水预处理吹氧枪在靠近至所述高纯生铁铁水液面上600～1200mm距离向所述铁水液面吹氧，以通过Mn+O2=MnO2反应式完成对铁水中Mn的初步去除，所述喷粉搅拌枪的喷嘴端***所述高纯生铁铁水中，并喷吹流态化石灰粉以在搅拌铁水中形成脱锰渣，满足高脱锰率80%以上的条件如下：铁水温度＜1280℃，脱锰渣碱度R=0.45～0.65；
所述第一阶段脱锰铁液达到Mn%≤0.05的指标，则扒去铁水液面上的脱锰渣，进入下道工序；
所述步骤B中的顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉包括设置于炉体底部的底吹枪，设置于炉体侧部的侧吹枪，设置于炉体顶部的顶吹氧枪和副枪，所述副枪用于测温、取样、定碳、和/或定氧，所述步骤B中的氧化提纯脱锰采用全铁法冶炼，吹氧提纯冶炼8 min～12min结束，出铁液将脱Mn、脱P渣倒出，再将铁液兑入顶底侧复合吹炼氧化提纯转炉进行降碳升温的冶炼提纯，所述第二阶段脱锰铁液达到Mn≤0.004的指标；
所述顶吹氧枪的顶吹供氧强度为3.5Nm3/t.min，所述底吹枪的底吹供气强度为0.15Nm3/t.min，其中，Nm3表示标准立方米，t表示吨，min为分钟；
所述步骤C中的LF精炼炉的钢包顶部设置有***顶渣层的加热电极，所述顶渣层通过送料装置连接料仓，所述钢包的底部设置有底吹氩气接口，通过所述底吹氩气接口对铁液吹氩气搅拌，通过所述料仓和送料装置向所述顶渣层输入萤石和/或活性石灰以使顶渣的成渣厚度为150～200mm，顶渣的碱度R=1.6～2.5，通过所述加热电极使铁液温度为1570～1590℃；
步骤C中的钢包底吹氩顶吹氧设施包括设置于钢包顶部的浸渍罩和吹氧枪，所述浸渍罩套接所述吹氧枪，所述浸渍罩和吹氧枪为同轴设置，所述钢包的底部设置有底吹氩气接口；
所述步骤C中的强搅拌强氧化脱锰包括以下步骤：步骤C1，将所述LF精炼炉的钢包吊运到所述钢包底吹氩气顶吹氧设施；步骤C2，通过所述底吹氩气接口开始底吹氩气并逐渐增加吹氩强度至钢包内铁液表面形成Φ800～1000mm的无渣区时，降下浸渍罩，并下降吹氧枪在靠近至铁液表面对所述铁液表面吹氧；步骤C3，当所述铁液中自由氧量质量分数达到600～900ppm时，提升浸渍罩和吹氧枪，增加钢包吹氩流量至50～100Nm3/h以对铁液进行强搅拌10～25min；步骤C4，检测铁液中锰含量，如果铁液中Mn%＞0.0015，则返回步骤C2，如果铁液中Mn%≤0.0015，则停止除锰处理，完成对铁液的除锰并进行除渣操作，扒去钢包内的铁液脱锰顶渣。
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