CN115215683B - 具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体及其制备方法和用途,通过以可溶性锆源和可溶性硅源以及亚微米级高分子纤维制备获得悬浮液,将该悬浮液涂覆在陶瓷基体表面并经热处理后,可在陶瓷表面通过化学键结合含有锆与硅的链状粗化层,为后期陶瓷基体与塑胶的化学结合提供基础。本发明原料来源广,工艺流程短,工艺条件简单易操作,适合工业化规模生产和推广,投入小,且制备获得的具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体与塑胶的结合力强。

Description

具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种陶瓷氧化锆陶瓷表面处理的方法,具体涉及一种具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体及其制备方法和用途,属于氧化锆陶瓷材料技术领域。
背景技术
随着陶瓷制备技术的快速发展和人们审美的要求,越来越多的生产商选择陶瓷材料制作电子产品的外壳。为了安装电子元件,用户需要在陶瓷外壳的内壁上进行加工,例如打孔等。由于陶瓷本身的韧性低、强度高,故这些加工会导致陶瓷外壳损坏、破裂,导致陶瓷外壳的良品率降低。于是,人们在陶瓷外壳的内壁上复合塑料层,以便于进行加工。现有的陶瓷外壳和塑料复合体通常采用粘合剂粘结、卡扣卡合等方法制作。然而,这些方法得到的陶瓷外壳和塑料复合体的结合强度过低,无法通过电子产品的跌落测试以及防水测试。
现阶段,氧化锆陶瓷基体通常与高分子塑胶一起组合应用,同时在后期使用过程中,需要氧化锆与高分子之间的粘合力大于30Mpa才能保证不会开胶,因此氧化锆表面处理工艺是关键。当前氧化锆陶瓷基体表面处理主要有以下几种方法:
表面喷砂技术:采用不同颗粒的硬颗粒在高速状态冲击氧化锆表面基体形成凹坑。该方法会造成微裂纹降低氧化锆基体的强度。
热酸腐蚀法:即采用热盐酸、热硫酸、热磷酸一种或几种,通过腐蚀氧化锆基体表面,达到表面粗化的目的。但酸腐蚀法环保要求高,操作复杂,对操作者要求高。
表面覆硅法:由于氧化锆表面不含硅元素,无法用传统的硅烷偶联剂进行表面改性以改善氧化锆基体与高分子之间的粘合力,采用表面硅膜法在氧化锆表面具有足够的硅含量,能有效的提高氧化锆基体与高分子间的结合力。但该方法操作费时,不适合大生产生产。
表面处理+磷酸酯偶联剂修饰法:氧化锆表面结构稳定,但与粘结剂之间缺乏化学作用,即使表面粗糙处理,也改善不大。磷酸酯偶联剂能够与经过磷酸腐蚀的氧化锆表面基体形成化学反应,极大的提高两者的粘合力。但磷酸酯类偶联剂价格高昂,不利于消费级领域。
现有技术涉及氧化锆陶瓷基体表面处理的方法,存在以下问题:喷砂法和热酸腐蚀法仅能增大表面粗糙度,氧化锆表面与有机物仅为物理吸附结合,粘合力小;表面覆硅法仅解决了表面二氧化硅与有机物的化学结合,但是二氧化硅与氧化锆还是物理吸附;表面磷酸腐蚀+磷酸酯修饰的工艺,成本高昂,不利于工业化应用。同时,现有的机械或化学处理方法,会诱发氧化锆内部四方相受应力或酸腐蚀相变,造成基体单斜相增加,最终造成陶瓷基体机械强度产生10-30%以上的降低。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体及其制备方法和用途,通过将可溶性的锆源、可溶性的硅源以及高分子纤维共混制备获得悬浮液后涂覆在经过表面粗化处理的氧化锆陶瓷基体的表面上,然后经过高温热处理后获得具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体。该具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体可以与高分子塑胶之间形成高强度的粘合强度,具有生产成本低、适用性性广的特点。同时本发明不会造成基体机械强度的降低。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案具体如下所述:
