CN115246001B - 一种近零膨胀特性的高精度尺子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于低膨胀合金领域，涉及了一种近零膨胀特性的高精度尺子的制备方法。该高精度尺子在‑100℃~100℃温度区间内线膨胀系数为0.05~1.0×10‑6，在100次热循环后仍保持稳定。制备方法为：对合金铸锭依次进行固溶处理温度在1000‑1200℃，退火时间为2‑12h；轧制总变形量为60‑95%；再结晶退火温度为750‑900℃，退火时间为5‑30min。切割成型后的材料仍保持较低的热膨胀系数0.05~1.0×10‑6，其相对传统因瓦合金具有更低的抗温度变化稳定性，相对传统低膨胀金属间化合物具有更优异的力学性能，有助于高精度零膨胀尺子在精密测量结构部件中的应用。
Description
技术领域
本发明属于低膨胀合金领域，涉及了一种近零膨胀特性的高精度尺子的制备方法。
背景技术
因瓦合金是一种具有优良低膨胀性能的合金，其具有面心立方结构，在-196-100℃温度区间内热膨胀系数仅为1.8×10-6，通过不断修饰组分和调整热处理方式，人们开发了在室温附近150K具有零膨胀行为的超因瓦合金Fe63Ni32Co5，其热膨胀系数小于因瓦合金，由于其尺寸几乎不随温度改变而迅速在光学仪器、航空航天控制部件、高精密测量设备中得到应用。然而，其有效工作温区较窄，在低温容易发生马氏体相变而失去因瓦特性，因此开发具有较宽温区的超因瓦合金具有深远意义。
然而，目前研究的低膨胀合金多为金属间化合物，其固有脆性导致其实际应用受限。通过负膨胀金属间化合物与正膨胀金属混合虽能得到具有一定强度的零膨胀复合材料，然而无论如何调整复合工艺都面临三个问题：正/负热膨胀材料复合过程中的化学反应、裂纹，难以成型；NTE和PTE材料之间的CTE严重不匹配而导致的相关热不稳定性；负膨胀金属材料窄的负膨胀温区导致复合后零膨胀区间有限。因此开发新型具备拉伸塑性的、宽温区的、低热膨胀系数的、可成型的单相材料具有重要的应用前景和科学价值。
发明内容
本发明公开了一种近零膨胀特性的高精度尺子的制备方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种近零膨胀特性的高精度尺子的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤:
S1)制备具有零膨胀的合金铸锭；
S2)将S1)得到的合金铸锭先进行固溶处理，再进行热轧变形处理，最后进行退火处理，得到板坯；
S3)将S2)得到板坯再进行冷轧变形处理和再结晶退火处理，得到零膨胀板材，切割成型，得到高精度零膨胀尺子。
进一步，所述高精度零膨胀尺子的在-100℃～100℃温度区间内线膨胀系数为0.05～1.0×10-6，在100次冷热循环后仍保持稳定。
进一步，所述S1)的具体步骤为：
S1.1)将原始铸锭与稳定奥氏体元素混合后在真空电弧炉中熔炼，得到合金锭；
S1.2)将熔炼后合金锭置于真空感应炉中，在1300-1600℃温度下进行精炼，然后浇铸成合金铸锭。
进一步，所述稳定奥氏体元素的加入量为原始铸锭占总质量的2.1-5.5wt％；Ni占总质量的2-5wt％；M元素占总质量的0.1-0.5wt％。
进一步，
所述原始铸锭的各个组分的质量百分比为：Co：48-50wt％；Cr：9-12wt％；Ni占总质量的2-5wt％,剩余为Fe和不可避免的杂质；
M元素为C、N或Mo中的一种或多种。
进一步，所述S2)中的具体步骤为：
S2.1)固溶处理为：在温度为1000～1200℃下，退火2-12h；
S2.2)热轧变形为：开轧温度为1100～1200℃，终轧温度>850℃，进行多道次热轧变形处理；
S2.3)退火处理：退火温度为800-100℃，固溶处理30-60min，，得到厚度为5～10mm的板坯。
进一步，所述S2.2)中热轧变形的总下压率为60～90％。
进一步，所述S3)的具体工艺为：
S3.1)冷轧：将板坯冷却至，进行多道次冷轧，轧制总下压率为60-90％；
