CN115231892A - 一种无水泥渣土固化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明的无水泥渣土固化剂及其制备方法和应用属于建筑材料技术领域，本发明采用磷酸盐类酸性激发原料对硅铝质含量高的工矿业副产物进行活性激发，在磷酸盐类酸性激发原料的作用下可使工矿业副产物中硅铝质矿物的快速溶解，并与酸性激发原料中磷酸类物质的正磷酸根发生聚合反应，形成具有三维网状的结构基体。渣土中活性矿物参与基体网络构建，实现渣土固化。有机固化组分中的水性环氧树脂可与渣土进行胶结，并在固化促进剂的作用下实现渣土的快速固化。该固化剂主要原料为工矿业副产物，而且不需要掺杂水泥和粉煤灰，可以有效控制成本。利用该固化剂配制的浆体可以快速固化，且硬化渣土浆体的早期3天强度高，7天和28天无侧限抗压强度均较优。

Description

一种无水泥渣土固化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体为一种无水泥渣土固化剂及其制备方法和应用。
背景技术
在建设过程中，地基处理、路基加固、基槽、肥槽等特殊区域浇注回填方面常需要对土体进行改良、加固处理。但目前所采用的施工方法和处理手段均存在一定局限性。例如，地基处理方面：常采用深层搅拌，即在土中加入水泥等固化剂后进行搅拌，提高土体强度。但该方法往往会导致搅拌不均匀，导致土体强化效果不佳。沟槽回填与路基处理方面：常用二八灰土或混凝土等材料进行回填，但该方法工序复杂且造价很高。基槽、肥槽等特殊区域处理方面：常利用尾矿等工业废料或采用混凝土直接回填，但施工面狭窄、回填施工困难，且成本也较高。
公开号为CN113307591A的专利公开了一种多源固废复合高流态回填材料，包括如下重量份的组分：渣土950～1050份，水泥40～60份，超细矿渣粉10～20份，粉煤灰10～20份，磷石膏20～30份，高效固化剂7～15份，水275～525份；其中，按重量份数计，高效固化剂包括磺化甲醛-丙酮缩聚物50～70份、水玻璃20～30份、十二烷基硫酸钠10～20份、水溶性环氧树脂10～20份、磺化油0～10份、硫酸钠0～10份、聚丙烯酰胺0～10份，水玻璃、水溶性环氧树脂和聚丙烯酰胺按有效成分重量份计。该专利利用渣土、无机胶凝材料(水泥、矿渣、粉煤灰、磷石膏)和特有固化剂的相互作用，制备高流态的回填材料，适用于地基和基槽等场地的施工，凝固后的土体拥有更高的强度，更好的耐久性，且施工速度快、所需人力少。但是该专利中水泥和粉煤灰的使用总量占所有渣土固化剂重量的比例超过57%，其中水泥的使用总量占所有渣土固化剂重量的比例超过45%，成本难以控制。另外该专利中公开的28天无侧限抗压强度较低，而且并没有公开3天无侧限抗压强度和7天无侧限抗压强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无水泥渣土固化剂及其制备方法和应用，以解决现有技术中渣土固化剂需要使用大量的水泥和粉煤灰，成本难以控制，无法满足快速高效固化的要求，得到的固化土体性能无法满足更高要求的技术问题。
为此，本发明提供一种无水泥渣土固化剂，包括无机固化组分、有机固化组分和辅助调控组分，按重量百分比计，无机固化组分包括工矿业副产物60%～85%，酸性激发原料8%～20%，其中工矿业副产物为赤泥、锂渣、铁尾矿中的一种或两种的混合物，酸性激发原料为四聚磷酸、磷酸二氢铝、酸式焦磷酸钠、六聚磷酸钠中的一种或多种的混合物；有机固化组分包括水性环氧树脂5%～15%，固化促进剂1%～5%；
按无机固化组分的质量百分比计，辅助调控组分包括促凝剂2%～8%，增稠剂1%～10%，分散剂4%～12%。
优选地，水性环氧树脂由水性环氧乳液和水性环氧固化剂按质量为(1-5):1配制而成，其中水性环氧乳液的固含量为55%，水性环氧固化剂的固含量为40%。
优选地，所述固化促进剂为三亚乙基二胺、聚乙烯胺、三乙烯四胺中的一种或两种的混合物。
优选地，所述促凝剂为三乙醇胺硫酸盐、聚合氯化铝、聚合硫酸铝中的一种或两种的混合物。