根据本发明的第一种实施方案,提供一种氧化锆陶瓷基体表面链状化的处理方法。
一种氧化锆陶瓷基体表面链状化的处理方法,该方法包括如下步骤:
S1:将可溶性的锆源、可溶性的硅源以及高分子纤维共混制备获得悬浮液。
S2:将悬浮液涂覆在氧化锆陶瓷基体表面。
S3:将涂覆了悬浮液层的氧化锆陶瓷基体进行热处理获得具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体。
作为优选,在步骤S2中,先将氧化锆陶瓷基体表面进行粗化处理,然后再将悬浮液涂覆在氧化锆陶瓷基体表面。
作为优选,在步骤S3中,将涂覆有悬浮液层的氧化锆陶瓷基体干燥后再进行热处理。
作为优选,所述粗化处理为将氧化锆陶瓷基体表面去污后进行表面喷砂处理和/或酸腐蚀处理。
作为优选,在步骤S1中,所述可溶性的锆源为可溶性锆盐溶液,优选为氧氯化锆、硫酸锆、硝酸锆中的一种或多种溶液。
作为优选,在步骤S1中所述可溶性的硅源为硅酸酯和/或硅溶胶,优选为硅酸乙酯溶液和/或硅溶胶。
作为优选,在步骤S1中所述高分子纤维为亚微米级高分子纤维,优选为亚微米尺度的棉、麻、涤纶、氨纶、锦纶中的一种或多种。
作为优选,在步骤S1中,可溶性的锆源和可溶性的硅源的加入量为使得锆硅摩尔比为4.5-1.2:1,优选为4-1.5:1,更优选为3.5-1.8:1。
作为优选,在步骤S1中,所述高分子纤维的的尺寸为100-1000nm,优选为150-800nm,更优选为200-600nm。
作为优选,在步骤S1中,可溶性的锆源和可溶性的硅源在悬浮液中的总质量占比合为25-50wt%,优选为30-45wt%,更优选为35-40wt%。
作为优选,所述高分子纤维在悬浮液中的质量占比为0.5-10wt%,优选为1-8wt%,更优选为2-6wt%。
作为优选,在步骤S2中,悬浮液通过喷涂、辊涂、刷涂中的一种或多种工艺涂覆在氧化锆陶瓷基体表面。
作为优选,在步骤S2中,悬浮液在氧化锆陶瓷基体表面的涂覆厚度为0.5-10μm,优选为0.8-8μm,更优选为1-5μm。
作为优选,在步骤S3中,所述热处理的温度为700-1500℃,优选为800-1200℃,更优选为900-1000℃。热处理的时间为0.5-10h,优选为1-8h,更优选为2-5h。
作为优选,步骤S1具体为:先按比例将可溶性的锆源、可溶性的硅源配置成混合溶液,搅拌混合均匀后。再按比例加入高分子纤维,经过搅拌分散均匀后获得悬浮液。
作为优选,步骤S2具体为:将悬浮液进行多次(例如1-8次,优选为2-5次)涂覆后以在氧化锆陶瓷基体表面形成工艺要求的涂层厚度。
作为优选,步骤S3具体为:将涂覆有悬浮液层的氧化锆陶瓷基体先进行干燥处理(例如在50-90℃下烘干),然后再在热处理炉中以1-10℃/min(优选为3-8℃/min)的升温速率升温,至目标温度(例如700-1500℃)后再保温处理一段时间(例如0.5-10h),即获得具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体。
根据本发明的第二种实施方案,提供一种具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体。
一种具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体,该具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体是通过第一种实施方案所述方法制备获得的。
根据本发明的第二种实施方案,提供一种具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体的用途。
