CN115213417B - 一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用氢化脱氢制备Nb‑Si基合金粉末的方法，包括以下步骤：S1、配料，按照成分配比称取Nb、Si、Ti、Al、Cr、Hf、Sc纯金属原料；S2、熔炼，将称取好的原料放入熔炼炉内进行熔炼；S3、氢化，将Nb‑Si基合金铸锭放入氢化脱氢炉中，抽真空，将炉温升至氢化温度，向炉体内通入氢气至氢化压力，保温；得到氢化碎裂的Nb‑Si基合金；S4、破碎，将氢化后的Nb‑Si基合金进行破碎筛分，得到氢化合金粉末；S5、脱氢，将氢化合金粉末在氢化脱氢炉中进行真空高温脱氢，得到Nb‑Si基脱氢合金粉末。本发明采用氢化脱氢制备Nb‑Si基合金粉末的方法，能够解决现有的Nb‑Si基合金粉末生产成本高、生产周期长的问题。

Description

一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法
技术领域
本发明涉及Nb-Si基合金粉末制备方法技术领域，尤其是涉及一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法。
背景技术
Nb-Si基合金具有高熔点、低密度以及优异的高温强度，是最具潜力替代现有镍基高温合金，承温能力达到1200～1400℃的超高温结构材料，在新一代高推比航空发动机和高比冲火箭发动机动力装备等超高温领域有广泛的应用前景。Nb-Si基合金的基本由Nb基固溶体(NbSS)和金属间化合物Nb5Si3相组成，前者提供室温延展性，后者提供1600～1800℃条件下的强度和蠕变抗性。为了使Nb-Si基合金在室温韧性、高温强度和抗氧化性方面达到平衡，还会加入Ti、Al、Cr、Hf等元素进行合金化，使得合金的综合性能得到了显著提高。
制备工艺对材料的组织和性能有着重要影响。目前，Nb-Si基合金的制备方法主要有真空电弧熔炼、定向凝固和熔模铸造等。然而电弧熔炼法制备的合金中存在较为严重的元素偏析，且NbSS和Nb5Si3相组织粗大，使得合金的室温断裂韧性和高温抗氧化性能远低于目标值，极大地限制了Nb-Si基合金的工程化应用。此外，由于硅化物的本征脆性和加工硬化，很难通过机械加工制备具有复杂形状的Nb-Si基合金部件。近年来，粉末冶金方法和增材制造方法引起了越来越多研究者的关注。粉末冶金方法可以能更好的控制合金中相尺度、比例、形态和分布等，有望实现组织控制，获得优化组织，提高合金综合性能。增材制造方法可以在成形过程中通过调整成形参数来实现微观组织的定制化，制备具有优异性能的复杂形状构件。
综合性能优异的粉末原料是Nb-Si基合金适用于粉末冶金方法和增材制造方法的先决条件。传统的合金粉末制备工艺主要涉及机械合金化和雾化技术，如氩气雾化法(Argon atomization,AA)是真空条件下将金属在坩埚中熔化，而后在气体保护的条件下，高压气流将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴，液滴在飞行中凝固成球形或是近球形颗粒，但Nb-Si基合金因其高熔点和高活性使得成品粉末中容易出现非金属物夹杂。虽然等离子旋转电极雾化法(Plasma Rotating Electrode Atomization,PREA)制备的球形粉末适合粉末冶金和增材制造方法，但细粉产率低、成本高限制了其广泛应用，因此有必要开发更有效的低成本短流程Nb-Si基合金粉末生产方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法，解决现有的Nb-Si基合金粉末生产成本高、生产周期长的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法，包括以下步骤：
S1、配料，按照成分配比称取Nb、Si、Ti、Al、Cr、Hf、Sc纯金属原料；
S2、熔炼，将称取好的原料放入熔炼炉内进行熔炼，得到成分均匀的Nb-Si基合金铸锭；
S3、氢化，将Nb-Si基合金铸锭放入氢化脱氢炉中，抽真空，将炉温升至氢化温度，向炉体内通入氢气至氢化压力，保温；得到氢化碎裂的Nb-Si基合金；
S4、破碎，将氢化后的Nb-Si基合金进行破碎筛分，得到氢化合金粉末；
S5、脱氢，将氢化合金粉末在氢化脱氢炉中进行真空高温脱氢，得到Nb-Si基脱氢合金粉末。
优选的，所述S1中，Nb、Si、Ti、Al、Cr、Hf、Sc的原子数百分含量配比为Nb-16Si-24Ti-2Al-2Hf-2Cr-0.3Sc。