优选地，增稠剂为黄耆胶、木瓜子胶、氧杂蒽胶中的一种或两种的混合物。
优选地，分散剂为十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十八烷基二羟乙基氧化胺、十二烷基二甲基羟丙基磷酸脂甜菜碱中的一种或两种的混合物。
另外，本发明还提供了上述无水泥渣土固化剂的制备方法，包括以下步骤：
原材料粉磨：将无机固化组分中的工矿业副产物和酸性激发原料置于球磨机中粉磨；
混料：将球磨得到的粉体置于混料器中，按比例加入促凝剂、增稠剂和分散剂并混合搅拌均匀；然后加入水性环氧树脂，搅拌均匀后再加入固化促进剂，继续搅拌均匀后，得到所述渣土固化剂。
优选地，原材料粉磨后所得粉体的表面积控制为300m2/kg～500m2/kg。
另外，本发明还提供了上述无水泥渣土固化剂的应用，将质量比为1:7～1:12的无水泥渣土固化剂和渣土置于搅拌机中，边搅拌边加水，搅拌均匀制得渣土浆体，渣土浆体的质量百分比浓度按54%～63%进行配制，浇筑和养护。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果为：
（1）针对回填渣土凝结硬化缓慢（一般2-3天硬化形成强度）、施工周期长（一般要30天左右）的问题，本发明采用无机固化组分和有机固化组分的双固化效应实现渣土的快速高效固化，1天内形成强度，施工周期缩短50%以上。具体而言，采用磷酸盐类酸性激发原料对硅铝质含量高的工矿业副产物进行活性激发，在磷酸盐类酸性激发原料的作用下可实现工矿业副产物中硅铝质矿物的快速溶解，并与酸性激发原料中磷酸类物质的正磷酸根发生聚合反应，形成具有三维网状的结构基体。同时，渣土中活性矿物（如Al2O3）也可参与基体网络构建，从而实现渣土的固化。此外，有机固化组分中的水性环氧树脂也可与渣土进行胶结，并在固化促进剂的作用下实现渣土的快速固化。通过上述两种组分的双固化效应进而实现渣土的高效固化。
（2）针对一些狭窄特殊区域回填施工难度大的问题，本发明通过辅助调控组分的调节作用来改善渣土浆体的性能。传统水泥浆固化渣土容易出现分层不均匀，上下层和整体强度差异性大。本发明通过分散剂表面电荷的屏蔽作用降低颗粒的团聚，提高渣土的分散性，实现其高流态；采用增稠剂来增加渣土浆体的粘度和稳定性，避免浆体泌水分层；通过促凝剂与反应产物的生成复盐或络合物来缩短渣土浆体的凝结时间，提高早期强度。
（3）本发明的渣土固化剂主要原料为工矿业副产物，工矿业副产物占比高达80%以上，而且不需要掺杂水泥和粉煤灰，可以有效控制成本。所用到的工矿业副产物是一种绿色的环保型材料，不仅能够起到优异的固化效果，还可实现工矿业副产物的资源化利用。同时，以其固化渣土，可实现渣土资源的高效利用，在资源循环和环境可持续发展方面具有显著的经济效益，对推动减污降碳协同增效举措，早日实现碳中和的意义重大。
（4）本发明的渣土固化剂与渣土混合，制成回填材料后测试流动度，所得流动度高达255 mm，浇筑脱模并养护后测试3天无侧限抗压强度、7天无侧限抗压强度和28天无侧限抗压强度，3天无侧限抗压强度高达1.8MPa，7天无侧限抗压强度高达2.5 MPa，28天无侧限抗压强度高达3.9 MPa。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创新特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明进一步说明。
在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括采用对在此记载的实施例的做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。
本发明提供一种无水泥渣土固化剂，包括无机固化组分、有机固化组分和辅助调控组分。其中按重量百分比计，无机固化组分包括工矿业副产物60%～85%，酸性激发原料8%～20%，其中工矿业副产物为赤泥、锂渣、铁尾矿中的一种或两种的混合物，酸性激发原料为四聚磷酸、磷酸二氢铝、酸式焦磷酸钠、六聚磷酸钠中的一种或多种的混合物。有机固化组分包括水性环氧树脂5%～15%，固化促进剂1%～5%。按无机固化组分的质量百分比计，辅助调控组分包括促凝剂2%～8%，增稠剂1%～10%，分散剂4%～12%。