一种具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体的用途,将该具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体用于制备氧化锆陶瓷-塑胶复合基体材料。例如用于制备氧化锆陶瓷手机背板。
在现有技术中,氧化锆陶瓷基体通常与高分子塑胶一起组合应用,同时在后期使用过程中,需要氧化锆与高分子之间的粘合力大于30Mpa才能保证不会开胶。而现有的喷砂法和热酸腐蚀法仅能增大陶瓷表面粗糙度,氧化锆陶瓷表面与有机物仅为物理吸附结合,粘合力小;表面覆硅法仅解决了表面二氧化硅与有机物的化学结合,但是二氧化硅与氧化锆之间还是物理吸附;表面磷酸腐蚀+磷酸酯修饰的工艺,成本高昂,不利于工业化推广及应用。
在本发明中,以可溶性锆盐溶液作为锆源(例如氧氯化锆、硫酸锆、硝酸锆),同时以可用溶性硅酸酯和/或硅溶胶(例如硅酸乙酯溶液、硅溶胶)作为硅源,再通过添加亚微米级的高分子纤维(例如棉、麻、涤纶、氨纶、锦纶)制备获得悬浮液,最后将悬浮液涂覆在氧化锆陶瓷基体表面,通过高温热处理后,可溶性的锆盐在分解过程中,一部分锆盐分解为纳米氧化锆,进而与基体表面形成化学结合,另一部分锆盐与硅源化学生成硅酸锆,硅酸锆与陶瓷基体表面的锆会与发生化学键结合,与此同时高分子纤维原有的链状结构作为生成物附着的模板得以保存结构,最终在陶瓷表面表面形成了同时具有锆键与能与氧化锆基体化学结合的链状结构,而化学引入的硅键与常规低成本的硅烷偶联剂发生化学结合,通过锆键和硅键的交互穿插组合,进而确保氧化锆陶瓷基体后期与塑胶的结合力得到极大的增强。
在本发明中,氧化锆陶瓷基体在涂覆悬浮液之前,一般需要进行表面预处理,该预处理包括表面的清洁处理以及粗化处理(例如喷砂或酸腐蚀)。通过对氧化锆陶瓷基体表面进行预处理,一方面可以增大氧化锆陶瓷基体的表面积,为后期可溶性锆源和可溶性硅源的化学结合并富集提供空间,同时也为锆源分解后的纳米氧化锆与氧化锆陶瓷基体的结合提供更多的反应位点。进一步的,通过采用具有链状结构的亚纳米高分子纤维作为粗化模板,大大提高了可溶性锆源和可溶性硅源高温下的化学富集提供了场地,同时也使得在氧化锆陶瓷基体表面上能够化学结合更多的硅,为后期氧化锆陶瓷基体与塑胶的结合力提供足够多的硅键,以保证陶瓷基体与塑胶的高结合力。
在本发明中,可溶性锆源的用量需大于可溶性硅源的用量,一般地可溶性的锆源和可溶性的硅源的加入量为使得锆硅摩尔比为4.5-1.2:1(优选为4-1.5:1,更优选为3.5-1.8:1,例如2:1,2.2:1,2.5:1,2.8:1,3.0:1,3.2:1等)。在后期热处理过程中,既需要保证部分锆源氧化生成足够多的纳米氧化锆与基体相结合,又需要保证另一部分锆源与硅源共同生成足够多的硅酸锆,进而使得基体表面通过化学结合有足够多的硅。也就是说,在本发明中,锆源和硅源的用量要求严格,锆源用量较少(或硅源用量较多)可能导致热处理后纳米氧化锆生成量不足(导致锆键不足)或者硅酸锆生成量不足(导致硅键不足),最终容易导致陶瓷基体与塑胶的结合力不足。
与现有技术相比较,本发明具有如下有益技术效果:
1:本发明通过以可溶性锆源和可溶性硅源以及亚微米级高分子纤维制备获得悬浮液,将该悬浮液涂覆在陶瓷基体表面并经热处理后,可在陶瓷表面通过化学键结合含有锆与硅的链状粗化层,为后期陶瓷基体与塑胶的化学结合提供基础。
2:本发明氧化锆陶瓷基体表面链状化的处理方法原料来源广,工艺流程短,工艺条件简单易操作,适合工业化规模生产和推广,投入小,且制备获得的具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体与塑胶的结合力强。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行举例说明,本发明请求保护的范围包括但不限于以下实施例。
一种氧化锆陶瓷基体表面链状化的处理方法,该方法包括如下步骤:
S1:将可溶性的锆源、可溶性的硅源以及高分子纤维共混制备获得悬浮液。