优选的，所述S1中，对原料进行称取前将原料放入丙酮、无水乙醇中进行超声清洗。
优选的，所述S2中，原料放入真空非自耗电弧炉内进行熔炼，反复熔炼5-6次。
优选的，所述S3中，氢化脱氢炉抽真空至5×10-3Pa，氢化温度为200-300℃，升温速度为5℃/min-10℃/min。
优选的，所述S3中，氢化压力为2.5-3.5MPa，保温时间为1-2h。
优选的，所述S4中，氢化合金粉末的粒径为45-105μm。
优选的，所述S5中，脱氢的真空度为5×10-3Pa，脱氢温度为600-800℃，脱氢时间为2h。
本发明所述的一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法的优点和积极效果是：
1、对Nb-Si基合金进行氢化处理，Nb-Si基合金中硅化物产生裂纹，并扩展，合金表面不断碎裂、剥离产生粉末，并且Nb-Si基合金中NbSS相膨胀，便于对Nb-Si基合金的粉碎。
2、Nb-Si基合金采用氢化脱氢炉进行生产，设备投入少，生产工艺参数易设定，有利于降低Nb-Si基合金粉末的成本，缩短生产周期。
3、采用粒径为45-105μm的氢化脱氢粉末为原料，利用激光熔覆增材制造方法制备了Nb-Si基合金块体，荧光分析表明块体内部无裂纹。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例一制备的Nb-16Si-24Ti-2Al-2Cr-2Hf-0.3Sc合金氢化前后宏观形貌和微观组织；
图2为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例1-9制备的Nb-16Si-24Ti-2Al-2Cr-2Hf-0.3Sc合金氢化后和氢化前铸态合金XRD图；
图3为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例1氢化合金横截面微观组织背散射图像和元素分布；
图4为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例1-9Nb-Si基合金粉末氢氧含量柱状图；
图5为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例10-12Nb-Si基脱氢合金粉末的XRD图；
图6为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例10-12Nb-Si基脱氢合金粉末氢氧元素含量柱状图；
图7本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例2Nb-Si基合金粉末脱氢前后形貌变化图；
图8本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例11获得的Nb-Si基脱氢合金粉末激光熔覆增材制备的Nb-Si基合金块体宏观形貌；
图9为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例的氢化脱氢炉原理图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法，包括以下步骤：
S1、配料，按照成分配比称取纯度为99.99％的Nb、纯度为99.999％的Si、纯度为99.995％的Ti、纯度为99.999％的Al、纯度为99.95％的Cr、纯度为99.95％的Hf、纯度为99.95％的Sc纯金属原料。Nb、Si、Ti、Al、Cr、Hf、Sc的原子数百分含量配比为Nb-16Si-24Ti-2Al-2Hf-2Cr-0.3Sc。对原料进行称取前将原料放入丙酮、无水乙醇中进行超声清洗。
S2、熔炼，将称取好的150g的原料放入真空非自耗电弧炉内进行熔炼，反复熔炼5-6次，保证合金成分均匀，得到成分均匀的Nb-Si基合金铸锭。
S3、图9为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例的氢化脱氢炉原理图。如图9所示，氢化，将Nb-Si基合金铸锭放入氢化脱氢炉中，对设备进行抽真空处理，抽真空至5×10-3Pa。按照5℃/min-10℃/min的升温速度将炉温升至200-300℃的氢化温度；向炉体内通入氢气至氢化压力，氢化压力为2.5-3.5MPa，保温1-2h；冷却至室温得到氢化碎裂的合金粉末。氢气在进入氢化脱氢炉前会先经过气体净化炉，由炉中高纯海绵钛对氢气进行净化，以最大程度减小氢气中夹杂的碳、氮和氧杂质对氢化过程的影响。