水性环氧树脂由水性环氧乳液和水性环氧固化剂按质量为(1-5):1配制而成，其中水性环氧乳液的固含量为55%，水性环氧固化剂的固含量为40%。所述固化促进剂为三亚乙基二胺、聚乙烯胺、三乙烯四胺中的一种或两种的混合物。
所述促凝剂为三乙醇胺硫酸盐、聚合氯化铝、聚合硫酸铝中的一种或两种的混合物。增稠剂为黄耆胶、木瓜子胶、氧杂蒽胶中的一种或两种的混合物。分散剂为十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十八烷基二羟乙基氧化胺、十二烷基二甲基羟丙基磷酸脂甜菜碱中的一种或两种的混合物。
上述无水泥渣土固化剂的制备方法包括以下步骤：
原材料粉磨：将无机固化组分中的工矿业副产物和酸性激发原料置于球磨机中粉磨，所得粉体的表面积控制为300m2/kg～500m2/kg。
混料：将球磨得到的粉体置于混料器中，按比例加入促凝剂、增稠剂和分散剂并混合搅拌均匀；然后加入水性环氧树脂，搅拌均匀后再加入固化促进剂，继续搅拌均匀后，得到所述渣土固化剂。
将质量比为1:7～1:12的无水泥渣土固化剂和渣土置于搅拌机中，边搅拌边加水，搅拌均匀制得渣土浆体，渣土浆体的质量百分比浓度按54%～63%进行配制，浇筑和养护。
为进一步体现出本发明所带来的效果，下面结合具体应用案例对本发明进一步详细说明。
实施例1
按照质量百分比分别称取无机固化组分和有机固化组分，其中辅助调控组分按无机固化组分的质量百分比计，具体如下：
无机固化组分：锂渣60%、酸式焦磷酸钠20%。
有机固化组分：水性环氧树脂15%（水性环氧乳液和水性环氧固化剂的质量比为1:1）、聚乙烯胺5%。
辅助调控组分（占无机固化组分质量之和的百分比）：聚合氯化铝2%、黄耆胶1%、十八烷基二羟乙基氧化胺4%。
①粉磨：根据质量配比，精确称取锂渣和酸式焦磷酸钠，总量控制在5kg，将其置于球磨机中粉磨，得到比表面积为300m2/kg的混合物。
②混料：将步骤①中得到的粉体置于混料器中，按锂渣和酸式焦磷酸钠质量之和的百分比分别加入聚合氯化铝、黄耆胶和十八烷基二羟乙基氧化胺混合搅拌30min；随后加入水性环氧树脂，搅拌30min后再加入聚乙烯胺，搅拌15min后，得到所述渣土固化剂。
按照渣土固化剂的用量与渣土的质量比为1:7，渣土浆体的质量百分比浓度54%的配比，称取渣土固化剂、渣土及自来水，将称好的渣土固化剂和渣土加入搅拌机中，边搅拌边加入自来水，保证浆体搅拌均匀后，取一定量的浆体测定浆体的流动度，评价其流动性。将剩余浆体浇筑到Φ39.1mm，高80mm模具中，放入养护箱内养护48小时后脱模，继续养护到特定龄期进行强度测试。
实施例2
按照质量百分比分别称取无机固化组分和有机固化组分，其中辅助调控组分按无机固化组分的质量百分比计，具体如下：
无机固化组分：锂渣70%、酸式焦磷酸钠15%。
有机固化组分：水性环氧树脂11%（水性环氧乳液和水性环氧固化剂的质量比为3:1）、聚乙烯胺4%。
辅助调控组分（占无机固化组分质量之和的百分比）：聚合氯化铝4%、黄耆胶4%、十八烷基二羟乙基氧化胺6%。
①粉磨：根据质量配比，精确称取锂渣和酸式焦磷酸钠，总量控制在5kg，将其置于球磨机中粉磨，得到比表面积为380m2/kg的混合物。
②混料：将步骤①中得到的粉体置于混料器中，按锂渣和酸式焦磷酸钠质量之和的百分比分别加入聚合氯化铝、黄耆胶和十八烷基二羟乙基氧化胺混合搅拌30min；随后加入水性环氧树脂，搅拌30min后再加入聚乙烯胺，搅拌15min后，得到所述渣土固化剂。
按照渣土固化剂的用量与渣土的质量比为1:9，渣土浆体的质量百分比浓度57%的配比，称取渣土固化剂、渣土及自来水，将称好的渣土固化剂和渣土加入搅拌机中，边搅拌边加入自来水，保证浆体搅拌均匀后，取一定量的浆体测定浆体的流动度，评价其流动性。将剩余浆体浇筑到Φ39.1mm，高80mm模具中，放入养护箱内养护48小时后脱模，继续养护到特定龄期进行强度测试。
实施例3