S2:将悬浮液涂覆在氧化锆陶瓷基体表面。
S3:将涂覆了悬浮液层的氧化锆陶瓷基体进行热处理获得具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体。
作为优选,在步骤S2中,先将氧化锆陶瓷基体表面进行粗化处理,然后再将悬浮液涂覆在氧化锆陶瓷基体表面。
作为优选,在步骤S3中,将涂覆有悬浮液层的氧化锆陶瓷基体干燥后再进行热处理。
作为优选,所述粗化处理为将氧化锆陶瓷基体表面去污后进行表面喷砂处理和/或酸腐蚀处理。
作为优选,在步骤S1中,所述可溶性的锆源为可溶性锆盐溶液,优选为氧氯化锆、硫酸锆、硝酸锆中的一种或多种溶液。
作为优选,在步骤S1中所述可溶性的硅源为硅酸酯和/或硅溶胶,优选为硅酸乙酯溶液和/或硅溶胶。
作为优选,在步骤S1中所述高分子纤维为亚微米级高分子纤维,优选为亚微米尺度的棉、麻、涤纶、氨纶、锦纶中的一种或多种。
作为优选,在步骤S1中,可溶性的锆源和可溶性的硅源的加入量为使得锆硅摩尔比为4.5-1.2:1,优选为4-1.5:1,更优选为3.5-1.8:1。
作为优选,在步骤S1中,所述高分子纤维的的尺寸为100-1000nm,优选为150-800nm,更优选为200-600nm。
作为优选,在步骤S1中,可溶性的锆源和可溶性的硅源在悬浮液中的总质量占比合为25-50wt%,优选为30-45wt%,更优选为35-40wt%。
作为优选,所述高分子纤维在悬浮液中的质量占比为0.5-10wt%,优选为1-8wt%,更优选为2-6wt%。
作为优选,在步骤S2中,悬浮液通过喷涂、辊涂、刷涂中的一种或多种工艺涂覆在氧化锆陶瓷基体表面。
作为优选,在步骤S2中,悬浮液在氧化锆陶瓷基体表面的涂覆厚度为0.5-10μm,优选为0.8-8μm,更优选为1-5μm。
作为优选,在步骤S3中,所述热处理的温度为700-1500℃,优选为800-1200℃,更优选为900-1000℃。热处理的时间为0.5-10h,优选为1-8h,更优选为2-5h。
作为优选,步骤S1具体为:先按比例将可溶性的锆源、可溶性的硅源配置成混合溶液,搅拌混合均匀后。再按比例加入高分子纤维,经过搅拌分散均匀后获得悬浮液。
作为优选,步骤S2具体为:将悬浮液进行多次(例如1-8次,优选为2-5次)涂覆后以在氧化锆陶瓷基体表面形成工艺要求的涂层厚度。
作为优选,步骤S3具体为:将涂覆有悬浮液层的氧化锆陶瓷基体先进行干燥处理(例如在50-90℃下烘干),然后再在热处理炉中以1-10℃/min(优选为3-8℃/min)的升温速率升温,至目标温度(例如700-1500℃)后再保温处理一段时间(例如0.5-10h),即获得具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体。
实施例1
首先,将65.0g八水合氧氯化锆、20.8g硅酸乙酯溶于200ml去离子水中配成溶液,然后加入22.9g亚微米级棉纤维,高速搅拌分散后得到悬浮液I。
然后,将悬浮液I通过喷涂的方式涂覆到已经进行表面粗化处理后的氧化锆陶瓷基体表面,涂覆厚度为6um。
最后将表面干燥的涂覆有悬浮液涂层的氧化锆陶瓷基体以5℃/min升温至1100℃后保温处理2h,自然冷却后即得到具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体I。
实施例2
首先,将65.0g八水合氧氯化锆、15.0g硅溶胶溶于180ml去离子水中配成溶液,然后加入21.0g亚微米级亚麻纤维,高速搅拌分散后得到悬浮液II。
然后,将悬浮液II通过喷涂的方式涂覆到已经进行表面粗化处理后的氧化锆陶瓷基体表面,涂覆厚度为5um。
最后将表面干燥的涂覆有悬浮液涂层的氧化锆陶瓷基体以5℃/min升温至1100℃后保温处理2h,自然冷却后即得到具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体II。
