CN115181362A - 一种聚烯烃发泡珠粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种聚烯烃发泡珠粒及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将含有聚烯烃、弹性体和无机纳米成核剂的原料混合，得到混合物；(2)将(1)中得到的混合物发泡，同时与超临界流体混合，挤出，发泡，切割，得到所述聚烯烃发泡珠粒；所述聚烯烃选自高熔体强度聚烯烃和/或线性聚烯烃；所述弹性体选自热塑性聚氨酯弹性体TPU、烯烃嵌段共聚物OBC、聚酯热塑性弹性体TPEE、三元乙丙橡胶EPDM、聚烯烃弹性体POE中的至少一种。本申请所述泡沫珠粒制备方法操作简便，产量大，无需后期干燥，能耗低；可制备多种形态，倍率可控的泡沫珠粒，其外观均匀饱满、低收缩、泡孔结构均匀，开孔率低，易于水蒸气模塑成型。

Description

一种聚烯烃发泡珠粒及其制备方法
技术领域
本申请属于高分子微孔发泡材料制备技术领域，具体涉及一种聚烯烃发泡珠粒及其制备方法。
背景技术
本申请所述背景涉及的技术部分信息仅用于增加对本申请所述技术涉及的总体背景的理解，不应以任何形式被视为所述信息已经成为本领域技术人员所熟知或所熟悉的现有技术。
聚烯烃泡沫珠粒是以聚烯烃作为主要基体，辅以弹性体等作为性能调控组分，通过发泡技术制备的含有三维多孔结构的珠粒状泡沫。聚烯烃泡沫珠粒经过水蒸气成型等技术模塑成型，可根据模具几何结构的不同加工成具有特定形状的泡沫产品，所制备泡沫产品具有质轻、隔音、隔热、减震缓冲及耐油、耐候等优异性能；可广泛应用于老人座椅、儿童玩具、冷链包装、运输、建筑、交通以及航空航天等领域。与普遍商用的聚合物泡沫珠粒成型产品(如聚苯乙烯，PS)相比，聚烯烃泡沫珠粒具有更好的耐化学腐蚀、耐热及更优异力学性能，通过高效清洁的绿色制备技术，推动聚烯烃泡沫珠粒的低成本制备及其成型制品的广泛使用，对于减少泡沫产品带来的环境污染具有现实意义。
聚丙烯泡沫珠粒是市场最为常见的聚烯烃泡沫，一般使用间歇发泡方法制备，包括挤出造粒、高压饱和、泄压或升温发泡、清晰、干燥等步骤。如中国专利CN 106750944 A公开了一种改性聚丙烯发泡珠粒及其制备方法。包括聚丙烯树脂、弹性体、泡孔成核剂、助剂，将上述混合物经过挤出机混炼、挤出造粒后投入发泡反应釜中升温加压至预设值，然后泄压至大气压即制备出产品。所制备的聚丙烯泡沫珠粒密度为具有韧性好、耐低温、抗紫外等特性。但是釜压发泡涉及多种制备环节，操作过程复杂、可变因素多、所制备泡沫珠粒的性能随发泡批次的不同而产生比较大的差异。相比较而言，挤出发泡技术具有连续、高效的生产特点，呈现一体化的制备特点，其生产过程中设备参数易于调控，泡沫尺寸稳定，降低生产成本的同时可以获得性能均一的泡沫珠粒材料。如中国专利CN 109228003 A公开了一种利用超临界混合流体挤出发泡制备低密度聚合物泡沫珠粒的装置及方法。包括挤出混炼单元、超临界流体注入单元、静态混合单元、齿轮泵、熔体冷却单元、挤出模头、水下切粒***等。其混炼单元为双螺杆挤出机，通过调控设备的温度和挤出模头的压力来制备低密度泡沫珠粒。工艺稳定，生产效率高，制得的聚合物泡沫珠粒密度低、结构均匀。又中国专利CN111253677 A公开了一种低密度聚丙烯珠粒泡沫、其制备方法及应用，包括PP、UHMWPE、纳米碳材料、物理发泡剂，通过超临界流体挤出发泡与水下切粒及干燥技术协同制备聚丙烯泡沫珠粒。所制备的PP珠粒泡沫的密度低、外观均匀饱满、收缩小、泡孔结构均匀、开孔率低、易于后期蒸汽模塑成型。然而水下切粒制备泡沫珠粒中切粒设备构成复杂，设备要求高，生产过程需要对水温进行控制，增加了生产过程的复杂性，提高了生产成本。
发明内容
本申请采用双阶单螺杆串联挤出发泡机组与风冷热切装置协同，实现一体化高效稳定制备聚烯烃泡沫珠粒。
