CN115178220B - 一种氰氟草酯制备用合成装置及其方法 - Google Patents
一种氰氟草酯制备用合成装置及其方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115178220B CN115178220B CN202210988195.XA CN202210988195A CN115178220B CN 115178220 B CN115178220 B CN 115178220B CN 202210988195 A CN202210988195 A CN 202210988195A CN 115178220 B CN115178220 B CN 115178220B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tank body
- pipe
- cyhalofop
- butyl
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000005502 Cyhalofop-butyl Substances 0.000 title claims abstract description 49
- TYIYMOAHACZAMQ-CQSZACIVSA-N Cyhalofop-butyl Chemical group C1=CC(O[C@H](C)C(=O)OCCCC)=CC=C1OC1=CC=C(C#N)C=C1F TYIYMOAHACZAMQ-CQSZACIVSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 14
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 40
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 25
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims description 19
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 12
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 11
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 11
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 10
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 7
- 239000010865 sewage Substances 0.000 claims description 7
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 6
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 6
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 4
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 claims description 4
- MPPPKRYCTPRNTB-UHFFFAOYSA-N 1-bromobutane Chemical compound CCCCBr MPPPKRYCTPRNTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BTBFCBQZFMQBNT-UHFFFAOYSA-N 3,4-difluorobenzonitrile Chemical compound FC1=CC=C(C#N)C=C1F BTBFCBQZFMQBNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LQQFFJFGLSKYIR-UHFFFAOYSA-N 3,4-dihydroxyphenylpyruvic acid Chemical compound OC(=O)C(=O)CC1=CC=C(O)C(O)=C1 LQQFFJFGLSKYIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 3
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 3
- DZAUWHJDUNRCTF-UHFFFAOYSA-N dihydrocaffeic acid Natural products OC(=O)CCC1=CC=C(O)C(O)=C1 DZAUWHJDUNRCTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 claims description 3