实施例3
首先,将56.7g硫酸锆、20.8g硅酸乙酯溶于180ml去离子水中配成溶液,然后加入18.1g亚微米级棉纤维,高速搅拌分散后得到悬浮液III。
然后,将悬浮液III通过喷涂的方式涂覆到已经进行表面粗化处理后的氧化锆陶瓷基体表面,涂覆厚度为7um。
最后将表面干燥的涂覆有悬浮液涂层的氧化锆陶瓷基体以8℃/min升温至1000℃后保温处理3h,自然冷却后即得到具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体III。
实施例4
首先,将56.7g硫酸锆、15.0g硅溶胶溶于160ml去离子水中配成溶液,然后加入11.7g亚微米级涤纶纤维,高速搅拌分散后得到悬浮液IV。
然后,将悬浮液IV通过喷涂的方式涂覆到已经进行表面粗化处理后的氧化锆陶瓷基体表面,涂覆厚度为7um。
最后将表面干燥的涂覆有悬浮液涂层的氧化锆陶瓷基体以8℃/min升温至1000℃后保温处理3h,自然冷却后即得到具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体IV。
实施例5
首先,将85.8g五水合硝酸锆、20.8g硅酸乙酯溶于180ml去离子水中配成溶液,然后加入21.3g亚微米级亚麻纤维,高速搅拌分散后得到悬浮液V。
然后,将悬浮液V通过喷涂的方式涂覆到已经进行表面粗化处理后的氧化锆陶瓷基体表面,涂覆厚度为8um。
最后将表面干燥的涂覆有悬浮液涂层的氧化锆陶瓷基体以8℃/min升温至1050℃后保温处理2.5h,自然冷却后即得到具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体V。
实施例6
首先,将85.8g五水合硝酸锆、15.0g硅溶胶溶于170ml去离子水中配成溶液,然后加入20.0g亚微米级氨纶纤维,高速搅拌分散后得到悬浮液VI。
然后,将悬浮液VI通过喷涂的方式涂覆到已经进行表面粗化处理后的氧化锆陶瓷基体表面,涂覆厚度为8um。
最后将表面干燥的涂覆有悬浮液涂层的氧化锆陶瓷基体以8℃/min升温至1050℃后保温处理2.5h,自然冷却后即得到具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体VI。
实施例7
首先,将65.0g八水合氧氯化锆、20.8g硅酸乙酯溶于180ml去离子水中配成溶液,然后加入22.9g亚微米级棉纤维,高速搅拌分散后得到悬浮液VII。
然后,将悬浮液VII通过喷涂的方式涂覆到已经进行表面粗化处理后的氧化锆陶瓷基体表面,涂覆厚度为9um。
最后将表面干燥的涂覆有悬浮液涂层的氧化锆陶瓷基体以9℃/min升温至1150℃后保温处理2h,自然冷却后即得到具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体VII。
实施例8
首先,将65.0g八水合氧氯化锆、15.0g硅溶胶溶于180ml去离子水中配成溶液,然后加入21.0g亚微米级亚麻纤维,高速搅拌分散后得到悬浮液VIII。
然后,将悬浮液VIII通过喷涂的方式涂覆到已经进行表面粗化处理后的氧化锆陶瓷基体表面,涂覆厚度为10um。
最后将表面干燥的涂覆有悬浮液涂层的氧化锆陶瓷基体以10℃/min升温至1150℃后保温处理3.5h,自然冷却后即得到具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体VIII。
实施例9
首先,将56.7g硫酸锆、20.8g硅酸乙酯溶于180ml去离子水中配成溶液,然后加入18.1g亚微米级锦纶纤维,高速搅拌分散后得到悬浮液IX。
然后,将悬浮液IX通过喷涂的方式涂覆到已经进行表面粗化处理后的氧化锆陶瓷基体表面,涂覆厚度为10um。
最后将表面干燥的涂覆有悬浮液涂层的氧化锆陶瓷基体以10℃/min升温至1200℃后保温处理3h,自然冷却后即得到具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体IX。