针对挤出发泡制备泡沫珠粒技术的研究现状，本申请针对泡沫珠粒的制备工艺作了改进，提供了一种基于高熔体强度聚烯烃及其复合体系的低密度发泡珠粒材料，该材料的制备原料由高熔体强度聚烯烃(HMS PP、HMS PE等)、线性聚烯烃、热塑性弹性体及无机纳米成核剂、物理发泡剂组成。相比现有技术，本申请提供的泡沫珠粒能够实现良好的发泡效果，所述发泡珠粒倍率可控，几何形状可控，对于降低聚烯烃泡沫珠粒制备成本，推动其在包装、缓冲等领域的应用具有重要意义。
针对上述技术效果，本申请提供以下技术方案：
根据本申请的一个方面，提供一种聚烯烃发泡珠粒的制备方法，
包括以下步骤：
(1)将含有聚烯烃、弹性体和无机纳米成核剂的原料混合，得到混合物；
(2)将(1)中得到的混合物发泡，同时与超临界流体混合，挤出，发泡，切割，得到所述聚烯烃发泡珠粒；
其中，所述聚烯烃选自高熔体强度聚烯烃和/或线性聚烯烃；
所述弹性体选自热塑性聚氨酯弹性体、烯烃嵌段共聚物或聚烯烃弹性体中的至少一种。
进一步地，所述聚烯烃选自高熔体强度聚丙烯(HMS PP)、高熔体强度聚乙烯(HMSPE)、线性聚丙烯或线性聚乙烯中的至少一种。
所述弹性体选自热塑性聚氨酯弹性体TPU、烯烃嵌段共聚物OBC、聚酯热塑性弹性体TPEE、三元乙丙橡胶EPDM或聚烯烃弹性体POE中的至少一种。
所述无机纳米成核剂选自滑石粉、坡缕石、蒙脱土、氢氧化镁、硅藻土、高岭土、二氧化硅、硅灰石粉、氢氧化铝、碳酸钙、碳酸钡或硫酸钡中的至少一种；
进一步地，所述的成核剂选自蒙脱土、黏土、滑石粉、碳酸钡或坡缕石中的至少一种。
所述成核剂主要是在发泡过程中提供泡孔成核点，降低成核能垒的作用。
所述超临界流体选自超临界二氧化碳和/或超临界氮气。
所述原料中，
所述弹性体的含量为5～50wt％；
所述无机纳米成核剂的含量为0.1～2wt％；
可选地，所述无机纳米成核剂的含量为0.2～2wt％；
可选地，所述无机纳米成核剂的含量为0.8～1.2wt％；
所述超临界流体的含量为2～10wt％；
可选地，所述超临界流体的含量为4～9wt％；
其余为所述聚烯烃。
所述发泡的温度为130～180℃；
所述发泡的压力为3～10MPa。
所述聚烯烃经过干燥；
所述干燥的温度为60～80℃；
所述干燥的时间为6～12h。
根据本申请的另一个方面，提供一种上述的制备方法制备的聚烯烃发泡珠粒，所述聚烯烃发泡珠粒的发泡倍率为5～60倍。
所述聚烯烃发泡珠粒的宏观形态为胶囊状、哑铃状、球状、饼状或柱状中的至少一种。
根据本申请的另一个方面，提供一种挤出发泡协同风冷热切设备，所述挤出发泡协同风冷热切设备用于生产上述的制备方法制备的聚烯烃发泡珠粒或上述的聚烯烃发泡珠粒；
所述挤出发泡协同风冷热切设备包括、挤出发泡机组、切粒机和冷却风机；
所述切粒机的刀头与所述挤出机的挤出模头紧密贴合。
被切成粒状的所述聚烯烃发泡珠粒经过所述冷却风机吹出，带离切刀。
具体地，所述制备方法如下：(1)将高熔体轻度聚烯烃、线性聚烯烃/热塑性弹性体、无机纳米成核剂按比例混合均匀；(2)将混合好的物料加入挤出机，向其中注入物理发泡剂(超临界流体)，在挤出机螺杆的剪切作用下熔融混合为均匀的物料体系；(3)通过挤出机模头泄压发泡、热切风冷得到所述聚烯烃泡沫珠粒，调控切刀转速可以获得形貌和密度不同的泡沫珠粒，如胶囊状、哑铃形、球形、饼状等。
所述聚烯烃泡沫珠粒通过挤出发泡设备，所述挤出发泡设备由挤出机、超临界流体注入计量泵、齿轮泵、静态混合器、多模口挤出模头、风冷热切装置等组成；超临界流体注入计量泵与一阶单螺杆挤出机通过管路连通，一阶挤出机与齿轮泵相连，齿轮泵与二阶挤出机相连，二阶挤出机、静态混合器、多模口挤出机模头依次相连，挤出机模头与风切装置串接。
进一步地，所述泡沫珠粒制备过程使用的挤出机为双阶单螺杆串联挤出机组，但不限仅限此类设备，具有类似挤出发泡功能的挤出发泡设备均包括在内，如单螺杆挤出发泡机，双螺杆挤出发泡机，上阶为双螺杆、下阶为单螺杆的挤出发泡机等各类型的串联机组。
进一步地，与上述挤出发泡机组共同使用的有高压流体注射泵，用于向基体内稳定注入超临界流体。
