CN115232340A - 一种可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法 - Google Patents

一种可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可降解聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，包括：称取下述质量份的原料：聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯70‑85份、改性淀粉基填料15‑20份、扩链剂0.5‑1份、增塑剂3‑5份、爽滑剂1‑1.5份、抗氧剂0.5‑1.5份；将所述原料混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，经过挤出、流延，得到铸片，经过双向拉伸、热定型，得到可降解聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯薄膜。本发明采用双向拉伸法制备淀粉含量高的聚己二酸‑对苯二甲酸丁二醇酯薄膜，具有优良的机械性能和可降解性能。

Description

一种可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及可降解薄膜材料技术领域，尤其涉及一种可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法。
背景技术
随着人们对环保的重视，寻找安全、环保的包装材料来代替不易降解的塑料包装材料迫在眉睫。因此，生物可降解薄膜已经成为高分子薄膜的重要发展方向之一。聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯树脂作为一种石油基可降解树脂，具有良好的机械性能，是一种极具潜力的可降解薄膜用原料。为了降低成本和提高薄膜的可降解性，往往将聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯树脂与淀粉进行共混以制备具有良好可降解性能的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜。但是，随着淀粉含量的升高，由于淀粉与聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯树脂之间的相容性较差，以及淀粉的热塑稳定性差等原因，导致薄膜的力学性能大幅度下降，无法很好地满足包装材料的使用需求。因此，开发一种机械强度高的可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜具有十分重要的意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法。
本发明提出的一种可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取下述质量份的原料：聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯70-85份、改性淀粉基填料15-20份、扩链剂0.5-1份、增塑剂3-5份、爽滑剂1-1.5份、抗氧剂0.5-1.5份；将所述原料混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，经过模口流延，冷却后得到铸片；
所述改性淀粉基填料的制备方法为：将环氧氯丙烷交联淀粉微球加入pH为9-11的溶剂中分散均匀，然后加入马来酸酐搅拌反应2-4h，然后将pH调至中性，离心、洗涤、干燥，即得；
S2、将所述铸片进行双向拉伸，然后热定型，得到可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜。
优选地，所述环氧氯丙烷交联淀粉微球与马来酸酐的质量比为1：(0.1-0.2)；所述环氧氯丙烷交联淀粉微球与溶剂的比例为1kg：(3-10)L；所述溶剂由乙醇和质量分数为15-25％的碳酸钠水溶液混合而成。
优选地，所述环氧氯丙烷交联淀粉微球的粒径D50＝3-8μm。
本发明中，环氧氯丙烷交联淀粉微球可以采用常规方法，如反相乳液法制备；例如，环氧氯丙烷交联淀粉微球的制备方法如下：
(1)将玉米淀粉按比例为(1-1.5)kg：10L加入浓度为1-2mol/L的NaOH水溶液中，在70-80℃下搅拌反应0.5-1h，冷却后得到水相；
(2)将氯仿、环己烷、吐温-80和司盘-60按比例为20L：(100-120)L：(1-1.5)kg：(1-1.5)kg混合均匀，在60-80℃下搅拌均匀，冷却后得到油相；
(3)将水相和油相在10000-15000r/min的转速下高速分散乳化3-5min，然后加入环氧氯丙烷搅拌反应6-8h，反应完毕后过滤、洗涤、干燥，得到环氧氯丙烷交联淀粉微球；其中水相、油相和环氧氯丙烷的体积比为10：(50-60)：(2-3)。
优选地，所述聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的重均分子量为110000-130000g/mol，在2.16kg、190℃下的熔体流动速率为3.5-4.5g/10min，熔点为110-120℃。
优选地，所述扩链剂为巴斯夫ADR 4468扩链剂，所述增塑剂为乙二醇、甘油或其组合，所述爽滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸钙中的至少一种，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168或其组合。
优选地，S1中，熔融挤出和流延的温度为160-200℃，冷却的温度为20-30℃。
优选地，S2中，双向拉伸包括：先以拉伸比为2-5、温度为95-105℃的条件进行纵向拉伸，然后以拉伸比为3-8、温度为105-110℃的条件进行横向拉伸。
优选地，S2中，热定型的温度为105-115℃。