对比例1
首先,将65.0g八水合氧氯化锆、20.8g硅酸乙酯溶于200ml去离子水中配成溶液,然后加入22.9g亚微米级棉纤维,高速搅拌分散后得到悬浮液X。
然后,将悬浮液X通过喷涂的方式涂覆到未进行表面粗化处理后的氧化锆陶瓷基体表面,涂覆厚度为6um。
最后将表面干燥的涂覆有悬浮液涂层的氧化锆陶瓷基体以5℃/min升温至1100℃后保温处理2h,自然冷却后即得到氧化锆陶瓷基体X。
对比例2
首先,将65.0g八水合氧氯化锆、15.0g硅溶胶溶于180ml去离子水中配成溶液,然后加入21.0g亚微米级亚麻纤维,高速搅拌分散后得到悬浮液XI。
然后,将悬浮液XI通过喷涂的方式涂覆到未进行表面粗化处理后的氧化锆陶瓷基体表面,涂覆厚度为5um。
最后将表面干燥的涂覆有悬浮液涂层的氧化锆陶瓷基体以5℃/min升温至1100℃后保温处理2h,自然冷却后即得到氧化锆陶瓷基体XI。
对比例3
仅采用表面喷砂技术处理获得的氧化锆陶瓷基体XII。
对比例4
仅采用酸腐蚀技术处理获得的氧化锆陶瓷基体XIII。
对比例5
仅采用表面覆硅技术处理获得的氧化锆陶瓷基体XIV。
对比例6
采用表面处理及磷酸酯偶联剂修饰技术处理获得的氧化锆陶瓷基体XV。
对比例7
重复实施例1,只是悬浮液中不包含有可溶性锆源;获得氧化锆陶瓷基体XVI。
对比例8
重复实施例1,只是悬浮液中不包含有可溶性硅源;获得氧化锆陶瓷基体XVII。
对比例9
重复实施例1,只是悬浮液中不包含有亚微米级的高分子纤维;获得氧化锆陶瓷基体XVIII。
效果测试:将实施例1-9制备获得的具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体I-IX、对比例1-9制备获得的氧化锆陶瓷基体X-XVIII均进行常规硅烷化处理,然后采用传统的Bis-GMA基树脂水门汀作为粘结剂;最后在拉力机上测试拉伸强度。
将实施例1-9制备获得的具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体I-IX、对比例1-9制备获得的氧化锆陶瓷基体X-XVIII均进行常规硅烷化处理,然后对陶瓷基体在弯曲强度测试机上测试基体抗弯强度。
表1拉伸强度测试结果
Figure BDA0003784753370000091
Figure BDA0003784753370000101

Claims (16)

1.一种氧化锆陶瓷基体表面链状化的处理方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
S1:将可溶性的锆源、可溶性的硅源以及高分子纤维共混制备获得悬浮液;可溶性的锆源和可溶性的硅源的加入量为使得锆硅摩尔比为4.5-1.2:1;所述高分子纤维的尺寸为100-1000nm;可溶性的锆源和可溶性的硅源在悬浮液中的总质量占比合为25-50wt%;所述高分子纤维在悬浮液中的质量占比为0.5-10wt%
S2:先将氧化锆陶瓷基体表面进行粗化处理,然后再将悬浮液涂覆在氧化锆陶瓷基体表面;悬浮液在氧化锆陶瓷基体表面的涂覆厚度为0.5-10μm;
S3:将涂覆了悬浮液层的氧化锆陶瓷基体进行热处理获得具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体;所述热处理的温度为700-1500℃;热处理的时间为0.5-10h;
在步骤S1中,所述可溶性的锆源为氧氯化锆溶液、硫酸锆溶液、硝酸锆溶液中的一种或多种;所述可溶性的硅源为硅酸乙酯溶液和/或硅溶胶;所述高分子纤维为亚微米尺度的棉、麻、涤纶、氨纶、锦纶中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:在步骤S3中,将涂覆有悬浮液层的氧化锆陶瓷基体干燥后再进行热处理。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述粗化处理为将氧化锆陶瓷基体表面去污后进行表面喷砂处理和/或酸腐蚀处理。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:溶性的锆源和可溶性的硅源的加入量为使得锆硅摩尔比为4-1.5:1;和/或