进一步地，所述多模口挤出模头含有2～24个模口，模口直径为0.5～3.0mm，可选地，模口数量为4～12个，1.0～1.5mm。
进一步地，所述风切装置由冷风通入口、物料出口、刀架、底座支架等构成；
可选地，所述风切装置切刀数量为2～6个。
进一步地，切刀旋转速度通过变频装置可精确控制在200～3000rpm。
采用所述挤出发泡机组制备聚烯烃发泡珠粒的制备方法具体包括以下步骤：(1)将高熔体强度聚烯烃、线性聚烯烃/热塑性弹性体、无机纳米成核剂按一定比例采用混料机混合均匀；(2)将(1)中预混好的物料通过料斗加入一阶挤出机熔融与超临界流体混合成得到聚合物/超临界流体均一体系；(3)通过齿轮泵将(2)中所述的聚合物/超临界流体均一体系送入二阶挤出机，并控制熔体温度至发泡温度；压力在设备设定范围内；(4)聚合物熔体经二阶挤出机输送到挤出机模头泄压发泡；(5)通过与挤出机模头贴合的旋转切刀将泡沫切成粒状，经冷却风机带离切刀并吹出、收集；最终得到聚烯烃泡沫珠粒。
进一步地，所述串联机组一阶挤出机的温度为160～210℃，可选地，温度为175～200℃；螺杆转速为25～40rpm，可选地，为30～35rpm；压力为7.4～16.0MPa，可选地为7.4～10.0MPa。
进一步地，所述齿轮泵的转速为5～20rpm，可选地，为8～12rpm。
进一步地，下阶螺杆的挤出温度为130～180℃，压力为2～15MPa。
进一步地，挤出机模头的温度为180～130℃，可选地，为165～135℃。
进一步地，挤出机摸头的压力为3.0～10.0MPa，可选地，为6.0～9.0MPa。
进一步地，风切装置的切粒速度为50～3000rpm，可选地，为500～1500rpm。
以上所述技术方案的有益效果是：
1、本申请中挤出发泡协同风冷热切设备，通过控制切刀的旋转速度，可控制泡沫珠粒的形貌、尺寸及密度，方法简便易操作，成本低。
2、本申请所述方案具有高效、低成本的特性，所制备的泡沫珠粒密度可控，内部泡孔结构均匀、规整、开孔率低，有利于后期蒸气模塑成型；
3、所制备泡沫珠粒形态稳定饱满、无回缩，可长时间储存。
4、所制备泡沫珠粒质量轻，保温、隔热性能良好。
附图说明
本申请所述附图作为构成本申请的一部分，用于说明和进一步理解本申请所述泡沫珠粒珠制备方法，不构成对本申请的限定。
图1为实施例1中所述挤出串联挤出发泡机组示意图；
图2为实施例1中所述挤出发泡制备泡沫珠粒的装置三维示意图及所制备的粒子；
图3为实施例中挤出发泡样条制备过程，通过风冷热切装置协同获得泡沫珠粒；
图4为实施例1中所述聚丙烯泡沫珠粒的内部泡孔结构示意图；
图5为对比例1中所述聚丙烯泡沫珠粒的内部泡孔结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买装置例1
装置详细说明本发明涉及一种风冷热切装置，本申请公开的一种挤出发泡机组协同风冷热切装置的示意图，具体如附如图1和图2所示。该装置由提供动力的电动机，与电动机直接相连的传动轴，与转动轴直接相接的刀架(刀架可加装不同数量的切刀)，风冷仓(连接通风口和出料口)，可视化观察窗(位于风冷仓侧面)，装有导轨的底座，控制切刀旋转速度的变频器和风机，以及与风机和风冷仓连接的可弯折的管道构成。
进一步地，所述风切冷热切装置由冷风通入口、物料出口、刀架、底座支架等构成所述各组成部件的搭建如图2所示，其具体尺寸可根据需求进行相应的调整，从而与机头尺寸、切刀数量、电动机功率、变频器频率、通风装置的功率等相匹配；
进一步地，所述多模口挤出模头含有2～20个模口，模口直径为0.5～3.0mm，模口一定半径(附图2所示)等间距均匀分布在圆形模头平面上，可选地，模口数量为4～12个，模口直径为1.0～1.5mm。
所述装置可根据实际需求进行组合配制，不代表对本发明的限制。
实施例1
按质量比将90wt％高熔体强度聚丙烯、10wt％重量份热塑性聚氨酯弹性体、1.0wt％的无机纳米成核剂混合均匀；
以4mL/min的速度向一阶挤出机后半段注入二氧化碳，注入压力为18MPa；