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 claims description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000004495 emulsifiable concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000002363 herbicidal effect Effects 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000009885 systemic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0053—Details of the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/1862—Stationary reactors having moving elements inside placed in series
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/001—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
- B01J4/007—Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes provided with moving parts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
- C07C253/30—Preparation of carboxylic acid nitriles by reactions not involving the formation of cyano groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
- C07C253/32—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C253/34—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种氰氟草酯制备用合成装置及其方法，包括：下主体单元，其包括：下罐体、设置于所述下罐体底侧的多个支撑腿、设置于所述下罐体内的隔板，所述隔板内设置有电热丝；上主体单元，其包括：与所述下罐体配合连接上罐体、安装设置于所述上罐体上的顶升气缸机；搅拌单元，其包括：分别转动设置在所述下罐体底侧以及所述出料管上侧的连接套、固定设置在所述连接套上的多个搅拌杆。本发明通过将反应所需原料首先进入至上罐体内进行初步反应，对反应物进行过滤后，将所得物在排入至下罐体内进行脱溶，使得前后反应分开，反应所得产物不会对后续分层产生影响，整个合成过程都在一个装置内完成，合成方法简单，合成效率高。
Description
技术领域
本发明涉及氰氟草酯制备的技术领域，尤其涉及一种氰氟草酯制备用合成装置及其方法。
背景技术
氰氟草酯是一种内吸传导性低毒除草剂，是芳氧苯氧丙酸类除草剂中惟一对水稻具有高度安全性的品种。原药为白色结晶固体，比重为1.2375(20℃)，沸点363℃，熔点48℃～50℃，溶于大多数溶剂中，不溶于水，由于氰氟草酯的熔点比较低，目前制剂一般10％、15％、20％乳油、水乳剂或微乳剂，即将氰氟草酯原药溶于有机溶剂中，可以防止原药由于温度变化而析出。
而现有的氰氟草酯在进行制备时，需要通过将多种原料进行混合后化学反应，使得反应过程分多步完成，反应效率低，而且需要多种化学仪器配合，进一步导致氰氟草酯生产效率较低。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述现有一种氰氟草酯制备用合成装置及其方法存在的问题，提出了本发明。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种氰氟草酯制备用合成装置及其方法，包括：
下主体单元，其包括：下罐体、设置于所述下罐体底侧的多个支撑腿、设置于所述下罐体内的隔板，所述隔板内设置有电热丝，所述隔板上开设有多个滤料口，每个所述滤料口的底侧均设置有滤网，所述隔板的底侧还设置有封堵组件；
上主体单元，其包括：与所述下罐体配合连接上罐体、安装设置于所述上罐体上的顶升气缸、固定设置于所述顶升气缸输出端上的安装板以及固定安装设置于所述安装板上的驱动电机；
搅拌单元，其包括：分别转动设置在所述下罐体底侧以及所述出料管上侧的连接套、固定设置在所述连接套上的多个搅拌杆；
其中，所述驱动电机的输出端通过联轴器固定连接有驱动轴，所述驱动轴与封堵组件配合连接，所述驱动轴贯穿并延伸至连接套内侧，所述驱动轴延伸至连接套内固定连接有传动块，所述连接套内对称开设有与传动块相嵌入式配合的卡槽，且传动块可在卡槽内纵向滑动。
作为本发明所述一种氰氟草酯制备用合成装置的一种优选方案，其中：所述封堵组件包括：与驱动轴转动配合连接的连接架、以及固定连接在连接架上的多个封堵活塞。
作为本发明所述一种氰氟草酯制备用合成装置的一种优选方案，其中：所述封堵活塞上开设有环形出料口，所述隔板内开设有多个用于封堵活塞滑动的封堵槽，所述封堵槽内开设有环形导流槽，所述封堵活塞上开设有环形出料口，所述封堵活塞上还开设有多个与环形出料口相连通的分料槽。
作为本发明所述一种氰氟草酯制备用合成装置的一种优选方案，其中：所述下罐体的底侧连通设置有出料管，位于底侧的所述连接套的底侧开设有多个出料孔，且通过出料孔与出料管相连通，所述出料管上设置有控制阀，所述下罐体的一侧还设置有排气管，且排气管与外置真空泵进行连接。