S4、破碎，将氢化后的Nb-Si基合金进行机械破碎筛分，得到氢化合金粉末；氢化合金粉末的粒径为45-105μm。
S5、脱氢，将氢化合金粉末在氢化脱氢炉中进行真空高温脱氢，得到Nb-Si基脱氢合金粉末。脱氢的真空度为5×10-3Pa，脱氢温度为600-800℃，脱氢时间为2h。
氢化过程中的主要影响因素有氢化温度、压力和时间，通过正交试验研究不用氢化温度、压力和时间下的Nb-Si基合金的氢化破碎情况。实施例1-9氢化过程中工艺参数设置如表1所示。
表1实施例1-9氢化过程中工艺参数
采用日本D/MAX-2500多功能X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)对熔炼态Nb-Si基合金铸锭、氢化合金粉末和脱氢合金粉末进行物相组成分析。Nb-Si基合金铸锭用粒度2000的砂纸打磨平整，粉末材料置于载玻片中测量。XRD测试采用Cu Kα靶，λ＝0.15405nm，工作电压40kV，电流200mA，扫描速度5°/min，扫描范围均为20-90°。测试完成后通过Jade 6软件对衍射峰进行标定分析。
使用日本清新株式会社制造的LMS-30激光粒度仪测试粉末的粒度D50值。使用北京钢研纳克ONH-3000型氧氮氢含量分析仪测定合金铸锭和粉末中氢、氧元素含量，氢、氧元素含量的测试原理分别为惰性气脉冲熔融热导法、脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。
对Nb-Si基合金铸锭依次经过粒度为800-3000的磨砂纸打磨后，用SiO2抛光液进行机械抛光。使用ZEISSS UPRA55场发射扫描电镜的二次电子模式对粉末形貌进行表征，使用背散射模式对合金微观组织和粉末截面进行表征，利用电镜附带的能谱仪(EDS,EnergyDispersive Spectrometer)表征粉末截面元素分布。
图1为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例一制备的Nb-16Si-24Ti-2Al-2Cr-2Hf-0.3Sc合金氢化前后宏观形貌和微观组织，(a)为电弧熔炼纽扣状合金铸锭宏观形貌，(a’)为扫描电镜背散射模式下观察到的合金微观组织，(b)为氢化后合金宏观形貌，(b’)为扫描电镜背散射模式下观察到的氢化后合金微观组织。如图所示，Nb-Si基合金铸锭中氧含量为0.021wt.％，氢含量为0.0012wt.％。铸态合金主要由NbSS(浅灰色衬度)、Nb3Si(深灰色衬度)和β-Nb5Si3(黑色衬度)组成，合金中存在大面积的NbSS+Nb3Si和NbSS+β-Nb5Si3共晶区，根据Nb-Si二元相图可知，NbSS+Nb3Si共晶为凝固过程中形成，NbSS+β-Nb5Si3共晶由凝固过程中发生Nb3Si→NbSS+β-Nb5Si3共析分解形成。在实施例1氢化温度200℃、氢化压力2.5MPa条件下氢化1h，合金铸锭碎裂成粉末，大部分粉末颗粒尺寸小于100μm，极少数粉末颗粒尺寸在200μm以上，经机械破碎筛分后可获得45-105μm氢化粉末。
实施例2-9氢化工艺均可得到类似的破碎效果。
图2为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例1-9制备的Nb-16Si-24Ti-2Al-2Cr-2Hf-0.3Sc合金氢化后和氢化前铸态合金XRD图。如图所示，Nb-Si基铸态合金由NbSS、Nb3Si和β-Nb5Si3相组成，与图1(a’)背散射微观组织相一致。九种氢化粉末的相组成均为NbSS、Nb3Si、β-Nb5Si3、NbH2和NbO相，表明NbSS吸收氢原子发生化学反应生成氢化物，NbSS相并未消失表明合金与氢气反应后只有部分NbSS相生成了NbH2相，这也足够使得合金碎裂成小颗粒粉末，同时部分NbSS相吸收了氢气中的氧生成了NbO相。
图3为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例1氢化合金横截面微观组织背散射图像和元素分布。如图所示，氢化粉末内部的裂纹主要集中硅化物相中，这是因为NbSS相在吸收大量氢原子生成NbH2相后体积膨胀，NbSS相的断裂韧性可达28MPa·m1/2，而硅化物相的断裂韧性仅为1-3MPa·m1/2，在NbSS相的膨胀过程中合金内部NbSS相和硅化物相互挤压，硅化物相因为低断裂韧性最先产生裂纹，并且裂纹沿着硅化物相在合金内部扩展，直至合金表面不断碎裂剥离产生粉末。