优选地，所述可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的厚度为10-50μm。
一种可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜，由所述的制备方法制得。
本发明的有益效果如下：
本发明采用双向拉伸法制备可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜，通过在原料配方中加入高含量的改性淀粉基填料，可以起到改善薄膜可降解性能的效果；在改性淀粉基填料中，利用环氧氯丙烷交联与马来酸酐接枝的双重作用，可以提高淀粉的热稳定性，降低淀粉在双向拉伸加工过程中的降解，从而提高薄膜的机械性能；改性后的淀粉还能与具有环氧基团的扩链剂之间相互作用，进一步提高薄膜的机械性能，此外改性淀粉基填料的微球形态还能使其更好地分散在薄膜中，进一步提高其加工性能，避免破膜；通过选择合适物理特性的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯与扩链剂搭配，降低其在双向拉伸过程中的降解现象，使其不发生破膜，同时具有良好的机械性能；通过加入增塑剂和爽滑剂以改善薄膜的加工流动性，抗氧剂以减少双向拉伸过程中的降解现象，避免破膜或明显的强度损失。本发明通过原料配方的优化和拉伸工艺条件的合理选择，可以制备合适拉伸比的聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜，具有良好的机械强度和可降解性能，能够满足可降解包装用薄膜的使用需求。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取下述质量份的原料：聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯80份、改性淀粉基填料16份、巴斯夫ADR 4468扩链剂0.8份、乙二醇4份、芥酸酰胺1.25份、抗氧剂1010 1份；将所述原料混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，经过模口流延，在25℃下冷却后得到铸片，其中熔融挤出和流延的温度为160-200℃；
聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的重均分子量为120000g/mol，在2.16kg、190℃下的熔体流动速率为3.9g/10min，熔点为115℃；
改性淀粉基填料的制备方法为：将乙醇和质量分数为20％的碳酸钠水溶液混合得到pH为10的溶剂，然后将1kg粒径D50＝5.5的环氧氯丙烷交联淀粉微球加入5L溶剂中分散均匀，然后加入0.15kg马来酸酐搅拌反应3h，然后将pH调至中性，离心、洗涤、干燥，即得；
环氧氯丙烷交联淀粉微球的制备方法如下：
(1)将1kg玉米淀粉按加入10L浓度为2mol/L的NaOH水溶液中，在75℃下搅拌反应1h，冷却后得到水相；
(2)将20L氯仿、120L环己烷、1kg吐温-80和1kg司盘-60混合均匀，在80℃下搅拌均匀，冷却后得到油相；
(3)将10L水相和55L油相在12000r/min的转速下高速分散乳化4min，然后加入2.5L环氧氯丙烷搅拌反应6h，反应完毕后过滤、洗涤、干燥，得到环氧氯丙烷交联淀粉微球；
S2、将所述铸片先以拉伸比为3.5、温度为100℃的条件进行纵向拉伸，然后以拉伸比为4、温度为105℃的条件进行横向拉伸，然后在110℃下热定型，得到厚度为22μm的可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜。
经检测，上述薄膜的拉伸强度(MD/TD)为42MPa/44MPa，检测方法参照GB/T1040.3。
实施例2
一种可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取下述质量份的原料：聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯70份、改性淀粉基填料15份、巴斯夫ADR 4468扩链剂0.5份、乙二醇3份、芥酸酰胺1份、抗氧剂1010 0.5份；将所述原料混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，经过模口流延，在25℃下冷却后得到铸片，其中熔融挤出和流延的温度为160-200℃；
聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的重均分子量为120000g/mol，在2.16kg、190℃下的熔体流动速率为3.9g/10min，熔点为115℃；
改性淀粉基填料的制备方法为：将乙醇和质量分数为20％的碳酸钠水溶液混合得到pH为10的溶剂，然后将1kg粒径D50＝5.5的环氧氯丙烷交联淀粉微球加入5L溶剂中分散均匀，然后加入0.15kg马来酸酐搅拌反应3h，然后将pH调至中性，离心、洗涤、干燥，即得；
环氧氯丙烷交联淀粉微球的制备方法如下：
(1)将1kg玉米淀粉按加入10L浓度为2mol/L的NaOH水溶液中，在75℃下搅拌反应1h，冷却后得到水相；
(2)将20L氯仿、120L环己烷、1kg吐温-80和1kg司盘-60混合均匀，在80℃下搅拌均匀，冷却后得到油相；
(3)将10L水相和55L油相在12000r/min的转速下高速分散乳化4min，然后加入2.5L环氧氯丙烷搅拌反应6h，反应完毕后过滤、洗涤、干燥，得到环氧氯丙烷交联淀粉微球；
S2、将所述铸片先以拉伸比为3.5、温度为100℃的条件进行纵向拉伸，然后以拉伸比为4、温度为105℃的条件进行横向拉伸，然后在110℃下热定型，得到厚度为22μm的可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜。
经检测，上述薄膜的拉伸强度(MD/TD)为38MPa/41MPa。
实施例3