作为本发明所述一种氰氟草酯制备用合成装置的一种优选方案，其中：所述出料管的一端连通有U形观察管，所述U形观察管为透明管材，所述U形观察管通过连通管连接三通控制阀，所述三通控制阀的两个出口端分别连接有两个排出管。
作为本发明所述一种氰氟草酯制备用合成装置的一种优选方案，其中：所述上罐体的外侧还固定连接有环形固定支撑板，所述环形固定支撑板的底侧固定连接有多个支撑座，每个所述支撑座的底端均固定连接有减震垫。
作为本发明所述一种氰氟草酯制备用合成装置的一种优选方案，其中：所述上罐体的上方分别连通设置有添加剂进入管与取样管，所述上罐体的上侧还设置有进料口，且进料口上设置有密封塞。
如上所述一种氰氟草酯制备用合成装置的合成方法，该方法包括以下步骤：
步骤一：通过将计量好的DMF、DHPPA、碳酸钾、3.4-二氟苯腈分别通过进料口投入至上罐体内，通过驱动电机带动驱动轴转动，位于上侧的连接套带动搅拌杆在上罐体内转动，罐内进行升温反应；
步骤二：在升温反应的同时通过计量泵连接添加剂进入管往上罐体内滴加计量好的溴丁烷，继续进行保温反应，反应至一定时间通过取样管连接外置抽取泵抽取样品观测，合格后进行下一步；
步骤三：通过顶升气缸带动安装板下降，同时驱动轴相对带动封堵组件下移，直至封堵活塞的上端面位于环形导流槽的上端面以下位置是停止移动，此时对隔板上层反应后的液体进行过滤，滤去生成的副产物：氟化钾和溴化钾；
步骤四：过滤后的液体进入下罐体底部开始进行脱溶，再次打开进料口上密封塞并加入少量水，启动驱动电机继续搅拌半小时，然后静止半小时分层；
步骤五：打开控制阀进行排液，将下层液体装桶即得氰氟草酯成品，上层水直接排至污水处理***。
作为本发明所述一种氰氟草酯制备用合成方法的一种优选方案，其中：所述步骤二过程中，在进行过滤时，通过排气管连接真空泵进行抽气，从而保持下罐体底部为负压状态，对隔板上层反应液进行抽滤，提高过滤的效率。
作为本发明所述一种氰氟草酯制备用合成方法的一种优选方案，其中：所述步骤五过程中，排液的具体方式为：打开控制阀后，通过三通控制阀一侧的排出管接入泵体，将下层氰氟草酯成品成品抽出进行装桶，并同步观察U形观察管内的液体流动情况，当出现上层的液体水时，立刻切换三通控制阀将上层水通过另一侧的排出管排入至指定的污水处理***进行后续工艺处理。
本发明的有益效果：
1、通过将反应所需原料首先进入至上罐体内进行初步反应，对反应物进行过滤后，将所得物在排入至下罐体内进行脱溶，使得前后反应分开，反应所得产物不会对后续分层产生影响，整个合成过程都在一个装置内完成，合成方法简单，合成效率高；
2、通过顶升气缸控制驱动轴的伸缩，从而控制封堵组件的升降，当封堵活塞位于上极限位置时，可以很好的将上下层的反应空间隔开，只有初步反应完成后，封堵活塞上的环形出料口与环形导流槽逐渐重合，才会实现放料，经过过滤后的液体再次进行过分料槽的分流，从而分散至下罐体内，起到很好的分散布料效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明提出的一种氰氟草酯制备用合成装置一侧的整体结构示意图；
图2为本发明提出的一种氰氟草酯制备用合成装置另一侧的整体结构示意图；
图3为本发明提出的一种氰氟草酯制备用合成装置的内部结构示意图；
图4为本发明提出的一种氰氟草酯制备用合成装置的局部剖视结构示意图；
图5为本发明提出的一种氰氟草酯制备用合成装置的搅拌单元的结构示意图；
图6为本发明提出的一种氰氟草酯制备用合成装置的封堵组件的结构示意图；
图7为本发明提出的一种氰氟草酯制备用合成装置的驱动轴与连接套的配合***图；
图8为本发明提出的一种氰氟草酯制备用合成装置的驱动轴与连接套的配合截面图；
图9为本发明提出的一种氰氟草酯制备用合成装置中封堵组件在解除封堵时的状态变化示意图；
图10为本发明提出的一种氰氟草酯制备用合成方法的流程示意图。
图中：100-下主体单元、101-下罐体、102-出料管、102a-控制阀、103-U形观察管、104-三通控制阀、105-隔板、105a-滤料口、105b-滤网、105c-环形导流槽、106-封堵组件、106a-连接架、106b-封堵活塞、106c-环形出料口、106d-分料槽、107-排气管、108-支撑腿、200-上主体单元、201-上罐体、202-环形固定支撑板、203-添加剂进入管、204-取样管、205-支撑座、206-减震垫、207-顶升气缸、208-安装板、209-驱动电机、209a-驱动轴、209b-传动块、210-进料口、300-搅拌单元、301-连接套、301a-出料孔、301b-卡槽、302-搅拌杆。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
再其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
实施例1
参照图1-图10，为本发明的一个实施例，提供了一种氰氟草酯制备用合成装置及其方法，此装置包括下主体单元100、上主体单元200以及搅拌单元300。