按照质量百分比分别称取无机固化组分和有机固化组分，其中辅助调控组分按无机固化组分的质量百分比计，具体如下：
无机固化组分：锂渣75%、酸式焦磷酸钠17%。
有机固化组分：水性环氧树脂5%（水性环氧乳液和水性环氧固化剂的质量比为4:1）、聚乙烯胺3%。
辅助调控组分（占无机固化组分质量之和的百分比）：聚合氯化铝6%、黄耆胶7%、十八烷基二羟乙基氧化胺9%。
①粉磨：根据质量配比，精确称取锂渣和酸式焦磷酸钠，总量控制在5kg，将其置于球磨机中粉磨，得到比表面积为440m2/kg的混合物。
②混料：将步骤①中得到的粉体置于混料器中，按锂渣和酸式焦磷酸钠质量之和的百分比分别加入聚合氯化铝、黄耆胶和十八烷基二羟乙基氧化胺混合搅拌30min；随后加入水性环氧树脂，搅拌30min后再加入聚乙烯胺，搅拌15min后，得到所述渣土固化剂。
按照渣土固化剂的用量与渣土的质量比为1:10，渣土浆体的质量百分比浓度60%的配比，称取渣土固化剂、渣土及自来水，将称好的渣土固化剂和渣土加入搅拌机中，边搅拌边加入自来水，保证浆体搅拌均匀后，取一定量的浆体测定浆体的流动度，评价其流动性。将剩余浆体浇筑到Φ39.1mm，高80mm模具中，放入养护箱内养护48小时后脱模，继续养护到特定龄期进行强度测试。
实施例4
按照质量百分比分别称取无机固化组分和有机固化组分，其中辅助调控组分按无机固化组分的质量百分比计，具体如下：
无机固化组分：锂渣85%、酸式焦磷酸钠8%。
有机固化组分：水性环氧树脂6%（水性环氧乳液和水性环氧固化剂的质量比为5:1）、聚乙烯胺1%。
辅助调控组分（占无机固化组分质量之和的百分比）：聚合氯化铝8%、黄耆胶10%、十八烷基二羟乙基氧化胺12%。
①粉磨：根据质量配比，精确称取锂渣和酸式焦磷酸钠，总量控制在5kg，将其置于球磨机中粉磨，得到比表面积为500m2/kg的混合物。
②混料：将步骤①中得到的粉体置于混料器中，按锂渣和酸式焦磷酸钠质量之和的百分比分别加入聚合氯化铝、黄耆胶和十八烷基二羟乙基氧化胺混合搅拌30min；随后加入水性环氧树脂，搅拌30min后再加入聚乙烯胺，搅拌15min后，得到所述渣土固化剂。
按照渣土固化剂的用量与渣土的质量比为1:12，渣土浆体的质量百分比浓度63%的配比，称取渣土固化剂、渣土及自来水，将称好的渣土固化剂和渣土加入搅拌机中，边搅拌边加入自来水，保证浆体搅拌均匀后，取一定量的浆体测定浆体的流动度，评价其流动性。将剩余浆体浇筑到Φ39.1mm，高80mm模具中，放入养护箱内养护48小时后脱模，继续养护到特定龄期进行强度测试。
对比例1
本对比例中不添加水性环氧树脂和聚乙烯胺，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例中不添加聚乙烯胺，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例中不添加聚合氯化铝，其余均与实施例4相同。
对比例4
本对比例中不添加十八烷基二羟乙基氧化胺，其余均与实施例4相同。
对比例5
本对比例中将酸式焦磷酸钠替换为等量的碱性激发剂NaOH，其余均与实施例1相同。
对比例6
本对比例中将锂渣的用量调整为35%，增加水泥10%，增加粉煤灰15%，其余与实施例1相同。
按照GB/T 8077-2012 《混凝土外加剂匀质性试验方法》测定实施例及对比例中渣土浆体的流动度。根据SL237-1999《土工试验规程》测试实施例及对比例中硬化渣土浆体3天、7天和28天的无侧限抗压强度，结果如表1所示。
表1 渣土浆体的流动度和硬化渣土浆体的无侧限抗压强度
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从表1结果可以看出：实施例1-4中的固化剂可使渣土浆体流动性能良好，利用该固化剂配制的浆体可以快速固化，且硬化渣土浆体的早期3天强度高，7天和28天无侧限抗压强度均较优。
对比例1由于有机固化组分的缺失，虽然其流动度稍有改善，但其3天、7天和28天的无侧限抗压强度显著降低。
对比例2由于固化促进剂聚乙烯胺的缺失，一定程度上降低了有机固化组分的固化效果，导致试样3天、7天和28天的无侧限抗压强也发生了不同程度的降低。
在渣土浆体流动度方面，对比例3中促凝剂聚合氯化铝缺失对渣土浆体流动度有一定的改善。在无侧限抗压强度方面，聚合氯化铝的缺失对渣土硬化浆体3天、7天和28天的无侧限抗压强度有一定的降低，但其影响程度小于有机固化组分对渣土浆体强度的影响。。
在渣土浆体流动度方面，对比例4中分散剂十八烷基二羟乙基氧化胺缺失使渣土浆体的流动度显著降低。在无侧限抗压强度方面，十八烷基二羟乙基氧化胺的缺失对渣土硬化浆体3天、7天和28天的无侧限抗压强度有一定的降低，但其影响程度小于有机固化组分对渣土浆体强度的影响。
对比例5将酸式焦磷酸钠替换为碱性激发原料，采用碱激发剂后，硬化渣土浆体的各龄期强度有一定程度的降低，其主要原因是碱性激发作用下，各矿物的溶解程度与酸性激发作用下相比有一定程度的降低，导致工矿业副产物的反应程度降低，进而引起硬化渣土浆体的强度降低。
对比例6用部分水泥和粉煤灰替代锂渣，采用部分水泥和粉煤灰替代锂渣后，所得硬化渣土浆体的强度与实施例1相当，但对比例6的成本明显增加。
以上各实施例仅用于对本发明进行解释说明，并不构成对权利要求范围的限定，本领域技术人员根据本发明说明书内容可以想到的其他替代手段，均应在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种无水泥渣土固化剂，其特征在于，包括无机固化组分、有机固化组分和辅助调控组分，按重量百分比计，无机固化组分包括工矿业副产物60%～85%，酸性激发原料8%～20%，其中工矿业副产物为赤泥、锂渣、铁尾矿中的一种或两种的混合物，酸性激发原料为四聚磷酸、磷酸二氢铝、酸式焦磷酸钠、六聚磷酸钠中的一种或多种的混合物；有机固化组分包括水性环氧树脂5%～15%，固化促进剂1%～5%；
按无机固化组分的质量百分比计，辅助调控组分包括促凝剂2%～8%，增稠剂1%～10%，分散剂4%～12%。
2.根据权利要求1所述的无水泥渣土固化剂，其特征在于：水性环氧树脂由水性环氧乳液和水性环氧固化剂按质量为(1-5):1配制而成，其中水性环氧乳液的固含量为55%，水性环氧固化剂的固含量为40%。
3.根据权利要求1所述的无水泥渣土固化剂，其特征在于：所述固化促进剂为三亚乙基二胺、聚乙烯胺、三乙烯四胺中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的无水泥渣土固化剂，其特征在于：所述促凝剂为三乙醇胺硫酸盐、聚合氯化铝、聚合硫酸铝中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的无水泥渣土固化剂，其特征在于：增稠剂为黄耆胶、木瓜子胶、氧杂蒽胶中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的无水泥渣土固化剂，其特征在于：分散剂为十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十八烷基二羟乙基氧化胺、十二烷基二甲基羟丙基磷酸脂甜菜碱中的一种或两种的混合物。
7.一种如权利要求1～6任意一项所述的无水泥渣土固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
原材料粉磨：将无机固化组分中的工矿业副产物和酸性激发原料置于球磨机中粉磨；
混料：将球磨得到的粉体置于混料器中，按比例加入促凝剂、增稠剂和分散剂并混合搅拌均匀；然后加入水性环氧树脂，搅拌均匀后再加入固化促进剂，继续搅拌均匀后，得到所述渣土固化剂。
8.根据权利要求7所述的无水泥渣土固化剂的制备方法，其特征在于：原材料粉磨后所得粉体的表面积控制为300m2/kg～500m2/kg。
9.一种如权利要求1～6任意一项所述的无水泥渣土固化剂的应用，其特征在于：将质量比为1:7～1:12的无水泥渣土固化剂和渣土置于搅拌机中，边搅拌边加水，搅拌均匀制得渣土浆体，渣土浆体的质量百分比浓度按54%～63%进行配制，浇筑和养护。
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