一阶螺杆加热单元的温度设置为175℃，190℃，200℃，200℃，200℃，200℃，200℃,转速为35rpm；
齿轮泵转速为10rpm；
下阶螺杆加热单元温度设置为158℃，158℃，158℃，158℃，158℃，168℃，转速为6rpm；
挤出机的出口端设有直径为具有6个1.2mm模口的圆形挤出机模头，切刀的旋转速度为500rpm，压力为7Mpa。
所述制备的泡沫珠粒为胶囊状，密度为0.05g/cm3。
所述制备的泡沫粒子在外接风力的作用下被带出，收集、过筛、装袋熟化。
图2为实施例1中所述挤出发泡制备泡沫珠粒的装置示意图及所制备的粒子；
图3为实施例1中挤出发泡样条制备过程，通过风冷热切装置协同获得泡沫珠粒。
实施例2
按质量比将90wt％高熔体强度聚丙烯、10wt％重量份线性聚丙烯、1.0wt％的无机纳米成核剂混合均匀；
以4mL/min的速度向一阶挤出机后半段注入二氧化碳，注入压力为18MPa；
一阶螺杆加热单元的温度设置为175℃，190℃，200℃，200℃，200℃，200℃，200℃,转速为35rpm；
齿轮泵转速为10rpm；
下阶螺杆加热单元温度设置为158℃，158℃，158℃，158℃，158℃，168℃，转速为6rpm；
挤出机的出口端设有直径为具有6个1.2mm模口的圆形挤出机模头，切刀的旋转速度为500rpm，压力为7Mpa。
所述制备的泡沫珠粒为胶囊状，密度为0.05g/cm3。
所述制备的泡沫珠粒在外接风力的作用下被带出，收集、过筛、装袋熟化。
实施例3
按质量比将90wt％高熔体强度聚丙烯、10wt％重量份线性聚乙烯、1.0wt％的无机纳米成核剂混合均匀；
以4mL/min的速度向一阶挤出机后半段注入二氧化碳，注入压力为18MPa；
一阶螺杆加热单元的温度设置为175℃，190℃，200℃，200℃，200℃，200℃，200℃,转速为35rpm；齿轮泵转速为10rpm；
下阶螺杆加热单元温度设置为158℃，158℃，158℃，158℃，158℃，168℃，转速为6rpm；
挤出机的出口端设有直径为具有6个1.2mm模口的圆形挤出机模头，切刀的旋转速度为500rpm，压力为7Mpa。
所述制备的泡沫珠粒为球形，密度为0.05g/cm3。
所述制备的泡沫粒子在外接风力的作用下被带出，收集、过筛、装袋熟化。
实施例4
按质量比将90wt％高熔体强度聚丙烯、10wt％重量份热塑性聚氨酯弹性体、1.0wt％的无机纳米成核剂混合均匀；
以6mL/min的速度向一阶挤出机后半段注入二氧化碳，注入压力为18MPa；
一阶螺杆加热单元的温度设置为175℃，190℃，200℃，200℃，200℃，200℃，200℃,转速为35rpm；
齿轮泵转速为10rpm；
下阶螺杆加热单元温度设置为158℃，158℃，158℃，158℃，158℃，168℃，转速为6rpm；
挤出机的出口端设有直径为具有6个1.2mm模口的圆形挤出机模头，切刀的旋转速度为750rpm，压力为7Mpa。
所述制备的泡沫珠粒为球形，密度为0.05g/cm3。
所述制备的泡沫粒子在外接风力的作用下被带出，收集、过筛、装袋熟化。
实施例5
按质量比将85wt％高熔体强度聚丙烯、15wt％重量份热塑性聚氨酯弹性体、1.0wt％的无机纳米成核剂混合均匀；
以4mL/min的速度向一阶挤出机后半段注入二氧化碳，注入压力为18MPa；
一阶螺杆加热单元的温度设置为175℃，190℃，200℃，200℃，200℃，200℃，200℃,转速为35rpm；
齿轮泵转速为10rpm；
下阶螺杆加热单元温度设置为158℃，158℃，158℃，158℃，158℃，168℃，转速为6rpm；
挤出机的出口端设有直径为具有6个1.2mm模口的圆形挤出机模头，切刀的旋转速度为500rpm，压力为7Mpa。
所述制备的泡沫珠粒为胶囊状，密度为0.05g/cm3。
所述制备的泡沫粒子在外接风力的作用下被带出，收集、过筛、装袋熟化。
对比例1
按质量比将100wt％高熔体强度聚丙烯1.0wt％的无机纳米成核剂混合均匀；