下主体单元100包括：下罐体101、设置于下罐体101底侧的多个支撑腿108、设置于下罐体101内的隔板105，隔板105内设置有电热丝，隔板105上开设有多个滤料口105a，每个滤料口105a的底侧均设置有滤网105b，隔板105的底侧还设置有封堵组件106，封堵组件106包括：与驱动轴209a转动配合连接的连接架106a、以及固定连接在连接架106a上的多个封堵活塞106b，封堵活塞106b用于封堵隔板105，在进行前期反应时，将其与下罐体101底部的空间隔开，封堵活塞106b上开设有环形出料口106c，隔板105内开设有多个用于封堵活塞106b滑动的封堵槽，封堵槽内开设有环形导流槽105c，封堵活塞106b上开设有环形出料口106c，封堵活塞106b上还开设有多个与环形出料口106c相连通的分料槽106d，当封堵活塞106b下降到一定高度，且没有完全脱离封堵槽，反应后的过滤液会顺着环形导流槽105c、环形出料口106c、分料槽106d进行分流布料。
上主体单元200包括：与下罐体101配合连接上罐体201、安装设置于上罐体201上的顶升气缸207、固定设置于顶升气缸207输出端上的安装板208以及固定安装设置于安装板208上的驱动电机209，上罐体201的上方分别连通设置有添加剂进入管203与取样管204，上罐体201的上侧还设置有进料口210，且进料口210上设置有密封塞，取样管204对于初步反应后液体进行采样，判断其是否符合排出标准，上罐体201的外侧还固定连接有环形固定支撑板202，环形固定支撑板202的底侧固定连接有多个支撑座205，每个支撑座205的底端均固定连接有减震垫206，实现对装置的进一步稳定支撑。
搅拌单元300包括：分别转动设置在下罐体101底侧以及出料管102上侧的连接套301、固定设置在连接套301上的多个搅拌杆302，下罐体101的底侧连通设置有出料管102，位于底侧的连接套301的底侧开设有多个出料孔301a，且通过出料孔301a与出料管102相连通，出料管102上设置有控制阀102a，下罐体101的一侧还设置有排气管107，且排气管107与外置真空泵进行连接，在脱溶步骤时，控制阀102a处于闭合状态，在进行过滤时，通过排气管107连接的真空泵将隔板105底侧的气体抽出，即隔板105底部处于负压状态，从而实现抽滤，出料管102的一端连通有U形观察管103，U形观察管103为透明管材，U形观察管103通过连通管连接三通控制阀104，三通控制阀104的两个出口端分别连接有两个排出管，两个排出管分别接入氰氟草酯收集***以及污水的处理***，U形观察管103用于观测所流出液体，以便及时切换三通控制阀104。
其中，驱动电机209的输出端通过联轴器固定连接有驱动轴209a，驱动轴209a与封堵组件106配合连接，驱动轴209a贯穿并延伸至连接套301内侧，驱动轴209a延伸至连接套301内固定连接有传动块209b，连接套301内对称开设有与传动块209b相嵌入式配合的卡槽301b，且传动块209b可在卡槽301b内纵向滑动。
使用如上所述的氰氟草酯制备用合成装置进行合成氰氟草酯的方法，包括以下步骤：
步骤一：通过将计量好的DMF、DHPPA、碳酸钾、3.4-二氟苯腈分别通过进料口210投入至上罐体201内，通过驱动电机209带动驱动轴209a转动，位于上侧的连接套301带动搅拌杆302在上罐体201内转动，罐内进行升温反应；
步骤二：在升温反应的同时通过计量泵连接添加剂进入管203往上罐体201内滴加计量好的溴丁烷，继续进行保温反应，反应至一定时间通过取样管204连接外置抽取泵抽取样品观测，合格后进行下一步；
步骤三：通过顶升气缸207带动安装板208下降，同时驱动轴209a相对带动封堵组件106下移，直至封堵活塞106b的上端面位于环形导流槽105c的上端面以下位置是停止移动，此时对隔板105上层反应后的液体进行过滤，滤去生成的副产物：氟化钾和溴化钾，在进行过滤时，通过排气管107连接真空泵进行抽气，从而保持下罐体101底部为负压状态，对隔板105上层反应液进行抽滤，提高过滤的效率；
步骤四：过滤后的液体进入下罐体101底部开始进行脱溶，再次打开进料口210上密封塞并加入少量水，启动驱动电机209继续搅拌半小时，然后静止半小时分层；
步骤五：打开控制阀102a进行排液，将下层液体装桶即得氰氟草酯成品，上层水直接排至污水处理***，具体方式为：打开控制阀102a后，通过三通控制阀104一侧的排出管接入泵体，将下层氰氟草酯成品成品抽出进行装桶，并同步观察U形观察管103内的液体流动情况，当出现上层的液体水时，立刻切换三通控制阀104将上层水通过另一侧的排出管排入至指定的污水处理***进行后续工艺处理。
整个过程的反应式为：
本发明中，通过将反应所需原料首先进入至上罐体201内进行初步反应，对反应物进行过滤后，将所得物在排入至下罐体101内进行脱溶，使得前后反应分开，反应所得产物不会对后续分层产生影响，整个合成过程都在一个装置内完成，合成方法简单，合成效率高，通过顶升气缸207控制驱动轴209a的伸缩，从而控制封堵组件106的升降，当封堵活塞106b位于上极限位置时，可以很好的将上下层的反应空间隔开，只有初步反应完成后，封堵活塞106b上的环形出料口106c与环形导流槽105c逐渐重合，才会实现放料，经过过滤后的液体再次进行过分料槽106d的分流，从而分散至下罐体101内，起到很好的分散布料效果。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种氰氟草酯制备用合成装置，其特征在于，包括：
下主体单元（100），其包括：下罐体（101）、设置于所述下罐体（101）底侧的多个支撑腿（108）、设置于所述下罐体（101）内的隔板（105），所述隔板（105）内设置有电热丝，所述隔板（105）上开设有多个滤料口（105a），每个所述滤料口（105a）的底侧均设置有滤网（105b），所述隔板（105）的底侧还设置有封堵组件（106）；