Nb-Si基合金铸锭在不同实施例中生成的氢化物均为NbH2，所以可以通过测量反应前后样品中氢元素的含量的变化来确定样品的氢化程度。通过极差分析法对各实施例参数下氢化粉末的氢元素质量百分比(wt.％)进行处理，可以对实验过程中各个因素影响的优先级进行排序。表2为实施例1-9氢含量变化极差分析结果。
表2为实施例1-9氢含量变化极差分析结果
其中，Ki(i＝1,2,3)为氢元素质量百分比增量在各个因素水平(氢化温度、压力和时间)下的加和，Gi(i＝1,2,3)为氢元素质量百分比增量在三个氢化工艺参数影响下加和的均值，R为同一因素在不同水平下平均增重的极差值(R＝最大平均增量-最小平均增量)，通过各个因素R值的大小可以判断不同因素对氢化过程的影响程度。一般来讲，R越大则该因素影响作用越明显。经计算可得，氢化温度的R值为0.4333，远大于氢化压力的0.07和氢化温度的0.06，存在R(氢化温度)>R(氢化压力)>R(氢化时间)的关系。因此，可以确定氢化温度对于氢化过程的影响程度最大，其次是氢化压力，氢化时间对氢化过程的影响最小。
由于氢化过程在较高温度下进行，虽然对氢气进行了净化，但仍然会存在氧杂质，而粉末中氧含量会严重影响粉末冶金方法和增材制造方法制备的Nb-Si基合金的成形性和力学性能。因此有必要研究氢化过程中氢化工艺参数对氧含量变化的影响规律。表3为实施例1-9氧元素含量极差分析的结果。
表3为实施例1-9氧元素含量极差分析的结果
其中，Ki(i＝1，2，3)为氧元素质量百分比增量在三种氢化因素影响下的加和，Gi(i＝1，2，3)为氧元素质量百分比增量在三种氢化因素影响下加和的均值，R为同一氢化因素在不同水平下均值的极差值(R＝最大平均增量-最小平均增量)，经计算可知，氢化时间的R值最大，为0.0627，氢化温度的R值与之相近，为0.0623，氢化压力的R值最小为0.0443，因此存在R(氢化时间)>R(氢化温度)>R(氢化压力)的关系。可以确定氢化时间对于氢化过程吸氧量的影响最大，氢化温度的影响略低于氢化时间，氢化压力的影响小。
图4为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例1-9Nb-Si基合金粉末氢氧含量柱状图。如图所示，实施例1-9所获得的粉末中氢含量呈递减趋势，而氧含量呈递增趋势。探究工艺参数对氢化过程的影响的目的是为了获得吸氢效率高且氧含量低的粉末，实施例1的氢化粉末有着最大氢含量，为1.4712wt.％，实施例2的氢化粉末氢含量略低于实施例1，为1.4312wt.％。氧含量方面，实施例4的氢化粉末有着最低的氧含量，为0.171wt.％；同时实施例2的氢化粉末氧含量为0.176wt.％。在氢氧含量和氢化破碎效果的综合考虑下，实施例2为最佳氢化工艺，即氢化温度200℃，氢化压力3MPa，氢化时间1.5h，并以实施例2为后续脱氢实验原料。
实施例10-12为不同工艺参数下脱氢过程的研究，实施例10-12的工艺参数如表4所示。
表4实施例10-12氢化脱氢过程工艺参数
样品编号 氢化温度(℃) 氢化压力(MPa) 氢化时间(h) 脱氢温度(℃) 脱氢时间(h)
实施例10 200 3 1.5 600 2
实施例11 200 3 1.5 700 2
实施例12 200 3 1.5 800 2
图5为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例10-12Nb-Si基脱氢合金粉末的XRD图。如图所示，NbH2相消失，合金的相组成为NbSS、Nb3Si、β-Nb5Si3、和NbO相，表明在三种氢化温度条件下均可使氢化粉末较完全脱氢。随着脱氢温度的提高，扩散出粉末颗粒表面的氢原子越来越多，粉末开始慢慢地由NbH2转变为NbSS。
图6为本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例10-12Nb-Si基脱氢合金粉末氢氧元素含量柱状图。如图所示，脱氢温度对脱氢后粉末氢氧含量有较大影响。经过脱氢后样品氢含量均低于0.05wt.％，氢含量随着脱氢温度的升高而逐渐下降，氧含量则相反。600℃时氢含量为0.046wt.％，氧含量为0.27wt.％；当温度为800℃时，氢含量降低为0.023wt.％，而氧含量增加到0.37wt.％；相比较而言，当脱氢温度为700℃时，粉末具有相对最优的氢氧含量，此时氢含量为0.025wt.％，氧含量为0.25wt.％。
