CN115181063A - 一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及抗氧化剂的制备技术领域,且公开了一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,包括以下步骤:S1:准备原料,原料包括对氨基苯***5‑8份、盐酸2‑6份、丙酮1‑9份、纯碱5‑20份;S2:搅拌混合,把对氨基苯***投入反应釜进行均匀搅拌15‑30分钟,然后加入作为催化剂的盐酸,然后进行搅拌混合;S3:升温反应,对反应釜中的混合液进行加热,使其温度提到至120‑130摄氏度,使其开始升温反应,反应时间为5‑6小时;S4:回流反应。本发明合成反应不需要使用大量的甲苯和丙酮,可减少对人体的伤害,降低环境污染,减少养殖自身污染,避免对人体健康的威胁,提高养殖畜牧产品的质量和食用安全水平。

Description

一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法
技术领域
本发明涉及抗氧化剂的制备技术领域,具体为一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法。
背景技术
乙氧基喹啉,商品名也称“抗氧宝”,是一种常用的饲料抗氧化剂,市场上抗氧化剂种类繁多,如传统的BHT、昂贵的BHA及高效的TBHQ等,但是通过对单一品种的饲料抗氧化剂使用效果和价格因素的综合比较发现,乙氧基喹啉成本低、抗氧化效果好,仍然比较好的抗氧化剂品种。
目前主流乙氧基喹啉的生产方法为:以对氨基苯***作为原料,在催化剂的作用下,利用甲苯作为溶剂,与丙酮反应后精馏得到。然而该反应时间长,转化率低于90%,产品纯度低,无法满足高端饲料市场的需要,同时传统合成方法所获得的产品中将残留一定量的对氨基苯***,不但影响产品质量,且对氨基苯***是一种可致癌的毒性物质,威胁人体健康,因此生产中为保证对氨基苯***反应完全,常需要远超理论量的丙酮和甲苯作为反应原料和溶剂,增加生产成本,造成资源浪费;此外常规的合成路线中为达到精馏条件需要用到纯碱、烧碱、盐酸等原料,反应成本高,且废水、废气量排放量较大,污染环境,因此提出一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,解决了一般乙氧基喹啉制备方法成本高、纯度低、废弃物排放多,不能满足人们的要求的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,包括以下步骤:
S1:准备原料,原料包括对氨基苯***5-8份、盐酸2-6份、丙酮1-9份、纯碱5-20份;
S2:搅拌混合,把对氨基苯***投入反应釜进行均匀搅拌15-30分钟,然后加入作为催化剂的盐酸,然后进行搅拌混合;
S3:升温反应,对反应釜中的混合液进行加热,使其温度提到至120-130摄氏度,使其开始升温反应,反应时间为5-6小时;
S4:回流反应,向反应后的混合液中滴加丙酮,进行回流反应,反应时间为10-12小时;
S5:水洗,在进行回流反应后,加入纯碱水洗反应物,调节反应液的酸碱度至pH>8。
S6:减压蒸馏,对水洗后的反应物进行收集,并对其进行减压蒸馏,得到淡黄色油状液体抗氧化剂乙氧基喹啉。
作为本发明再进一步的方案,所述S1中在选材时对其浓度进行检测,对于不合格的产品进行更换。
进一步的,所述S3中加热的温度最终为125摄氏度,并保持这个温度,反应时间为5.5小时。
在前述方案的基础上,所述S4中回流反应的时间为11小时。
进一步的,所述S5中在水洗前,通过分液漏斗把得到的反应混合物使用分液漏斗进行分离。
在前述方案的基础上,所述S6中把得到的淡黄色油状液体抗氧化剂乙氧基喹进行充分干燥,干燥后即得最终产物。
作为本发明再进一步的方案,所述S6中对于得到的淡黄色油状液体抗氧化剂乙氧基喹使用盐酸进行多次酸洗。
(三)有益效果
与现有技术相比,本发明提供了一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,具备以下有益效果:
1、本发明中,合成反应不需要使用大量的甲苯和丙酮,可减少对人体的伤害,降低环境污染,减少养殖自身污染,避免对人体健康的威胁,提高养殖畜牧产品的质量和食用安全水平,提高畜牧养殖的经济、社会和生态效益,促进农渔民增产增收,促进养殖业的可持续发展。
2、本发明中,反应条件温和,反应时间短,反应获得的终产品中乙氧基喹啉纯度高,避免了传统合成方法所获得的产品,反应时间长,转化率低,纯度低,且残留一定量的对氨基苯***,所需反应原料超量,生产成本增加,资源浪费,污染环境的问题。
3、本发明中,采用多次酸洗技术,反应获得的终产品中乙氧基喹啉纯度更高。
附图说明
图1为本发明提出的一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法的流程结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
参照图1,一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,包括以下步骤:
S1:准备原料,原料包括对氨基苯***6份、盐酸3份、丙酮5份、纯碱15份,合成反应不需要使用大量的甲苯和丙酮,可减少对人体的伤害,降低环境污染,减少养殖自身污染,避免对人体健康的威胁,提高养殖畜牧产品的质量和食用安全水平,提高畜牧养殖的经济、社会和生态效益,促进农渔民增产增收,促进养殖业的可持续发展;
S2:搅拌混合,把对氨基苯***投入反应釜进行均匀搅拌18分钟,然后加入作为催化剂的盐酸,然后进行搅拌混合;
S3:升温反应,对反应釜中的混合液进行加热,使其温度提到至125摄氏度,使其开始升温反应,反应时间为5.5小时,反应条件温和,反应时间短,反应获得的终产品中乙氧基喹啉纯度高,避免了传统合成方法所获得的产品,反应时间长,转化率低,纯度低,且残留一定量的对氨基苯***,所需反应原料超量,生产成本增加,资源浪费,污染环境的问题;
S4:回流反应,向反应后的混合液中滴加丙酮,进行回流反应,反应时间为11小时;
S5:水洗,在进行回流反应后,加入纯碱水洗反应物,调节反应液的酸碱度至pH>8。
S6:减压蒸馏,对水洗后的反应物进行收集,并对其进行减压蒸馏,得到淡黄色油状液体抗氧化剂乙氧基喹啉,把得到的淡黄色油状液体抗氧化剂乙氧基喹进行充分干燥,干燥后即得最终产物。
实施例2
参照图1,一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,包括以下步骤:
S1:准备原料,原料包括对氨基苯***6份、盐酸3份、丙酮7份、纯碱20份,合成反应不需要使用大量的甲苯和丙酮,可减少对人体的伤害,降低环境污染,减少养殖自身污染,避免对人体健康的威胁,提高养殖畜牧产品的质量和食用安全水平,提高畜牧养殖的经济、社会和生态效益,促进农渔民增产增收,促进养殖业的可持续发展,在选材时对其浓度进行检测,对于不合格的产品进行更换;
S2:搅拌混合,把对氨基苯***投入反应釜进行均匀搅拌25分钟,然后加入作为催化剂的盐酸,然后进行搅拌混合;
S3:升温反应,对反应釜中的混合液进行加热,使其温度提到至125摄氏度,使其开始升温反应,反应时间为5.5小时,反应条件温和,反应时间短,反应获得的终产品中乙氧基喹啉纯度高,避免了传统合成方法所获得的产品,反应时间长,转化率低,纯度低,且残留一定量的对氨基苯***,所需反应原料超量,生产成本增加,资源浪费,污染环境的问题;
S4:回流反应,向反应后的混合液中滴加丙酮,进行回流反应,反应时间为11小时;
S5:水洗,在进行回流反应后,加入纯碱水洗反应物,调节反应液的酸碱度至pH>8。
S6:减压蒸馏,对水洗后的反应物进行收集,并对其进行减压蒸馏,得到淡黄色油状液体抗氧化剂乙氧基喹啉,S6中对于得到的淡黄色油状液体抗氧化剂乙氧基喹使用盐酸进行多次酸洗,采用多次酸洗技术,反应获得的终产品中乙氧基喹啉纯度更高。
在该文中的描述中,需要说明的是,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:准备原料,原料包括对氨基苯***5-8份、盐酸2-6份、丙酮1-9份、纯碱5-20份;
S2:搅拌混合,把对氨基苯***投入反应釜进行均匀搅拌15-30分钟,然后加入作为催化剂的盐酸,然后进行搅拌混合;
S3:升温反应,对反应釜中的混合液进行加热,使其温度提到至120-130摄氏度,使其开始升温反应,反应时间为5-6小时;
S4:回流反应,向反应后的混合液中滴加丙酮,进行回流反应,反应时间为10-12小时;
S5:水洗,在进行回流反应后,加入纯碱水洗反应物,调节反应液的酸碱度至pH>8。
S6:减压蒸馏,对水洗后的反应物进行收集,并对其进行减压蒸馏,得到淡黄色油状液体抗氧化剂乙氧基喹啉。
2.根据权利要求1所述的一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,其特征在于,所述S1中在选材时对其浓度进行检测,对于不合格的产品进行更换。
3.根据权利要求2所述的一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,其特征在于,所述S3中加热的温度最终为125摄氏度,并保持这个温度,反应时间为5.5小时。
4.根据权利要求3所述的一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,其特征在于,所述S4中回流反应的时间为11小时。
5.根据权利要求1所述的一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,其特征在于,所述S5中在水洗前,通过分液漏斗把得到的反应混合物使用分液漏斗进行分离。
6.根据权利要求1所述的一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,其特征在于,所述S6中把得到的淡黄色油状液体抗氧化剂乙氧基喹进行充分干燥,干燥后即得最终产物。
7.根据权利要求1所述的一种高效无毒抗氧化剂乙氧基喹啉制备方法,其特征在于,所述S6中对于得到的淡黄色油状液体抗氧化剂乙氧基喹使用盐酸进行多次酸洗。
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