上主体单元（200），其包括：与所述下罐体（101）配合连接上罐体（201）、安装设置于所述上罐体（201）上的顶升气缸（207）、固定设置于所述顶升气缸（207）输出端上的安装板（208）以及固定安装设置于所述安装板（208）上的驱动电机（209）；
搅拌单元（300），其包括：分别转动设置在所述下罐体（101）底侧以及上罐体（201）上侧的连接套（301）、固定设置在所述连接套（301）上的多个搅拌杆（302）；
其中，所述驱动电机（209）的输出端通过联轴器固定连接有驱动轴（209a），所述驱动轴（209a）与封堵组件（106）配合连接，所述驱动轴（209a）贯穿并延伸至连接套（301）内侧，所述驱动轴（209a）延伸至连接套（301）内固定连接有传动块（209b），所述连接套（301）内对称开设有与传动块（209b）相嵌入式配合的卡槽（301b），且传动块（209b）可在卡槽（301b）内纵向滑动；
其中，所述封堵组件（106）包括：与驱动轴（209a）转动配合连接的连接架（106a）、以及固定连接在连接架（106a）上的多个封堵活塞（106b）；所述封堵活塞（106b）上开设有环形出料口（106c），所述隔板（105）内开设有多个用于封堵活塞（106b）滑动的封堵槽，所述封堵槽内开设有环形导流槽（105c），所述封堵活塞（106b）上开设有环形出料口（106c），所述封堵活塞（106b）上还开设有多个与环形出料口（106c）相连通的分料槽（106d）。
2.根据权利要求1所述的一种氰氟草酯制备用合成装置，其特征在于：所述下罐体（101）的底侧连通设置有出料管（102），位于底侧的所述连接套（301）的底侧开设有多个出料孔（301a），且通过出料孔（301a）与出料管（102）相连通，所述出料管（102）上设置有控制阀（102a），所述下罐体（101）的一侧还设置有排气管（107），且排气管（107）与外置真空泵进行连接。
3.根据权利要求2所述的一种氰氟草酯制备用合成装置，其特征在于：所述出料管（102）的一端连通有U形观察管（103），所述U形观察管（103）为透明管材，所述U形观察管（103）通过连通管连接三通控制阀（104），所述三通控制阀（104）的两个出口端分别连接有两个排出管。
4.根据权利要求3所述的一种氰氟草酯制备用合成装置，其特征在于：所述上罐体（201）的外侧还固定连接有环形固定支撑板（202），所述环形固定支撑板（202）的底侧固定连接有多个支撑座（205），每个所述支撑座（205）的底端均固定连接有减震垫（206）。
5.根据权利要求4所述的一种氰氟草酯制备用合成装置，其特征在于：所述上罐体（201）的上方分别连通设置有添加剂进入管（203）与取样管（204），所述上罐体（201）的上侧还设置有进料口（210），且进料口（210）上设置有密封塞。
6.根据权利要求5所述的一种氰氟草酯制备用合成装置的合成方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一：通过将计量好的DMF、DHPPA、碳酸钾、3.4-二氟苯腈分别通过进料口（210）投入至上罐体（201）内，通过驱动电机（209）带动驱动轴（209a）转动，位于上侧的连接套（301）带动搅拌杆（302）在上罐体（201）内转动，罐内进行升温反应；
步骤二：在升温反应的同时通过计量泵连接添加剂进入管（203）往上罐体（201）内滴加计量好的溴丁烷，继续进行保温反应，反应至一定时间通过取样管（204）连接外置抽取泵抽取样品观测，合格后进行下一步；
步骤三：通过顶升气缸（207）带动安装板（208）下降，同时驱动轴（209a）带动封堵组件（106）下移，直至封堵活塞（106b）的上端面位于环形导流槽（105c）的上端面以下位置是停止移动，此时对隔板（105）上层反应后的液体进行过滤，滤去生成的副产物：氟化钾和溴化钾；
步骤四：过滤后的液体进入下罐体（101）底部开始进行脱溶，再次打开进料口（210）上密封塞并加入少量水，启动驱动电机（209）继续搅拌半小时，然后静止半小时分层；
步骤五：打开控制阀（102a）进行排液，将下层液体装桶即得氰氟草酯成品，上层水直接排至污水处理***。
7.根据权利要求6所述的一种氰氟草酯制备用合成方法，其特征在于：所述步骤二过程中，在进行过滤时，通过排气管（107）连接真空泵进行抽气，从而保持下罐体（101）底部为负压状态，对隔板（105）上层反应液进行抽滤，提高过滤的效率。
8.根据权利要求7所述的一种氰氟草酯制备用合成方法，其特征在于：所述步骤五过程中，排液的具体方式为：打开控制阀（102a）后，通过三通控制阀（104）一侧的排出管接入泵体，将下层氰氟草酯成品成品抽出进行装桶，并同步观察U形观察管（103）内的液体流动情况，当出现上层的液体水时，立刻切换三通控制阀（104）将上层水通过另一侧的排出管排入至指定的污水处理***进行后续工艺处理。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210988195.XA CN115178220B (zh) | 2022-08-17 | 2022-08-17 | 一种氰氟草酯制备用合成装置及其方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210988195.XA CN115178220B (zh) | 2022-08-17 | 2022-08-17 | 一种氰氟草酯制备用合成装置及其方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115178220A CN115178220A (zh) | 2022-10-14 |