一种可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取下述质量份的原料：聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯85份、改性淀粉基填料20份、巴斯夫ADR 4468扩链剂1份、乙二醇5份、芥酸酰胺1.5份、抗氧剂1010 1.5份；将所述原料混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，经过模口流延，在25℃下冷却后得到铸片，其中熔融挤出和流延的温度为160-200℃；
聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的重均分子量为120000g/mol，在2.16kg、190℃下的熔体流动速率为3.9g/10min，熔点为115℃；
改性淀粉基填料的制备方法为：将乙醇和质量分数为20％的碳酸钠水溶液混合得到pH为10的溶剂，然后将1kg粒径D50＝5.5的环氧氯丙烷交联淀粉微球加入5L溶剂中分散均匀，然后加入0.15kg马来酸酐搅拌反应3h，然后将pH调至中性，离心、洗涤、干燥，即得；
环氧氯丙烷交联淀粉微球的制备方法如下：
(1)将1kg玉米淀粉按加入10L浓度为2mol/L的NaOH水溶液中，在75℃下搅拌反应1h，冷却后得到水相；
(2)将20L氯仿、120L环己烷、1kg吐温-80和1kg司盘-60混合均匀，在80℃下搅拌均匀，冷却后得到油相；
(3)将10L水相和55L油相在12000r/min的转速下高速分散乳化4min，然后加入2.5L环氧氯丙烷搅拌反应6h，反应完毕后过滤、洗涤、干燥，得到环氧氯丙烷交联淀粉微球；
S2、将所述铸片先以拉伸比为3.5、温度为100℃的条件进行纵向拉伸，然后以拉伸比为4、温度为105℃的条件进行横向拉伸，然后在110℃下热定型，得到厚度为22μm的可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜。
经检测，上述薄膜的拉伸强度(MD/TD)为38MPa/40MPa。
对比例1
对比例1采用马来酸酐改性淀粉代替实施例1的S1原料中的改性淀粉基填料，其中马来酸酐改性淀粉的制备方法为：将乙醇和质量分数为20％的碳酸钠水溶液混合得到pH为10的溶剂，然后将1kg玉米淀粉加入5L溶剂中分散均匀，然后加入0.15kg马来酸酐搅拌反应2-4h，然后将pH调至中性，离心、洗涤、干燥，即得。除此之外，其余材料与工艺参数与实施例1中相同。其在双向拉伸过程中发生破膜，无法完成双向拉伸。
由此可见，采用本发明的原料配方，经过合适双向拉伸工艺制备的可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜具有优良的机械性能，能够满足包装用薄膜的使用需求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取下述质量份的原料：聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯70-85份、改性淀粉基填料15-20份、扩链剂0.5-1份、增塑剂3-5份、爽滑剂1-1.5份、抗氧剂0.5-1.5份；将所述原料混合均匀后，加入双螺杆挤出机中，熔融挤出，经过模口流延，冷却后得到铸片；
所述改性淀粉基填料的制备方法为：将环氧氯丙烷交联淀粉微球加入pH为9-11的溶剂中分散均匀，然后加入马来酸酐搅拌反应2-4h，然后将pH调至中性，离心、洗涤、干燥，即得；
S2、将所述铸片进行双向拉伸，然后热定型，得到可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜。
2.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述环氧氯丙烷交联淀粉微球与马来酸酐的质量比为1：(0.1-0.2)；所述环氧氯丙烷交联淀粉微球与溶剂的比例为1kg：(3-10)L；所述溶剂由乙醇和质量分数为15-25％的碳酸钠水溶液混合而成。
3.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述环氧氯丙烷交联淀粉微球的粒径D50＝3-8μm。
4.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯的重均分子量为110000-130000g/mol，在2.16kg、190℃下的熔体流动速率为3.5-4.5g/10min，熔点为110-120℃。
5.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述扩链剂为巴斯夫ADR 4468扩链剂，所述增塑剂为乙二醇、甘油或其组合，所述爽滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸钙中的至少一种，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168或其组合。
6.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，其特征在于，S1中，熔融挤出和流延的温度为160-200℃，冷却的温度为20-30℃。
7.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，双向拉伸包括：先以拉伸比为2-5、温度为95-105℃的条件进行纵向拉伸，然后以拉伸比为3-8、温度为105-110℃的条件进行横向拉伸。
8.根据权利要求1所述的可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜的制备方法，其特征在于，S2中，热定型的温度为105-115℃。
9.一种可降解聚己二酸-对苯二甲酸丁二醇酯薄膜，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
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