所述高分子纤维的尺寸为150-800nm。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:溶性的锆源和可溶性的硅源的加入量为使得锆硅摩尔比为3.5-1.8:1;和/或
所述高分子纤维的尺寸为200-600nm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:可溶性的锆源和可溶性的硅源在悬浮液中的总质量占比合为30-45wt%;
所述高分子纤维在悬浮液中的质量占比为1-8wt%。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:可溶性的锆源和可溶性的硅源在悬浮液中的总质量占比合为35-40wt%;
所述高分子纤维在悬浮液中的质量占比为2-6wt%。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于:在步骤S2中,悬浮液通过喷涂、辊涂、刷涂中的一种或多种工艺涂覆在氧化锆陶瓷基体表面。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:悬浮液在氧化锆陶瓷基体表面的涂覆厚度为0.8-8μm。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:悬浮液在氧化锆陶瓷基体表面的涂覆厚度为1-5μm。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述热处理的温度为800-1200℃;热处理的时间为1-8h。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于:所述热处理的温度为900-1000℃;热处理的时间为2-5h。
13.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于:步骤S1具体为:先按比例将可溶性的锆源、可溶性的硅源配置成混合溶液,搅拌混合均匀后;再按比例加入高分子纤维,经过搅拌分散均匀后获得悬浮液;和/或
步骤S2具体为:将悬浮液进行1-8次涂覆后以在氧化锆陶瓷基体表面形成工艺要求的涂层厚度;和/或
步骤S3具体为:将涂覆有悬浮液层的氧化锆陶瓷基体先进行干燥处理,然后再在热处理炉中以1-10℃/min的升温速率升温,至目标温度后再保温处理一段时间,即获得具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于:在步骤S2中,悬浮液的涂覆次数为2-5次;和/或
在步骤S3中,干燥处理为在50-90℃下烘干,热处理炉中的升温速率为3-8℃/min,目标温度为700-1500℃,保温时间为0.5-10h。
15.一种具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体,其特征在于:具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体是通过如权利要求1-14中任一项所述方法制备获得的。
16.一种采用权利要求1-14中任一项所述方法制备的具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体的用途,其特征在于:将该具有表面链状结构的氧化锆陶瓷基体用于制备氧化锆陶瓷-塑胶复合基体材料。
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