图7本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例2Nb-Si基合金粉末脱氢前后形貌变化图；(a)和(a’)为合金在实施例2的工艺条件下处理后筛分获得的D50为86.3μm的粉末形貌和局部放大图，(b)和(b’)为脱氢后Nb-Si基脱氢合金粉末表面形貌。如图所示，氢化粉末呈不规则块状，粉体表面有明显的层片状结构，说明氢化过程中Nb-Si基合金以层片状剥离脱落。不同氢化工艺参数下Nb-Si基合金氢化粉末表面形貌类似，分别有以下两种形貌，其一是单层或多层的层状结构，其表面为光滑断面；其二是非层状块体，其表面分布大量粗糙断面，这是由于氢化粉末从不同的相之间断裂而产生的不同，当粉末从硅化物中间断裂破碎，则表面为光滑断面，当粉末从NbSS相中间断裂，则为粗糙断面。脱氢粉末的表面形貌同氢化粉末相似，均为不规则块状，同时，脱氢过程使粉末发生二次破碎后产生大量尺寸小于10μm细小颗粒，D50为28.4μm。
图8本发明一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法实施例11获得的Nb-Si基脱氢合金粉末激光熔覆增材制备的Nb-Si基合金块体宏观形貌，(a)为宏观形貌图，(b)为荧光分析图。如图所示，氢化脱氢粉末的粒径为45-105μm，在激光功率1000W、扫描速度600mm/s、扫描间距0.8mm条件下制备的Nb-Si基合金块体，荧光分析表明块体内部无裂纹。
因此，本发明采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法，能够解决现有的Nb-Si基合金粉末生产成本高、生产周期长的问题。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配料，按照成分配比称取Nb、Si、Ti、Al、Cr、Hf、Sc纯金属原料；
S2、熔炼，将称取好的原料放入熔炼炉内进行熔炼，得到成分均匀的Nb-Si基合金铸锭；
S3、氢化，将Nb-Si基合金铸锭放入氢化脱氢炉中，抽真空，将炉温升至氢化温度，向炉体内通入氢气至氢化压力，保温；得到氢化碎裂的Nb-Si基合金；
S4、破碎，将氢化后的Nb-Si基合金进行破碎筛分，得到氢化合金粉末；
S5、脱氢，将氢化合金粉末在氢化脱氢炉中进行真空高温脱氢，得到Nb-Si基脱氢合金粉末；
所述S1中，Nb、Si、Ti、Al、Cr、Hf、Sc的原子数百分含量配比为Nb-16Si-24Ti-2Al-2Hf-2Cr-0.3Sc；
所述S3中，氢化脱氢炉抽真空至5×10-3Pa，氢化温度为200-300℃，升温速度为5℃/min-10℃/min；
所述S3中，氢化压力为2.5-3.5MPa，保温时间为1-2h。
2.根据权利要求1所述的一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法，其特征在于：所述S1中，对原料进行称取前将原料放入丙酮、无水乙醇中进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法，其特征在于：所述S2中，原料放入真空非自耗电弧炉内进行熔炼，反复熔炼5-6次。
4.根据权利要求1所述的一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法，其特征在于：所述S4中，氢化合金粉末的粒径为45-105μm。
5.根据权利要求1所述的一种采用氢化脱氢制备Nb-Si基合金粉末的方法，其特征在于：所述S5中，脱氢的真空度为5×10-3Pa，脱氢温度为600-800℃，脱氢时间为2h。
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Failure mode transition of Nb phase from cleavage to dimple/tear in Nb-Si-16-based alloys prepared via spark plasma sintering;Liu, W等;《MATERIALS & DESIGN》;第111卷;301-311 *

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