S3.2)再结晶退火：在温度为750～900℃下保温5-30min，得到零膨胀板材，切割成型，得到具有零膨胀的高精度尺子。
进一步，所述零膨胀合金板材具有fcc奥氏体，且晶粒大小<30μm。
一种具有零膨胀的高精度尺子，所述具有零膨胀的高精度尺子的采用上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：本发明的具有零膨胀的高精度尺子具有优异的形状/尺寸热稳定性、精密性；且具有拉伸塑性，冷轧变形会发生相变诱导塑性，冷轧板的屈服强度为900-1200MPa，再结晶退火可诱导马氏体完全转变为奥氏体，易于加工成型；在100次冷热循环后仍保持较低的热膨胀系数，相对传统因瓦合金具有更低的热膨胀系数，并具有较强的低温稳定性，有望在低温下服役。
由于热膨胀对成分极其敏感，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到上述的所有技术效果。
附图说明
图1是本发明所设计的实施例1零膨胀的高精度尺子的热循环线膨胀图谱示意图。
图2是本发明所述零膨胀组分实施例1，轧制后热膨胀变化曲线示意图。
图3是本发明所述的零膨胀组分实施例1轧制前后的xrd图谱示意图。
图4是本发明所述零膨胀组分实施例1轧制后维氏硬度随退火时间变化图谱示意图。
图5是本发明所述零膨胀组分实施例1轧制后不同温度退火的拉伸性能图谱示意图。
具体实施方式
本发明提供了零膨胀的高精度尺子的制备方法，为更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例来进行详细描述。
本发明一种近零膨胀特性的高精度尺子的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤:
S1)制备具有零膨胀的合金铸锭；
S2)将S1)得到的合金铸锭先进行固溶处理，再进行热轧变形处理，最后进行退火处理，得到板坯；
S3)将S2)得到板坯再进行冷轧变形处理和再结晶退火处理，得到零膨胀板材，切割成型，得到高精度零膨胀尺子。
所述高精度零膨胀尺子的在-100℃～100℃温度区间内线膨胀系数为0.05～1.0×10-6，在100次冷热循环后仍保持稳定。
所述S1)的具体步骤为：
S1.1)将合金铸锭与稳定奥氏体元素混合后在真空电弧炉中熔炼，得到合金锭；
S1.2)将熔炼后合金锭置于真空感应炉中，在1300-1600℃温度下进行精炼，然后浇铸成合金铸锭。
所述稳定奥氏体元素的加入量为原始铸锭的2-5.5wt％。
所述原始铸锭的各个组分的质量百分比为：Co：48-50％；Cr：9-12％；Ni占总质量的2-5wt％，M元素占总质量的0.1-0.5％；剩余为Fe和不可避免的杂质；
所述S2)中的具体步骤为：
S2.1)固溶处理为：在温度为1000～1200℃下，退火2-12h；
S2.2)热轧变形为：开轧温度为1100～1200℃，终轧温度>850℃，进行多道次热轧变形处理；
S2.3)退火处理：退火温度为800-100℃，固溶处理30-60min，，得到厚度为5～10mm的板坯。
所述S2.2)中热轧变形的总下压率为60～90％。
所述S3)的具体工艺为：
S3.1)冷轧：将板坯冷却至，进行多道次冷轧，轧制总下压率为60-90％；
S3.2)再结晶退火：在温度为750～900℃下保温5-30min，得到零膨胀板材，切割成型，得到具有零膨胀的高精度尺子。
所述零膨胀合金板材具有fcc奥氏体，且晶粒大小<30μm。
一种具有零膨胀的高精度尺子，所述具有零膨胀的高精度尺子的采用上述的制备方法制备得到。
实施例1：
制备本发明所述质量百分比为Fe-49.5Co-9.2Cr-3.1Ni-0.1C-0.1Mo零膨胀高精度尺子合金铸锭采用真空电弧炉熔炼法合成，反应方程式如下：
38×Fe+49.5×Co+9.2×Cr+3.1Ni+0.1C+0.1Mo＝
Fe-49.5Co-9.2Cr-3.1Ni-0.1C-0.1Mo
具体操作按下列步骤进行：
步骤1：设计合金化学组分，准备合金原料Fe、Co、Cr以及稳定奥氏体元素Ni、C、N、Mo；