| CN115178220B true CN115178220B (zh) | 2024-04-26 |
Family
ID=83522363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210988195.XA Active CN115178220B (zh) | 2022-08-17 | 2022-08-17 | 一种氰氟草酯制备用合成装置及其方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115178220B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN210419286U (zh) * | 2019-09-04 | 2020-04-28 | 江西渠成氟化学有限公司 | 一种氟钛酸钾的提纯装置 |
| CN111633856A (zh) * | 2020-05-12 | 2020-09-08 | 卢洪宇 | 一种用于工程高分子材料生产的混合釜 |
| CN214765405U (zh) * | 2020-12-26 | 2021-11-19 | 嘉兴市金利化工有限责任公司 | 一种苯磺酰胺加工装置 |
| CN114634461A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-06-17 | 安徽兴东化工有限公司 | 一种卡沙兰合成工艺及其反应釜 |
-
2022
- 2022-08-17 CN CN202210988195.XA patent/CN115178220B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN210419286U (zh) * | 2019-09-04 | 2020-04-28 | 江西渠成氟化学有限公司 | 一种氟钛酸钾的提纯装置 |
| CN111633856A (zh) * | 2020-05-12 | 2020-09-08 | 卢洪宇 | 一种用于工程高分子材料生产的混合釜 |
| CN214765405U (zh) * | 2020-12-26 | 2021-11-19 | 嘉兴市金利化工有限责任公司 | 一种苯磺酰胺加工装置 |
| CN114634461A (zh) * | 2022-03-15 | 2022-06-17 | 安徽兴东化工有限公司 | 一种卡沙兰合成工艺及其反应釜 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115178220A (zh) | 2022-10-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111205847A (zh) | 一种油井压裂交联剂及其制备装置及其制备方法 | |
| CN115178220B (zh) | 一种氰氟草酯制备用合成装置及其方法 | |
| CN209451775U (zh) | 一种用于制备甲磺酸帕珠沙星注射剂的搅拌装置 | |
| CN108437220B (zh) | 发泡混凝土搅拌装置 | |
| CN218452188U (zh) | 一种焦亚硫酸钠制备反应釜 | |
| CN216799844U (zh) | 一种六氯乙烷粗品连续中和分离装置 | |
| CN217015407U (zh) | 一种叶黄素提取装置 | |
| CN114602239B (zh) | 一种用于生物制药的切向流智能过滤装置 | |
| CN114797652A (zh) | 一种具有增压卸料结构的化工搅拌罐 | |
| CN115489045A (zh) | 基于液态天然胶的橡胶混炼工艺 | |
| CN212915635U (zh) | 一种聚羧酸减水剂加工用合成设备 | |
| CN211864838U (zh) | 一种口服液体制剂配液装置 | |
| CN209968300U (zh) | 配浆装置 | |
| CN219580320U (zh) | 一种纺织染布机用染料搅拌混合装置 | |
| CN206103755U (zh) | 一种电伴热改性沥青混合装置 | |
| CN212790993U (zh) | 一种反应釜的搅拌机构 | |
| CN110354790A (zh) | 一种丹皮酚磺酸的工业化生产设备及生产方法 | |
| CN216764939U (zh) | 浒苔多糖的酶辅助法提取装置 | |
| CN219647488U (zh) | 一种利托那韦中间体bdh格氏反应用反应釜 | |
| CN115043983B (zh) | 丙烯助剂混合成胶工艺 | |
| CN220257223U (zh) | 一种自动萃取装置 | |
| CN218860709U (zh) | 一种用于昆虫源蛋白的发酵装置 | |
| CN214636028U (zh) | 一种注射液生产用试剂混合装置 | |
| CN214810065U (zh) | 一种凡士林搅拌调合设备 | |
| CN220878894U (zh) | 一种pvc防水卷材抗氧化剂环保型生产装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |