CN115219613B - 一种化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的同时检测方法。采用该方法，样品可经过提取溶剂提取后，不需要衍生化，直接进入高效液相色谱仪进行测定，方法简便、易操作，通用性强，重现性好，更适合实验室之间的方法的普及和应用。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品检测分析领域，具体涉及一种化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的检测方法。
背景技术
壬二酸药品由德国Schering AG公司开发，1989年在法国首先上市作为抗粉刺新药。外用壬二酸药物制剂目前有3类：凝胶剂、乳膏剂和胶浆剂。近年来，壬二酸在皮肤的防护和皮肤病的治疗如治疗痤疮、改善皮肤老化、提高皮肤炎症、皮肤肿瘤等方面的作用效果显著。它能有效地抑制皮肤上的痤疮杆菌和阻断脂肪酸生成，它也能减缓角质细胞的生长、阻断黑色素的形成，可预防斑点形成，降低黑色素沉着。由于壬二酸的美白及祛除色斑等效果，近年来，壬二酸被广泛应用在美白和祛痘类化妆品中。
壬二酰二甘氨酸钾是一种新型的壬二酸衍生物，它解决了壬二酸的许多配方方面的困难，水溶性比壬二酸更好，具有用量少，抗炎作用强的特点，因此，它作为壬二酸的替代产品，近年来也倍受化妆品生产厂商的青睐。
目前在我国《化妆品卫生规范》2015年版中，还没有壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的检测方法和限值规定，在国标计划中编号为201909-48-T-469的国标计划：化妆品中壬二酸的检测-气相色谱法，正在审批中，但是此方法为衍生化法后气相色谱法测定，方法比较繁琐，不易操作。不适合基质复杂的化妆品中壬二酸的测定，容易产生基质干扰。且该方法仅对化妆品中的壬二酸进行测定，未收载壬二酰二甘氨酸钾的含量测定方法。国内外关于壬二酸的含量测定方法的文献报道主要集中于药品、生物制品等领域，采用的分析技术主要有高效液相色谱法、气相色谱法和毛细管电泳色谱法等。方法均需将壬二酸衍生化以后，进样分析，操作步骤繁琐，重现性不好。而化妆品中壬二酰二甘氨酸钾的含量测定方法，目前还未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的同时检测方法，该方法简便、易操作，通用性强，重现性好，适合实验室之间的方法的普及和应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
提供一种化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的检测方法，包括如下步骤：
步骤一，标准系列溶液配制：分别精密称取壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准物质于量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准储备溶液，准确移取所述标准储备溶液，用甲醇定容，配制得到标准系列溶液；
步骤二，待测溶液制备：精密称取待测样品，加入氢氧化钠水溶液-甲醇溶液，涡旋处理，再加入氢氧化钠水溶液-甲醇溶液定容，50-60℃超声处理60-90min后，离心5-20min，作为待测溶液；
步骤三，将步骤一制得的标准系列溶液和步骤二制得的待测溶液，接至高效液相色谱***进行检测。
进一步地，所述标准系列溶液的浓度分别为：10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、500μg/mL。
进一步地，所述待测溶液的具体制备方法为：称取待测样品0.20g置于50mL具塞比色管中，加氢氧化钠水溶液-甲醇溶液45mL，涡旋处理1min，再加氢氧化钠水溶液-甲醇溶液定容至50mL，60℃超声处理90min后，10000rpm离心5min，作为待测溶液。
进一步地，高效液相色谱条件：
色谱柱：B362V1瑞典SVEAC8柱，250mm×4.6mm×5μm；或等效色谱柱；
柱温：30℃；
流动相：溶液A为磷酸盐缓冲溶液；溶液B为乙腈；梯度洗脱；
流速：1.00mL/min；
进样量：10μL；
检测波长：210nm。
进一步地，梯度洗脱程序为：
进一步地，所述磷酸盐缓冲溶液的配制方法为：精密称取磷酸二氢钾2.0-2.5g，加超纯水1000mL溶解，混匀，加磷酸调pH至3.1，经0.45μm滤膜抽滤，即得。
进一步地，所述磷酸的质量浓度为85％。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
1)本发明的提取方法，能够快速、完全、准确地提取化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾；本发明采用高效液相色谱法同时测定化妆品中壬二酸及其衍生物壬二酰二甘氨酸钾的测定方法简便、高效、易行。采用该方法，样品可经过提取溶剂提取后，不需要衍生化，直接进入高效液相色谱仪进行测定，方法简便、易操作，通用性强，重现性好，更适合实验室之间的方法的普及和应用。
2)采用本发明的检测方法，化妆品样品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的回收率可以满足要求。
3)采用本发明的检测方法对实际含有壬二酸和壬二酸二甘氨酸钾的化妆品样品进行检测，测定结果与样品实际含量一致；说明该方法在实际应用中，测定结果准确。
4)本发明的检测方法够大幅弥补现有化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的方法空白，测定结果接近真实值，并相应提高其检测能力，因此，具有广阔的应用前景与良好的市场潜力。
附图说明
图1为本发明一实施例中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准溶液高效液相色谱图；其中，1-壬二酸，2-壬二酰二甘氨酸钾；
图2为本发明一实施例中含壬二酸化妆品样品溶液高效液相色谱图；
图3为本发明一实施例中含壬二酰二甘氨酸钾化妆品样品溶液高效液相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明提供一种化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的检测方法，包括如下步骤：
1.试剂和材料
除另有规定外，本发明所用试剂均为分析纯或以下规格，水为GB/T 6682规定的一级水。
1.1标准品，见表A。
表A标准品信息表
1.2乙腈，色谱纯。
1.3甲醇，色谱纯。
1.4磷酸(85％)，优级纯。
1.5氢氧化钠，分析纯
1.6磷酸二氢钾，分析纯
1.7氢氧化钠水溶液(60mmol/L)：称取氢氧化钠(1.5)2.4g，加水1000mL，溶解，混匀。
1.8氢氧化钠水溶液(60mmol/L)-甲醇溶液(1+1)：取氢氧化钠水溶液(60mmol/L)(1.7)100mL，加甲醇(1.3)100mL，混匀。
1.9磷酸盐缓冲溶液：精密称取磷酸二氢钾(1.6)2.0401g，加超纯水1000mL溶解，混匀，加磷酸(1.4)调pH至3.1，经0.45μm滤膜抽滤，即得。
1.10标准储备溶液壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准储备溶液(ρ＝1g/L)：分别精密称取壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准物质(1.1)0.01g(精确到0.0001g)于10mL量瓶中，用甲醇(1.3)溶解并定容至刻度，摇匀，作为壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准储备溶液。置于-18℃冰箱中避光保存。
1.11标准系列溶液准确移取标准储备溶液(1.10)0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、至10mL量瓶中，用甲醇(1.3)定容至刻度，摇匀，配制成浓度为10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、500μg/mL的标准系列溶液。
2.仪器和设备
2.1高效液相色谱仪，紫外检测器。
2.2分析天平：感量0.0001g和0.00001。
2.3高速离心机(转速≥10000rpm)。
2.4涡旋混合仪。
2.5超声波清洗器
3.样品处理
称取样品0.20g(精确到0.001g)置于50mL具塞比色管中，加氢氧化钠水溶液(60mmol/L)-甲醇溶液(1+1)(1.8)45mL，涡旋处理1min，再加氢氧化钠水溶液(60mmol/L)-甲醇溶液(1+1)(1.8)定容至50mL，60℃超声处理90min后，10000rpm离心5min，作为待测溶液。
4.检测
将含壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的样品溶液和标准系列溶液，接至高效液相色谱***进行检测。
高效液相色谱条件：
色谱柱：B362V1瑞典SVEAC8柱(250mm×4.6mm×5μm)，或等效色谱柱；
柱温：30℃；
流动相：溶液A：磷酸盐缓冲溶液(1.9)；溶液B：乙腈(1.2)，梯度洗脱程序见表1。
表1梯度洗脱程序
流速：1.00mL/min；
进样量：10μL；
检测波长：210nm。
实施例1
阳性样品加标测定：选择三种含壬二酸或壬二酰二甘氨酸钾的阳性样品，对其进行阳性加标试验，加入与样品相当量的待测成分，测定回收率结果。样品信息详见表2。
表2样品信息
实施例1中，所使用的主要仪器、材料与试剂包括：
1.仪器与试剂
Agilent1260高效液相色谱仪(美国Agilent公司)；Sartorius CP224S和225D-1CN电子天平(德国赛多利斯公司)；5800型超声仪(美国Branson公司)；MS3涡旋混合器(德国IKA公司)；5810R型台式离心机(德国Eppendof公司)；Milli-Q Reference A+型超纯水仪(美国Millipore公司)。
壬二酸标准品，纯度99％(质量分数，m/m，阿拉丁)；壬二酰二甘氨酸钾标准品，纯度58.812％(质量分数，m/m，上海麦克林生物科技有限公司)乙腈、甲醇(色谱纯，德国Merk公司)；磷酸、氢氧化钠、磷酸二氢钾(分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司)。水均为超纯水。
2.色谱条件
色谱柱：B362V1瑞典SVEAC8柱(250mm×4.6mm×5μm)，或等效色谱柱；
柱温：30℃；
流动相：溶液A：磷酸盐缓冲溶液；溶液B：乙腈，梯度洗脱程序见表1。
表1梯度洗脱程序
磷酸盐缓冲溶液：精密称取磷酸二氢钾2.0401g，加超纯水1000mL溶解，混匀，加磷酸(1.4)调pH至3.1，经0.45μm滤膜抽滤，即得。
流速：1.00mL/min；
进样量：10μL；
检测波长：210nm。
3.HPLC***中线性关系确定：
壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准储备溶液(ρ＝1g/L)：分别精密称取壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准物质0.01g(精确到0.0001g)于10mL量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准储备溶液。置于-18℃冰箱中避光保存。
标准系列溶液准确移取标准储备溶液0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、至10mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，配制成浓度为10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、500μg/mL的标准系列溶液。
以峰面积为纵坐标(y)，浓度为横坐标(x，μg/mL)，进行线性回归分析，得线性方程如下表3。
表3壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准曲线
4.阳性样品加标回收率样品溶液处理：分别取壬二酸阳性样品、壬二酰二甘氨酸钾阳性样品各0.1g(精确到0.001g)，分别精密加入与样品中的量相当的壬二酸或壬二酰二甘氨酸钾标准品，置于50mL具塞比色管中，加氢氧化钠水溶液(60mmol/L)-甲醇溶液(1+1))45mL，涡旋处理1min，再加氢氧化钠水溶液(60mmol/L)-甲醇溶液(1+1)定容至50mL，60℃超声处理90min后，10000rpm离心5min，作为待测溶液。依法制备供试品溶液，作为回收率溶液，每个加标水平重复6次实验，计算回收率和相对标准偏差(n＝6)。
氢氧化钠水溶液(60mmol/L)：称取氢氧化钠2.4g，加水1000mL，溶解，混匀。
氢氧化钠水溶液(60mmol/L)-甲醇溶液(1+1)：取氢氧化钠水溶液(60mmol/L)100mL，加甲醇(1.3)100mL，混匀。
试样中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的计算按公式(1)计算：
(1)
式中：ω——化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾含量，％；
m——样品取样量，g；
ρ——代入标准曲线计算得到的样品中化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的质量浓度，μg/mL；
V——定容体积，mL。
在色谱条件下，取标准工作曲线溶液和试样溶液分别进样，根据保留时间和二极管阵列的光谱图定性。从标准曲线上查得试样溶液中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的含量。试样溶液中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应将提取液稀释后测定或增加提取溶液的量重新检测。
阳性加标回收率测定结果如表4所示，结果表明回收率测定得到满意结果。
表4阳性样品回收率和精密度试验结果
实施例2
空白样品加标测定：取不含壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的凝胶、膏霜乳液和水三种空白基质样品，对其进行空白加标试验，测定回收率结果。
实施例2中，所使用的主要仪器、材料与试剂包括：
1.仪器与试剂
同上述实施例1。
2.色谱条件
同上述实施例1。
3.HPLC***中线性关系确定
壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准储备溶液(ρ＝1g/L)：分别精密称取壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准物质0.01g(精确到0.0001g)于10mL量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准储备溶液。置于-18℃冰箱中避光保存。
准确移取标准储备溶液(1.10)0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、至10mL量瓶中，用甲醇(1.3)定容至刻度，摇匀，配制成浓度为10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、500μg/mL的标准系列溶液。
以峰面积为纵坐标(y)，浓度为横坐标(x，μg/mL)，进行线性回归分析，得线性方程如下表5。
表5壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准曲线
4.空白样品加标回收率样品处理：分别称取凝胶、膏霜乳液和水的空白基质样品0.20g(精确到0.001g)置于50mL具塞比色管中，精密加入一定量的壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准品，加氢氧化钠水溶液(60mmol/L)-甲醇溶液(1+1))45mL，涡旋处理1min，再加氢氧化钠水溶液(60mmol/L)-甲醇溶液(1+1)定容至50mL，60℃超声处理90min后，10000rpm离心5min，作为待测溶液。每个加标水平重复6次实验，计算回收率和相对标准偏差(n＝6)。
氢氧化钠水溶液(60mmol/L)：称取氢氧化钠2.4g，加水1000mL，溶解，混匀。
氢氧化钠水溶液(60mmol/L)-甲醇溶液(1+1)：取氢氧化钠水溶液(60mmol/L)100mL，加甲醇(1.3)100mL，混匀。
试样中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的计算按公式(1)计算：
(1)
式中：ω——化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾含量，％；
m——样品取样量，g；
ρ——代入标准曲线计算得到的样品中化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的质量浓度，μg/mL；
V——定容体积，mL。
在色谱条件下，取标准工作曲线溶液和试样溶液分别进样，根据保留时间和二极管阵列的光谱图定性。从标准曲线上查得试样溶液中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的含量。试样溶液中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应将提取液稀释后测定或增加提取溶液的量重新检测。
空白基质加标回收率测定结果如表6所示，结果表明回收率测定得到满意结果。
表6空白基质加标的回收率和精密度试验结果
实施例3
分别对某A厂生产的添加了壬二酸的化妆品1以及B厂添加了壬二酰二甘氨酸钾的化妆品2进行提取与检测：A厂样品中壬二酸标示含量为20％；B厂样品中壬二酰二甘氨酸钾5％。
实施例3中，所使用的主要仪器、材料与试剂包括：
1.仪器与试剂
同上述实施例1。
2.色谱条件
同上述实施例1。
3.HPLC***中线性关系确定：
壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准储备溶液(ρ＝1g/L)：分别精密称取壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准物质0.01g(精确到0.0001g)于10mL量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准储备溶液。置于-18℃冰箱中避光保存。
准确移取标准储备溶液(1.10)0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、至10mL量瓶中，用甲醇(1.3)定容至刻度，摇匀，配制成浓度为10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、500μg/mL的标准系列溶液。
以峰面积为纵坐标(y)，浓度为横坐标(x，μg/mL)，进行线性回归分析，得线性方程如下表7。
表7壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾线性关系表
4.样品处理
称取样品0.20g(精确到0.001g)置于50mL具塞比色管中，加氢氧化钠水溶液(60mmol/L)-甲醇溶液(1+1))45mL，涡旋处理1min，再加氢氧化钠水溶液(60mmol/L)-甲醇溶液(1+1)定容至50mL，60℃超声处理90min后，10000rpm离心5min，作为待测溶液。
氢氧化钠水溶液(60mmol/L)：称取氢氧化钠2.4g，加水1000mL，溶解，混匀。
氢氧化钠水溶液(60mmol/L)-甲醇溶液(1+1)：取氢氧化钠水溶液(60mmol/L)100mL，加甲醇100mL，混匀。
在色谱条件下，取标准工作曲线溶液和试样溶液分别进样，根据保留时间和二极管阵列的光谱图定性。从标准曲线上查得试样溶液中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的含量。试样溶液中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应将提取液稀释后测定或增加提取溶液的量重新检测。
试样中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的计算按公式(1)计算：
(1)
式中：ω——化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾含量，％；
m——样品取样量，g；
ρ——代入标准曲线计算得到的样品中化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的质量浓度，μg/mL；
V——定容体积，mL。
样品测定结果如表8所示，本发明所述的提取方法和快速测定方法可以准确定量样品中的壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的含量。
表8样品中壬二酸的测定结果
综上，本发明化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的检测方法操作简便快速，灵敏度高，其回收率及重复性能满足日常检测的要求。该方法具有高灵敏度、高质量精确度及可行的线性范围，极大地提高了检测机构对化妆品的监测能力。
上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容及图示所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种化妆品中壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，标准系列溶液配制：分别精密称取壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准物质于量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为壬二酸和壬二酰二甘氨酸钾标准储备溶液，准确移取所述标准储备溶液，用甲醇定容，配制得到标准系列溶液；
步骤二，待测溶液制备：精密称取待测样品，加入氢氧化钠水溶液-甲醇溶液，涡旋处理，再加入氢氧化钠水溶液-甲醇溶液定容，50-60℃超声处理60-90min后，离心5-20min，作为待测溶液；
步骤三，将步骤一制得的标准系列溶液和步骤二制得的待测溶液，接至高效液相色谱***进行检测。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准系列溶液的浓度分别为：10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL、500μg/mL。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测溶液的具体制备方法为：称取待测样品0.20g置于50mL具塞比色管中，加氢氧化钠水溶液-甲醇溶液45mL，涡旋处理1min，再加氢氧化钠水溶液-甲醇溶液定容至50mL，60℃超声处理90min后，10000rpm离心5min，作为待测溶液。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱条件：
色谱柱：B362V1瑞典SVEAC8柱，250mm×4.6mm×5μm；
柱温：30℃；
流动相：溶液A为磷酸盐缓冲溶液；溶液B为乙腈；梯度洗脱；
流速：1.00mL/min；
进样量：10μL；
检测波长：210nm。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，梯度洗脱程序为：
6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲溶液的配制方法为：精密称取磷酸二氢钾2.0-2.5g，加超纯水1000mL溶解，混匀，加磷酸调pH至3.1，经0.45μm滤膜抽滤，即得。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸的质量浓度为85％。
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