步骤2：将步骤1中的原料Fe、Co、Cr、Ni按特定化学组分称取后混合后在真空电弧炉中熔炼多次至均匀；
步骤3：将熔炼后合金锭置于真空感应炉中精炼，后浇铸成合金铸锭；
步骤4：将合金铸锭在1200℃均匀化处理2h；
步骤5：将均匀化处理后的合金铸锭在1100℃热轧60％，然后800℃退火30min；
步骤6：将热轧板冷轧70％，然后850℃退火5min，得到零膨胀冷轧板材厚2mm，切割成型后得到高精度零膨胀尺子。
特征：如图1所示，制备的高精度零膨胀尺子在100次冷热循环后仍保持优异的零膨胀性能，热膨胀系数在170K-370K温度区间内为0.5×10-6；如图2所示，制备的高精度零膨胀尺子在轧制后会发生马氏体相变，但在750-900℃区间内会发生马氏体向奥氏体转变；如图5所示，制备的高精度零膨胀尺子铸态和冷轧后再结晶退火5min、10min，延展率分别为35％、36％、50％。
实施例2
制备本发明所述质量百分比为Fe-50Co-10Cr-3.1Ni-0.1C零膨胀高精度尺子合金铸锭采用真空电弧炉熔炼法合成，反应方程式如下：
36.8×Fe+50×Co+3.1×Cr+0.1C＝Fe-50Co-10Cr-3.1Ni-0.1C具体操作按下列步骤进行：
步骤1：设计合金化学组分，准备合金原料Fe、Co、Cr以及稳定奥氏体元素Ni、C；
步骤2：将步骤1中的原料Fe、Co、Cr、Ni按特定化学组分称取后混合，在真空电弧炉中熔炼多次至均匀；
步骤3：将熔炼后合金锭置于真空感应炉中精炼，后浇铸成合金铸锭；
步骤4：将合金铸锭在1100℃均匀化处理12h；
步骤5：将合金铸锭在1050℃热轧70％，然后850℃退火20min；
步骤6：将热轧板冷轧80％，然后800℃退火10min，得到零膨胀冷轧板材厚1.5mm，切割成型后得到高精度零膨胀尺子。
特征：轧制后样品结构为体心立方，屈服强度高达1000MPa，在800℃退火10min可立刻消除应变诱导马氏体。热膨胀系数在150-300K温度区间内为：0.3×10-6。
实施例3
制备本发明所述质量百分比为Fe-49Co-11Cr-4Ni-0.2N零膨胀高精度尺子合金铸锭采用真空电弧炉熔炼法合成，反应方程式如下：34.8×Fe+49×Co+11×Cr+4Ni+0.2N＝Fe-49Co-11Cr-4Ni-0.2N具体操作按下列步骤进行：
步骤1：设计合金化学组分，准备合金原料Fe、Co、Cr以及稳定奥氏体元素Ni以及CrN；
步骤2：将步骤1中的原料Fe、Co、Cr、Ni、CrN按特定化学组分称取后混合，在真空电弧炉中熔炼多次至均匀；
步骤3：将熔炼后合金锭置于真空感应炉中精炼，后浇铸成合金铸锭；
步骤4：将合金铸锭在1150℃均匀化处理8h；
步骤5：将合金铸锭在1150℃热轧80％，然后850℃退火60min；
步骤6：将热轧板冷轧70％，然后800℃退5min，得到零膨胀冷轧板材厚1.0mm，切割成型后得到高精度零膨胀尺子。
特征：退火结束后，合金结构为单相FCC，屈服强度为300MPa，延伸率为35％。
实施例4
制备本发明所述质量百分比为Fe-50.5Co-9Cr-2Ni-0.2Mo-0.1N低膨胀合金采用真空电弧炉熔炼法合成，反应方程式如下：
38.2×Fe+50.5×Co+9×Cr+2Ni+0.2Mo+0.1N＝
Fe-50.5Co-9Cr-2Ni-0.2Mo-0.1N
具体操作按下列步骤进行：
步骤1：设计合金化学组分，准备合金原料Fe、Co、Cr以及稳定奥氏体元素Ni以及CrN；
步骤2：将步骤1中的原料Fe、Co、Cr、Ni、Mo、N按特定化学组分称取后混合，在真空电弧炉中熔炼多次至均匀；
步骤3：将熔炼均匀的合金铸锭与稳定奥氏体元素混合后在真空电弧炉中熔炼；
步骤4：将熔炼后合金锭置于真空感应炉中精炼，后浇铸成合金铸锭；
步骤5：将合金铸锭在1200℃均匀化处理10h；
步骤5：将合金铸锭在1100℃热轧60％，然后900℃退火40min；
步骤6：将热轧板冷轧60％，然后800℃退5min，得到零膨胀冷轧板材厚2.0mm，切割成型后得到高精度零膨胀尺子。
特征：退火结束后，合金结构基体为单相FCC，表面存在少量bcc马氏体。屈服强度为300MPa，延伸率为20％，热膨胀系数在150-350K区间内为：1.0×10-6。
实施例5
制备本发明所述质量百分比为Fe-49Co-11Cr-4.2Ni-0.1C低膨胀合金采用真空电弧炉熔炼法合成，反应方程式如下：
35.66×Fe+49×Co+11×Cr+4.2Ni+0.1C＝Fe-49Co-11
Cr-4.2Ni-0.1C
具体操作按下列步骤进行：
步骤1：设计合金化学组分，准备合金原料Fe、Co、Cr以及稳定奥氏体元素Ni、C；
步骤2：将步骤1中的原料Fe、Co、Cr、Ni、C按特定化学组分称取后混合，在真空电弧炉中熔炼多次至均匀；
步骤3：将熔炼均匀的合金铸锭与稳定奥氏体元素混合后在真空电弧炉中熔炼；
步骤4：将熔炼后合金锭置于真空感应炉中精炼，后浇铸成合金铸锭；
步骤5：将合金铸锭在1100℃热轧60％，然后800℃退火30min；
步骤6：将热轧板冷轧60％，然后850℃退7min，得到零膨胀冷轧板材特征：退火结束后，合金结构基体为单相FCC，表面存在少量bcc马氏体。屈服强度为450MPa，延伸率为21％，热膨胀系数在170-400K区间内为：0.8×10-6。
以上对本申请实施例所提供的一种近零膨胀特性的高精度尺子的制备方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者***不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者***所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者***中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。
Claims (2)
1.一种近零膨胀特性的高精度尺子的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤:
S1)制备具有零膨胀的合金铸锭；
具体步骤为：
S1.1）将称取稳定奥氏体元素和母合金混合后，在真空电弧炉中熔炼，得到合金锭；
S1.2）将熔炼后合金锭置于真空感应炉中，在1300-1600℃温度下进行精炼，然后浇铸成合金铸锭；
所述稳定奥氏体元素的加入量为合金占总质量的2.1-5.5wt%；所述稳定奥氏体元素包括Ni和M元素；
所述母合金的各个组分的质量百分比为：Co：48-50wt%；Cr：9-12wt%；Ni占总质量的2-5wt%,剩余为Fe和不可避免的杂质；
M元素为C、N或Mo中的一种或多种；
S2）将S1）得到的合金铸锭先进行固溶处理，再进行热轧变形处理，最后进行退火处理，得到板坯；
具体步骤为：
S2.1）固溶处理为：在温度为1000~1200℃下，退火2-12h；
S2.2）热轧变形为：开轧温度为1100~1200℃，终轧温度>850℃，进行多道次热轧变形处理；
热轧变形的总下压率为60~90%；
S2.3）退火处理：退火温度为800-100℃，固溶处理30-60min，得到厚度为5~10mm的板坯；
S3）将S2）得到板坯再进行冷轧变形处理和再结晶退火处理，得到零膨胀板材，切割成型，得到高精度零膨胀尺子；
具体工艺为：
S3.1）冷轧：将板坯冷却，进行多道次冷轧，轧制总下压率为60-90%；
S3.2）再结晶退火： 在温度为750~900℃下保温5-30min，得到零膨胀板材，切割成型，得到具有零膨胀的高精度尺子；
所述高精度零膨胀尺子的在-100℃~100℃温度区间内线膨胀系数为0.05~1.0×10-6，在100次冷热循环后仍保持稳定；
所述零膨胀板材具有fcc奥氏体，且晶粒大小<30μm。
2.一种具有零膨胀的高精度尺子，其特征在于，所述具有零膨胀的高精度尺子的采用如权利要求1任意一项所述的制备方法制备得到。
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