以4mL/min的速度向一阶挤出机后半段注入二氧化碳，注入压力为18MPa；
一阶螺杆加热单元的温度设置为175℃，190℃，200℃，200℃，200℃，200℃，200℃,转速为35rpm；
齿轮泵转速为10rpm；
下阶螺杆加热单元温度设置为158℃，158℃，158℃，158℃，158℃，168℃，转速为6rpm；
挤出机的出口端设有直径为具有6个1.2mm模口的圆形挤出机模头，切刀的旋转速度为750rpm，压力为7Mpa。
所述制备的泡沫珠粒为哑铃形，密度为0.05g/cm3。
所述制备的泡沫粒子在外接风力的作用下被被带出，收集、过筛、装袋熟化。
图4为实施例1中所述PP泡沫珠粒的内部泡孔结构示意图；
图5为对比例1中所述PP泡沫珠粒的内部泡孔结构示意图。
可见，在不添加热塑性弹性体、线性聚烯烃时，得到的泡沫珠粒内部泡孔不均匀。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用于限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (9)

1.一种聚烯烃发泡珠粒的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
(1)将含有聚烯烃、弹性体和无机纳米成核剂的原料混合，得到混合物；
(2)将(1)中得到的混合物发泡，同时与超临界流体混合，挤出，发泡，切割，得到所述聚烯烃发泡珠粒；
其中，所述聚烯烃选自高熔体强度聚烯烃和/或线性聚烯烃；
所述弹性体选自热热塑性聚氨酯弹性体、烯烃嵌段共聚物、聚酯热塑性弹性体、三元乙丙橡胶、聚烯烃弹性体中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述聚烯烃选自高熔体强度聚丙烯、高熔体强度聚乙烯、线性聚丙烯、线性聚乙烯中的至少一种；
优选地，所述无机纳米成核剂选自滑石粉、坡缕石、蒙脱土、氢氧化镁、硅藻土、高岭土、二氧化硅、硅灰石粉、氢氧化铝、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钡中的至少一种；
优选地，所述超临界流体选自超临界二氧化碳和/或超临界氮气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述原料中，
所述弹性体的含量为5～50wt％；
所述无机纳米成核剂的含量为0.1～2wt％；
优选地，所述无机纳米成核剂的含量为0.2～2wt％；
所述超临界流体的含量为2～10wt％；
优选地，所述超临界流体的含量为4～9wt％；
其余为所述聚烯烃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述发泡的温度为130～180℃；
所述发泡的压力为3～10MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述聚烯烃经过干燥；
所述干燥的温度为60～80℃；
所述干燥的时间为6～12h。
6.一种权利要求1～5任一项所述的制备方法制备的聚烯烃发泡珠粒，其特征在于，
所述聚烯烃发泡珠粒的发泡倍率为5～60倍。
7.根据权利要求6所述的聚烯烃发泡珠粒，其特征在于，
所述聚烯烃发泡珠粒的宏观形态为胶囊状、哑铃状、球状、饼状或柱状中的至少一种。
8.一种挤出发泡协同风冷热切设备，其特征在于，
所述挤出发泡协同风冷热切设备用于生产权利要求1～6任一项所述的制备方法制备的聚烯烃发泡珠粒或权利要求7～8任一项所述的聚烯烃发泡珠粒；
所述挤出发泡协同风冷热切设备包括、挤出发泡机组、切粒机和冷却风机；
所述切粒机的刀头与所述挤出机的挤出模头紧密贴合。
9.根据权利要求8所述的挤出发泡协同风冷热切设备，其特征在于，
所述冷却风机用于吹出被切成粒状的所述聚烯烃发泡珠粒。
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